CN104402772A - 油田用耐高碱高盐度微量元素示踪剂及其制备、使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明油田用耐高碱高盐度微量元素示踪剂涉及一种含有稀土元素的有机配合物。本发明提供的油田用耐高碱高盐度微量元素示踪剂，其结构式为：
Description
技术领域
本发明涉及一种含有稀土元素的有机配合物。
背景技术
对于注水开发的油田，井间示踪剂技术能提供油层的非均质程度、注入水的地下分配状况及流动特征等信息，已成为重要的油藏工程手段，近年来获得了迅猛的发展和广泛应用。主要应用于1、了解注入井与采油井连通情况；2、了解注入流体推进方向，速度，注采流线，波及系数；3、了解油层分层、验证裂缝大小走向、确定断层隔离带状况，4、确定油层平面，纵向上非匀质性；5、结合资料，综合确定剩余油饱和度几分布；6、为调剖堵水剂筛选及用量提供参数；7、确定注入流体的利用率8、评价工艺措施效果；9、定量解释结果，为开发方案的动态调整提出建议这些措施成功与否，取决于对油藏认识的正确程度。井间示踪技术为实现这一目标提供了一种有效手段。目前，井间示踪剂技术发展已经历了四代：
1、化学示踪剂，主要为无机盐、卤代烃及醇类；
2、放射性同位素示踪剂；
3、非放射性同位素示踪剂；
4、微量元素示踪剂。
在上述四代示踪剂技术中，化学示踪剂部分耐温性差，吸附大，背景浓度上升过快；同位素示踪剂需专业施工人员，进行作业。而微量元素示踪剂的用量小、检测响应值低、无污染、耐腐蚀、无放射性及可选择方法多等技术优点，已成为目前示踪剂技术的发展方向。目前应用的示踪剂由于配方组成有缺陷，使得在应用中存在许多问题，如(1)现有的微量元素示踪剂溶解性普遍较差，配伍性不足，影响了矿场的配注和质量；(2)药剂稳定性差，易被吸附，影响监测效果影响，进而影响其大规模应用。
CN 1699998A用于油田监测中的常量物质示踪剂及该示踪剂在油藏动态监测中的使用方法。介绍了一种常量物质示踪剂的应用，使用17种稀土元素中的一种或几种与乙二胺四乙酸及其钠盐体系，乙二胺羟乙基三乙酸、二乙三胺五乙酸、氨三乙酸及其钠盐体系中的一种或几种形成络合物，并通过解释软件得到油藏动态数据。CN 102296947A 一种油田用速溶型微量元素示踪剂及制备方法。通过对前者专利进行便携及速溶加工得到一种新配方，但存在成本升高的问题。CN 103588801A 一种微量元素井间示踪剂的使用方法。通过联吡啶衍生物与稀土元素络合得到一种新的微量元素示踪剂，存在水溶性不足的问题。
随着油田开发的进行，常规示踪剂背景浓度持续升高，使用微量元素示踪剂势在必行，且在高矿化度、高碱度的地层条件下很多示踪剂会受到影响。因此，开发出性能稳定、耐温、耐高矿化度、高碱度的新型示踪剂才能满足不断变化的油田背景。
发明内容
本发明旨在提供一种稳定性高且损耗小的油田用耐高碱高盐度微量元素示踪剂。
本发明还提供了上述油田用耐高碱高盐度微量元素示踪剂的制备方法。
本发明还提供了上述油田用耐高碱高盐度微量元素示踪剂的使用方法。
一方面，本发明提供的油田用耐高碱高盐度微量元素示踪剂，其结构式为：
其中，M选自17种稀土元素中的一种或者几种。
另一方面，本发明提供的油田用耐高碱高盐度微量元素示踪剂的制备方法，包括：
将磺基水杨酸钠和可溶性稀土盐分别制成水溶液，然后将可溶性稀土盐的水溶液缓慢加入到磺基水杨酸钠的水溶液中，搅拌即可；其中磺基水杨酸钠和可溶性稀土盐的摩尔比为3:1。
磺基水杨酸钠和可溶性稀土盐配制成的水溶液浓度均没有特别要求，各种浓度均可。但是为了降低损耗率，优选浓度均大于1g/L，小于或等于它们各自的饱和度即可。
其中优选的搅拌时间为1-3小时。
所述的可溶性稀土盐如硝酸稀土盐，盐酸稀土盐，硫酸稀土盐等等。
另一方面，本发明还提供了一种油田用耐高碱高盐度微量元素示踪剂的使用方法，是将所述的油田用耐高碱高盐度微量元素示踪剂配成盐度、碱度与现场注入水标准一致的水溶液，随注入水注入井中即可。
其中示踪剂的用量与现有的普通示踪剂用量相同。用量的具体公式为：
其中，为示踪剂的最大稀释体积，m3；r为注入井与采样井间距离，m；h为注入井有效厚度,m；为砂层含水饱和度，%；为连通系数,%；φ为孔隙度，% ；A为示踪剂的用量；μ为保障系数；MDL为仪器最低检出限。
本发明的示踪剂注入方法与传统方法不同，传统方法直接在井口泵入，而本发明的示踪剂属于微量示踪剂，用量少，对环境影响微乎其微，可随注入水从注水站注入地层，节约成本。实际操作简单，仅需直接加入即可。
