CN116548659A - 用在电子香烟中的开孔的烧结玻璃 - Google Patents

用在电子香烟中的开孔的烧结玻璃 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种烧结体(28)，其用作在电子香烟(21)和/或药品给药装置和/或用于芳香物质的热加热蒸发器中的液体存储器(24)。由开孔烧结玻璃制成的所述烧结体(28)具有>50(体积)％的孔隙率和平均孔大小在1至450μm范围内。所述烧结体的玻璃具有至少450℃的转变温度Tg。此外，本发明涉及一种用于热应用的蒸发器单元(22)，其包括作为液体存储器的烧结体(28)和加热元件；以及涉及一种所述烧结体(28)在电子香烟和/或药品给药装置和/或用于芳香物质的热加热蒸发器中的应用。

Description

用在电子香烟中的开孔的烧结玻璃
本发明是申请日为2016年8月2日、名称为“用在电子香烟中的开孔的烧结玻璃”的中国专利申请201680046462.4的分案申请。
技术领域
本发明基本涉及一种用于热应用的液体存储器。本发明特别是涉及一种应用在电子香烟，药品给药装置和/或用于芳香物质的热加热蒸发器中的、用于存储和调节地输出可挥发的物质的液体存储器；以及一种在电子香烟，药品给药装置和/或用于芳香物质的热加热蒸发器中使液体蒸发的蒸发器单元。
背景技术
电子香烟(下面也称为E香烟)越来越多地用作烟草香烟的替代。典型地，电子香烟包括烟嘴和蒸发器单元。蒸发器单元具有液体存储器，所述液体存储器与加热元件连接。
特定的药品，尤其用于气道和/或口腔粘膜和/或鼻粘膜的治疗的药品，有利地以汽化形式给药。根据本发明的液体存储器可以用于存储和输出这样的药品，尤其在这样的药品的给药器具中。在此也可能的是：液体存储器与加热元件连接并且因此构成蒸发器单元的至少一部分。
可热加热的蒸发器越来越多地用于，设置具有芳香物质的氛围。这可以尤其是酒吧、酒店大堂和/或运输工具内部空间，例如汽车、尤其是乘用车的内部空间。在此使用的蒸发器单元中，液体存储器也与加热元件连接。液体存储器包含液体，其中，液体通常是载液，例如丙二醇或甘油，在所述载液中溶解和/或一般包含添加剂例如芳香物质和调味物质和/或尼古丁和/或药品。载液通过吸附过程结合在液体存储器的内表面上。
一般情况下，储存在液体存储器中的液体通过加热元件蒸发，从液体存储器的内表面解吸并且可以由用户吸入。在此，实现超过200℃的短期温度。
液体存储器因此必须具有高接收能力和高吸附作用，但是同时液体必须在高温下快速输出。
由现有技术已知具有由有机聚合物制成的多孔液体存储器的电子香烟。但是在太大的加热功率，例如在液体存储器的不受控制的干燥运行中，可能在运行中实现如下温度：在所述温度下，易挥发的物质从液体存储器溶出或发生液体存储器的分解。这些物质然后可能被用户吸入。
由于聚合物材料的小的温度稳定性，因此存在如下必要性，在加热元件和液体存储器之间保持最小间距。这妨碍蒸发器单元进而电子香烟的紧凑的构造方式。
替代保持最小间距，可以使用芯件，所述芯件通过毛细作用将待蒸发的液体引导至加热线圈。该芯件主要由玻璃纤维制造。虽然玻璃纤维具有高温度稳定性，但是可能单个玻璃纤维很容易断裂。
类似的情况是：液体存储器本身也由玻璃纤维制造。因此产生如下风险，用户吸入松散的或溶解的纤维碎片。
发明内容
本发明的任务在于，提供用于电子香烟和/或药品给药装置(von Medikamenten)和/或芳香物质的热加热蒸发器中的液体存储器，所述液体存储器不具有上述缺点。本发明的另一任务在于，提供用于使载液蒸发的热应用的改善的蒸发器单元，尤其用于电子香烟，药品给药装置和/或芳香物质的热加热蒸发器。
