CN116551244A - 一种含Au低熔点镍基合金、钎料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含Au低熔点镍基合金、钎料及其制备方法和应用，属于金属钎焊技术领域，含Au低熔点镍基合金其化学成分的质量百分比分别为：Cr：2~10%，Au：3~25%，Si：0.1~5%，Fe：1.5~4.5%，B：2.0~4.0%，La：0~1.0%，C：0~0.8%，余量为Ni，含Au低熔点镍基钎料包括含Au低熔点镍基合金。制备方法包括以下步骤：将含Au低熔点镍基合金制成非晶态薄片、粉末或焊膏。与传统镍基高温钎料相比显著降低钎料的熔点，本发明可以避免焊接过程中的高温对母材的性能损伤，使接头整体综合性能得到提升。
Description
技术领域
本发明属于金属钎焊技术领域，更具体的说是涉及一种含Au低熔点镍基合金、钎料及其制备方法和应用。
背景技术
GH4169是一种镍基高温合金（国外牌号Inconel718），在650℃以下具有较高的强度和塑性、良好的抗疲劳和耐蚀性并拥有较好的焊接性能，被广泛应用于航空发动机涡轮盘、叶片、核工业结构件和石油管道等方面。其中δ相是稳定的共格相，正交晶系结构。δ相析出能够控制晶界迁移，起阻止晶粒长大的钉扎作用，另外适量的δ相还对提高合金塑性、降低缺口敏感性具有重要作用，δ相在980℃开始溶解，1020℃即可完全溶解。
目前，在使用BNi-2钎料对GH4169材料进行钎焊的过程中，钎焊温度较高（通常为1040℃），GH4169材料的组织被高温破坏，δ相溶解，晶粒长大，并且焊接区域存在较大的残余应力，导致材料的焊后高温持久性能受到严重的损伤，即使进行固溶和时效处理仍不能完全恢复到焊前状态。
为了尽可能提高GH4169高温合金焊后性能，较低的焊接温度成为钎焊材料的一个指标。
因此，如何研发一种具有较低的熔点，同时还具有良好的润湿、填缝能力和力学性能的含Au镍基钎料是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种含Au低熔点镍基合金、钎料及其制备方法和应用。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种含Au低熔点镍基合金，其化学成分的质量百分比分别为：Cr：2~10%，Au：3~25%，Si：0.1~5%，Fe：1.5~4.5%，B：2.0~4.0%，La：0~1.0%，C：0~0.8%，余量为Ni。
本发明还提供一种含Au低熔点镍基钎料，包括上述含Au低熔点镍基合金。
进一步，上述含Au低熔点镍基钎料，还包括粘结剂，上述含Au低熔点镍基合金和粘结剂的质量比为1:（0.05-0.3）。
进一步，上述粘结剂为乙二醇。
本发明还提供一种含Au低熔点镍基合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照上述质量百分比称取各种高纯原料，上述各种高纯原料的纯度均不小于99.99%；
（2）将Ni原料分成三部分，将第一部分Ni原料和B原料混合制备Ni-B中间合金，将第二部分Ni原料和C原料混合制备Ni-C中间合金；
（3）将第三部分Ni原料、Cr原料、Au原料、Si原料、Fe原料、La原料、Ni-B中间合金和Ni-C中间合金混合均匀，在氩气的保护气氛下于电弧炉中加热熔炼，得到块状合金，即上述含Au低熔点镍基合金。
进一步，步骤（3）中，上述熔炼温度为1100-1300℃，熔炼时间为10-30分钟。
采用上述进一步技术方案的有益效果：以便于各元素充分扩散融合。
本发明还提供一种含Au低熔点镍基钎料的制备方法，包括以下步骤：
将上述含Au低熔点镍基合金制成非晶态薄片或粉末。
进一步，上述非晶态薄片的厚度为40-500μm。
进一步，上述粉末的粒径为5-100μm。
进一步，上述一种含Au低熔点镍基钎料的制备方法，还包括以下步骤：
按照上述质量比称取上述粉末和粘结剂，将粉末和粘结剂混合均匀，制成焊膏。
采用上述进一步技术方案的有益效果：粘结剂可以提高钎料的流动性，方便涂敷于工件上，同时可以清除母材和钎料表面的氧化物，提高焊接质量。
本发明还提供一种上述含Au低熔点镍基钎料或上述方法制备的含Au低熔点镍基钎料在镍基高温合金、不锈钢或钴基高温合金的钎焊中的应用。
本发明的有益效果：
