CN116656283A - 贴合车载玻璃的光学胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种贴合车载玻璃的光学胶黏剂，按照原料重量份数计，包括如下重量份组分：软单体45‑55份、硬单体25‑35份、功能单体10‑20份、引发剂0.01‑0.06份、溶剂50‑100份；其中，软单体为玻璃化温度低于‑50℃的丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯中的至少一种或多种；硬单体为玻璃化温度大于‑30℃的丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯中的至少一种。本发明还涉及其制备方法。由此形成的光学胶黏剂高温下不起泡，环测后不会残胶。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂领域，尤其涉及一种贴合车载玻璃的光学胶黏剂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着汽车行业的发展，人们不再满足于传统汽车的功能，对车载附加功能的要求越来越高，尤其在自动驾驶方面，目前主流的自动驾驶使用的是红外激光雷达，红外该激光雷达主要是发射红外波段的激光。因此，车载激光雷达外面的保护膜需要有比较强的红外透过能力，由于红外激光雷达保护膜贴在激光雷达发射器外面，长期受到高温高湿以及洗车液腐蚀，需要胶体有一定的耐高温高湿性，同时激光雷达外表面保护膜，需要每隔一到两年更换一次，需要胶黏剂在更换时，不能残胶，容易清理。
因此，需要开发一种耐高温高湿性，胶水本身能有较好的内聚，能耐溶剂侵蚀的车载耐候性胶黏剂胶十分重要。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的第一个目的是提供一种贴合车载玻璃的光学胶黏剂，按照原料重量份数计，包括如下重量份组分：软单体45-55份、硬单体25-35份、功能单体10-20份、引发剂0.01-0.06份、溶剂50-100份；其中，所述软单体为玻璃化温度低于-50℃的丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯中的至少一种或多种；所述硬单体为玻璃化温度大于-30℃的丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯中的至少一种。
优选地，所述软单体为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、烷氧基丙烯酸酯中的至少一种。
优选地，所述硬单体为丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯、乙烯基吡咯烷酮、丙烯酰胺中的至少一种。
优选地，所述功能单体为含有羟基、甲氧基、乙氧基、氨基或羧基类的丙烯酸功能单体。
优选地，所述功能单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丁酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸2-甲氧基乙酯、丙烯酰胺、乙烯基甲酸、丙烯酸-乙基乙酯，甲基丙烯酸的至少一种。
优选地，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶偶氮二戊腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的至少一种。
优选地，所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯、丁酮中的至少一种。
本发明的第二个目的是提供一种如上所述的贴合车载玻璃的光学胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
在反应器中投入软单体、硬单体、功能单体、第一段引发剂0.01-0.03份、部分或者全部溶剂，63℃搅拌条件下通氮气20分钟，保持反应温度6小时后；
加入第二段引发剂0.02-0.04份，73℃条件下，保持反应温度4小时；
加入第三段引发剂0.04-0.06份，保持反应温度78℃以上持续2小时，除掉其中多余的单体，然后冷却并加入稀释溶剂，以得到丙烯酸胶黏剂。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：本发明涉及一种贴合车载玻璃的光学胶黏剂，按照原料重量份数计，包括如下重量份组分：软单体45-55份、硬单体25-35份、功能单体10-20份、引发剂0.01-0.06份、溶剂50-100份；其中，所述软单体为玻璃化温度低于-50℃的丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯中的至少一种或多种；所述硬单体为玻璃化温度大于-30℃的丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯中的至少一种。本发明还涉及其制备方法。由此形成的光学胶黏剂高温下不起泡，环测后不会残胶。
本上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。本发明的具体实施方式由以下实施例详细给出。
附图说明
图1是环测后揭开无残胶示意图。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
