CN116554782A - 一种耐溶剂型无机硅酸锌涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂料技术领域，特别涉及一种耐溶剂型无机硅酸锌涂料及其制备方法。耐溶剂型无机硅酸锌涂料包括甲组分和乙组分，甲组分包括锌粉和玻璃纤维粉，乙组分包括：硅酸乙酯预聚物、羧基化碳纳米管、无水乙醇、酸性溶液和防沉剂。该涂料的柔韧性、耐溶剂性和防腐性能优异，将此涂层用于石化工业中溶剂储罐的重防腐，可大大提高构件的使用寿命，减少维修维护成本。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，特别涉及一种耐溶剂型无机硅酸锌涂料及其制备方法。
背景技术
石化领域中，溶剂储罐一般用于储存芳香烃、醇、醚、酮、酯及酚等有机物，这些有机物虽然对钢材不能产生直接的腐蚀破坏作用，但可通过空气中水分渗入、以及部分溶剂经氧化或发酵后产生的微量酸性物质对基材产生破坏，因此仍然需要对溶剂储罐进行涂层的腐蚀防护。溶剂的存在将导致有机涂层出现溶胀和剥落等问题，因此一般采用无机硅酸锌涂料对溶剂型储罐进行腐蚀防护。
无机硅酸锌涂料是以硅酸乙酯预聚物为主要原材料，加入锌粉、增稠剂、溶剂、助剂等组成。无机硅酸锌成膜物为无机Si—O三维网络结构，是一种重防腐涂料，并已实现大量应用。然而，无机Si—O网络结构存在柔韧性差的问题，使其在受到外力作用下或在边缘焊缝处易导致开裂或脱落的问题。
为解决现有无机硅酸锌防腐涂料韧性不足的问题，本领域研究人员通常采用有机树脂进行混拼的方式来改善漆膜的抗开裂性。
中国专利文献CN 102977770A公开了一种有机改性聚硅酸酯及其制备方法。其按质量百分含量计，包含以下组份：正硅酸乙酯32％～45％、聚乙烯醇缩丁醛2.5％～3％、异丙醇19％～36％、乙醇17％～0％、丙二醇乙醚5％～8％、稳定剂0.3％～0.4％、催化剂0.1％～0.3％、去离子水4％～6％。该技术方案是利用聚乙烯醇缩丁醛溶液与聚硅酸酯冷拼得到有机改性聚硅酸酯液，从而提高无机硅酸锌的柔韧性和抗开裂性。
中国专利文献CN 103146234A公开了一种无机富锌防锈防滑涂料，其由甲、乙、丙三组份组成，甲组份由40～60份溶剂、3～6份水、30～50份硅酸乙酯组成，乙组份由20～30份增韧树脂、5～10份助剂、40～60份锌粉、30～40份金刚砂、5～10份溶剂组成，丙组份为铝粉，三组份混合质量比例为甲∶乙∶丙＝(1～3)∶(2～5)∶(0.2～0.5)，所述增韧树脂为聚乙烯醇缩丁醛树脂，该发明为一种增韧树脂为聚乙烯醇缩丁醛树脂的无机富锌防锈漆。
中国专利文献CN 113402906A公开了一种厚膜抗开裂的无机硅酸锌防锈漆，包含甲组分和乙组分，所述甲组分包括锌粉；所述乙组分包括硅酸乙酯或/和硅酸乙酯预聚物、增韧树脂、玻璃纤维、溶剂以及酸性溶液；所述增韧树脂为异氰酸酯、异氰酸酯加成物中的一种或多种组合。通过在硅酸乙酯及其预聚物中引入有机相异氰酸酯或异氰酸酯加成物和无机玻璃纤维，二者协同作用改善抗开裂性。
上述三种方式均采用添加有机树脂或引入有机链段改性的方式来改善其抗开裂性，有机成分的增加可持续改善抗开裂性，但同时也对其耐溶剂性造成不利影响。
发明内容
为解决现有技术通过添加有机树脂或引入有机链段改善无机硅酸锌涂料的抗开裂性而影响其使用寿命的问题。
本发明提供一种耐溶剂型无机硅酸锌涂料，包括甲组分和乙组分，甲组分包括锌粉和玻璃纤维粉，乙组分包括：硅酸乙酯预聚物、羧基化碳纳米管、无水乙醇、酸性溶液和防沉剂。
本发明通过在硅酸乙酯预聚物中加入带羧基的改性碳纳米管，利用高温脱水缩合反应，在硅酸乙酯分子结构中引入碳纳米管纤维结构。碳纳米管主体结构为碳原子组成的网络结构，可通过脱黏、拔出和桥接作用提高漆膜的韧性；而碳纳米管和玻璃纤维二者协同可更好的实现对硅酸锌中的Si—O三维无机网络结构的增韧。
另外，碳纳米管具有一定的导电性，可与锌粉形成良好的导电网络，从而提高涂层的防腐性能。
进一步的，所述甲组分以重量份数计，包括95～99份锌粉和1～5份玻璃纤维粉。
进一步的，所述乙组分以重量份数计，包括50～70份硅酸乙酯预聚物、0.5～5份羧基化碳纳米管、23～45份无水乙醇、1～2.5份酸性溶液和2～5份防沉剂。