本发明的任务已经通过独立权利要求的内容解决。有利的实施形式和改进方案是从属权利要求的内容。
根据本发明的用于上述应用中的蒸发器单元包括液体存储器和加热元件。在液体存储器中通过吸附相互作用存储载液，所述载液例如可以包含包括溶解在合适的液体中的有效物质和/或尼古丁的芳香物质和调味物质和/或药品。通过加热元件在蒸发器中产生高温，使得载液蒸发，从液体存储器的内表面解吸并且蒸汽可以由用户吸入。
根据本发明的液体存储器在此包括由开孔烧结玻璃制成的烧结体。液体存储在烧结体的开孔中。术语“开孔的烧结体”在此尤其理解为这样一种烧结体，在所述烧结体中其孔体积的至少95％作为开孔存在。
有机载液在此吸附在烧结体的孔的表面，或者在其内表面上。优选在装载的状态下载液在液体存储器中的重量在蒸发之前是烧结体的重量的至少50％。
载液的特征在于良好的挥发性。在所述有机载液中可以溶解其他物质，尤其调味物质，芳香物质，药品和/或尼古丁。在本发明的一个改进方案中，载液中尼古丁浓度是1至30mg/ml，优选2至20mg/ml。优选载液包含丙二醇，甘油和它们的混合物作为主要成分。
烧结体具有大于50体积％，优选至少60体积％，特别优选至少70体积％的孔隙率。通过高孔隙率，保证烧结体的高吸附能力。因此，根据一个实施形式的烧结体在温度为20℃和吸附时间为3小时的情况下接收其重量的至少50％的丙二醇。
烧结体的平均孔尺寸在1μm和450μm之间的范围内。该平均孔大小已经证实在吸附能力方面以及在室温下和在高温下在载液的蒸发点的范围内、尤其在温度为300℃时的解吸行为方面是特别有利的。
如果烧结体的孔太小，那么其不能接收足够的载液。虽然大孔在吸附能力方面是有利的，但是它同时也导致在20℃时，即在电子香烟的液体存储器的储存条件下的高解吸率。
本发明的一个改进方案设置，烧结体具有>0.5m2/g或甚至>0.8m2/g的比表面积。大的比表面积在此引起高吸附能力。但是在某些情况下太大的比表面积可能导致，载液甚至在高温下也不足够快速解吸和/或出现色谱效果。色谱效果是不利的，因为溶解在载液中的各种物质，在不同的时间点被解吸并且因此蒸汽的组成在上述装置运行期间变化。因此，在本发明的一个实施形式中，设置小于20m2/g或甚至小于10m2/g的比表面积。
液体存储器形式的烧结体除了高吸附能力还具有在20℃时低的解吸率。因此根据一个实施形式，在解吸时间为100小时的情况下，解吸不大于15(重量)％的之前吸收的液态载体介质，例如丙二醇。这尤其在长期稳定性方面是有利的。同时，在这里在温度为300℃和解吸时间为5分钟的情况下，先前吸附的液态载体介质、尤其丙二醇的质量的至少50％被解吸。
因此，液体存储器适合于应用在热应用中，尤其在电子香烟和/或药品给药装置和/或用于芳香物质的热加热蒸发器中。
根据本发明的一个实施形式，平均孔尺寸在5和400μm之间的范围内。平均孔尺寸也可以在10和350μm之间的范围内。
烧结体也可以具有孔双层结构。孔双层结构在这里理解为具有20至450μm孔尺寸的大孔，所述大孔具有在孔壁中打开的微孔。微孔具有主要在1至10μm范围内的尺寸。
烧结体可以通过如下方法得到，在所述方法中，首先粒度在大约20μm至600μm、优选最大300μm的范围中的细粒玻璃粉末，与含有高熔点的粗粒盐和粘合剂混合。该混合物添加5至20(重量)％的细粒玻璃粉末并且该成型混合物被压成形。该产生的成形体被加热到玻璃的烧结温度并且烧结。使用的玻璃的熔化温度在此高于相应的烧结温度，从而保持盐的粒结构。烧结过程之后，盐被用合适的溶剂洗出。在此，已经发现盐NaCl和K2SO4是特别合适的。也可以考虑其他的盐，例如KCl，MgSO4，Li2SO4，Na2SO4。除了例如成本，环境相容性或类似方面之外，盐的选择取决于，使用的玻璃或者其烧结所需要的温度。在本发明的一个实施形式中，50至20(重量)％的具有15至60μm范围内的粒度的玻璃粉末以及聚乙二醇水溶液加入到粒度为30至200μm的50至80(重量)％盐中并且彻底混合。这样得到的混合物可以或者干燥或者在潮湿状态中掺入5至20(重量)％玻璃粉末(基于混合物的质量)。混合物压成形和在使用的玻璃的烧结温度下烧结。然后盐被洗出，从而获得多孔烧结体。
