CN116554965A - 一种提高桂枝挥发油含量的提取分离的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种提高桂枝挥发油含量的提取分离的方法，包括以下步骤：将桂枝经筛选除杂、粉碎过筛后，用水喷淋浸润；利用水蒸气蒸馏法对浸润后桂枝进行蒸馏获取含桂枝挥发油的溜液，所述蒸馏工艺参数为：罐压0.2MPa～0.26Mpa、馏液温度40℃～45℃；取上述溜液进行分离，得油液Ⅰ和余液Ⅰ；将余液Ⅰ进行离心后再次进行分离，得油液Ⅱ和余液Ⅱ；将油液Ⅰ和油液Ⅱ混合，即得桂枝挥发油。本发明通过采用水蒸气蒸馏法，通过对罐压、馏液温度的研究，利用相互协同作用，得到高收油率的溜液，进一步提高了药材利用率，且挥发油中桂皮醛含量高于85％。
Description
技术领域
本发明属于植物精油提取分离领域，具体涉及一种提高桂枝挥发油含量的提取分离的方法。
背景技术
桂枝为樟科植物肉桂(Cirmarnomumcassia Presl)的干燥嫩枝，性味“辛、甘、温”，桂枝的功效与主治为发汗解肌，温通经脉，助阳化气，平冲降气。用于风寒感冒、脘腹冷痛、血寒经闭、关节痹痛、痰饮、水肿、心悸、奔豚。桂枝的有效成分为桂皮醛、桂皮酸、桂皮醇、香豆素及原儿茶酸等。药理研究表明，桂皮酸具有抗菌、消炎作用，桂皮醛有明显的镇静、镇痛作用。
中国专利CN1032953A公开了直接蒸馏肉桂枝叶提取桂油，包括将切碎的肉桂树枝叶用浓度为1～26％的氯化钠水溶液浸泡后送入蒸馏甑，在100～200℃，0.2～7kg/cm2(即0.02～0.7Mpa)压力下蒸馏，馏出液经热交换器，使温度降至5～60℃后，经过列管式表面积为0.5m2～5m2的桂油分油装置，分离油与水，而得到桂油。其中，盐水浸泡后再蒸馏会带入其它额外物质成分，不管是后续分析，亦或是药物申报均复杂繁琐。此外，传统的桂枝提取后，将馏液进行盐析分离桂枝油，由于时间过长，加上盐的影响，导致提取的桂枝油中桂皮醛含量在80％以下。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种提高桂枝挥发油含量的提取分离的方法。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种提高桂枝挥发油含量的提取分离的方法，包括以下步骤：
将桂枝经筛选除杂、粉碎过筛后，用水喷淋浸润；
利用水蒸气蒸馏法对浸润后桂枝进行蒸馏获取含桂枝挥发油的溜液，所述蒸馏工艺参数为：罐压0.2MPa～0.26Mpa、馏液温度40℃～45℃；
取上述溜液进行分离，得油液Ⅰ和余液Ⅰ；
将余液Ⅰ进行离心后再次进行分离，得油液Ⅱ和余液Ⅱ；
将油液Ⅰ和油液Ⅱ混合，即得桂枝挥发油。
优选的，所述蒸馏工艺参数为：罐压0.24Mpa、馏液温度44℃。
进一步地，所述过筛目数为5～15目。
进一步地，所述喷淋浸润用水量为桂枝重量的1.5～2.5倍，浸润时间为0.5～1.5h。
优选的，所述喷淋浸润用水量为桂枝重量的2倍，浸润时间为1h。
进一步地，蒸馏4h后所述溜液中桂枝挥发油收油率为40％～51％。
进一步地，所述桂枝挥发油中桂皮醛含量大于85％。
进一步地，所述分离采用油水分离器进行提取，静置1h后从油水分离器底部分离。
进一步地，所述离心参数为：转速16000rpm～18000rpm，进液速度为60L/h～100L/h。
进一步地，所述静置时间为0.5～1.5h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明采用水蒸气蒸馏法，通过对罐压、馏液温度、蒸馏时间的研究，利用相互协同作用，得到高收油率的溜液，利用油水分离器进行物理分离，且将初次分离余液离心后再次分离，最终溜液中收油率高达40％～51％，进一步提高药材利用率；
(2)本发明采用水蒸气蒸馏法，相较于有机溶剂提取而言，更加安全；相较于超临界萃取而言，操作更加简便，设备需求低；
(3)本发明将分离方法，和传统盐析分离相比，桂枝油中桂皮醛含量更高，达到了85％以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，以使本领域的技术人员更加清楚地理解本发明。
关键试验材料来源及理化参数：
桂枝购自禹州市丰瑞药业有限公司，符合中国药典标准的相应要求。
实施例1
本实施例提供一种提高桂枝挥发油含量的提取分离的方法，具体操作如下：
S1、桂枝药材挑选出非药用部位和杂质，粉碎过10目筛。
S2、将粉碎好的桂枝药材均匀的加入多功能提取罐底部篦子上，从上部喷淋药材量2倍水，浸润1小时，从提取罐底部放尽多余水液，开启冷却水进、出阀门，开启蒸馏罐底部蒸汽开始蒸馏，设定罐压0.24Mpa、蒸馏时间4小时，经冷却后保持馏液温度44℃，得到含桂枝挥发油的溜液。
S3、将含桂枝挥发油的馏液倒入油水分离器，小油滴在油水分离器底部凝结在一起形成大的油滴，提取结束后，静置1小时，从油水分离器底部分离，得到油液Ⅰ和余液Ⅰ；将余液Ⅰ用管道离心机在17000rpm、进液速度80L/h的条件下进行离心，离心完后再次倒入油水分离器进行分离，得到油液Ⅱ和余液Ⅱ；将油液Ⅰ、油液Ⅱ混合，即得桂枝挥发油。
实施例2
