CN116554811A - 抗冲击保护的光学胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

抗冲击保护的光学胶黏剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗冲击保护的光学胶黏剂及其制备方法，该光学胶黏剂包括按重量份计的以下原料组分：软单体80‑95份、功能类单体5‑20份、引发剂0.3‑1.2份、溶剂50‑120份、紫外吸收剂0.1‑2份、异氰酸酯固化剂0.2‑2份；其中，所述软单体为玻璃化温度低于‑30℃的酯类，所述功能类单体为含有羟基、氨基或羧基类的丙烯酸功能单体。本发明提供的抗冲击保护的光学胶黏剂以长侧链丙烯酸单体为主体，少量长链异氰酸酯固化剂作为交联剂，可以在保留聚丙烯酸酯类胶黏剂各种耐候性优势的同时，获得高透光性、高粘接性能和优异的抗冲击性能，具有广阔的应用前景。

Description

抗冲击保护的光学胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及光学胶领域，特别涉及一种抗冲击保护的光学胶黏剂及其制备方法。
背景技术
在车载和手机领域，抗冲击性能已成为胶粘剂的一项基本性能要求，例如汽车用环氧结构胶，手机用环氧结构胶等。而环氧胶的特性是硬而脆，尽管粘接强度很高，但一旦受到急遽的外界冲击，很容易出现结构破坏。因此常常在环氧体系中加入橡胶类的增韧剂提升抗冲击性能。近年来结构胶被压敏胶大量替代，因此压敏胶也开始逐渐重视起抗冲击性能。目前强化聚丙烯酸酯压敏胶的抗冲击性能，最常见的做法是将橡胶类增韧剂直接加入到胶水中，例如使用丁苯橡胶与聚丙烯酸酯聚合物配合，添加合适的增黏树脂调整剥离强度制造抗冲击压敏胶。但这一类方案存在橡胶类与聚丙烯酸酯相分离的风险，制成的压敏胶带产品随着时间推移，橡胶类组分由于和聚丙烯酸酯组分极性差异较大，会逐渐两相分离，导致橡胶类组分从压敏胶中析出，导致产品粘结性能下降甚至失效。另一类常见方案是将橡胶类增韧剂进行改性，利用丙烯酸酯单体与橡胶的双键反应，将丙烯酸酯接枝到橡胶侧链，以此来加强橡胶类组分与聚丙烯酸酯的相容性，减少相分离风险。但此种方案需要在接枝改性阶段设计好比例，针对不同的抗冲击性能需求，需要分别进行接枝处理，不具有良好的通用性。
所以，现在有必要对现有技术进行改进，以提供更可靠的方案。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种抗冲击保护的光学胶黏剂及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种抗冲击保护的光学胶黏剂，包括按重量份计的以下原料组分：软单体80-95份、功能类单体5-20份、紫外吸收剂0.1-2份、异氰酸酯固化剂0.2-2份、引发剂0.3-1.2份、溶剂50-120份；其中，所述软单体为玻璃化温度低于-30℃的酯类，所述功能类单体为含有羟基、氨基或羧基类的丙烯酸功能单体。
优选的是，所述紫外吸收剂包括苯酮类紫外吸收剂、三嗪类紫外吸收剂和苯丙三唑类紫外吸收剂中的任一种或多种。
优选的是，所述软单体为甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸十八酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯和烷基丙烯酸酯中的一种或多种。
优选的是，所述功能性单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丁酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酰胺、丙烯酸和甲基丙烯酸中的一种或多种。
优选的是，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶偶氮二戊腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或多种
优选的是，所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯、丁酮中的一种或多种
优选的是，所述的抗冲击保护的光学胶黏剂包括按重量份计的以下原料组分：
丙烯酸丁酯95重量份、丙烯酸羟丁酯5重量份、乙酸乙酯120重量份、偶氮二异丁腈0.5重量份、苯酮类紫外吸收剂0.3重量份、异氰酸酯固化剂1重量份。
优选的是，所述的抗冲击保护的光学胶黏剂包括按重量份计的以下原料组分：
丙烯酸异辛酯80重量份，丙烯酸羟乙酯20重量份，乙酸乙酯80重量份，丁酮20重量份、偶氮二异丁腈0.5重量份、苯酮类紫外吸收剂0.3重量份、异氰酸酯固化剂1重量份。
本发明还提供一种如上所述的抗冲击保护的光学胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、向反应器中投入软单体、功能类单体、第一段引发剂、部分或者全部溶剂；
S2、加热至第一反应温度，搅拌并通氮气10-30分钟，保持第一反应温度2-4小时；
S3、加入第二段引发剂，加热至第二反应温度，保持第二反应温度0.5-3小时，其中，第二反应温度高于第一反应温度；