由此，获得高度多孔的、开孔的烧结体。因为单个玻璃粒通过烧结工艺固定地彼此连接，虽然与相应的玻璃纤维材料具有相比高的孔隙率，但是烧结体仍具有良好的机械强度。在烧结体内，因此不存在松散的或容易除去的颗粒，所述松散的或容易除去的颗粒在烧结体用作为电子香烟和/或药品给药装置和/或用于芳香物质的热加热蒸发器中的液体存储器的应用中可能被用户吸入。通过烧结体的高机械稳定性因此可以提供如下液体存储器，所述液体存储器甚至能够具有大于80(体积)％的孔隙率。
由多孔玻璃制成的烧结体相对于载液，例如在电子香烟和/或药品给药装置和/或用于芳香物质的热加热蒸发器中使用的载液，是惰性的。使用的玻璃此外具有至少450℃转变温度Tg。由于高转变温度，该玻璃具有非常低的释放行为也就是说，在高温下玻璃成分不释放或仅仅以非常小的量释放。此外，玻璃的成分可以这样选择，使得其不包含或仅包含非常少的易挥发成分。
在电子香烟中，在蒸发器中的加热线圈的区域内，温度达到显著高于200℃的范围内，局部高达500至600℃。由于使用的玻璃的低释放行为，由根据本发明的烧结体制成的液体存储器因此可以比可能例如由聚合物材料制成的液体存储器明显更近地定位在加热元件上。这在电子香烟的设计可能性方面是有利的。因此，电子香烟可以具有紧凑的构造方式或电子香烟内额外可用的空间由其他功能使用。根据本发明的一个实施形式，该玻璃具有大于500℃或甚至大于600℃的转变温度Tg。在本发明的一个改进方案中，所述烧结体的玻璃具有大于700℃的转变温度。类似情况也适用于药品给药装置和/或用于芳香物质的热加热蒸发器。
已经发现包含SiO2的玻璃是特别有利的。在此，硼硅酸盐玻璃，铝硅酸盐玻璃，铝硼硅酸盐玻璃或钠钙玻璃已被证明是特别合适的。
根据本发明的一个实施形式，所述烧结体的玻璃包含下面的成分(基于氧化物的(重量)％):
本发明的另一实施形式设置为，该玻璃包含如下组分(基于氧化物的(重量)％):
SiO2 70至85(重量)％
B2O3 5至15(重量)％
碱金属氧化物3至7(重量)％
碱土金属氧化物0至4(重量)％
Al2O3 2至5(重量)％
已经发现如下的玻璃也是有利的，所述玻璃包含下面的成分:
在本发明的另一实施形式中，该玻璃包含下面的成分:
根据一个实施形式，该玻璃是铝硅酸盐玻璃，所述玻璃包含下面的成分:
其中∑(MgO+CaO+BaO)8至18(重量)％。
根据另一实施形式，该玻璃包含下面的成分:
根据一个实施形式，该玻璃包含下面的成分:
此外，该玻璃也具有玻璃的高耐热性。在本发明的一个改进方案中设置为，该玻璃具有在2.5ppm/K至10.5ppm/K范围内，优选在3.0ppm/K至10.0ppm/K范围内的热线性膨胀系数α20-300℃。由此，烧结体也显示出高抗热震性。在此，已经发现，尤其具有至最大9.5ppm/K的热膨胀系数的烧结体是有利的。
由于在烧结体中使用的玻璃的高转变温度和其高耐热性，在蒸发器中，加热元件靠近液体存储器安装。这一方面能够实现电子香烟和/或药品给药装置和/或芳香物质热加热蒸发器的紧凑的结构形式。
