DE112016002809B4 - Offenporige Sintergläser zur Verwendung in elektronischen Zigaretten - Google Patents
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Abstract
Sinterkörper (28) zur Verwendung als Flüssigkeitsspeicher (24) in einer elektronischen Zigarette (21) und/oder Verabreichungsgeräten von Medikamenten und/oder thermisch beheizten Evaporatoren für Duftstoffe, wobei der Sinterkörper (28) aus offenporigem Sinterglas eine Porosität > 50 Vol.-% aufweist, die mittlere Porengröße im Bereich von 90 bis 330 um liegt, wobei das Glas eine Transformationstemperatur Tgvon mindestens 450 °C aufweist und wobei der Sinterkörper eine innere Oberfläche von mehr als 0,8 m2/g aufweist.
Description
- Gebiet der Erfindung
- Die Erfindung betrifft im Allgemeinen einen Flüssigkeitsspeicher für Heißanwendungen. Im Speziellen betrifft die Erfindung einen Flüssigkeitsspeicher zur Speicherung und geregelten Abgabe von verdampfbaren Substanzen zur Verwendung in elektronischen Zigaretten, Verabreichungsgeräten von Medikamenten und/oder thermisch beheizten Evaporatoren für Duftstoffe sowie eine Verdampfereinheit zum Verdampfen von Flüssigkeiten in elektronischen Zigaretten, Verabreichungsgeräten von Medikamenten und/oder thermisch beheizten Evaporatoren für Duftstoffe.
- Elektronische Zigaretten, im Folgenden auch als E-Zigaretten bezeichnet, finden im zunehmenden Maße als Alternative zu Tabakzigaretten Verwendung. Typischerweise umfassen die elektronischen Zigaretten ein Mundstück und eine Verdampfereinheit. Die Verdampfereinheit weist einen Flüssigkeitsspeicher auf, der mit einem Heizelement verbunden ist.
- Bestimmte Medikamente, insbesondere Medikamenten für die Behandlung von Atemwegen und/oder der Mund- und/oder Nasenschleimhaut, werden vorteilhaft in der verdampften Form verabreicht. Erfindungsgemäße Flüssigkeitsspeicher können für die Speicherung und Abgabe solcher Medikamente eingesetzt werden, insbesondere in Verabreichungsgeräten für solche Medikamente. Dabei ist es auch hier möglich, dass der Flüssigkeitsspeicher mit einem Heizelement verbunden ist und so zumindest einen Teil einer Verdampfereinheit bildet.
- In der
DE 4 417 739 C1 werden poröse Körper zur Speicherung und geregelten Abgabe von verdampfbaren Substanzen (Duftspender) beschrieben, die aus offenporigem Sinterglas bestehen. Die Körper weisen eine Porosität im Bereich von 30 bis 85 % auf und sind gegenüber den gespeicherten Substanzen inert. Weiterhin weisen die beschriebenen Körper ein sehr hohes Speichervolumen und eine gleichmäßige Abgabe der gespeicherten Substanzen auf, wobei insbesondere keine Chromatographieeffekte auftreten. Die Abgabe der verdampfbaren Substanzen findet jedoch bei Raumtemperatur statt. - Thermisch beheizbare Evaporatoren werden zunehmend dazu eingesetzt, ein Ambiente mit Duftstoffen zu versehen. Dies können insbesondere Bars, Hotellobbies und/oder Fahrzeuginnenräume sein, beispielsweise die Innenräume von Kraftfahrzeugen, insbesondere Personenkraftwagen. Auch bei der dabei eingesetzten Verdampfereinheit ist ein Flüssigkeitsspeicher mit einem Heizelement verbunden. Der Flüssigkeitsspeicher enthält eine Flüssigkeit, bei der es sich zumeinst um eine Trägerflüssigkeit wie beispielsweise Propylenglykol oder Glycerin handelt, in der Zusatzstoffe wie Duft- und Aromastoffe und/oder Nikotin und/oder Medikamente gelöst und/oder generell enthalten sind. Die Trägerflüssigkeit wird durch Adsorptionsprozesse auf der inneren Oberfläche des Flüssigkeitsspeichers gebunden.
- In der
EP 2 764 783 A1 wird eine elektronische Zigarette mit einem Mundstück und einem Verdampfer beschrieben. Der Verdampfer umfasst einen gesinterten Flüssigkeitsspeicher und ein Heizelement. - Allgemein gilt, die im Flüssigkeitsspeicher gespeicherte Flüssigkeit wird durch das Heizelement verdampft, desorbiert von der inneren Oberfläche des Flüssigkeitsspeichers und kann vom Benutzer inhaliert werden. Hierbei werden kurzfristig Temperaturen von über 200°C erreicht.
- Der Flüssigkeitsspeicher muss daher eine hohe Aufnahmefähigkeit und eine hohe Adsorptionswirkung aufweisen, gleichzeitig muss die Flüssigkeit jedoch bei hohen Temperaturen schnell abgegeben werden.
- Aus dem Stand der Technik sind elektronische Zigaretten mit porösen Flüssigkeitsspeichern aus organischen Polymeren bekannt. Bei einer zu starken Heizleistung, beispielsweise bei einem unkontrollierten Trockenlaufen des Flüssigkeitsspeichers, können jedoch im Betrieb Temperaturen erreicht werden, bei denen leichtflüchtige Substanzen aus dem Flüssigkeitsspeicher herausgelöst werden oder eine Zersetzung des Flüssigkeitsspeichers stattfindet. Diese Substanzen können dann vom Benutzer eingeatmet werden.
- Auf Grund der geringen Temperaturstabilität des polymeren Materials besteht daher die Notwendigkeit, einen Mindestabstand zwischen dem Heizelement und dem Flüssigkeitsspeicher einzuhalten. Dies verhindert eine kompakte Bauweise der Verdampfereinheit und somit der elektronischen Zigarette.
