CN116556930B - 一种油田用油溶性示踪剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油田开采材料技术领域，尤其涉及一种油田用油溶性示踪剂及其制备方法。本发明研制的产品为油包水乳液；所述油包水乳液中，包括水，以及分散于水中的阴离子；所述阴离子包括稀土金属元素，以及螯合所述稀土金属元素的螯合剂；所述稀土金属元素选自镧系或锕系稀土金属元素中的任意一种；所述稀土金属元素选自钐；所述螯合剂选自EDTA；所述油包水乳液中，包括乳液颗粒，所述乳液颗粒的D50为0.1‑0.2μm；所述油田用油溶性示踪剂中，还包括明胶；所述明胶的等电点为5.5‑6.5。
Description
技术领域
本发明涉及油田开采材料技术领域，尤其涉及一种油田用油溶性示踪剂及其制备方法。
背景技术
对于油田用示踪剂，在实际使用过程中，由于地层中的黏土矿物质的存在，其对示踪剂中活性组分阳离子具有较强的吸附性，并且地层水中还存在大量的氢氧根离子、碳酸根离子或碳酸氢根离子等阴离子，单一添加的金属阳离子在地层中，很容易与其发生化学反应，从而造成示踪剂中金属阳离子的大量损失。因此，必须开发一种能够使得金属阳离子在复杂环境的地层条件下，稳定存在的产品，以确保微量的示踪剂的稳定性。
发明内容
本发明为解决上述技术问题，提出了一种油田用油溶性示踪剂及其制备方法，以解决至少一个上述技术问题。
一种油田用油溶性示踪剂，所述油田用油溶性示踪剂为油包水乳液；
所述油包水乳液中，包括水，分散于水中的阴离子，以及白油、表面活性剂、乙二醇和异丙醇；
所述阴离子包括稀土金属元素，以及螯合所述稀土金属元素的螯合剂；
所述稀土金属元素选自镧系或锕系稀土金属元素中的任意一种。
上述技术方案通过采用螯合物结构，以螯合物将稀土金属元素螯合包裹，并形成稳定的阴离子分布于水中，随后在表面活性剂作用下利用白油形成油包水型乳液，以进一步将螯合结构包裹，从而形成乳液颗粒，如此，当产品在使用过程中被注入井下后，一方面，油包水型乳液可以协助产品在油井中均匀、稳定的扩散渗透；另一方面，可以有效避免地层水中大量存在的氢氧根离子、碳酸根离子、碳酸氢根离子等阴离子直接与稀土金属离子结合，从而使产品的性能下降；尤其是，油包水型乳液与螯合剂的组合，由于螯合剂分子链中，水性基团朝向乳液颗粒内部，而亲油部分则朝向外部与油包水乳液表面油膜稳定共存，从而在使用过程中，可以有效防止油井中土壤等介质对螯合剂的吸附固定，从而保障了产品在使用过程中可以快速的渗透扩散。
进一步的，所述油包水乳液中，包括乳液颗粒，所述乳液颗粒的D50为0.1-0.2μm。
上述技术方案通过进一步控制油包水乳液的乳液颗粒大小，具体的，在制造过程中，可以通过合理选择乳化剂的种类，添加量，乳化的工艺参数，例如，分散机转速，乳化时间等，配合采用光学显微镜对样品中乳液颗粒历经的观测，来选择合适的原料种类和工艺参数，从而获得对应大小乳液颗粒的油包水乳液。通过上述固定大小乳液颗粒的选择，可以进一步确保产品使用过程中，在注入井下后，可以稳定、均匀的扩散；而油膜的存在，使其可以在地层水中不发生团聚聚集。
进一步的，所述油田用油溶性示踪剂的pH为4-5。
进一步的，所述稀土金属元素选自钐。
进一步的，所述螯合剂选自EDTA。
进一步的，所述油田用油溶性示踪剂中，还包括明胶；所述明胶的等电点为5.5-6.5。
上述技术方案进一步在原料体系中引入明胶，并控制其等电点稍大于油田用油溶性示踪剂的pH，如此，在原料体系中，氢离子可以和明胶分子结构中的氨基官能团结合从而使之质子化，如此，不仅可以依赖同种正电荷的互斥作用，使得明胶分子链舒展后，良好的和乳液颗粒结合，强化乳液颗粒的分散稳定性，还可以在产品使用过程中，作为缓冲介质，缓冲地层水中氢氧根离子、碳酸根离子或碳酸氢根离子直接对稀土金属离子的作用。
一种油田用油溶性示踪剂的制备方法，具体制备步骤包括：
S1:取稀土金属盐，溶解于水中，以得到质量分数为10-12%的稀土金属盐溶液；
S2:取螯合剂，溶解于水中，以得到质量分数为15-20%的螯合剂水溶液；
S3:于搅拌状态下，向所述稀土金属盐溶液中滴加所述螯合剂水溶液，待滴加完毕后，调节pH至4-5，得混合水溶液；其中，所述螯合剂水溶液的用量为所述稀土金属盐溶液质量的1.5-1.8倍；