通过该制造过程，烧结体以及进而液体存储器的形状能够任意调整。这能够实现，在一个构件中结合多个功能性。根据本发明的一个实施形式，液体存储器、芯件、空气抽吸通道以及加热元件的功能可以在蒸发器的一个构件中实现。这能够实现，精确地调整加热功率和实现改善的温度调节。
在本发明的一个改进方案中，加热元件直接施加在液体存储器上。加热元件例如可以以金属箔或金属线的形式施加在液体存储器的表面上。根据另一实施形式，加热元件作为金属层施加在液体存储器上。加热元件在所述烧结体上的直接布置是有利的，因为通过直接施加在液体存储器上的加热元件，需要较少的能量，这降低了电子香烟的电池消耗。此外，可以实现更好的温度控制。
附图说明
下面根据实施例以及图1至9详细说明本发明。其示出了:
图1a和1b是根据本发明的烧结体的一个实施形式的SEM照片，
图2a至3b是作为比较例的、具有不同的孔尺寸的烧结玻璃的SEM照片，
图4作为第二比较例的、由有机聚合物材料制成的液体存储器的SEM照片，
图5是实施例和不同比较例的吸附能力的图表示图，
图6是根据本发明的液体存储器的一个实施例的以及一个聚合物比较例在20℃时的解吸的图表示图，
图7是根据本发明的液体存储器的一个实施例以及该比较例在300℃时的解吸的图表示图，
图8是电子香烟的示意结构，和
图9是蒸发器单元的一个实施形式的示意结构，其中，加热元件直接布置在液体存储器上。
具体实施方式
表1示出根据本发明的烧结体的六个不同的实施例。各个实施例在烧结玻璃的成分方面不同。
表1:例1至6的成分和特性
图1a和1b示出烧结体的一个实施例的SEM图片(扫描电子显微照片)。该烧结体示出非常多孔的结构，不仅在表面上而且在断裂边缘上。孔1的尺寸在90和330μm之间。除了大的开孔，烧结体还具有非常小的闭孔2。为了制造图1中示出的实施例，使用NaCl作为盐。
图2a至3b示出具有不同的孔尺寸的两个不同的多孔烧结玻璃的SEM图片。图2a和2b中示出多孔烧结玻璃的SEM图片，所述多孔烧结玻璃具有大量非常小的孔。孔3的尺寸只有几纳米。图3a和3b中示出的烧结玻璃由许多相对大的烧结玻璃粒4组成。各个玻璃粒4之间的间隙5在此非常大。
图4示出由有机聚合物制成的液体存储器的SEM图片。存储器介质由交织入彼此的塑料纤维6组成。液体存储器因此具有非纺织结构。在各个纤维6之间存在许多空腔7，所述空腔能够接收载液。
图5中示出液体存储器的接收能力。为此，将不同的液体储器用丙二醇浸泡3小时并且然后确定质量增加。实施例10对应于图1中示出的烧结玻璃。比较例11是图3中示出的、具有仅仅几纳米大小的孔的烧结玻璃。比较例8是图4的塑料无纺布。比较例9是烧结陶瓷。比较例12具有非常大的孔。
根据图5明显的是，陶瓷结构9只能接收少量丙二醇，并且因此不适合用作用于电子香烟和/或药品给药装置和/或用于芳香物质的热加热蒸发器中的液体存储器。
在烧结玻璃中，接收能力依赖于孔尺寸。具有非常小的孔的烧结玻璃11不能接收足够的丙二醇，而在具有太大孔的烧结玻璃12中，比表面积太小而不能完全吸附接收的丙二醇。因此，大部分吸收的丙二醇又从孔中流出。相反，实施例10的孔对于接收足够的丙二醇来说足够大并且对于构建足够大的比表面积来说足够小，丙二醇能够吸附在所述比表面积上。
除了实施例10，由聚合物材料制成的液体存储器8也具有高接收容量。
图6示出实施例10和聚合物的液体存储器8在20℃下的解吸试验的结果。为此，用丙二醇浸泡的样品8和10在20℃的温度下储存并测量丙二醇随着时间的质量损失。不仅该实施例而且聚合物的液体存储器也显示在5天持续时间之后丙二醇的损失小于之前接收的丙二醇的20(重量)％。
图7中示出在300℃时丙二醇的解吸。为此，样品8至12首先用丙二醇浸泡并且然后在300℃的烘箱中干燥5、10、20和40分钟。丙二醇的重量损失用秤确定。10分钟之后，所有样品都已经释放大部分的丙二醇。在5分钟之后，实施例10中的丙二醇的50％已经蒸发。而塑料样品8在300℃下在5分钟之后已经熔化，该实施例承受高温负荷。