- Alternativ zur Einhaltung eines Mindestabstandes kann ein Docht Verwendung finden der die zu verdampfende Flüssigkeit durch Kapillarwirkung an die Heizwendel führt. Dieser Docht ist meist aus Glasfasern gefertigt. Diese weisen zwar eine hohe Temperaturstabilität auf, jedoch können die einzelnen Glasfasern leicht brechen. Ähnliches gilt wenn auch der Flüssigkeitsspeicher selbst aus Glasfasern hergestellt ist. Daher besteht das Risiko, dass der Benutzer lockere oder angelöste Faserbruchstücke einatmet.
- Aufgabe der Erfindung
- Eine Aufgabe der Erfindung besteht darin, einen Flüssigkeitsspeicher zur Verwendung in elektronischen Zigaretten und/oder Verabreichungsgeräten von Medikamenten und/oder thermisch beheizten Evaporatoren von Duftstoffen bereit zu stellen, der die oben beschriebenen Nachteile nicht aufweist. Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine verbesserte Verdampfereinheit für Heißanwendungen zur Verdampfung von Trägerflüssigkeiten, insbesondere für eine elektronische Zigarette, Verabreichungsgeräten von Medikamenten und/oder thermisch beheizten Evaporatoren von Duftstoffen bereit zu stellen.
- Beschreibung der Erfindung
- Die Aufgabe der Erfindung wird bereits durch den Gegenstand der unabhängigen Ansprüche gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen und Weiterbildungen sind Gegenstand der Unteransprüche.
- Die erfindungsgemäße Verdampfereinheit zur Verwendung in den vorgenannten Anwendungen umfasst einen Flüssigkeitsspeicher und ein Heizelement. Im Flüssigkeitsspeicher wird durch adsorptive Wechselwirkungen eine Trägerflüssigkeit gespeichert, die beispielsweise Duft- und Aromastoffe und/oder Medikamente einschließlich von in geeigneten Flüssigkeiten gelösten Wirkstoffen und/oder Nikotin enthalten kann. Mit dem Heizelement werden im Verdampfer hohe Temperaturen erzeugt, so dass die Trägerflüssigkeit verdampft wird, von der inneren Oberfläche des Flüssigkeitsspeichers desorbiert und der Dampf vom Benutzer inhaliert werden kann.
- Der erfindungsgemäße Flüssigkeitsspeicher umfasst dabei einen Sinterköper aus offenporigem Sinterglas. Die Flüssigkeit wird in den offenen Poren des Sinterkörpers gespeichert. Unter dem Begriff „offenporiger Sinterkörper“ wird dabei insbesondere ein Sinterkörper verstanden, bei dem zumindest 95% seines Porenvolumens als offene Poren vorliegen.
- Die organische Trägerflüssigkeit wird dabei an der Oberfläche der Poren des Sinterkörpers, beziehungsweise an dessen innerer Oberfläche adsorbiert. Bevorzugt beträgt das Gewicht der Trägerflüssigkeit im Flüssigkeitsspeicher im beladenen Zustand vor der Verdampfung zumindest 50% des Gewichtes des Sinterkörpers.
- Die Trägerflüssigkeit zeichnet sich durch eine gute Verdampfbarkeit aus. In der organischen Trägerflüssigkeit können weitere Substanzen, insbesondere Aromastoffe, Duftstoffe, Medikamente und/oder Nikotin gelöst werden. In einer Weiterbildung der Erfindung beträgt die Nikotinkonzentration in der Trägerflüssigkeit 1 bis 30 mg/ml, bevorzugt 2 bis 20 mg/ml. Bevorzugt enthält die Trägerflüssigkeit Propylenglykol, Glycerin und deren Mischungen als Hauptbestandteil.
- Der Sinterkörper weist eine Porosität von größer 50 Vol.-%, bevorzugt von zumindest 60 Vol.-%, besonders bevorzugt von zumindest 70 Vol.-% auf. Durch die hohe Porosität wird eine hohe Adsorptionsfähigkeit des Sinterkörpers gewährleistet. So kann der Sinterkörper gemäß einer Ausführungsform bei einer Temperatur von 20°C und einer Adsorptionszeit von 3 Stunden zumindest 50% seines Gewichtes an Propylenglykol aufnehmen.
- Die mittlere Porengröße des Sinterkörpers liegt im Bereich zwischen 1 und 450 um. Diese mittlere Porengröße hat sich als besonders vorteilhaft in Bezug auf das Adsorptionsvermögen sowie das Desorptionsverhalten bei Raumtemperatur sowie bei hohen Temperaturen im Bereich des Verdampfungspunktes der Trägerflüssigkeit, insbesondere bei Temperaturen um 300°C, herausgestellt.
- Sind die Poren des Sinterkörpers zu klein, so kann dieser nicht ausreichend Trägerflüssigkeit aufnehmen. Große Poren sind zwar in Hinblick auf das Adsorptionsvermögen vorteilhaft, sie führen jedoch gleichzeitig zu einer hohen Desorptionsrate bei 20°C, d.h. unter den Lagerbedingungen eines Flüssigkeitsspeichers für elektronische Zigaretten.
- Der Sinterkörper weist eine spezifische Oberfläche > 0,8 m2/g auf. Die große spezifische Oberfläche bewirkt dabei ein hohes Adsorptionsvermögen. Jedoch kann unter Umständen eine zu große spezifische Oberfläche dazu führen, dass die Trägerflüssigkeit auch bei hohen Temperaturen nicht ausreichend schnell desorbiert und/oder Chromatographieeffekte auftreten. Chromatographieeffekte sind nachteilig, da die verschiedenen Substanzen, die in der Trägerflüssigkeit gelöst sind, zu unterschiedlichen Zeitpunkten desorbiert werden und sich somit die Zusammensetzung des Dampfes während des Betriebs der vorgenannten Einrichtungen ändert. Daher ist in einer Ausführungsform der Erfindung eine spezifische Oberfläche kleiner als 20 m2/g oder sogar kleiner 10 m2/g vorgesehen.