S4、加入第三段引发剂，加热至第三反应温度，保持反应温度2-4小时，获得反应液，其中，所述第三反应温度高于第二反应温度；
S5、待反应液冷却至室温后，再加入紫外吸收剂和稀释溶剂并搅拌，得到胶黏混合物，使用前将所述胶黏混合物与异氰酸酯固化剂混合，然后在基材上涂布、烘烤。
优选的是，所述第一反应温度为60-72℃，所述第二反应温度为73-76℃，所述第三反应温度为77-83℃。
本发明的有益效果是：
本发明提供的抗冲击保护的光学胶黏剂以长侧链丙烯酸单体为主体，少量长链异氰酸酯固化剂作为交联剂，可以在保留聚丙烯酸酯类胶黏剂各种耐候性优势的同时，获得高透光性、高粘接性能和优异的抗冲击性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
下列实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法。下列实施例中所用的材料试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。下列实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供一种抗冲击保护的光学胶黏剂，其特征在于，包括按重量份计的以下原料组分：软单体80-95份、功能类单体5-20份、紫外吸收剂0.1-2份、异氰酸酯固化剂0.2-2份、引发剂0.3-1.2份、溶剂50-120份；其中，软单体为玻璃化温度低于-30℃的酯类，功能类单体为含有羟基、氨基或羧基类的丙烯酸功能单体。
其中，紫外吸收剂包括苯酮类紫外吸收剂、三嗪类紫外吸收剂和苯丙三唑类紫外吸收剂中的任一种或多种，但不限于此。
其中，软单体为甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸十八酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯和烷基丙烯酸酯中的一种或多种，但不限于此。
其中，功能性单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丁酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酰胺、丙烯酸和甲基丙烯酸中的一种或多种，但不限于此。功能性单体能够增加胶粘性。
其中，引发剂为偶氮二异丁腈、偶偶氮二戊腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或多种，但不限于此。
其中，溶剂为乙酸乙酯、甲苯、丁酮中的一种或多种，但不限于此。
通过上述重量份的原料组分复配使用，能够获得性能优异的抗冲击保护的光学胶黏剂。
本发明还提供了一种抗冲击保护的光学胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、向反应器中投入软单体、功能类单体、第一段引发剂、部分或者全部溶剂；
S2、加热至第一反应温度，搅拌并通氮气10-30分钟，保持第一反应温度2-4小时，第一反应温度为60-72℃；
S3、加入第二段引发剂，加热至第二反应温度，保持第二反应温度0.5-3小时，其中，第二反应温度高于第一反应温度，第二反应温度为73-76℃；
S4、加入第三段引发剂，加热至第三反应温度，保持反应温度2-4小时，获得反应液，其中，第三反应温度高于第二反应温度，第三反应温度为77-83℃；
S5、待反应液冷却至室温后，再加入紫外吸收剂和稀释溶剂并搅拌，得到胶黏混合物，使用前将胶黏混合物与异氰酸酯固化剂混合，然后在基材上涂布、烘烤。
以上为本发明的总体构思，以下结合具体的实施例和对比例对本发明中的技术方案进行进一步说明。
实施例1
向反应器中投入质量百分数计的丙烯酸丁酯95重量份，丙烯酸羟丁酯5重量份，乙酸乙酯120重量份。通氮气搅拌排除反应器内空气，63℃入偶氮二异丁腈0.1重量份，反应6小时；入偶氮二异丁腈0.2重量份,75℃反应1.5小时；入偶氮二异丁腈0.2重量份，78℃反应3小时；待反应液至室温后，再向其中加入紫外吸收剂UV328 0.3重量份、稀释溶剂80重量份(乙酸乙酯)，搅拌均匀，得到胶黏混合物。
实施例2
向反应器中投入质量百分数计的丙烯酸异辛酯80重量份，丙烯酸羟乙酯20重量份，乙酸乙酯80重量份，丁酮20重量份。通氮气搅拌排除反应器内空气，63℃入偶氮二异丁腈0.1重量份，反应6小时；入偶氮二异丁腈0.2重量份,75℃反应1.5小时；入偶氮二异丁腈0.2重量份，78℃反应3小时；待反应液至室温后，再向其中加入紫外吸收剂UV328 0.3重量份、稀释溶剂80重量份(乙酸乙酯)，搅拌均匀，得到胶黏混合物。
实施例3
向反应器中投入质量百分数计的丙烯酸异辛酯60重量份，丙烯酸月桂酯25重量份，丙烯酸羟乙酯15重量份，乙酸乙酯80重量份，丁酮20重量份。通氮气搅拌排除反应器内空气，63℃入偶氮二异丁腈0.1重量份，反应6小时；入偶氮二异丁腈0.2重量份,75℃反应1.5小时；入偶氮二异丁腈0.2重量份，78℃反应3小时；待反应液至室温后，再向其中加入紫外吸收剂UV3280.3重量份、稀释溶剂80重量份(乙酸乙酯)，搅拌均匀，得到胶黏混合物。