S4:将白油、表面活性剂混合分散后，再依次加入所述混合水溶液、乙二醇和异丙醇，乳化分散，即得产品。
进一步的，所述稀土金属盐选自氯化钐；所述表面活性剂是由斯潘-60和吐温-60按质量比为1:1-1:2复配而成，并且，所述表面活性剂的用量为所述白油质量的1.5-2.0%。
进一步的，所述白油和所述混合水溶液的质量比为1:1.2-1:1.6。
进一步的，所述具体制备步骤还包括：在S3中，向所述混合水溶液中加入所述混合水溶液质量15-20%的明胶溶液；
所述明胶溶液的质量分数为8-10%。
具体实施方式
下面对本发明专利的技术方法进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域所属的技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
S1：将氯化钐和去离子水混合后，用搅拌器以300r/min转速搅拌溶解40min，以得到质量分数为10%的氯化钐溶液；
S2：将螯合剂EDTA和去离子水混合后，用搅拌器以300r/min转速搅拌溶解40min，以得到质量分数为15%的螯合剂水溶液；
S3：于转速为400r/min搅拌状态下，边搅拌边以20mL/min速率向放置有氯化钐溶液的反应器中滴加螯合剂水溶液，调节pH至4，得混合水溶液；其中，所述螯合剂水溶液得用量为所述氯化钐溶液质量的1.5倍；随后向混合水溶液中继续加入混合水溶液质量15%的明胶溶液，继续用搅拌器以400r/min转速搅拌混合30min，出料，得改性混合水溶液；其中，所述明胶溶液的质量分数为8%，并且，所述明胶的等电点为5.5；
S4：向白油中添加白油质量1.5%的表面活性剂，用搅拌器以600r/min转速搅拌混合45min后，再依次加入改性混合水溶液、乙二醇和异丙醇，待加入完毕后，用搅拌器以1500r/min转速，于温度为35℃条件下，搅拌分散1.5h，以使产品形成油包水型乳液，并且其中分散的乳液颗粒的D50为0.2μm，出料，即得产品；
其中，所述表面活性剂是由斯潘-60和吐温-60按质量比为1:1复配而成；所述乙二醇的用量为所述白油质量的8%，所述异丙醇的用量为所述白油质量的6%；所述白油和所述改性混合水溶液的质量比为1:1.2。
实施例2
S1：将氯化钐和去离子水混合后，用搅拌器以400r/min转速搅拌溶解50min，以得到质量分数为11%的氯化钐溶液；
S2：将螯合剂EDTA和去离子水混合后，用搅拌器以400r/min转速搅拌溶解50min，以得到质量分数为18%的螯合剂水溶液；
S3：于转速为500r/min搅拌状态下，边搅拌边以40mL/min速率向放置有氯化钐溶液的反应器中滴加螯合剂水溶液，调节pH至4.5，得混合水溶液；其中，所述螯合剂水溶液得用量为所述氯化钐溶液质量的1.6倍；随后向混合水溶液中继续加入混合水溶液质量18%的明胶溶液，继续用搅拌器以500r/min转速搅拌混合50min，出料，得改性混合水溶液；其中，所述明胶溶液的质量分数为9%，并且，所述明胶的等电点为6.0；
S4：向白油中添加白油质量1.8%的表面活性剂，用搅拌器以700r/min转速搅拌混合50min后，再依次加入改性混合水溶液、乙二醇和异丙醇，待加入完毕后，用搅拌器以1800r/min转速，于温度为40℃条件下，搅拌分散1.8h，以使产品形成油包水型乳液，并且其中分散的乳液颗粒的D50为0.16μm，出料，即得产品；
其中，所述表面活性剂是由斯潘-60和吐温-60按质量比为1:1.5复配而成；所述乙二醇的用量为所述白油质量的9%，所述异丙醇的用量为所述白油质量的7%；所述白油和所述改性混合水溶液的质量比为1:1.5。
实施例3
S1：将氯化钐和去离子水混合后，用搅拌器以500r/min转速搅拌溶解60min，以得到质量分数为12%的氯化钐溶液；
S2：将螯合剂EDTA和去离子水混合后，用搅拌器以500r/min转速搅拌溶解60min，以得到质量分数为20%的螯合剂水溶液；
S3：于转速为600r/min搅拌状态下，边搅拌边以50mL/min速率向放置有氯化钐溶液的反应器中滴加螯合剂水溶液，调节pH至5，得混合水溶液；其中，所述螯合剂水溶液得用量为所述氯化钐溶液质量的1.8倍；随后向混合水溶液中继续加入混合水溶液质量20%的明胶溶液，继续用搅拌器以600r/min转速搅拌混合60min，出料，得改性混合水溶液；其中，所述明胶溶液的质量分数为10%，并且，所述明胶的等电点为6.5；
