CN114452910A - 一种智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂及其制备方法和应用，属于油田示踪技术领域。本发明的微纳米胶囊型示踪剂包含如下原料：稀土金属盐15～23份、纳米二氧化硅20～100份、生物染色剂10～30份、酸碱调节剂1～8份、络合剂0.1～0.3份、稳定剂0.2～0.5份、温敏聚合物0.5～3.5份。本发明通过将稀土金属盐与络合剂反应得到金属络合物作为示踪剂的芯材，将纳米二氧化硅作为载体，通过反应制备得到胶囊型示踪剂。本发明得到的示踪剂对稀土离子的包埋更紧密，具备承受更高盐度、碱度环境水的能力，该示踪剂油溶性高、检测灵敏度高，能够智能识别携带油组分。
Description
技术领域
本发明涉及油田示踪技术领域，尤其涉及一种智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂及其制备方法和应用。
背景技术
页岩油气、致密油气等非常规油气资源需要对水平井进行多级水力压裂改造，才能实现经济产量开采。水平井各段压裂后需要了解各层段压裂液的返排情况、不同时期各储层的产能状况、生产初期的产液剖面、各层的贡献率，各层段的压裂效果均需要进行评价，以选择合适的压裂液、优化压裂规模，进而降低压裂成本和提高油气采收率。水力压裂后的地下裂缝情况仍是一个较为复杂的问题，目前依靠的现有技术如生产动态评价和微地震监测技术等，这些技术有着精确度低等缺点。为了更加精确地描述水力压裂施工后地下形成的裂缝形态，当前在油藏的现场实际应用中，常采用压裂示踪剂注入-返排产出浓度曲线的技术。
现阶段评价压裂效果的方法主要有退液量法、井温测井法、井下微地震裂缝监测法、数学与油藏工程相结合法等，但都有一定的局限性。例如微地震裂缝监测法不能提供有效支撑裂缝的长度和实际分层贡献率，并且分辨率随距离增大而减小。示踪剂检测法是当前相对比较好的评价压裂效果的办法。目前用做井间示踪的示踪剂产品种类很多，如无机盐类示踪剂、荧光剂、微量元素等。常用的无机类的硫氰酸铵、碘化钾和溴化钠等化学示踪剂现场用量大、精度低；有机化合物如氟苯酸类、荧光素系列等示踪剂种类多，但存在稳定性差、地层吸附大、测试易干扰等缺点，不适合压裂监测的应用。绝大部分示踪剂仅能定性分析水平井分段酸压各段返出液情况，不能对各段产油产水量的贡献进行定量评价。
为此，提出了研制一种新的智能示踪剂，将其进行分段压裂监测，通过在不同监测层(段)加入不同种类的示踪剂，压裂完成后返排时进行取样、检测，得到各种示踪剂产出曲线。技术人员利用一种新型示踪剂，能够直接评价各层段的压裂效果及分段油、气、水产量贡献值，为后期压裂效果分析和改进压裂工艺提供依据。该方法对页岩气、致密油等非常规油气藏水平井分段压裂监测具有一定的指导意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高盐碱度环境水、快速检测、智能识别携带油组分的微纳米胶囊型示踪剂，尤其在于提供一种智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂及其制备方法和应用。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂，由包含以下重量份数的原料制备得到：
进一步的，所述稀土金属盐中的稀土金属元素包含钇、镧、铈、镨、钕、钬、钐、铕、钆、铒、铥和镱中的至少一种。
进一步的，所述酸碱调节剂包含摩尔比为1～2：3～4的有机酸和无机碱，所述有机酸包含苹果酸、富马酸和酒石酸中的一种或几种；所述无机碱包含氢氧化钠、碳酸氢钾和碳酸氢钠中的一种或几种。
进一步的，所述络合剂包含乙二胺四乙酸和/或硫酸钾。
进一步的，所述稳定剂包含过邻苯二甲酸二异癸酯、癸二酸二辛酯、硬脂酸锌、硬脂酸钙、氧化聚乙烯蜡和木质素磺酸钙中的一种或几种。
进一步的，所述温敏聚合物是由温敏聚合物单体、交联剂和引发剂发生聚合反应后得到的，所述温敏聚合物单体包含N-异丙基丙烯酰胺、烯丙基聚乙二醇和乙烯基吡咯烷酮中的一种或几种；所述交联剂包括N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、二异氰酸酯、邻苯二甲酸二烯丙脂和甲基丙烯酸丁酯中的一种或几种；所述引发剂包含偶氮二异庚腈、偶氮二异丁氰或偶氮二异丁酸二甲酯。
进一步的，所述温敏聚合物单体、交联剂和引发剂的质量比为100：0.5～0.7：1.0～3.5。
本发明提供了一种智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将稀土金属盐和络合剂反应得到金属络合物；
2)将生物染色剂、稳定剂和温敏聚合物加入上述金属络合物中，加酸碱调节剂调节pH为8～12，40～60℃下反应1～5h得到芯材；