进一步的，所述锌粉的规格为500～1500目。
进一步的，所述玻璃纤维粉的规格为800～4000目。
进一步的，所述硅酸乙酯预聚物为ES-28、ES-40以及ES-32中的一种或多种组合。
进一步的，所述羧基化碳纳米管的制备方法为：将碳纳米管放入硝酸溶液中，超声处理0.5～1.5h后，在温度为60～90℃的水浴中反应2～4h，经抽滤得到滤渣，再用去离子水稀释及洗涤，直至洗涤液的pH为7，将洗涤后的滤渣置于110℃下干燥2h，得到羧基化碳纳米管。
优选所述碳纳米管为单壁碳纳米管，所述碳纳米管的直径为0.8nm～100nm，长度为0.5μm～50μm。
优选超声处理具体为在功率为600W、频率为100kHz的超声仪中处理。
进一步的，所述酸性溶液为盐酸溶液、硫酸溶液以及磷酸溶液中的一种或多种组合。
优选所述酸性溶液为盐酸溶液；更优选的，所述盐酸溶液的浓度为0.01mo l/L～0.5mo l/L。
进一步的，所述防沉剂为有机膨润土及气相二氧化硅的一种或两者的组合。
本发明还提供一种根据上述的耐溶剂型无机硅酸锌涂料的制备方法，其中，乙组分的制备方法包括以下步骤：
S1、向容器中加入无水乙醇和羧基化碳纳米管并升温至40～60℃，持续搅拌10～20mi n；优选搅拌机转速为200rpm；
S2、向容器中加入硅酸乙酯预聚物，并在40～60℃下保温回流0.6～2h；优选保温回流1h；
S3、向容器中缓慢滴加酸性溶液，控制加料时间为0.8～1.5h，加料完毕后，再保温2h～4h得到碳纳米管改性硅酸乙酯水解物；优选加料时间1h；
S4、在搅拌条件下，向碳纳米管改性硅酸乙酯水解物中加入防沉剂，优选搅拌机转速为500rpm；然后在2500～4000rpm的转速下高速分散0.5～1h得到乙组分；
将甲乙组分按质量比为3:1的比例混合均匀，即可得到所述耐溶剂型无机硅酸锌涂料。
与现有技术相比，本发明提供的溶剂型无机硅酸锌涂料具有良好的柔韧性和耐溶剂性，且防腐性能优异，将此涂层用于石化工业中溶剂储罐的重防腐，可大大提高构件的使用寿命，减少维修维护成本；制备工艺简单，适于大规模生产。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供如下表所示实施例的配方(单位：重量份)，如表1所示：
表1
表1中，实施例1的锌粉为500目，实施例2的锌粉为800目，实施例3-5的锌粉为1500目；
实施例1的玻璃纤维粉为800目，实施例2的玻璃纤维粉为1500目，实施例3-5的玻璃纤维粉为4000目；
实施例1的硅酸乙酯预聚物为ES-40，实施例2的硅酸乙酯预聚物为ES-32，实施例3的硅酸乙酯预聚物为ES-28，实施例4的硅酸乙酯预聚物为ES-40和ES-32，实施例5的硅酸乙酯预聚物为ES-40、ES-32和ES-28；
实施例1-3的酸性溶液分别为浓度为0.5mo l/L、0.1mo l/L和0.01mo l/L的盐酸溶液，实施例4的酸性溶液为0.1mo l/L的硫酸溶液，实施例5的酸性溶液为0.1mo l/L的磷酸溶液；
实施例1的防沉剂为气相二氧化硅，实施例2的防沉剂为有机膨润土，实施例3-5的防沉剂为气相二氧化硅与有机膨润土的混合物，比例分别为1:1、1.5:1和1:2。
上述实施例按以下制备方法制得乙组分：
S1、向三口烧瓶中加入无水乙醇和羧基化碳纳米管，并将冷凝管接至烧瓶上，开启冷凝回流装置，并同时通过水浴加热器将体系升温至40℃，再在200rpm的搅拌速度下持续搅拌10mi n；
S2、向容器中加入硅酸乙酯预聚物，并在60℃下保温回流1h；
S3、向容器中缓慢滴加酸性溶液，控制加料时间为1h，加料完毕后，再保温3h得到碳纳米管改性硅酸乙酯水解物；
S4、将碳纳米管改性硅酸乙酯水解物转移至分散缸中，开启分散机，在500rpm的转速下加入防沉剂，然后再3000rpm的转速下高速分散30mi n得到乙组分；
将实施例1-3的甲乙组分按甲：乙＝3：1(质量比)混合均匀后得到耐溶剂型无机硅酸锌涂料，并对涂料进行性能测试，测试结果如表2所示。
表2
本发明提供如下表所示对比例的配方(单位：重量份)，如表3所示：
表3
其中，对比例1与实施例3不同的是，将玻璃纤维粉替换成等量的锌粉，其余与实施例3相同；