对比例1
向反应器中投入质量百分数计的丙烯酸丁酯65重量份，丙烯酸甲酯15重量份，丙烯酸羟乙酯20重量份，乙酸乙酯80重量份，丁酮20重量份，通氮气搅拌排除反应器内空气，66℃入偶氮二异丁腈0.1重量份，反应3小时；入偶氮二异丁腈0.2重量份,75℃反应1.5小时；入偶氮二异丁腈0.2重量份，78℃反应3小时；待反应液至室温后，再向其中加入紫外吸收剂UV328 0.3重量份、稀释溶剂80重量份(乙酸乙酯)，搅拌均匀，得到胶黏混合物。
将实施例1-3、对比例1制备的胶黏混合物与1重量份的异氰酸酯固化剂(拜耳L75)混合，得到抗冲击保护的光学胶黏剂，然后分别涂布在50um光学PET上，胶厚25um，120℃烘烤2min后，贴合50um离型膜，制得测试样品。
将测试样品在55℃下保持72h后，静置于23±1℃、湿度为50±5％环境中1h，用玻璃测试剥离力、透光率，测试结果如表1所示。
表1
从上表1的结果可以看出，实施例1-3的光学胶在各环境下的粘附效果好，透光率高，雾度低，抗冲击效果好。对比例1的光学胶性能出现显著下降，主要原因为：对比例1中所采用的单体侧链较短，tg偏高，模量同比更高，蠕变变差。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (10)

1.一种抗冲击保护的光学胶黏剂，其特征在于，包括按重量份计的以下原料组分：软单体80-95份、功能类单体5-20份、引发剂0.3-1.2份、溶剂50-120份、紫外吸收剂0.1-2份、异氰酸酯固化剂0.2-2份；
其中，所述软单体为玻璃化温度低于-30℃的酯类，所述功能类单体为含有羟基、氨基或羧基类的丙烯酸功能单体。
2.根据权利要求1所述的抗冲击保护的光学胶黏剂，其特征在于，所述紫外吸收剂包括苯酮类紫外吸收剂、三嗪类紫外吸收剂和苯丙三唑类紫外吸收剂中的任一种或多种。
3.根据权利要求2所述的抗冲击保护的光学胶黏剂，其特征在于，所述软单体为甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸十八酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯和烷基丙烯酸酯中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的抗冲击保护的光学胶黏剂，其特征在于，所述功能性单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丁酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酰胺、丙烯酸和甲基丙烯酸中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的抗冲击保护的光学胶黏剂，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶偶氮二戊腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的抗冲击保护的光学胶黏剂，其特征在于，所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯、丁酮中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的抗冲击保护的光学胶黏剂，其特征在于，包括按重量份计的以下原料组分：
丙烯酸丁酯95重量份、丙烯酸羟丁酯5重量份、乙酸乙酯120重量份、偶氮二异丁腈0.5重量份、苯酮类紫外吸收剂0.3重量份、异氰酸酯固化剂1重量份。
8.根据权利要求6所述的抗冲击保护的光学胶黏剂，其特征在于，包括按重量份计的以下原料组分：
丙烯酸异辛酯80重量份，丙烯酸羟乙酯20重量份，乙酸乙酯80重量份，丁酮20重量份、偶氮二异丁腈0.5重量份、苯酮类紫外吸收剂0.3重量份、异氰酸酯固化剂1重量份。
9.一种如权利要求1-8中任意一项所述的抗冲击保护的光学胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、向反应器中投入软单体、功能类单体、第一段引发剂、部分或者全部溶剂；
S2、加热至第一反应温度，搅拌并通氮气10-30分钟，保持第一反应温度2-4小时；
S3、加入第二段引发剂，加热至第二反应温度，保持第二反应温度0.5-3小时，其中，第二反应温度高于第一反应温度；
S4、加入第三段引发剂，加热至第三反应温度，保持反应温度2-4小时，获得反应液，其中，所述第三反应温度高于第二反应温度；
S5、待反应液冷却至室温后，再加入紫外吸收剂和稀释溶剂并搅拌，得到胶黏混合物，使用前将所述胶黏混合物与异氰酸酯固化剂混合，然后在基材上涂布、烘烤。
10.如权利要求9所述的抗冲击保护的光学胶黏剂，其特征在于，所述第一反应温度为60-72℃，所述第二反应温度为73-76℃，所述第三反应温度为77-83℃。
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