CN114369451A - 一种纳米渗吸剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米渗吸剂及其制备方法和应用,属于纳米渗吸剂制备技术领域,解决了目前所用的化学剂存在水溶性低、耐温性差、溶解性差和渗析能力弱的技术问题。所述一种纳米渗吸剂的制备方法,首先将一定量的聚氧乙烯和柠檬酸混合于溶剂二甲基甲酰胺中进行第一步酯化反应;再向反应液中加入一定量的长链烷基酰氯进行第二步反应,所得产物是一种纳米渗吸剂。该纳米渗吸剂在高温下通过可逆反应,能分解出柠檬酸,聚氧乙烯和长链烷基盐,能有效分散有机堵物,是解堵过程中重要的助剂。
Description
技术领域
本发明属于纳米渗吸剂制备技术领域,具体涉及一种纳米渗吸剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着油田各作业区油井的不断投产,缓蚀剂及入井液中各类添加剂发生高温降解,分裂后的小分子有机质与无机混合物(井筒管柱腐蚀产物、井壁岩屑及硫酸钡)发生团聚、凝结,在井筒管柱中生成有机无机复合堵物,很多单井出现了井筒堵塞严重的现象,致使油井无法正常生产,严重制约油井的产能。
有机无机复合堵物很难溶于水和普通酸。由于井深,井眼尺寸小,一旦井底出现井筒堵塞类似的复杂情况时,常规物理解堵方法处理极其有限。通过注入研制的化学剂与井筒内的堵塞物接触后,受扩散作用影响,堵塞物在化学剂分子的分散作用下,将堵塞物中的有机分子逐渐分散至解堵液中,致使堵塞物中的有机分子失去黏着性,分子之间的相互作用力降低,黏性也相应降低,最终堵塞物中的无机物逐步瓦解分散成碎屑物,在气流冲击作用下与地层流体发生乳化或悬浮,最终达到井筒解堵的目的。但目前所用的化学剂存在水溶性低、耐温性差、溶解性差和渗析能力弱的问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种纳米渗吸剂及其制备方法和应用,用以解决目前所用的化学剂存在水溶性低、耐温性差、溶解性差和渗析能力弱的技术问题。
为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:
本发明公开了一种纳米渗吸剂,所述纳米渗吸剂的结构如下:
其中,R为长脂肪链,长脂肪链的碳链中碳原子数为11~17;n为10~30。
本发明还公开了上述一种纳米渗吸剂的制备方法,包括以下步骤:
将聚氧乙烯、柠檬酸和二甲基甲酰胺混合,进行第一步反应,得到反应后的混合溶液;再向反应后的混合溶液中加入长链烷基酰氯进行第二步反应,得到反应液,将反应液浓缩、纯化分离、真空干燥后得到一种纳米渗吸剂。
进一步地,所述第一步反应的反应温度为85~95℃,反应时间为1~2h。
进一步地,第一步反应结束后,控制反应后的混合溶液的温度为20~30℃,再加入长链烷基酰氯进行第二步反应;所述长链烷基酰氯为十八烷基酰氯。
进一步地,所述第二步反应的时间为3~4h。
进一步地,所述纯化分离的方法为甲苯柱层析法。
进一步地,所述柠檬酸、聚氧乙烯和长链烷基酰氯的摩尔比为1:(3~3.2):(1~1.1)。
进一步地,所述二甲基甲酰胺用量为柠檬酸、聚氧乙烯和长链烷基酰氯总质量的3~8倍。
本发明还公开了上述一种纳米渗吸剂的应用,所述纳米渗吸剂作为油井井筒中堵塞物的溶解剂。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明公开了一种纳米渗吸剂,采用聚氧乙烯、柠檬酸、二甲基甲酰胺和长链烷基酰氯为原料制成。根据相关实验结果表明,所述纳米渗吸剂在溶解初期呈中性,可在溶液中均匀稳定存在,由于自身较低的界面张力可以起到润湿作用,具有明显的毛管自吸能力。所述纳米渗吸剂在高温下进行反应,能够反分解出柠檬酸,聚氧乙烯和长链烷基盐;其中柠檬酸可溶蚀复合堵物的无机堵物部分,可有效分解堵物,更是一种有效的抑垢剂,能防止无机堵物二次聚集;聚氧乙烯制造出水润湿环境,降低水溶液在复合堵物微孔中的前进阻力;长链烷基盐,具有一定洗油功能,有效分散有机堵物,具有良好的溶解能力和耐温性,是解堵过程中重要的助剂。
本发明还公开了上述纳米渗吸剂的制备方法,该制备方法操作简单,使用试剂简单易得,进行的反应不需要额外的大型反应器件,制备过程无毒无污染,适合大规模工业化生产,具有广阔的应用前景。
本发明还公开了上述纳米渗吸剂在作为油井井筒中堵塞物的溶解剂的应用,由于所述纳米渗吸剂,可在溶液中均匀稳定存在,具有良好的稳定性,性价比高,同时,在高温下通过可逆反应,能分解出柠檬酸,聚氧乙烯和长链烷基盐。柠檬酸可溶蚀复合堵物的无机堵物部分,可有效分解堵物,更是一种有效的抑垢剂,能防止无机堵物二次聚集;聚氧乙烯制造出水润湿环境,降低水溶液在复合堵物微孔中的前进阻力;长链烷基盐,具有一定洗油功能,有效分散有机堵物,是解堵过程中重要的助剂。