本发明利用Au元素对Ni元素的降熔作用，La元素细化晶粒和调控组织的作用，对BNi-2钎料进行改性，使得钎料的熔点降低40-60℃，同时可以提高钎料的润湿性能和接头的整体强度。主要解决了以下问题：优化Cr、Au、Si、Fe、B、La、C和Ni的含量，得到高性能的钎料。添加Si、B、Au和La可以显著降低钎料的液相线和固相线，提高钎料的润湿性能；进一步的添加C元素可以降低钎料的液相线。添加Cr和Fe可以起到固溶强化的左右，提高钎料的强度。添加Cr还可以起到提高抗氧化性能的作用。添加La元素可以起到细化晶粒和调控组织的作用。与传统镍基高温钎料相比显著降低钎料的熔点，本发明可以避免焊接过程中的高温对母材的性能损伤，使接头整体综合性能得到提升。
附图说明
图1 实施例1钎料DSC曲线图。
图2 实施例1钎料焊接接头 a) 金相图；b) EDS面扫结果。
图3实施例2钎料DSC曲线图。
图4 实施例2钎料焊接接头金相图。
图5 对比例1 BNi2钎料DSC曲线图。
图6 对比例1 BNi2焊接接头图 a) 焊缝宽50微米，b) 焊缝宽30微米。
图7 中，a) 原始GH4169金相图； b) 对比例1 BNi2 1040℃ 10min焊接后金相图；c)实施例1钎料 980℃ 1h 焊接后金相图。
具体实施方式
实施例1
含Au低熔点镍基钎料的制备方法，包括以下步骤：
（1）含Au低熔点镍基合金，其化学成分的质量百分比分别为：Cr：2%，Au：22%，Si：4.7%，Fe：3%，B：3.75%，La：0.8%，C：0.5%，余量为Ni，按照以上质量百分比称取各种高纯原料，各种高纯原料的纯度均不小于99.99%；
（2）将Ni原料分成三部分，将第一部分Ni原料和B原料混合制备Ni-B中间合金，将第二部分Ni原料和C原料混合制备Ni-C中间合金；
（3）将第三部分Ni原料、Cr原料、Au原料、Si原料、Fe原料、La原料、Ni-B中间合金和Ni-C中间合金混合均匀，在氩气的保护气氛下于电弧炉中加热熔炼，熔炼温度为1300℃，熔炼时间为30分钟，得到块状合金；
（4）将块状合金制成非晶态薄片，非晶态薄片的制备方法为单辊急冷法，非晶态薄片的厚度为50μm。
对实施例1得到的钎料薄片进行熔点测试，该成分钎料的固相线温度937℃，液相线温度959℃（如图1所示）。
采用该成分的钎料，对高温合金GH4169进行钎焊，钎焊温度选择980℃，保温时间1h。钎焊之后对钎焊接头进行金相组织观察，接头焊缝宽度50微米，焊接质量良好，焊缝中无化合物相和非等温凝固区，如图2中a)所示。根据EDS成分面扫结果发现，Al、Ti、Co、Nb、Fe由母材向焊缝中扩散；Au由焊缝向母材中扩散。Co扩散非常均匀，Au、Nb、Fe富集于母材反应区，Au、Nb、Mo、Ti富集于母材的晶界处，如图2中b)所示。该钎料在上述钎焊参数下获得的接头抗拉强度720MPa。
实施例2
含Au低熔点镍基钎料的制备方法，包括以下步骤：
（1）含Au低熔点镍基合金，其化学成分的质量百分比分别为：Cr：6.3%，Au：10%，Si：4.35%，Fe：2.7%，B：2.25%，C：0.1%，余量为Ni，按照以上质量百分比称取各种高纯原料，各种高纯原料的纯度均不小于99.99%；
（2）将Ni原料分成三部分，将第一部分Ni原料和B原料混合制备Ni-B中间合金，将第二部分Ni原料和C原料混合制备Ni-C中间合金；
（3）将第三部分Ni原料、Cr原料、Au原料、Si原料、Fe原料、La原料、Ni-B中间合金和Ni-C中间合金混合均匀，在氩气的保护气氛下于电弧炉中加热熔炼，熔炼温度为1150℃，熔炼时间为30分钟，得到块状合金；
（4）将块状合金制成粉末，粉末的制备方法为雾化喷粉法，粉末的粒径为5-15μm。
称取上述粉末和粘结剂乙二醇，粉末和粘结剂的质量比为1:0.1，将粉末和粘结剂混合均匀，制成焊膏。
对实施例2得到的钎料焊膏进行熔点测试，该成分钎料的固相线温度941℃，液相线温度969℃（如图3所示）。
采用该成分的钎料，对高温合金GH4169进行钎焊，钎焊温度选择980℃，保温时间1h。接头焊接质量较好，焊缝宽度55微米，焊缝中存在少量化合物相但未形成连续的非等温凝固区，如图4所示的接头。接头抗拉强度617MPa。
实施例3
含Au低熔点镍基钎料的制备方法，包括以下步骤：
（1）含Au低熔点镍基合金，其化学成分的质量百分比分别为：Cr：9.5%，Au：10.70%，Si：1.5%，Fe：4%，B：3.00%，C：0.5%，余量为Ni，按照以上质量百分比称取各种高纯原料，各种高纯原料的纯度均不小于99.99%；