3)将芯材与纳米二氧化硅在120～300℃反应0.5～2h即得到智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂。
进一步的，所述步骤1)中反应的温度为40～60℃，反应的时间为0.5～2h。
本发明提供了一种智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂在评价油田水平压裂效果中的应用。
本发明的有益效果：
本发明通过将稀土金属盐与络合剂反应得到金属络合物作为芯材的主要成分，通过调整组分的配比，使得配体对稀土离子包裹的更紧密，具有更高的耐盐碱能力。通过调控微纳米胶囊的囊壁物性，基于温敏缓释机理与囊壁润湿性调控，能够达到智能识别、精准量化各段返排液中示踪剂浓度的目的。
本发明的示踪剂在煤油中的溶解度为90～100g·L-1，在水中的溶解度为0.05～0.1g·L-1，能够准确识别带油组分，并随水流体运移。本发明的智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂粒径范围广，粒径范围为50～1000nm，耐受温度范围广，耐受温度为20～85℃。
附图说明
图1为本发明得到胶囊型示踪剂结构示意图；
图2为本发明得到的胶囊型示踪剂控释示踪组分示意图；
图3为本发明实施例1得到的示踪剂的粒径分布图；
图4为本发明实施例3得到的示踪剂的粒径分布图。
具体实施方式
本发明提供了一种智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂，由包含以下重量份数的原料制备得到：
在本发明中，所述稀土金属盐中的稀土金属元素包含钇、镧、铈、镨、钕、钬、钐、铕、钆、铒、铥和镱中的至少一种，优选为钇、镧、铈、铥和镱中的至少一种。
在本发明中，所述酸碱调节剂包含摩尔比为1～2：3～4的有机酸和无机碱，优选为1～1.5：3.2～3.8，进一步优选为1.2：3.5。
在本发明中，所述有机酸包含苹果酸、富马酸和酒石酸中的一种或几种，优选为酒石酸；所述无机碱包含氢氧化钠、碳酸氢钾和碳酸氢钠中的一种或几种，优选为碳酸氢钠。
在本发明中，所述络合剂包含乙二胺四乙酸和/或硫酸钾，优选为乙二胺四乙酸。
在本发明中，所述稳定剂包含过邻苯二甲酸二异癸酯、癸二酸二辛酯、硬脂酸锌、硬脂酸钙、氧化聚乙烯蜡和木质素磺酸钙中的一种或几种，优选为硬脂酸钙、氧化聚乙烯蜡和木质素磺酸钙中的一种或几种，进一步优选为木质素磺酸钙。
在本发明中，所述温敏聚合物是由温敏聚合物单体、交联剂和引发剂发生聚合反应后得到的，所述温敏聚合物单体包含N-异丙基丙烯酰胺、烯丙基聚乙二醇和乙烯基吡咯烷酮中的一种或几种，优选为烯丙基聚乙二醇。
在本发明中，所述交联剂包括N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、二异氰酸酯、邻苯二甲酸二烯丙脂和甲基丙烯酸丁酯中的一种或几种，优选为甲基丙烯酸丁酯。
在本发明中，所述引发剂包含偶氮二异庚腈、偶氮二异丁氰或偶氮二异丁酸二甲酯，优选为偶氮二异丁氰。
在本发明中，所述温敏聚合物单体、交联剂和引发剂的质量比为100：0.5～0.7：1.0～3.5，优选为100：0.6：2.0。
本发明提供了一种智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将稀土金属盐和络合剂反应得到金属络合物；
2)将生物染色剂、稳定剂和温敏聚合物加入上述金属络合物中，加酸碱调节剂调节pH为8～12，40～60℃下反应1～5h得到芯材；
3)将芯材与纳米二氧化硅在120～300℃反应0.5～2h即得到智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂。
在本发明中，所述步骤1)中反应的温度为40～60℃，反应的时间为0.5～2h；优选的，反应的温度为45～55℃，反应的时间为1.5h。
在本发明中，所述步骤2)中，优选的，调节pH为9～10。
在本发明中，所述步骤2)中，优选的，在45～55℃下反应2～4h；进一步优选的，在50℃下反应3h。
在本发明中，所述步骤3)中，优选的，在150～250℃下反应1～2h；进一步优选的，在180～200℃下反应1.5h。
在本发明中，所述温敏聚合物是在40～60℃下反应1～4h得到的，优选为在45～55℃下反应2～3h。
在本发明中，所述智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂的粒径为50～1000nm，优选为100～900nm，进一步优选为200～800nm。