对比例2与实施例3不同的是，不添加羧基化碳纳米管，其余与实施例3相同；
对比例3与实施例3不同的是，将玻璃纤维粉替换成等量的锌粉，将羧基化碳纳米管替换成等量的有机增韧剂聚乙烯羧丁醛，其余与实施例3相同；
将对比例1-3的甲乙组分按甲：乙＝3：1(质量比)混合均匀后得到耐溶剂型无机硅酸锌涂料，并对涂料进行性能测试，测试结果如表4所示。
表4
相比实施例3，对比例1和2的性能测试结果表明在硅酸乙酯预聚物中单独添加玻璃纤维或单独添加羧基化碳纳米管均无法有效改善无机硅酸锌涂料的耐溶剂性和柔韧性，而实施例3中添加的玻璃纤维和羧基化碳纳米管二者起协同作用，碳纳米管主体结构为碳原子组成的网络结构，玻璃纤维同样为无机物，两者具有优异的耐溶剂性，可提高涂层的韧性及耐溶剂性。
另外，本发明制得的耐溶剂型无机硅酸锌涂料主要技术指标如表5所示：
表5
| 项目 | 技术指标 | 检测方法 |
| 柔韧性，mm | 1 | GB/T 1731 |
| 耐二甲苯，30d | 无起泡，无脱落，无锈蚀 | GB/T 9274 |
| 耐丙二醇甲醚，30d | 无起泡，无脱落，无锈蚀 | GB/T 9274 |
| 耐乙酸乙酯，30d | 无起泡，无脱落，无锈蚀 | GB/T 9274 |
| 耐丙酮，30d | 无起泡，无脱落，无锈蚀 | GB/T 9274 |
| 耐甲醇，30d | 无起泡，无脱落，无锈蚀 | GB/T 9274 |
| 耐盐雾性，6000h | 无起泡，无脱落，无锈蚀 | GB/T 1771 |
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种耐溶剂型无机硅酸锌涂料，包括甲组分和乙组分，其特征在于：甲组分包括锌粉和玻璃纤维粉，乙组分包括：硅酸乙酯预聚物、羧基化碳纳米管、无水乙醇、酸性溶液和防沉剂。
2.根据权利要求1所述的耐溶剂型无机硅酸锌涂料，其特征在于：所述甲组分以重量份数计，包括95～99份锌粉和1～5份玻璃纤维粉。
3.根据权利要求1所述的耐溶剂型无机硅酸锌涂料，其特征在于：所述乙组分以重量份数计，包括50～70份硅酸乙酯预聚物、0.5～5份羧基化碳纳米管、23～45份无水乙醇、1～2.5份酸性溶液和2～5份防沉剂。
4.根据权利要求1所述的耐溶剂型无机硅酸锌涂料，其特征在于：所述锌粉的规格为500～1500目。
5.根据权利要求1所述的耐溶剂型无机硅酸锌涂料，其特征在于：所述玻璃纤维粉的规格为800～4000目。
6.根据权利要求1所述的耐溶剂型无机硅酸锌涂料，其特征在于：所述硅酸乙酯预聚物为ES-28、ES-40以及ES-32中的一种或多种组合。
7.根据权利要求1所述的耐溶剂型无机硅酸锌涂料，其特征在于：所述羧基化碳纳米管的制备方法为：将碳纳米管放入硝酸溶液中，超声处理0.5～1.5h后，在温度为60～90℃的水浴中反应2～4h，经抽滤得到滤渣，再用去离子水稀释及洗涤，直至洗涤液的pH为7，将洗涤后的滤渣置于110℃下干燥2h，得到羧基化碳纳米管。
8.根据权利要求1所述的耐溶剂型无机硅酸锌涂料，其特征在于：所述酸性溶液为盐酸溶液、硫酸溶液以及磷酸溶液中的一种或多种组合。
9.根据权利要求1所述的耐溶剂型无机硅酸锌涂料，其特征在于：所述防沉剂为有机膨润土及气相二氧化硅的一种或两者的组合。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的耐溶剂型无机硅酸锌涂料的制备方法，其特征在于：乙组分的制备方法包括以下步骤：
S1、向容器中加入无水乙醇和羧基化碳纳米管并升温至40～60℃，持续搅拌10～20min；
S2、向容器中加入硅酸乙酯预聚物，并在40～60℃下保温回流0.6～2h；
S3、向容器中缓慢滴加酸性溶液，控制加料时间为0.8～1.5h，加料完毕后，再保温2h～4h得到碳纳米管改性硅酸乙酯水解物；
S4、在搅拌条件下，向碳纳米管改性硅酸乙酯水解物中加入防沉剂，然后在2500～4000rpm的转速下高速分散0.5～1h得到乙组分；
将甲乙组分按质量比为3:1的比例混合均匀，即可得到所述耐溶剂型无机硅酸锌涂料。
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