- Der Sinterkörper weist als Flüssigkeitsspeicher neben einem hohen Adsorptionsvermögen eine geringe Desorptionsrate bei 20°C auf. So desorbieren gemäß einer Ausführungsform bei einer Desorptionszeit von 100 Stunden nicht mehr als 15 Gew.-% des zuvor aufgenommenen flüssigen Trägermediums, beispielsweise Propylenglykols. Dies ist insbesondere in Hinblick auf die Langzeitstabilität vorteilhaft. Gleichzeitig werden hier bei einer Temperatur von 300°C und einer Desorptionszeit von 5 Minuten wenigstens 50% der zuvor adsorbierten Masse an flüssigem Trägermedium, insbesondere Propylenglykol desorbiert.
- Somit ist der Flüssigkeitsspeicher zur Verwendung in Heißanwendungen, insbesondere in elektronischen Zigaretten und/oder Verabreichungsgeräten von Medikamenten und/oder thermisch beheizten Evaporatoren für Duftstoffe geeignet.
- Der Sinterkörper kann auch eine Porendoppelstruktur aufweisen. Unter einer Porendoppelstruktur werden hier Makroporen mit einer Porengröße von 20 bis 450 um verstanden, die in den Zellwänden offene Mikroporen aufweisen. Die Mikroporen haben zumeist eine Größe im Bereich von 1 bis 10 um.
- Der Sinterkörper kann durch einen Verfahren erhalten werden, bei dem zunächst feinkörniges Glaspulver mit Korngrössen im Bereich ca. 20µm bis 600µm, bevorzugt maximal 300um mit einem hochschmelzenden, grobkörnigen Salz und einem Bindemittel gemischt wird. Dieser Mischung werden 5 bis 20 Gew.-% feinkörniges Glaspulver zugesetzt und die Masse wird in Form gepresst. Der so entstandene Formkörper wird auf die Sintertemperatur des Glases erhitzt und gesintert. Die Schmelztemperatur des verwendeten Glases liegt dabei über der entsprechenden Sintertemperatur, so dass die Kornstruktur des Salzes erhalten bleibt. Nach dem Sinterprozess wird das Salz mit einem geeigneten Lösungsmittel ausgewaschen. Als besonders geeignet haben sich hierbei die Salze NaCl und K2SO4 herausgestellt. Auch andere Salze wie KCl, MgSO4, Li2SO4, Na2SO4 sind denkbar. Die Wahl des Salzes richtet sich, neben Aspekten wie Kosten, Umweltverträglichkeit o.ä., nach dem genutzten Glas bzw. dessen Temperaturbedarf der Sinterung. In einer Ausführungsform der Erfindung werden 50 bis 80 Gew.-% Salz mit einer Korngröße von 30 bis 200 um mit 50 bis 20 Gew.-% Glaspulver einer Korngröße im Bereich von 15 bis 60 um sowie mit einer wässrigen Polyethylenglykollösung versetzt und gründlich vermischt. Das so erhaltene Gemenge kann entweder getrocknet oder im feuchten Zustand mit 5 bis 20 Gew.-% Glaspulver (bezogen auf die Masse des Gemenges) versetzt. Die Mischung wird in Form gepresst und bei der Sintertemperatur des eingesetzten Glases versintert. Anschließend wird das Salz ausgewaschen, so dass ein poröser Sinterkörper erhalten wird.
- Hierdurch wird ein hochporöser, offenporiger Sinterkörper erhalten. Da die einzelnen Glaskörner durch den Sinterprozess fest miteinander verbunden werden, weist der Sinterkörper trotz der hohen Porosität verglichen mit einem entsprechenden Glasfasermaterial eine gute mechanische Festigkeit auf. Innerhalb des Sinterkörpers sind somit keine losen oder leicht ablösbaren Partikel vorhanden, die bei einer Verwendung als Flüssigkeitsspeicher in einer elektronischen Zigarette und/oder einem Verabreichungsgerät von Medikamenten und/oder thermisch beheizten Evaporatoren für Duftstoffe vom Benutzer eingeatmet werden können. Durch die hohe mechanische Stabilität des Sinterkörpers können somit Flüssigkeitsspeicher bereitgestellt werden, die sogar Porositäten von mehr als 80 Vol.-% aufweisen können.
- Der Sinterkörper aus porösem Glas ist gegenüber Trägerflüssigkeiten, wie sie in elektronischen Zigaretten und/oder Verabreichungsgeräten von Medikamenten und/oder thermisch beheizten Evaporatoren für Duftstoffe verwendet werden, inert. Das verwendete Glas weist zudem eine Transformationstemperatur Tg von zumindest 450°C auf. Auf Grund der hohen Transformationstemperatur weist das Glas eine nur sehr geringe Lässigkeit auf, d.h. auch bei hohen Temperaturen werden Glasbestandteile nicht oder nur in sehr geringem Maße abgegeben. Zudem kann die Zusammensetzung des Glases so gewählt werden, dass es keine oder nur sehr wenige volatile Bestandteile enthält.