附图说明
图1为本发明制备得到的纳米渗吸剂的合成及分解应用机理图;
图2为经本发明制备得到的纳米渗吸剂作用前后堵塞物的微观形貌图;
其中:a-未经处理的堵塞物的微观形貌;b-经过纳米渗吸剂处理后堵塞物的微观形貌。
具体实施方式
为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果,以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明,否则文中使用的所有技术及科学上的字词,均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义,当有冲突情形时,应以本说明书的定义为准。
本文描述和公开的理论或机制,无论是对或错,均不应以任何方式限制本发明的范围,即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
本文中,所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此,数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
本文中,若无特别说明,“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由……组成”和“主要由……组成”的意思,例如“A包含a”涵盖了“A包含a和其他”和“A仅包含a”的意思。
本文中,为使描述简洁,未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合,所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料,除非另作说明,都使用常规市售产品,其规格为本领域常规规格。在本发明的说明书以及下述实施例中,如没有特别说明,“%”都表示重量百分比,“份”都表示重量份,比例都表示重量比。
图1为本发明制备得到的纳米渗吸剂的合成及分解应用机理图;
所述纳米渗吸剂,其特征在于结构式为:
合成纳米渗吸剂时,将柠檬酸和聚氧乙烯(n=10~30)混合于溶剂二甲基甲酰胺中,升温至85~95℃,反应1~2h。其中柠檬酸和聚氧乙烯的摩尔比1:(3~3.2),溶剂质量为柠檬酸、聚氧乙烯和长链烷基酰氯总质量的3~8倍。待反应结束后,控制温度在20~30℃,再向反应液中加入长链烷基酰氯,反应3~4h,其中柠檬酸与长链烷基酰氯摩尔比为1:(1~1.1)。反应结束后浓缩反应液,用甲苯柱层析法纯化分离出产物,真空干燥至恒重便得到最终产物纳米渗吸剂。
所述纳米渗吸剂在高温下分解时,通过可逆反应,能分解出柠檬酸,聚氧乙烯和长链烷基盐。柠檬酸可溶蚀复合堵物的无机堵物部分,可有效分解堵物,更是一种有效的抑垢剂,能防止无机堵物二次聚集;聚氧乙烯制造出水润湿环境,降低水溶液在复合堵物微孔中的前进阻力;长链烷基盐,具有一定洗油功能,有效分散有机堵物,是解堵过程中重要的助剂。
具体分解反应方程为:
实施例1
一种纳米渗吸剂的制备方法,包括以下步骤:
将9.6g的柠檬酸和68.7g的聚氧乙烯(n=10)混合于467.5g的溶剂二甲基甲酰胺中,升温至95℃,进行第一步反应,反应2h得到反应后的混合溶液。控制反应后的混合溶液温度在30℃,再向反应后的混合溶液中加入15.2g的十八烷基酰氯进行第二步反应,反应4h,反应结束后得到反应液,浓缩反应液,用甲苯柱层析法纯化分离出产物,真空干燥至恒重便得到一种纳米渗吸剂。
实施例2
一种纳米渗吸剂的制备方法,包括以下步骤:
将9.6g的柠檬酸和139.2g的聚氧乙烯(n=20)混合于488.0g的溶剂二甲基甲酰胺中,升温至95℃,进行第一步反应,反应2h得到反应后的混合溶液。控制反应后的混合溶液温度在30℃,再向反应后的混合溶液中加入13.8g的十八烷基酰氯进行第二步反应,反应4h,反应结束后得到反应液,浓缩反应液,用甲苯柱层析法纯化分离出产物,真空干燥至恒重便得到一种纳米渗吸剂。
实施例3
一种纳米渗吸剂的制备方法,包括以下步骤:
将10.6g的柠檬酸和75.6g的聚氧乙烯(n=10)混合于411.6g的溶剂二甲基甲酰胺中,升温至90℃,进行第一步反应,反应2h得到反应后的混合溶液。控制反应后的混合溶液温度在25℃,再向反应后的混合溶液中加入16.7g的十八烷基酰氯进行第二步反应,反应3h,反应结束后得到反应液,浓缩反应液,用甲苯柱层析法纯化分离出产物,真空干燥至恒重便得到一种纳米渗吸剂。
实施例4
一种纳米渗吸剂的制备方法,包括以下步骤:
将9.6g的柠檬酸和200.7g的聚氧乙烯(n=30)混合于663.9g的溶剂二甲基甲酰胺中,升温至85℃,进行第一步反应,反应2h得到反应后的混合溶液。控制反应后的混合溶液温度在30℃,再向反应后的混合溶液中加入11.0g的十八烷基酰氯进行第二步反应,反应4h,反应结束后得到反应液,浓缩反应液,用甲苯柱层析法纯化分离出产物,真空干燥至恒重便得到一种纳米渗吸剂。
实施例5
一种纳米渗吸剂的制备方法,包括以下步骤:
将11.5g的柠檬酸和167.1g的聚氧乙烯(n=20)混合于1444.0g的溶剂二甲基甲酰胺中,升温至85℃,进行第一步反应,反应2h得到反应后的混合溶液。控制反应后的混合溶液温度在25℃,再向反应后的混合溶液中加入14.4g的十八烷基酰氯进行第二步反应,反应4h,反应结束后得到反应液,浓缩反应液,用甲苯柱层析法纯化分离出产物,真空干燥至恒重便得到一种纳米渗吸剂。
实施例6
一种纳米渗吸剂的制备方法,包括以下步骤:
将11.5g的柠檬酸和167.1g的聚氧乙烯(n=20)混合于1444.0g的溶剂二甲基甲酰胺中,升温至90℃,进行第一步反应,反应1h得到反应后的混合溶液。控制反应后的混合溶液温度在20℃,再向反应后的混合溶液中加入14.4g的十八烷基酰氯进行第二步反应,反应4h,反应结束后得到反应液,浓缩反应液,用甲苯柱层析法纯化分离出产物,真空干燥至恒重便得到一种纳米渗吸剂。
为了表征该纳米渗吸剂的解堵性能,在80℃条件下将堵塞物在实施例1中合成的纳米渗吸剂中浸泡2h,利用环境扫描电子显微镜(SEM)对纳米渗吸剂作用前后堵塞物的微观结构进行观察分析,结果如图2所示。图2a为未经处理的堵塞物的微观形貌,图2a为经过纳米渗吸剂处理后堵塞物的微观形貌,可以看到在未经处理前,堵塞物呈现大块状形貌,在经过纳米渗吸剂处理后,堵塞物被溶蚀分散成小颗粒,其结构被破坏并且尺寸变小。
为了表征该纳米渗吸剂的各项性能,对实施例1~5中合成的纳米渗吸剂的界面张力、pH值、润湿性能、自吸能力、洗油效率、解堵效率进行了测试,结果见表1。由表1可知,本发明的纳米渗吸剂具有较低的界面张力,可以起到润湿作用,0.3%的水溶液具有明显的毛管自吸能力,说明可以有效的渗析于有机无机复合堵物的内部。pH值在常温下为中性,加热后(井温高时)显酸性,高温下能分解出柠檬酸,可溶蚀复合堵物的无机堵物部分,可有效分解堵物,更是一种有效的抑垢剂,能防止无机堵物二次聚集。洗油实验表明,该纳米渗吸剂具有一定洗油功能,有效分散有机堵物。综合评价是一种功能优异的纳米渗吸剂,可用于油田解除有机无机复合堵物。
其中测试参照标准为:
界面张力参照GB/T 38722-2020表面活性剂界面张力的测定(拉起液膜法);
pH值参照GB/T 6368-2008表面活性剂水溶液pH值的测定(电位法);
润湿性测试参照GB/T 11983-2008表面活性剂润湿力的测定方法(浸没法);
自吸能力参照JB/T 6664.3-2004自吸泵第3部分:自吸性能试验方法;
洗油效率参照GB/T 24217-2009洗油;
表1纳米渗吸剂的性能
以上内容仅为说明本发明的技术思想,不能以此限定本发明的保护范围,凡是按照本发明提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (9)
2.权利要求1所述的一种纳米渗吸剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将聚氧乙烯、柠檬酸和二甲基甲酰胺混合,进行第一步反应,得到反应后的混合溶液;再向反应后的混合溶液中加入长链烷基酰氯进行第二步反应,得到反应液,将反应液浓缩、纯化分离、真空干燥后得到一种纳米渗吸剂。
3.根据权利要求2所述的一种纳米渗吸剂的制备方法,其特征在于,所述第一步反应的反应温度为85~95℃,反应时间为1~2h。
4.根据权利要求2所述的一种纳米渗吸剂的制备方法,其特征在于,第一步反应结束后,控制反应后的混合溶液的温度为20~30℃,再加入长链烷基酰氯进行第二步反应;所述长链烷基酰氯为十八烷基酰氯。
5.根据权利要求2所述的一种纳米渗吸剂的制备方法,其特征在于,所述第二步反应的时间为3~4h。
6.根据权利要求2所述的一种纳米渗吸剂的制备方法,其特征在于,所述纯化分离的方法为甲苯柱层析法。
7.根据权利要求2所述的一种纳米渗吸剂的制备方法,其特征在于,所述柠檬酸、聚氧乙烯和长链烷基酰氯的摩尔比为1:(3~3.2):(1~1.1)。
8.根据权利要求2所述的一种纳米渗吸剂的制备方法,其特征在于,所述二甲基甲酰胺用量为柠檬酸、聚氧乙烯和长链烷基酰氯总质量的3~8倍。
9.权利要求1所述的一种纳米渗吸剂的应用,其特征在于,所述纳米渗吸剂作为油井井筒中堵塞物的溶解剂。
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