根据图5至7明显的是，根据本发明的液体存储器非常适合于应用在电子香烟和/或药品给药装置和/或用于芳香物质的热加热蒸发器中。
这里所示的用于吸附和解吸的基础测试是示例性的。接收和释放能力的替代的确定是各种各样的，例如定量跟踪与染色的丙二醇接触的主体的染色/变色。
图8中示出根据本发明的电子香烟21。香烟21包括顶端23和烟嘴25，用户在所述烟嘴上吸，以吸入在香烟中借助于蒸发器22产生的烟雾。根据本发明的一个优选实施形式，烟嘴25能从顶端23上取下。
香烟21包含电能存储器27，以便提供用于使蒸发器22中的有机液体蒸发的电能。在该示出的实施形式中，电能存储器27安置在香烟21的顶端23中。用于药品的给药器具可以类似地构造。
电子香烟21此外包含控制单元31，所述控制单元调控蒸发器22的加热功率。尤其控制单元31可以配置用于确定，用户是否吸入并且据此调节蒸发器22的加热功率。在顶端23中，此外可以布置发光二极管29，所述发光二极管同样由控制单元31控制。如果控制单元31检测到用户在香烟21上的抽吸，控制单元可以控制发光二极管29，使得发光二极管29发光。因此，实现了相应于在吸传统香烟时的发出微光的视觉效果。
根据本发明的蒸发器单元22包括带有烧结体28的液体存储器24和被接收在烧结体28中的有机载液10。烧结体28优选具有在0.5平方米每克至最多10平方米每克范围内的比表面积。在该范围内的比表面积导致对载液30的高接收能力，同时仍然具有足够的机械和热稳定性。
为了加热液体存储器24进而为了蒸发具有溶解在其中的成分、例如尼古丁、芳香物质和/或调味物质的有机载液30，蒸发器单元22包括能电加热的加热元件26。该加热元件26通过控制单元31控制地由电能存储器27供电。通过加热到大于100℃的运行温度，被接收在烧结体28中的有机载液30，尤其高沸点醇、例如甘油或丙二醇能够被蒸发。
烧结体28具有大于50(体积)％的孔隙率，以便能够接收大量载液和能够足够长时间地释放溶解有调味物质和/或享乐品、例如尤其尼古丁的载液。
对于烧结体28，优选使用如下玻璃，所述玻璃的线性热膨胀系数α在2.5ppm/K(也就是说2.5·10-6K-1)至10.5ppm/K的范围内，优选在3.0ppm/K至10.0ppm/K的范围内。特别优选转变温度Tg大于450℃，尤其大于500℃。合适的玻璃在说明书开篇部分和权利要求中提到。
图9示出蒸发器单元22的一个实施形式的例子，其中，加热元件26直接布置在所述烧结体28上。尤其加热元件26与烧结体28固定连接。这样的连接可以尤其通过如下方式实现：加热元件26构造为薄层电阻。为此，薄层电阻类型的带状结构化的导电层施加在所述烧结体28上。直接施加在所述烧结体28上的层作为加热元件26尤其有利于实现良好的热接触，所述热接触能够实现快速加热。在示出的例子中，在导电的层中构造加宽的连接触点261，262，薄层电阻能够在所述连接触点上被电接触。该电接触可以例如在将液体存储器24插到烟嘴25中的配对触点上时进行。

Claims (22)

1.一种包括烧结体(28)和加热元件的装置，其在电子香烟(21)和/或药品给药装置和/或用于芳香物质的热加热蒸发器中用作液体存储器(24)，其中，由开孔烧结玻璃制成的所述烧结体(28)具有>50体积％的孔隙率，平均孔尺寸在1μm至450μm范围内，其中所述烧结体的玻璃的转变温度Tg为至少450℃，并且其中所述加热元件直接设置在所述烧结体内。