- Bei einer elektronischen Zigarette werden im Bereich der Heizwendel im Verdampfer Temperaturen im Bereich von deutlich oberhalb 200°C, lokal bis zu 500 bis 600°C erreicht. Durch die geringe Lässigkeit des verwendeten Glases kann ein Flüssigkeitsspeicher aus dem erfindungsgemäßen Sinterkörper somit wesentlich näher am Heizelement positioniert werden, als dies beispielsweise mit einem Flüssigkeitsspeicher aus einem polymeren Material möglich wäre. Dies ist in Hinblick auf Designmöglichkeiten der elektronischen Zigarette vorteilhaft. So kann die elektronische Zigarette eine kompaktere Bauweise aufweisen oder der so zusätzlich zur Verfügung stehende Raum innerhalb der elektronischen Zigarette durch andere Funktionen verwendet werden. Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung weist das Glas eine Transformationstemperatur Tg von mehr als 500°C oder sogar von mehr als 600°C auf. In einer Weiterbildung der Erfindung weist das Glas des Sinterkörpers Transformationstemperaturen von mehr als 700°C auf. Ähnliches gilt für Verabreichungsgeräte von Medikamenten und/oder thermisch beheizten Evaporatoren für Duftstoffe.
- Als besonders vorteilhaft haben sich SiO2 führende Gläser herausgestellt. Als besonders geeignet haben sich hierbei Borosilikatgläser, Aluminosilikatglser, Aluminio-Borosilikatgläser oder Kalknatrongläser erwiesen.
- Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung enthält das Glas des Sinterkörpers folgende Bestandteile (in Gew.-% auf Oxidbasis):
SiO2 70 bis 75 Gew.-% Na2O + K2O 12 bis 16 Gew.-% CaO 8 bis 11 Gew.-% MgO 0 bis 5 Gew.-% Al2O3 0 bis 2 Gew.-% - Eine weitere Ausführungsform der Erfindung sieht vor, dass das Glas folgende Bestandteile enthält (in Gew.-% auf Oxidbasis):
SiO2 70 bis 85 Gew.-% B2O3 5 bis 15 Gew.-% Alkalioxide 3 bis 7 Gew.-% Erdalkalioxide 0 bis 4 Gew.-% Al2O3 2 bis 5 Gew.-% - Als vorteilhaft haben sich auch die Gläser herausgestellt, die folgende Bestandteile enthalten:
SiO2 55 bis 75 Gew.-% Na2O 0 bis 15 Gew.-% K2O 2 bis 14 Gew.-% Al2O3 0 bis 15 Gew.-% MgO 0 bis 4 Gew.-% CaO 3 bis 12 Gew.-% BaO 0 bis 15 Gew.-% ZnO 0 bis 5 Gew.-% TiO2 0 bis 2 Gew.-% - In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung enthält das Glas folgende Bestandteile:
SiO2 30 bis 85 Gew.-% B2O3 0,5 bis 20 Gew.-% Al2O3 0 bis 15 Gew.-% Na2O 3 bis 15 Gew.-% K2O 2,5 bis 15 Gew.-% ZnO 0 bis 12 Gew.-% MgO 2 bis 10 Gew% BaO 0 bis 10 Gew% TiO2 0 bis 10 Gew.-% CaO 0 bis 8 Gew%, bevorzugt max. 5 Gew.-% - Gemäß einer Ausführungsform handelt es sich um Aluminosilikatglas, welches Glas folgende Bestandteile enthält:
SiO2 58 bis 65 Gew.-% B2O3 6 bis 10,5 Gew.-% Al2O3 14 bis 25 Gew.-% MgO 0 bis 5 Gew.-% CaO 0 bis 9 Gew.-% BaO 0 bis 8 Gew.-% SrO 0 bis 8 Gew.-% ZnO 0 bis 2 Gew.-% Mit Σ(MgO+CaO+BaO) 8 bis 18 Gew.-%. - Gemäß einer weiteren Ausführungsform enthält das Glas folgende Bestandteile:
SiO2 50 bis 60 Gew.-% B2O3 8 bis 12 Gew.-% Al2O3 8 bis 12 Gew.-% BaO 20 bis 30 Gew.-% - Gemäß einer Ausführungsform enthält das Glas folgende Bestandteile:
SiO2 75 bis 85 Gew.-% B2O3 8 bis 18 Gew.-% Al2O3 0,5 bis 4,5 Gew.-% Na2O 1,5 bis 5,5 Gew.-% K2O 0 bis 2 Gew.-% - Zudem weist das Glas auch eine hohe thermische Belastbarkeit des Glases auf. In einer Weiterbildung der Erfindung ist vorgesehen, dass das Glas einen thermischen linearen Ausdehnungskoeffifzienten α20-300°C im Bereich von 2,5 ppm / K bis 10,5 ppm/K, bevorzugt im Bereich von 3,0 ppm/K bis 10,0 ppm/K aufweist. Dadurch zeigt der Sinterkörper auch eine hohe Temperaturwechselbeständigkeit. Hierbei haben sich insbesondere Sinterkörper mit thermischen Ausdehnungskoeffizienten bis maximal 9,5ppm/K als vorteilhaft herausgestellt.
- Durch die hohen Transformationstemperaturen des beim Sinterkörper verwendeten Glases und dessen hohe Temperaturbeständigkeit kann im Verdampfer das Heizelement nahe am Flüssigkeitsspeicher angebracht werden. Dies ermöglicht zum einen eine kompakte Bauform der elektronischen Zigarette und/oder von Verabreichungsgeräten von Medikamenten und/oder thermischen beheizten Evaporatoren für Duftstoffe.
- Durch den Herstellungsprozess kann die Form des Sinterkörpers und somit auch des Flüssigkeitsspeichers beliebig eingestellt werden. Dies ermöglicht es, mehrere Funktionalitäten in einem Bauteil zu vereinen. Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung werden können die Funktionen des Flüssigkeitsspeichers, eines Dochtes, eines Luftansaugkanals sowie des Heizelements in einem Bauteil des Verdampfers realisiert werden. Dies ermöglicht es, die Heizleistung exakt anzupassen und so eine verbesserte Temperaturregelung zu erreichen.