为了解决上述问题，本发明涉及一种贴合车载玻璃在高温高湿下不起泡不残胶的光学胶黏剂，属于耐高温耐候光学OCA类产品，主要应用于车载激光雷达保护膜，以及车载外玻璃防爆膜；按照原料重量份数计，包括如下重量份组分：软单体45-55份、硬单体25-35份、功能单体10-20份、引发剂0.01-0.06份、溶剂50-100份；其中，所述软单体为玻璃化温度低于-50℃的丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯中的至少一种或多种；所述硬单体为玻璃化温度大于-30℃，一般选择带有甲基、苯环，或者带有杂环等具有一定刚性结构的官能团，如丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯中的至少一种。由此制备的丙烯酸胶黏剂具有高粘着力、高耐温性，高耐水性的特点，贴合车载挡风玻璃几乎不残胶(如图1所示)等特性。
在一些实施例中，所述软单体为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、烷氧基丙烯酸酯中的一种或多种；因为这些单体是丙烯酸家族，同时TG点也比较低。在胶水中主要起润湿的作用，胶水能获得比较好的初粘性能。
在一些实施例中，所述硬单体为丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯、乙烯基吡咯烷酮、丙烯酰胺中的至少一种；因为丙烯酸家族的单体，同时TG点很高。主要是起到提高胶水模量作用。增加胶水内聚性能。
功能单体的选择主要是由于其中含有特殊的极性基团，对特殊基材有较好的附着力，或者在合成过程中能够引导高分子聚合排列。在一些实施例中，功能单体为含有羟基、甲氧基、乙氧基、氨基或羧基类的丙烯酸功能单体。在一些实施例中，功能单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丁酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸2-甲氧基乙酯、丙烯酰胺、乙烯基甲酸、丙烯酸-乙基乙酯，甲基丙烯酸的至少一种。
在一些实施例中，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二戊腈、偶氮二异丁酸二甲酯，过氧化二苯甲酰中的一种或多种。应当理解，本领域其他常见的引发剂也可选用。
在一些实施例中，所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯、丁酮中的至少一种；因为甲苯和丁酮在聚合过程中能起到链转移的作用，乙酸乙酯主要还是分散作用。
本发明还涉及一种贴合车载玻璃的光学胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
在反应器中投入软单体、硬单体、功能单体、第一段引发剂0.01-0.03份、部分或者全部溶剂，63℃搅拌条件下通氮气20分钟，保持反应温度6小时后；
加入第二段引发剂0.02-0.04份，73℃条件下，保持反应温度4小时；
加入第三段引发剂0.04-0.06份，保持反应温度78℃以上持续2小时，除掉其中多余的单体，然后冷却并加入稀释溶剂，以得到丙烯酸胶黏剂。由此制备的丙烯酸胶黏剂具有高粘着力、高耐温性，高耐水性的特点，贴合车载挡风玻璃几乎不残胶等特性。
应当理解，丙烯酸可以用作普通的硬单体使用，在粘接特殊基材时，羧基可以当做特殊基团使用，丙烯酸在体系里面也可以当做功能单体。
实施例一
向反应器中投入重量份数计的软单体丙烯酸丁酯55重量份，硬单体甲基丙烯酸异冰片酯15重量份，功能单体丙烯酸羟乙酯10重量份，功能单体丙烯酸20重量份，溶剂乙酸乙酯100重量份，溶剂甲苯50份。通氮气搅拌排除反应器内空气，65℃入引发剂偶氮二异丁腈0.1重量份，反应6小时；入引发剂偶氮二异丁腈0.2重量份,73℃反应4小时；入引发剂偶氮二异丁腈0.4重量份，78℃反应2小时。
实施例二
向反应器中投入重量份数计的软单体丙烯酸丁酯30重量份，硬单体甲基丙烯酸甲酯15重量份，功能单体丙烯酸羟乙酯20重量份，功能单体丙烯酸30重量份，硬单体乙烯基吡咯烷酮5重量份，溶剂乙酸乙酯100重量份，溶剂甲苯50份。通氮气搅拌排除反应器内空气，65℃入引发剂偶氮二异丁腈0.1重量份，反应6小时；入引发剂偶氮二异丁腈0.2重量份,73℃反应4小时；入引发剂偶氮二异丁腈0.2重量份，78℃反应3小时。
实施例三
向反应器中投入重量份数计的软单体丙烯酸丁酯45重量份，硬单体丙烯酸甲酯15重量份，功能单体丙烯酸羟丁酯20重量份，功能单体丙烯酸2-甲氧基乙酯19重量份，功能单体丙烯酸二甲基氨基乙酯1重量份，溶剂乙酸乙酯100重量份。通氮气搅拌排除反应器内空气，65℃入偶氮二异丁腈0.1重量份，反应5小时；入偶氮二异丁腈0.2重量份,73℃反应4小时；入偶氮二异丁腈0.2重量份，78℃反应3小时。
实施例四
向反应器中投入重量份数计的软单体丙烯酸丁酯55重量份，硬单体丙烯酸甲酯20重量份，功能单体丙烯酸羟乙酯10重量份，功能单体丙烯酸2-甲氧基乙酯12重量份，功能单体丙烯酸二甲基氨基乙酯3重量份，溶剂乙酸乙酯100重量份。通氮气搅拌排除反应器内空气，65℃入偶氮二异丁腈0.1重量份，反应5小时；入偶氮二异丁腈0.2重量份,73℃反应4小时；入偶氮二异丁腈0.2重量份，78℃反应3小时。
对比例一
向反应器中投入重量份数计的软单体丙烯酸丁酯65重量份，硬单体甲基丙烯酸甲酯15重量份，功能单体丙烯酸羟乙酯20重量份，溶剂乙酸乙酯100重量份。通氮气搅拌排除反应器内空气，65℃入偶氮二异丁腈0.1重量份，反应5小时；入偶氮二异丁腈0.2重量份,73℃反应3小时；入偶氮二异丁腈0.2重量份，78℃反应2小时。
对比例二
向反应器中投入重量份数计的软单体丙烯酸乙酯65重量份，硬单体甲基丙烯酸甲酯15重量份，功能单体丙烯酸羟乙酯20重量份，溶剂乙酸乙酯100重量份。通氮气搅拌排除反应器内空气，65℃入偶氮二异丁腈0.1重量份，反应5小时；入偶氮二异丁腈0.2重量份,73℃反应3小时；入偶氮二异丁腈0.2重量份，78℃反应2小时。