本发明与现有技术相比优势在于：
1、磺基的存在使得其水溶性更强；2、反应溶液可直接使用，省去提纯环节；3、配体对稀土离子包结的更紧密，使得其具备承受更高盐度、碱度环境水的能力；4、该产品可随注入水直接注入底层，省去井口注入环节，大大降低成本；5、该产品的合成工艺仅需一步，大大降低原料的浪费。6.驱替实验显示油水前缘示踪剂含量较含油量较低的后缘高5—10倍，根据这个特点可使分析油水前缘的时间、坐标更加明确。
附图说明
图1为0.09mg/L浓度的油田用耐高碱高盐度微量元素示踪剂（La）的采出浓度曲线图。
图2为0.09mg/L浓度的油田用耐高碱高盐度微量元素示踪剂（Ce）的采出浓度曲线图。
图3为高浓度1000ppm的油田用耐高碱高盐度微量元素示踪剂（La）的采出浓度曲线图。
具体实施方式
实施例一
将3摩尔的磺基水杨酸钠溶于水中制成水溶液；另将1摩尔的硝酸镧溶于水中制成水溶液；然后将硝酸镧水溶液缓慢加入到磺基水杨酸钠水溶液中，搅拌1小时即得结构式如下的油田用耐高碱高盐度微量元素示踪剂（La）。
实施例二
将3摩尔的磺基水杨酸钠溶于水中制成水溶液；另将1摩尔的硝酸铈溶于水中制成水溶液；然后将硝酸铈水溶液缓慢加入到磺基水杨酸钠水溶液中，搅拌1小时即得结构式如下的油田用耐高碱高盐度微量元素示踪剂（Ce）。
实施例三
1、配伍性测试
分别对油田用耐高碱高盐度微量元素示踪剂（La）和油田用耐高碱高盐度微量元素示踪剂（Ce）进行接近油田矿化度极限的配伍性实验。具体是分别将其配制成100mg/L浓度的水溶液放入矿化度在50000mg/L左右的水溶液中，在100℃下静置过夜。
结果发现静置后的溶液无明显浑浊或沉淀，说明它们的配伍性均良好。
2、室内驱替测试
1）分别对油田用耐高碱高盐度微量元素示踪剂（La）和油田用耐高碱高盐度微量元素示踪剂（Ce）进行室内驱替实验分析。具体是分别将其配制成0.09mg/L的水溶液各一升，选用孔隙度15%、空气渗透率7md左右、孔隙体积约4ml，经过柴油饱和的岩心进行驱替实验，分别选择1、3、5、5、5、5、5倍孔隙体积量进行高温高压、硝酸、双氧水消解处理得到处理液体，进行ICP-MS检测得到示踪剂采出浓度曲线，如图1和图2所示。
由图可知，采出液示踪剂浓度在前十倍空隙体积内处于峰值区间，大约是注入浓度的1/10左右。而经过十倍孔隙体积之后的示踪剂浓度逐渐降低至注入浓度的1/100左右，并在后续的驱替过程保持在这个浓度。
2）静态吸附A吸附浓度0.9μg/L，B吸附浓度2.3μg/L，从结果发现静态吸附示踪剂剩余浓度与十倍孔隙体积后测定浓度基本接近，进一步证明了油水前缘的浓度与中后期存在较大的浓度差。
3）配置高浓度1000ppm的油田用耐高碱高盐度微量元素示踪剂（La）驱替液进行驱替实验，分别取8组10ml驱替液进行ICP测试，结果如图3所示。
从图3可知，由于岩心空隙体积4.21ml，实际驱替出来的水溶液为75.8ml，得到的La的实际总浓度为834.7ppm，损失量包括：吸附量、溶液配制误差、样品后处理损失共计16.5%。而前三个样品的实际总浓度为804.8ppm，损失共计19.5%。
结果显示，在低浓度示踪剂溶液驱替中，前后两个浓度区间证明了油水前缘与中后期示踪剂的较大浓度差，使得能够更好的定位示踪剂流动的轨迹，使该示踪剂效果明显优于其他同类型示踪剂。而在高浓度示踪剂驱替中，前后两个浓度区间证明了油水前缘与中后期示踪剂的浓度差差异不大，仅差3%左右。证明低浓度下，油对示踪剂的吸附起到一定保护作用；高浓度下，油对示踪剂的吸附保护作用不明显。这样很好的描述了不同浓度在岩心流动中的动态变化。
Claims (4)
1.油田用耐高碱高盐度微量元素示踪剂，其特征在于其结构式为：
其中，M选自17种稀土元素中的一种或者几种。
2.一种制备如权利要求1所述的油田用耐高碱高盐度微量元素示踪剂的方法，其特征在于包括：
将磺基水杨酸钠和可溶性稀土盐分别制成水溶液，然后将可溶性稀土盐的水溶液缓慢加入到磺基水杨酸钠的水溶液中，搅拌即可；其中磺基水杨酸钠和可溶性稀土盐的摩尔比为3:1。
3.如权利要求2所述的油田用耐高碱高盐度微量元素示踪剂的制备方法，其特征在于搅拌时间为1-3小时。
4.一种使用如权利要求1所述的油田用耐高碱高盐度微量元素示踪剂的方法，其特征在于将所述的油田用耐高碱高盐度微量元素示踪剂配成盐度、碱度与现场注入水标准一致的水溶液，随注入水注入井中即可。
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