- In einer Weiterbildung der Erfindung wird das Heizelement direkt auf dem Flüssigkeitsspeicher aufgebracht. Dieses kann beispielsweise in Form einer Metallfolie oder einem Metalldraht auf der Oberfläche des Flüssigkeitsspeichers aufgebracht werden. Gemäß einer anderen Ausführungsform ist das Heizelement als metallische Beschichtung auf dem Flüssigkeitsspeicher aufgebracht. Die unmittelbare Anordnung des Heizelements auf dem Sinterkörper ist vorteilhaft, da durch das direkt am Flüssigkeitsspeicher angebrachte Heizelement weniger Energie zum Verdampfen benötigt wird. Dies schont die Batterie der elektronischen Zigarette. Zudem kann eine bessere Temperatursteuerung erreicht werden.
- Detaillierte Beschreibung der Erfindung
- Nachfolgend wird die Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen sowie der
1 bis8 näher erläutert. Es zeigen: -
1a und1b REM-Aufnahmen einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Sinterkörpers, -
2a bis3b REM-Aufnahmen von Sintergläsern mit unterschiedlichen Porengrößen als Vergleichsbeispiele, -
4 eine REM-Aufnahme eines Flüssigspeichers aus einem organischen polymeren Material als zweites Vergleichsbeispiel, -
5 eine graphische Darstellung der Adsorptionsfähigkeit des Ausführungsbeispiels und verschiedener Vergleichsbeispiele, -
6 eine graphische Darstellung der Desorption eines Ausführungsbeispiels eines erfindungsgemäßen Flüssigkeitsspeichers sowie eines polymeren Vergleichsbeispiels bei 20°C, -
7 eine graphische Darstellung der Desorption eines Ausführungsbeispiels eines erfindungsgemäßen Flüssigkeitsspeichers sowie der Vergleichsbeispiele bei 300°C, -
8 den schematischen Aufbau einer elektronischen Zigarette und -
9 den schematischen Aufbau einer Ausführungsform der Verdampfereinheit, bei der das Heizelement direkt auf dem Flüssigkeitsspeicher angeordnet ist, - Ausführungsbeispiele
- Tabelle 1 zeigt sechs verschiedenen Ausführungsbeispielen eines erfindungsgemäßen Sinterkörpers. Die einzelnen Ausführungsbeispiele unterscheiden sich hinsichtlich der Zusammensetzung des Sinterglases.
Zusammensetzu ng Beispie l 1 Beispie l 2 Beispie l 3 Beispie l 4 Beispie l 5 Beispie l 6 [Gew.-%] SiO2 69 80 61 55 72,8 74,3 B2O3 1 13 10 10 Al2O3 4 2,5 18 10 0,2 1,3 Na2O 13 3,5 13, 9 13,2 K2O 3 1 0,1 0,3 BaO 2 3,3 25 CaO 5 4, 8 9, 0 10,7 MgO 3 2,8 4, 0 0,2 α(20-300) 9, 1 3,25 3,2 4,0 9, 5 9, 0 [ppm/K] Dichte [g/cm3] 2,5 2,2 2,43 2,80 Tg [°C] 525 525 717 665 564 573
Tabelle 1: Zusammensetzung und Eigenschaften der Beispiele 1 bis 6 - Beschreibung der Figuren
-
1a und1b zeigen REM-Aufnahmen (rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen) eines Ausführungsbeispiels des Sinterkörpers. Der Sinterkörper zeigt eine sehr poröse Struktur, sowohl an der Oberfläche als auch an der Bruchkante. Die Poren 1 sind zwischen 90 und 330 um groß. Neben den großen offenen Poren weist der Sinterkörper noch sehr kleine geschlossene Poren 2 auf. Zur Herstellung des in1 gezeigten Ausführungsbeispiels wurde NaCl als Salz eingesetzt. -
2a bis3b zeigen REM-Aufnahmen von zwei verschiedenen porösen Sintergläsern mit unterschiedlichen Porengrößen. In den2a und2b werden REM-Aufnahme eines porösen Sinterglases gezeigt, welches eine Vielzahl von sehr kleinen Poren aufweist. Die Poren 3 sind nur wenige Nanometer groß. Das in3a und3b gezeigte Sinterglas besteht aus vielen, relativ großen gesinterten Glaskörnen 4. Die Zwischenräume 5 zwischen den einzelnen Glaskörnern 4 sind hierbei sehr groß. -
4 zeigt die REM-Aufnahme eines Flüssigkeitsspeichers aus einem organischen Polymer. Das Speichermedium besteht aus ineinander verwobenen Kunststofffasern 6. Der Flüssigkeitsspeicher weist daher eine Vliesstruktur auf. Zwischen den einzelnen Fasern 6 befinden sich viele Hohlräume 7, die eine Trägerflüssigkeit aufnehmen können. - In
5 wird die Aufnahmefähigkeit von Flüssigkeitsspeichern dargestellt. Hierzu wurden die verschiedenen Flüssigkeitsspeicher für 3 Stunden mit Propylenglykol getränkt und anschließend der Massezuwachs ermittelt. Das Ausführungsbeispiel 10 entspricht dem in1 gezeigten Sinterglas. Bei dem Vergleichsbeispiel 11 handelt es sich um das in3 gezeigten Sinterglas mit den nur wenige Nanometer großen Poren. Bei Vergleichsbeispiel 8 handelt es sich um das Kunststoffvlies aus4 . Vergleichsbeispiel 9 ist eine Sinterkeramik. Das Vergleichsbeispiel 12 weist sehr große Poren auf. - An Hand von
5 wird deutlich, dass eine keramische Struktur 9 nur wenig Propylenglykol aufnehmen kann und daher als Flüssigkeitsspeicher zur Verwendung in elektronischen Zigaretten und/oder Verabreichungsgeräten von Medikamenten und/oder thermisch beheizten Evaporatoren für Duftstoffe nicht geeignet ist. - Bei Sintergläsern ist die Aufnahmefähigkeit abhängig von der Porengröße. Sintergläsern mit sehr kleinen Poren 11 können nicht ausreichend Propylenglykol aufnehmen, während bei Sintergläsern mit zu großen Poren 12 die spezifische Oberfläche zu gering ist, um das aufgenommene Propylenglykol vollständig zu adsorbieren. Daher fließt ein großer Teil des aufgenommenen Propylenglykols wieder aus den Poren heraus. Die Poren des Ausführungsbeispiels 10 sind dagegen groß genug, um genügend Propylenglykol aufzunehmen und klein genug, um eine ausreichend große spezifische Oberfläche zu bilden, an der das Propylenglykol adsorbiert werden kann.