本发明提供了一种智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂在评价油田水平压裂效果中的应用。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)温敏聚合物的制备：
将N-异丙基丙烯酰胺在交联剂二异氰酸酯和引发剂偶氮二异庚腈的作用下，氮气保护下、60℃中进行聚合反应3h，得到温敏聚合物，其中N-异丙基丙烯酰胺、交联剂和引发剂的质量比为100：0.5：1.5；
(2)将20份碳酸钇和0.2份乙二胺四乙酸混合后加热至40℃反应2h得到金属络合物；
(3)将15份生物染色剂、0.4份氧化聚乙烯蜡和3.0份上步制备的温敏聚合物加入上述金属络合物中，加2份酸碱调节剂调节pH为10，50℃下反应2h得到芯材，酸碱调节剂为摩尔比为1：3的苹果酸和碳酸氢钾；
(4)将100份的纳米二氧化硅和上述芯材在150℃下反应0.5h，即得到智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂。
实施例2
智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)温敏聚合物的制备：
将烯丙基聚乙二醇在交联剂邻苯二甲酸二烯丙脂和引发剂偶氮二异丁氰的作用下，氮气保护下、50℃中进行聚合反应2h，得到温敏聚合物，其中烯丙基聚乙二醇、交联剂和引发剂的质量比为100：0.7：2.0；
(2)将20份碳酸铈和0.2份乙二胺四乙酸混合后加热至60℃反应2h得到金属络合物；
(3)将22份生物染色剂、0.3份木质素磺酸钙和2.5份上步制备的温敏聚合物加入上述金属络合物中，加3份酸碱调节剂调节pH为11，50℃下反应2h得到芯材，酸碱调节剂为摩尔比为1：4的苹果酸和碳酸氢钾；
(4)将100份的纳米二氧化硅和上述芯材在150℃下反应0.5h，即得到智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂。
实施例3
智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)温敏聚合物的制备：
将乙烯基吡咯烷酮在交联剂甲基丙烯酸丁酯和引发剂偶氮二异丁酸二甲酯的作用下，氮气保护下、40℃中进行聚合反应2h，得到温敏聚合物，其中乙烯基吡咯烷酮、交联剂和引发剂的质量比为100：0.7：3.5；
(2)将18份碳酸钕和0.2份硫酸钾混合后加热至50℃反应2h得到金属络合物；
(3)将22份生物染色剂、0.3份木质素磺酸钙和2.5份上步制备的温敏聚合物加入上述金属络合物中，加5份酸碱调节剂调节pH为9，50℃下反应2h得到芯材，酸碱调节剂为摩尔比为2：3的富马酸和碳酸氢钠；
(4)将100份的纳米二氧化硅和上述芯材在200℃下反应1h，即得到智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂。
实施例4
智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)温敏聚合物的制备：
将乙烯基吡咯烷酮在交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和引发剂偶氮二异丁酸二甲酯的作用下，氮气保护下、40℃中进行聚合反应2h，得到温敏聚合物，其中乙烯基吡咯烷酮、交联剂和引发剂的质量比为100：0.7：3.5；
(2)将25份碳酸钆和0.2份邻苯二甲酸二异癸酯混合后加热至50℃反应2h得到金属络合物；
(3)将22份生物染色剂、0.3份硬脂酸钙和1.8份上步制备的温敏聚合物加入上述金属络合物中，加2份酸碱调节剂调节pH为10，50℃下反应2h得到芯材，酸碱调节剂为摩尔比为2：4的酒石酸和碳酸氢钠；
(4)将100份的纳米二氧化硅和上述芯材在200℃下反应1h，即得到智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂。
对实施例1～4得到的示踪剂进行性能测试，结果如下表1：
表1实施例1～4所得示踪剂的性能测试表
| 实施例 | 粒径/nm | 耐受温度/℃ | 耐酸/pH | 检出灵敏度/mg·L<sup>-1</sup> |
| 1 | 560.7 | 85 | ≥4 | 1.5×10<sup>-6</sup> |
| 2 | 352.1 | 83 | ≥4 | 2.3×10<sup>-6</sup> |
| 3 | 494.8 | 85 | ≥4 | 2.0×10<sup>-6</sup> |
| 4 | 986.0 | 86 | ≥4 | 1.8×10<sup>-6</sup> |
实验例