S4：向白油中添加白油质量2.0%的表面活性剂，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合60min后，再依次加入改性混合水溶液、乙二醇和异丙醇，待加入完毕后，用搅拌器以2000r/min转速，于温度为45℃条件下，搅拌分散2.0h，以使产品形成油包水型乳液，并且其中分散的乳液颗粒的D50为0.1μm，出料，即得产品；
其中，所述表面活性剂是由斯潘-60和吐温-60按质量比为1:2复配而成；所述乙二醇的用量为所述白油质量的10%，所述异丙醇的用量为所述白油质量的8%；所述白油和所述改性混合水溶液的质量比为1:1.6。
实施例4
S1：将氯化钐和去离子水混合后，用搅拌器以300r/min转速搅拌溶解40min，以得到质量分数为10%的氯化钐溶液；
S2：将螯合剂EDTA和去离子水混合后，用搅拌器以300r/min转速搅拌溶解40min，以得到质量分数为15%的螯合剂水溶液；
S3：于转速为400r/min搅拌状态下，边搅拌边以20mL/min速率向放置有氯化钐溶液的反应器中滴加螯合剂水溶液，调节pH至4，得混合水溶液；其中，所述螯合剂水溶液得用量为所述氯化钐溶液质量的1.5倍；
S4：向白油中添加白油质量1.5%的表面活性剂，用搅拌器以600r/min转速搅拌混合45min后，再依次加入混合水溶液、乙二醇和异丙醇，待加入完毕后，用搅拌器以1500r/min转速，于温度为35℃条件下，搅拌分散1.5h，以使产品形成油包水型乳液，并且其中分散的乳液颗粒的D50为0.2μm，出料，即得产品；
其中，所述表面活性剂是由斯潘-60和吐温-60按质量比为1:1复配而成；所述乙二醇的用量为所述白油质量的8%，所述异丙醇的用量为所述白油质量的6%；所述白油和所述混合水溶液的质量比为1:1.2。
实施例5
S1：将氯化钐和去离子水混合后，用搅拌器以300r/min转速搅拌溶解40min，以得到质量分数为10%的氯化钐溶液；
S2：将螯合剂EDTA和去离子水混合后，用搅拌器以300r/min转速搅拌溶解40min，以得到质量分数为15%的螯合剂水溶液；
S3：于转速为400r/min搅拌状态下，边搅拌边以20mL/min速率向放置有氯化钐溶液的反应器中滴加螯合剂水溶液，调节pH至4，得混合水溶液；其中，所述螯合剂水溶液得用量为所述氯化钐溶液质量的1.5倍；随后向混合水溶液中继续加入混合水溶液质量15%的明胶溶液，继续用搅拌器以400r/min转速搅拌混合30min，出料，得改性混合水溶液；其中，所述明胶溶液的质量分数为8%，并且，所述明胶的等电点为4.5；
S4：向白油中添加白油质量1.5%的表面活性剂，用搅拌器以600r/min转速搅拌混合45min后，再依次加入改性混合水溶液、乙二醇和异丙醇，待加入完毕后，用搅拌器以1500r/min转速，于温度为35℃条件下，搅拌分散1.5h，以使产品形成油包水型乳液，并且其中分散的乳液颗粒的D50为0.2μm，出料，即得产品；
其中，所述表面活性剂是由斯潘-60和吐温-60按质量比为1:1复配而成；所述乙二醇的用量为所述白油质量的8%，所述异丙醇的用量为所述白油质量的6%；所述白油和所述混合水溶液的质量比为1:1.2。
实施例6
S1：将氯化钐和去离子水混合后，用搅拌器以300r/min转速搅拌溶解40min，以得到质量分数为10%的氯化钐溶液；
S2：将螯合剂EDTA和去离子水混合后，用搅拌器以300r/min转速搅拌溶解40min，以得到质量分数为15%的螯合剂水溶液；
S3：于转速为400r/min搅拌状态下，边搅拌边以20mL/min速率向放置有氯化钐溶液的反应器中滴加螯合剂水溶液，调节pH至4，得混合水溶液；其中，所述螯合剂水溶液得用量为所述氯化钐溶液质量的1.5倍；随后向混合水溶液中继续加入混合水溶液质量15%的明胶溶液，继续用搅拌器以400r/min转速搅拌混合30min，出料，得改性混合水溶液；其中，所述明胶溶液的质量分数为8%，并且，所述明胶的等电点为5.5；