- Neben dem Ausführungsbeispiel 10 weist auch der Flüssigkeitsspeicher aus polymeren Material 8 eine hohe Aufnahmekapazität auf.
-
6 stellt die Ergebnisse eines Desorptionstests bei 20°C des Ausführungsbeispiels 10 sowie des polymeren Flüssigkeitsspeichers 8 dar. Hierzu wurde die mit Propylenglykol versetzten Proben 8 und 10 bei einer Temperatur von 20°C gelagert und der Masseverlust an Propylenglykol in Abhängigkeit der Zeit gemessen. Sowohl das Ausführungsbeispiel als auch der polymere Flüssigkeitsspeicher zeigen auch nach einer Dauer von 5 Tagen einen Verlust an Propylenglykol von unter 20 Gew.-% des zuvor aufgenommenen Propylenglykols. - In
7 ist die Desorption von Propylenglykol bei 300°C dargestellt. Hierzu wurden die Proben 8 bis 12 zunächst mit Propylenglykol getränkt und anschließend für 5, 10, 20 und 40 Minuten in einem Ofen bei 300°C getrocknet. Der Gewichtsverlust an Propylenglykol wurde mit einer Waage bestimmt. Nach 10 Minuten haben alle Proben den überwiegenden Anteil des Propylenglykols abgegeben. Bereits nach 5 Minuten sind 50% des Propylenglykols im Ausführungsbeispiel 10 verdampft. Während die Kunststoffprobe 8 bereits nach 5 Minuten bei 300°C geschmolzen ist, widersteht das Ausführungsbeispiel der hohen Temperaturbelastung. - An Hand der
5 bis7 wird deutlich, dass der erfindungsgemäße Flüssigkeitsspeicher hervorragend zur Verwendung in einer elektronischen Zigarette und/oder Verabreichungsgeräten von Medikamenten und/oder thermisch beheizten Evaporatoren für Duftstoffe geeignet ist. - Die hier gezeigten Test für Adsorption und Desorption sind exemplarisch. Alternative Bestimmungen von Aufnahme- und Abgabevermögen sind vielfältig, so z.B. quantitative Verfolgung der Einfärbung/Entfärbung eines Körpers im Kontakt mit eingefärbtem Propylenglykol.
- In
8 ist eine elektronische Zigarette 21 gemäß der Erfindung dargestellt. Die Zigarette 21 umfasst eine Spitze 23 und ein Mundstück 25, an welchem der Benutzer zieht, um das in der Zigarette mittels eines Verdampfers 22 erzeugte Aerosol zu inhalieren. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist das Mundstück 25 von der Spitze 23 abnehmbar. - Die Zigarette 21 enthält einen elektrischen Energiespeicher 27, um die elektrische Energie zur Verdampfung der organischen Flüssigkeit im Verdampfer 22 bereitzustellen. Bei der dargestellten Ausführungsform ist der elektrische Energiespeicher 27 in der Spitze 23 der Zigarette 21 untergebracht. Verabreichungsgeräte für Medikamente können ähnlich aufgebaut sein.
- Die elektronische Zigarette 21 enthält weiterhin eine Steuereinheit 31, welche die Heizleistung für den Verdampfer 22 regelt. Insbesondere kann die Steuereinheit 31 eingerichtet sein, festzustellen, ob ein Benutzer inhaliert und abhängig davon die Heizleistung des Verdampfers 22 zu regeln.
In der Spitze 23 kann weiterhin eine Leuchtdiode 29 angeordnet sein, die ebenfalls von der Steuereinheit 31 angesteuert wird. Registriert die Steuereinheit 31, dass der Benutzer an der Zigarette 21 zieht, kann diese die Leuchtdiode 29 ansteuern, so dass die Leuchtdiode 29 leuchtet. Damit wird ein optischer Effekt entsprechend dem Aufglimmen beim Ziehen an einer herkömmlichen Zigarette erzielt. - Die erfindungsgemäße Verdampfereinheit 22 umfasst einen Flüssigkeitsspeicher 24 mit einem Sinterkörper 28 und im Sinterkörper 28 aufgenommener organischer Trägerflüssigkeit 10. Der Sinterkörper 28 weist vorzugsweise eine spezifische Oberfläche im Bereich von 0,5 Quadratmeter pro Gramm bis höchstens 10 Quadratmeter pro Gramm auf. Eine spezifische Oberfläche in diesem Bereich führt zu einer hohen Aufnahmefähigkeit für die Trägerflüssigkeit 30 bei gleichzeitig noch ausreichender mechanischer und thermischer Stabilität.