设计本申请实施例1制备的示踪剂的浓度分别为1250ppm、1350ppm、1450ppm和1550ppm，设计不同段水平井压裂数(4、9、12、20)，通过电感耦合等离子体质谱仪检测各段返排液中示踪剂(以生物染色剂的浓度来反映)的浓度情况(周期60天)，实验结果如下表2：
表2不同配比示踪剂在各压裂段返排液中的浓度(ppm)
从上表2中可以看出，本发明的示踪剂在不同压裂段数的损失率不高于19％，尤其是在本发明示踪剂浓度为1350ppm时，示踪剂的损失率仅为12.1％。可以看出，本发明示踪剂不仅可以提高原油的检出灵敏度还不会受到原油组分的影响，随水流出，精确量化各段返出液中示踪剂的浓度。
由以上实施例可知，本发明提供了一种智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂及其制备方法和应用，本发明的胶囊型示踪剂随流体(水或压裂液)注入目标地层，当接触到目标流体原油后；油溶性控释胶囊目标流体是原油；开始缓慢释放出示踪剂组分，示踪剂组分被目标流体携带出来，在井口取样分析示踪剂组分的浓度，从而起到对目标流体的监测目的。本发明通过调整配方用量比例，使得配体对稀土离子包裹的更紧密，具有更高的耐盐碱能力。本发明的示踪剂在煤油中的溶解度为90～100g·L-1，在水中的溶解度为0.05～0.1g·L-1，能够准确识别带油组分，并随水流体运移。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂，其特征在于，由包含以下重量份数的原料制备得到：
2.根据权利要求1所述的智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂，其特征在于，所述稀土金属盐中的稀土金属元素包含钇、镧、铈、镨、钕、钬、钐、铕、钆、铒、铥和镱中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂，其特征在于，所述酸碱调节剂包含摩尔比为1～2：3～4的有机酸和无机碱，所述有机酸包含苹果酸、富马酸和酒石酸中的一种或几种；所述无机碱包含氢氧化钠、碳酸氢钾和碳酸氢钠中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂，其特征在于，所述络合剂包含乙二胺四乙酸和/或硫酸钾。
5.根据权利要求1或4所述的智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂，其特征在于，所述稳定剂包含过邻苯二甲酸二异癸酯、癸二酸二辛酯、硬脂酸锌、硬脂酸钙、氧化聚乙烯蜡和木质素磺酸钙中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂，其特征在于，所述温敏聚合物是由温敏聚合物单体、交联剂和引发剂发生聚合反应后得到的，所述温敏聚合物单体包含N-异丙基丙烯酰胺、烯丙基聚乙二醇和乙烯基吡咯烷酮中的一种或几种；所述交联剂包括N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、二异氰酸酯、邻苯二甲酸二烯丙脂和甲基丙烯酸丁酯中的一种或几种；所述引发剂包含偶氮二异庚腈、偶氮二异丁氰或偶氮二异丁酸二甲酯。
7.根据权利要求6所述的智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂，其特征在于，所述温敏聚合物单体、交联剂和引发剂的质量比为100：0.5～0.7：1.0～3.5。
8.权利要求1～7任一项所述智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将稀土金属盐和络合剂反应得到金属络合物；
2)将生物染色剂、稳定剂和温敏聚合物加入上述金属络合物中，加酸碱调节剂调节pH为8～12，40～60℃下反应1～5h得到芯材；
3)将芯材与纳米二氧化硅在120～300℃反应0.5～2h即得到智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂。
9.根据权利要求8所述的智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中反应的温度为40～60℃，反应的时间为0.5～2h。
10.权利要求1～7任一项所述智能稀土金属微纳米胶囊型示踪剂在评价油田水平压裂效果中的应用。
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Legal Events
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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