S4：向白油中添加白油质量1.5%的表面活性剂，用搅拌器以600r/min转速搅拌混合45min后，再依次加入改性混合水溶液、乙二醇和异丙醇，待加入完毕后，用搅拌器以1200r/min转速，于温度为35℃条件下，搅拌分散0.5h，以使产品形成油包水型乳液，并且其中分散的乳液颗粒的D50为0.4μm，出料，即得产品；
其中，所述表面活性剂是由斯潘-60和吐温-60按质量比为1:1复配而成；所述乙二醇的用量为所述白油质量的8%，所述异丙醇的用量为所述白油质量的6%；所述白油和所述混合水溶液的质量比为1:1.2。
对比例1
本对比例和实施例1相比，区别在于：未添加白油和表面活性剂，其余条件保持不变。
对比例2
本对比例和实施例1相比，区别在于：未添加螯合剂EDTA，其余条件保持不变。
对实施例1-6及对比例1-2所得产品进行性能检测，具体测试方法和测试结果如下所述：
将实施例和对比例产品分别用矿化度为250000mg/L的模拟地层水配置成浓度为0.0996μg/L的示踪剂溶液，放入老化罐中，于200℃条件下，每隔一段时间取样，用质谱仪检测示踪剂质量浓度，并计算示踪剂浓度保持率（老化后的微量物质质量浓度与老化前的微量物质质量浓度比，%），具体测试结果如表1所示；
表1：耐老化测试结果
由表1测试结果可知，本发明所得产品具有优异的分散稳定性。
用地层水配制质量浓度为50μg/L的微量物质示踪剂溶液，并用盐酸和氢氧化钠将溶液 pH 值分别调节至1和14，利用水浴恒温振荡器振荡后，在200℃下，密封静置90d，测定溶液中微量物质示踪剂的质量浓度，计算示踪剂浓度保留率，具体测试结果如表2所示：
表2：产品耐酸碱性能测试结果
由表2测试结果可知，本发明所得产品可有效耐受溶液中酸碱环境的干扰。
因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化涵括在本发明内。不应将权利要求中的任何附关联图标记视为限制所涉及的权利要求。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所发明的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (5)
1.一种油田用油溶性示踪剂，其特征在于，所述油田用油溶性示踪剂为油包水乳液；
所述油包水乳液中，包括水，分散于水中的阴离子，以及白油、表面活性剂、乙二醇和异丙醇；
所述阴离子包括稀土金属元素，以及螯合所述稀土金属元素的螯合剂；
所述稀土金属元素选自镧系或锕系稀土金属元素中的任意一种；
所述油田用油溶性示踪剂的pH为4-5；
所述油田用油溶性示踪剂中还包括明胶；所述明胶的等电点为5.5-6.5；
所述稀土金属元素选自钐；
所述螯合剂选自EDTA；
所述油田用油溶性示踪剂通过包括如下步骤制备得到：
S1:取稀土金属盐，溶解于水中，以得到质量分数为10-12%的稀土金属盐溶液；
S2:取螯合剂，溶解于水中，以得到质量分数为15-20%的螯合剂水溶液；
S3:于搅拌状态下，向所述稀土金属盐溶液中滴加所述螯合剂水溶液，待滴加完毕后，调节pH至4-5，得混合水溶液；其中，所述螯合剂水溶液的用量为所述稀土金属盐溶液质量的1.5-1.8倍；
S4:将白油、表面活性剂混合分散后，再依次加入所述混合水溶液、乙二醇和异丙醇，乳化分散，即得产品。
2.根据权利要求1所述的一种油田用油溶性示踪剂，其特征在于，所述油包水乳液中，包括乳液颗粒，所述乳液颗粒的D50为0.1-0.2μm。
3.一种油田用油溶性示踪剂的制备方法，用于制备权利要求1~2任意一项所述的油溶性示踪剂，其特征在于，所述稀土金属盐选自氯化钐；所述表面活性剂是由斯潘-60和吐温-60按质量比为1:1-1:2复配而成，并且，所述表面活性剂的用量为所述白油质量的1.5-2.0%。
4.根据权利要求3所述的一种油田用油溶性示踪剂的制备方法，其特征在于，所述白油和所述混合水溶液的质量比为1:1.2-1:1.6。
5.根据权利要求3所述的一种油田用油溶性示踪剂的制备方法，其特征在于，所述具体制备步骤还包括：在S3中，向所述混合水溶液中加入所述混合水溶液质量15-20%的明胶溶液；所述明胶溶液的质量分数为8-10%。
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