- Zur Beheizung des Flüssigkeitsspeichers 24 und damit zur Verdampfung der organischen Trägerflüssigkeit 30 mit darin gelösten Bestandteilen, wie Nikotin, Duftstoffen und/oder Aromastoffen umfasst die Verdampfereinheit 22 ein elektrisch beheizbares Heizelement 26. Das Heizelement 26 wird über die Steuereinheit 31 gesteuert vom elektrischen Energiespeicher 27 mit Strom versorgt. Durch Beheizen auf eine Betriebstemperatur größer als 100° C ist die im Sinterkörper 28 aufgenommene organische Trägerflüssigkeit 30, insbesondere ein hochsiedender Alkohol, wie Glycerin oder Propylenglykol verdampfbar.
Der Sinterkörper 28 weist eine Porosität von mehr als 50 Volumenprozent auf, um eine große Menge an
Trägerflüssigkeit aufnehmen zu können und hinreichend lange die Trägerflüssigkeit mit den darin gelösten Aromastoffen und/oder Genussmitteln, wie insbesondere Nikotin abgeben zu können. - Für den Sinterkörper 28 wird vorzugsweise ein Glas verwendet, dessen linearer thermischer Ausdehnungskoeffizienten α im Bereich von 2,5 ppm/K (d.h. 2,5·10-6 K-1) bis 10,5 ppm/K, bevorzugt im Bereich von 3,0 ppm/K bis 10,0 ppm/K liegt. Besonders bevorzugt werden Transformationstemperaturen Tg größer als 450°C, insbesondere größer als 500 °C. Geeignete Gläser sind in der Beschreibungseinleitung und den Ansprüchen genannt.
-
9 zeigt ein Beispiel einer Ausführungsform einer Verdampfereinheit 22, bei welcher das Heizelement 26 direkt auf dem Sinterkörper 28 angeordnet ist. Insbesondere ist das Heizelement 26 fest mit dem Sinterkörper 28 verbunden. Eine solche Verbindung kann insbesondere erzielt werden, indem das Heizelement 26 als Schichtwiderstand ausgebildet ist. Dazu wird eine leiterförmig strukturierte, elektrisch leitende Beschichtung nach Art eines Schichtwiderstands auf dem Sinterkörper 28 aufgebracht. Eine direkt auf dem Sinterkörper 28 aufgebrachte Beschichtung als Heizelement 26 ist unter anderem vorteilhaft, um einen guten Wärmekontakt zu erreichen, der ein schnelles Aufheizen ermöglicht. Bei dem dargestellten Beispiel sind in der leitenden Beschichtung verbreiterte Anschlusskontakte 261, 262 ausgebildet, an welchen der Schichtwiderstand elektrisch kontaktiert werden kann. Das Kontaktieren kann beispielsweise beim Einsetzen des Flüssigkeitsspeichers 24 an Gegenkontakten im Mundstück 25 erfolgen.
Claims (26)
- Sinterkörper (28) zur Verwendung als Flüssigkeitsspeicher (24) in einer elektronischen Zigarette (21) und/oder Verabreichungsgeräten von Medikamenten und/oder thermisch beheizten Evaporatoren für Duftstoffe, wobei der Sinterkörper (28) aus offenporigem Sinterglas eine Porosität > 50 Vol.-% aufweist, die mittlere Porengröße im Bereich von 90 bis 330 um liegt, wobei das Glas eine Transformationstemperatur Tg von mindestens 450 °C aufweist und wobei der Sinterkörper eine innere Oberfläche von mehr als 0,8 m2/g aufweist.
- Sinterkörper (28) gemäß
Anspruch 1 , wobei der Sinterglaskörper bei einer Temperatur von 20°C und einer Adsorptionszeit von 3 Stunden mindestens 50% seiner Masse an Propylenglykol adsorbiert, bei einer Desorptionszeit von 100 Stunden nicht mehr als 15 Gew.% des zuvor aufgenommenen Propylenglykols desorbiert werden und bei einer Temperatur von 300°C und einer Desorptionszeit von 5 Minuten wenigstens 50% der zuvor adsorbierten Masse an Propylenglykol desorbiert werden. - Sinterkörper (28) gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Glas des Sinterkörpers eine Transformationstemperatur Tg größer als 450°C, bevorzugt größer als 500°C und besonders bevorzugt größer 600°C aufweist.
- Sinterkörper (28) gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Glas des Sinterkörpers (28) einen linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten α im Bereich von von 2,5 ppm /K bis 10,5 ppm/K, bevorzugt im Bereich von 3,0 ppm/K bis 10,0 ppm/K aufweist.
- Sinterkörper (28) gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der Sinterkörper eine Porosität von zumindest 60 Vol.-%, bevorzugt von zumindest 70 Vol.-% und besonders bevorzugt größer 80 Vol.-% aufweist.
- Sinterkörper (28) gemäß einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Glas ein Borosilikatglas,ein Aluminosilikatglas, ein Aluminio-Borosilikatglas oder ein Kalknatronglas ist.