对比例三
向反应器中投入重量份数计的丙烯酸正丁酯55重量份，硬单体甲基丙烯酸异冰片酯15重量份，功能单体丙烯酸羟乙酯10重量份，功能单体丙烯酸20重量份，溶剂乙酸乙酯100重量份，溶剂甲苯50份。通氮气搅拌排除反应器内空气，65℃入引发剂偶氮二异丁腈0.1重量份，反应6小时；入引发剂偶氮二异丁腈0.2重量份,73℃反应4小时；入引发剂偶氮二异丁腈0.4重量份，78℃反应2小时。
对比例四
向反应器中投入重量份数计的软单体丙烯酸丁酯55重量份，硬单体2-甲基-6-乙基苯胺(MEA)15重量份，功能单体丙烯酸羟乙酯10重量份，功能单体丙烯酸20重量份，溶剂乙酸乙酯100重量份，溶剂甲苯50份。通氮气搅拌排除反应器内空气，65℃入引发剂偶氮二异丁腈0.1重量份，反应6小时；入引发剂偶氮二异丁腈0.2重量份,73℃反应4小时；入引发剂偶氮二异丁腈0.4重量份，78℃反应2小时。
对比例五
向反应器中投入重量份数计的软单体丙烯酸丁酯55重量份，硬单体甲基丙烯酸异冰片酯15重量份，功能单体丙烯酸十八酯30重量份，溶剂乙酸乙酯100重量份，溶剂甲苯50份。通氮气搅拌排除反应器内空气，65℃入引发剂偶氮二异丁腈0.1重量份，反应6小时；入引发剂偶氮二异丁腈0.2重量份,73℃反应4小时；入引发剂偶氮二异丁腈0.4重量份，78℃反应2小时。
对上述实施例1-4和对比例1-5与所需的异氰酸酯固化剂(拜耳L75)混合，分别涂布在75um重离型膜上，胶厚80um，120℃烘烤2min后，贴合75um离型膜。
55℃72h后，静置与23±1℃、湿度为50±5％环境中2h，测试剥离力、常温保持力、透光率、雾度、残胶以及贴合玻璃在105℃测试下有无气泡；测试结果见表1。
剥离力：按照ASMTD3330。
常温保持力4:按照GB/T4851-2014。
透光率：按照ASTM D 1003。
雾度：按照ASTM D 1003。
105℃是否有泡(贴合玻璃)：目视。
残胶：目视。
表1不同实施例、对比例检测性能表
实验数据分析：对比例1-4中制备的胶水相比较对比例，黏性相对比较低，随着黏性增加，胶水的内聚不够，贴合玻璃后很容易残胶，同时较高的黏性不容易产生气泡。较高的黏性在胶水与玻璃分离时很容易破坏胶水内聚，容易产生残胶的现象，不利于后期分离拆除外保护膜。实施例中，胶水在贴合玻璃时，需要胶水有一定的粘性，不容易在高温老化过程中产生气泡，耐老化性能较强，同时胶水雾度较低，光学性能优异，综合性能来看，实施例3性能最佳。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出的实施例。
Claims (8)
1.一种贴合车载玻璃的光学胶黏剂，其特征在于，按照原料重量份数计，包括如下重量份组分：软单体45-55份、硬单体25-35份、功能单体10-20份、引发剂0.01-0.06份、溶剂50-100份；其中，所述软单体为玻璃化温度低于-50℃的丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯中的至少一种或多种；所述硬单体为玻璃化温度大于-30℃的丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯中的至少一种。
2.如权利要求1所述的贴合车载玻璃的光学胶黏剂，其特征在于，所述软单体为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、烷氧基丙烯酸酯中的至少一种。
3.如权利要求1所述的贴合车载玻璃的光学胶黏剂，其特征在于，所述硬单体为丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯、乙烯基吡咯烷酮、丙烯酰胺中的至少一种。
4.如权利要求1所述的贴合车载玻璃的光学胶黏剂，其特征在于，所述功能单体为含有羟基、甲氧基、乙氧基、氨基或羧基类的丙烯酸功能单体。
5.如权利要求4所述的贴合车载玻璃的光学胶黏剂，其特征在于，所述功能单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丁酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸2-甲氧基乙酯、丙烯酰胺、乙烯基甲酸、丙烯酸-乙基乙酯，甲基丙烯酸的至少一种。
6.如权利要求1所述的贴合车载玻璃的光学胶黏剂，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶偶氮二戊腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的至少一种。
7.如权利要求1所述的贴合车载玻璃的光学胶黏剂，其特征在于，所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯、丁酮中的至少一种。
8.一种如权利要求1所述的贴合车载玻璃的光学胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在反应器中投入软单体、硬单体、功能单体、第一段引发剂0.01-0.03份、部分或者全部溶剂，63℃搅拌条件下通氮气20分钟，保持反应温度6小时后；
加入第二段引发剂0.02-0.04份，73℃条件下，保持反应温度4小时；
加入第三段引发剂0.04-0.06份，保持反应温度78℃以上持续2小时，除掉其中多余的单体，然后冷却并加入稀释溶剂，以得到丙烯酸胶黏剂。
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