（2）将Ni原料分成三部分，将第一部分Ni原料和B原料混合制备Ni-B中间合金，将第二部分Ni原料和C原料混合制备Ni-C中间合金；
（3）将第三部分Ni原料、Cr原料、Au原料、Si原料、Fe原料、La原料、Ni-B中间合金和Ni-C中间合金混合均匀，在氩气的保护气氛下于电弧炉中加热熔炼，熔炼温度为1200℃，熔炼时间为25分钟，得到块状合金；
（4）将块状合金制成粉末，粉末的制备方法为雾化喷粉法，粉末的粒径为5-15μm。
称取上述粉末和粘结剂乙二醇，粉末和粘结剂的质量比为1:0.2，将粉末和粘结剂混合均匀，制成焊膏。
采用该成分的钎料，对高温合金GH4169进行钎焊，钎焊温度选择980℃，保温时间1.5h。接头焊接质量较好，接头抗拉强度812MPa。
对比例1
市售的BNi2钎料，其化学成分的质量百分比分别为：Cr：7%； Si：4 %； Fe：3%； B：3%，余量为Ni。
对市售的BNi2钎料进行熔点测试，结果显示该BNi2钎料固相线温度1000℃，液相线温度1020℃（如图5所示）。
采用该BNi2钎料，对高温合金GH4169进行钎焊，钎焊温度选择1040℃，保温时间10min。接头焊缝宽度48微米，且存在焊缝中存在连续的宽度在7-16微米的非等温凝固区，如图6所示。该钎料钎焊所得的接头抗拉强度900MPa。
与实施例1相比，如图7所示使用BNi2钎料进行钎焊后，母材中δ相已经基本消失；而使用新型钎料进行钎焊后，母材与原始材料基本一致。
对所公开的实施例的说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种含Au低熔点镍基合金，其特征在于，其化学成分的质量百分比分别为：Cr：2~10%，Au：3~25%，Si：0.1~5%，Fe：1.5~4.5%，B：2.0~4.0%，La：0~1.0%，C：0~0.8%，余量为Ni。
2.一种含Au低熔点镍基钎料，其特征在于，包括权利要求1所述含Au低熔点镍基合金。
3.根据权利要求2所述一种含Au低熔点镍基钎料，其特征在于，还包括粘结剂，所述含Au低熔点镍基合金和粘结剂的质量比为1:（0.05-0.3）。
4.根据权利要求3所述一种含Au低熔点镍基钎料，其特征在于，所述粘结剂为乙二醇。
5.一种含Au低熔点镍基合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按照权利要求1所述质量百分比称取各种高纯原料，所述各种高纯原料的纯度均不小于99.99%；
（2）将Ni原料分成三部分，将第一部分Ni原料和B原料混合制备Ni-B中间合金，将第二部分Ni原料和C原料混合制备Ni-C中间合金；
（3）将第三部分Ni原料、Cr原料、Au原料、Si原料、Fe原料、La原料、Ni-B中间合金和Ni-C中间合金混合均匀，在氩气的保护气氛下于电弧炉中加热熔炼，得到块状合金，即所述含Au低熔点镍基合金。
6.根据权利要求5所述一种含Au低熔点镍基合金的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述熔炼温度为1100-1300℃，熔炼时间为10-30分钟。
7.一种含Au低熔点镍基钎料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将权利要求5-6任一项所述含Au低熔点镍基合金制成非晶态薄片或粉末。
8.根据权利要求7所述一种含Au低熔点镍基钎料的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：
按照权利要求3所述质量比称取所述粉末和粘结剂，将粉末和粘结剂混合均匀，制成焊膏。
9.一种权利要求2-4任一项所述含Au低熔点镍基钎料或权利要求7-8任一项所述方法制备的含Au低熔点镍基钎料在镍基高温合金、不锈钢或钴基高温合金的钎焊中的应用。
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2023
- 2023-07-11 CN CN202310841793.9A patent/CN116551244B/zh active Active
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116551244B (zh) | 2023-10-03 |
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