2.根据权利要求1所述的装置，其中，烧结玻璃体在温度为20℃和吸附时间为3小时的情况下吸附至少其质量的50％的丙二醇，在解吸时间为100小时的情况下不超过之前接收的丙二醇的15重量％被解吸，并且在温度为300℃和解吸时间为5分钟的情况下先前吸附的丙二醇质量的至少50％被解吸。
3.根据前述权利要求中任一项所述的装置，其中，所述烧结体的玻璃的转变温度Tg大于500℃和特别优选大于600℃。
4.根据前述权利要求中任一项所述的装置，其中，所述烧结体(28)的玻璃的线性热膨胀系数α在2.5ppm/K至10.5ppm/K范围内，优选在3.0ppm/K至10.0ppm/K范围内。
5.根据前述权利要求中任一项所述的装置，其中，所述烧结体(28)的平均孔尺寸在5μm至400μm和特别优选10μm至350μm的范围内。
6.根据前述权利要求中任一项所述的装置，其中，所述烧结体的孔隙率为至少60体积％，优选至少70体积％和特别优选大于80体积％。
7.根据前述权利要求中任一项所述的装置，其中，所述玻璃是硼硅酸盐玻璃、铝硅酸盐玻璃、铝硼硅酸盐玻璃或钠钙玻璃。
8.根据前述权利要求1至7中任一项所述的装置，其中，所述烧结体的该玻璃包含如下组分，按照基于氧化物的重量％给出:
9.根据前述权利要求1至7中任一项所述的装置，其中，该玻璃包含如下组分，按照基于氧化物的重量％给出:
10.根据前述权利要求1至7中任一项所述的装置，其中，该玻璃包含如下组分，按照基于氧化物的重量％给出:
11.根据前述权利要求1至7中任一项所述的装置，其中，该玻璃包含如下组分，按照基于氧化物的重量％给出:
12.根据前述权利要求1至7中任一项所述的装置，其中，该玻璃包含如下组分，按照基于氧化物的重量％给出:
13.根据前述权利要求1至7中任一项所述的装置，其中，该玻璃包含如下组分，按照基于氧化物的重量％给出:
14.根据前述权利要求1至7中任一项所述的装置，其中，该玻璃包含如下组分，按照基于氧化物的重量％给出:
其中，组分MgO、CaO和BaO的总和为8至18重量％。
15.根据前述权利要求中任一项所述的装置，其中，所述烧结体的比表面积为至少0.5m2/g，优选至少0.8m2/g。
16.一种用于热应用的蒸发器单元(22)，尤其是应用在电子香烟和/或药品给药装置和/或用于芳香物质的热加热蒸发器中，其包括用作液体存储器(24)的烧结体(28)和加热元件，其中，由开孔烧结玻璃制成的所述烧结体(28)具有>50体积％的孔隙率，平均孔尺寸在1μm至450μm范围内，其中所述烧结体的玻璃的转变温度Tg为至少450℃，并且其中所述加热元件直接设置在所述烧结体(28)内。
17.根据权利要求16所述的蒸发器单元(22)，其中，液体存储器、芯件、空气抽吸通道以及加热元件的功能在蒸发器的一个构件中实现。
18.根据权利要求16所述的蒸发器单元(22)，其中，所述加热元件(26)以金属箔、金属线或导电层的形式直接布置在所述烧结体(28)上。
19.一种电子香烟(21)，其具有根据权利要求1至15中任一项所述的烧结体(28)或根据权利要求16至18中任一项所述的蒸发器单元(22)。
20.一种药品给药装置，其具有根据权利要求1至15中任一项所述的烧结体(28)或根据权利要求16至19中任一项所述的蒸发器单元(22)。
21.一种用于芳香物质的热加热蒸发器，其具有根据权利要求1至15中任一项所述的烧结体(28)或根据权利要求16至19中任一项所述的蒸发器单元(22)。
22.一种根据权利要求16至19中任一项所述的蒸发器单元(22)在电子香烟(21)和/或药品给药装置和/或用于芳香物质的热加热蒸发器中的应用。
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