- Sinterkörper (28) gemäß einem der vorstehenden
Ansprüche 1 bis6 , wobei das Glas folgende Bestandteile enthält (in Gew.-% auf Oxidbasis):SiO2 70 bis 75 Gew.-% Na2O + K2O 12 bis 16 Gew.-% CaO 8 bis 11 Gew.-% MgO 0 bis 5 Gew.-% Al2O3 0 bis 2 Gew.-% - Sinterkörper (28) gemäß einem der vorstehenden
Ansprüche 1 bis6 , wobei das Glas folgende Bestandteile enthält (in Gew.-% auf Oxidbasis):SiO2 70 bis 85 Gew.-% B2O3 5 bis 15 Gew.-% Alkalioxide 3 bis 7Gew.-% Erdalkalioxide 0 bis 4 Gew.-% Al2O3 2 bis 5 Gew.-% - Sinterkörper (28) gemäß einem der vorstehenden
Ansprüche 1 bis6 , wobei das Glas folgende Bestandteile enthält (in Gew.-% auf Oxidbasis):SiO2 50 bis 75 Gew.-% Na2O 0 bis 15 Gew.-% K2O 2 bis 14 Gew.-% Al2O3 0 bis 15 Gew.-% MgO 0 bis 4 Gew.-% CaO 3 bis 12 Gew.-% BaO 0 bis 15 Gew.-% ZnO 0 bis 5 Gew.-% TiO2 0 bis 2 Gew.-% - Sinterkörper (28) gemäß einem der vorstehenden
Ansprüche 1 bis6 , wobei das Glas folgende Bestandteile enthält (in Gew.-% auf Oxidbasis):SiO2 30 bis 85 Gew.-% B2O3 0,5 bis 20 Gew.-% Al2O3 0 bis 15 Gew.-% Na2O 3 bis 15 Gew.-% K2O 2,5 bis 15 Gew.-% ZnO 0 bis 12 Gew.-% MgO 2 bis 10 Gew% BaO 0 bis 10 Gew% TiO2 0 bis 10 Gew.-% CaO 0 bis 8 Gew%, bevorzugt max. 5 Gew.-% - Sinterkörper (28) gemäß einem der vorstehenden
Ansprüche 1 bis6 , wobei das Glas folgende Bestandteile enthält (in Gew.-% auf Oxidbasis):SiO2 50 bis 60 Gew.-% B2O3 8 bis 12 Gew.-% Al2O3 8 bis 12 Gew.-% BaO 20 bis 30 Gew.-% - Sinterkörper (28) gemäß einem der vorstehenden
Ansprüche 1 bis6 , wobei das Glas folgende Bestandteile enthält (in Gew.-% auf Oxidbasis):SiO2 75 bis 85 Gew.-% B2O3 8 bis 18 Gew.-% Al2O3 0,5 bis 4,5 Gew.-% Na2O 1,5 bis 5,5 Gew.-% K2O 0 bis 2 Gew.-% - Sinterkörper (28) gemäß einem der vorstehenden
Ansprüche 1 bis6 , wobei das Glas folgende Bestandteile enthält (in Gew.-% auf Oxidbasis):SiO2 58 bis 65 Gew.-% B2O3 6 bis 10,5 Gew.-% Al2O3 14 bis 25 Gew.-% MgO 0 bis 5 Gew.-% CaO 0 bis 9 Gew.-% BaO 0 bis 8 Gew.-% SrO 0 bis 8 Gew.-% ZnO 0 bis 2 Gew.-%, - Flüssigkeitsspeicher (24), geeignet zur Verwendung in elektronischen Zigaretten (21) und/oder Verabreichungsgeräten von Medikamenten und/oder thermisch beheizten Evaporatoren für Duftstoffe, umfassend einen Sinterkörper (28) gemäß einem der vorstehenden
Ansprüche 1 bis13 und eine organische Trägerflüssigkeit (30), wobei die organische Trägerflüssigkeit (30) an der Oberfläche des Sinterkörpers adsorbiert wird. - Flüssigkeitsspeicher (24) gemäß
Anspruch 14 , wobei die Menge der organischen Trägerflüssigkeit zumindest 50 Gew.-% des Gewichtes des Sinterkörpers (28) beträgt. - Flüssigkeitsspeicher (24) gemäß
Anspruch 14 oder15 , wobei die organische Trägerflüssigkeit (30) einen Alkohol, bevorzugt Propylenglykol und/oder Glycerin enthält. - Flüssigkeitsspeicher (24) gemäß einem der
Ansprüche 14 bis16 , wobei in der organischen Trägerflüssigkeit (30) Nikotin, Duftstoffe und/oder Aromastoffe gelöst sind. - Flüssigkeitsspeicher (24) gemäß einem der
Ansprüche 14 bis17 , wobei die Konzentration des Nikotins im organischen Lösungsmittel 1 bis 30 mg/ml, bevorzugt 2 bis 20 mg/ml beträgt. - Flüssigkeitsspeicher (24) gemäß einem der
Ansprüche 14 bis18 , wobei der Flüssigkeitsspeicher (24) als einstückiges Formteil vorliegt. - Verdampfereinheit (22) für Heißanwendungen, insbesondere zur Verwendung in einer elektronischen Zigarette und/oder Verabreichungsgeräten von Medikamenten und/oder thermisch beheizten Evaporatoren für Duftstoffe, umfassend einen Sinterkörper (28) gemäß einem der
Ansprüche 1 bis13 als Flüssigkeitsspeicher und ein Heizelement. - Verdampfereinheit (22) gemäß
Anspruch 20 , wobei das Heizelement (26) direkt auf dem Sinterkörper angeordnet ist. - Verdampfereinheit (22) gemäß
Anspruch 21 , wobei das Heizelement (26) in Form einer Metallfolie, eines Metalldrahts oder einer elektrisch leitenden Beschichtung auf dem Sinterkörper (28) angeordnet ist. - Elektronische Zigarette (21) mit einem Sinterkörper (28) gemäß einem der
Ansprüche 1 bis13 oder einer Verdampfereinheit (22) gemäß einem derAnsprüche 20 bis22 . - Vorrichtung zur Verabreichung von Medikamenten mit einem Sinterkörper gemäß einem der
Ansprüche 1 bis13 oder einer Verdampfereinheit (22) gemäß einem derAnsprüche 20 bis22 . - Thermisch beheizter Evaporator für Duftstoffe mit einem Sinterkörper gemäß einem der
Ansprüche 1 bis13 oder einer Verdampfereinheit (22) gemäß einem derAnsprüche 20 bis22 . - Verwendung einer Verdampfereinheit (22) gemäß einem der
Ansprüche 20 bis22 in einer elektronischen Zigarette (21) und/oder in einem Verabreichungsgerät von Medikamenten und/oder einem thermisch beheizten Evaporator für Duftstoffe.
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