S1、桂枝药材挑选出非药用部位和杂质，粉碎过15目筛。
S2、将粉碎好的桂枝药材均匀的加入多功能提取罐底部篦子上，从上部喷淋药材量1.5倍水，浸润1.5小时，从提取罐底部放尽多余水液，开启冷却水进、出阀门，开启蒸馏罐底部蒸汽开始蒸馏，设定罐压0.2Mpa、蒸馏时间4小时，经冷却后保持馏液温度45℃，得到含桂枝挥发油的溜液。
S3、将含桂枝挥发油的馏液倒入油水分离器，小油滴在油水分离器底部凝结在一起形成大的油滴，提取结束后，静置1.5小时，从油水分离器底部分离，得到油液Ⅰ和余液Ⅱ；将余液Ⅰ用管道离心机在16000rpm、进液速度60L/h的条件下进行离心，离心完后再次倒入油水分离器进行分离，得到油液Ⅱ和余液Ⅱ；将油液Ⅰ、油液Ⅱ混合，即得桂枝挥发油。
实施例3
S1、桂枝药材挑选出非药用部位和杂质，粉碎过5目筛。
S2、将粉碎好的桂枝药材均匀的加入多功能提取罐底部篦子上，从上部喷淋药材量2.5倍水，浸润0.5小时，从提取罐底部放尽多余水液，开启冷却水进、出阀门，开启蒸馏罐底部蒸汽开始蒸馏，设定罐压0.26Mpa、蒸馏时间4小时，经冷却后保持馏液温度40℃，得到含桂枝挥发油的溜液。
S3、将含桂枝挥发油的馏液倒入油水分离器，小油滴在油水分离器底部凝结在一起形成大的油滴，提取结束后，静置0.5小时，从油水分离器底部分离，得到油液Ⅰ和余液Ⅰ；将余液Ⅰ用管道离心机在18000rpm、进液速度100L/h的条件下进行离心，离心完后再次倒入油水分离器进行分离，得到油液Ⅱ和余液Ⅱ；将油液Ⅰ、油液Ⅱ混合，即得桂枝挥发油。
为了进一步研究不同蒸馏条件对最终馏液中桂枝挥发油收油率的影响，分别对不同罐压、馏液温度、蒸馏时间进行了试验，试验结果如下表，其中收油率计算公式如下：
表1不同罐压、馏液温度、蒸馏时间溜液中收油率
由表1可知：提取压力控制在0.2MPa～0.25MPa、馏液温度控制在40℃～45℃时收油率最佳，收油率高于40％。
对比例1
本对比例提供一种提高桂枝挥发油含量的提取分离的方法，其原料和步骤与实施例1基本相同，区别在于：步骤S3中离心参数具体为转速12000rpm、进液速度60L/h。
最终桂枝挥发油收油率为30.2％。
本发明中未对其它原料或结构做出具体描述的均在现有技术中已存在，可以从市面上直接购买得到。
以上仅为本发明的较佳实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种提高桂枝挥发油含量的提取分离的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将桂枝经筛选除杂、粉碎过筛后，用水喷淋浸润；
利用水蒸气蒸馏法对浸润后桂枝进行蒸馏获取含桂枝挥发油的溜液，所述蒸馏工艺参数为：罐压0.2MPa～0.26Mpa、馏液温度40℃～45℃；
取上述溜液进行分离，得油液Ⅰ和余液Ⅰ；
将余液Ⅰ进行离心后再次进行分离，得油液Ⅱ和余液Ⅱ；
将油液Ⅰ和油液Ⅱ混合，即得桂枝挥发油。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蒸馏工艺参数为：罐压0.24Mpa、馏液温度44℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述过筛目数为5～15目。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述喷淋浸润用水量为桂枝重量的1.5～2.5倍，浸润时间为0.5～1.5h。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述喷淋浸润用水量为桂枝重量的2倍，浸润时间为1h。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，蒸馏4h后所述溜液中桂枝挥发油收油率为40％～51％。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述桂枝挥发油中桂皮醛含量大于85％。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述分离采用油水分离器进行提取，静置1h后从油水分离器底部分离。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述离心参数为：转速16000rpm～18000rpm，进液速度为60L/h～100L/h。
10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述静置时间为0.5～1.5h。
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| Title |
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| 方应权: "中药化学技术", vol. 1, 31 July 2018, 中国中医药出版社, pages: 133 - 134 * |
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