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Gebiet der Erfindung
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Die Erfindung betrifft im Allgemeinen einen elektrisch leitfähigen, porösen Sinterkörper. Im Speziellen betrifft die Erfindung eine Verdampfereinheit umfassend einen Flüssigkeitsspeicher bzw. Flüssigkeitspuffer und eine Heizeinheit zur Speicherung und geregelten Abgabe von verdampfbaren Substanzen. Die Verdampfereinheit kann hierbei insbesondere in elektronischen Zigaretten, in Verabreichungsgeräten von Medikamenten, Raumbefeuchter und/oder beheizbaren Evaporatoren zur Abgabe von Substanzen in die Raumluft wie beispielsweise Duftstoffe oder Insektenrepellents verwendet werden. Elektronische Zigaretten, im Folgenden auch als E-Zigaretten bezeichnet, finden im zunehmenden Maße als Alternative zu Tabakzigaretten Verwendung.
Typischerweise umfassen die elektronischen Zigaretten ein Mundstück und eine Verdampfereinheit sowie eine elektrische Energiequelle, die in Wirkverbindung mit der Verdampfereinheit steht. Die Verdampfereinheit weist einen Flüssigkeitsspeicher auf, der mit einem Heizelement verbunden ist. Bestimmte Medikamente, insbesondere Medikamente für die Behandlung von Atemwegen und/oder der Mund- und/oder Nasenschleimhaut, werden vorteilhaft in einer gasförmigen oder verdampften Form verabreicht, z.B. als Aerosol. Erfindungsgemäße Verdampfer können für die Speicherung und Abgabe solcher Medikamente eingesetzt werden, insbesondere in Verabreichungsgeräten für solche Medikamente. Thermisch beheizbare Evaporatoren werden zunehmend dazu eingesetzt, ein Ambiente mit Duftstoffen zu versehen. Dies können insbesondere Bars, Hotellobbies und/oder Fahrzeuginnenräume sein, beispielsweise die Innenräume von Kraftfahrzeugen, insbesondere Personenkraftwagen. Auch bei der dabei eingesetzten Verdampfereinheit ist ein Flüssigkeitsspeicher mit einem Heizelement verbunden. Der Flüssigkeitsspeicher enthält eine Flüssigkeit, bei der es sich zumeist um eine Trägerflüssigkeit wie beispielsweise Propylenglykol oder Glycerin handelt, in der Zusatzstoffe wie Duft- und Aromastoffe und/oder Nikotin und/oder Medikamente gelöst und/oder generell enthalten sind. Die Trägerflüssigkeit wird durch Adsorptionsprozesse auf der inneren Oberfläche des Flüssigkeitsspeichers gebunden. Gegebenenfalls ist ein separates Flüssigkeitsreservoir vorgesehen, um dem Flüssigkeitsspeicher Flüssigkeit zuzuführen. Allgemein gilt, die im Flüssigkeitsspeicher gespeicherte Flüssigkeit wird durch eine Erwärmung eines Heizelements verdampft, desorbiert von der benetzten Oberfläche des Flüssigkeitsspeichers und kann vom Benutzer inhaliert werden. Hierbei können Temperaturen von über 200°C erreicht werden. Der Flüssigkeitsspeicher bzw. Flüssigkeitspuffer muss daher eine hohe Aufnahmefähigkeit und eine hohe Adsorptionswirkung aufweisen, gleichzeitig muss die Flüssigkeit bei hohen Temperaturen schnell abgegeben bzw. transportiert werden. Aus dem Stand der Technik sind elektronische Zigaretten mit porösen Flüssigkeitsspeichern aus organischen Polymeren bekannt. Auf Grund der geringen Temperaturstabilität des polymeren Materials besteht daher die Notwendigkeit, einen Mindestabstand zwischen dem Heizelement und dem Flüssigkeitsspeicher einzuhalten. Dies verhindert eine kompakte Bauweise der Verdampfereinheit und somit der elektronischen Zigarette. Alternativ zur Einhaltung eines Mindestabstandes kann ein Docht Verwendung finden, der die zu verdampfende Flüssigkeit durch Kapillarwirkung an die Heizwendel führt. Dieser Docht ist meist aus Glasfasern gefertigt. Diese weisen zwar eine hohe Temperaturstabilität auf, jedoch können die einzelnen Glasfasern leicht brechen. Ähnliches gilt wenn auch der Flüssigkeitsspeicher selbst aus Glasfasern hergestellt ist. Daher besteht das Risiko, dass der Benutzer lockere oder angelöste Faserbruchstücke einatmet. Alternativ können auch Dochte aus Cellulosefasern, Baumwolle oder Bambusfasern eingesetzt werden. Diese weisen zwar eine geringe Bruchgefahr als Dochte aus Glasfasern aus, jedoch sind sie weniger temperaturstabil. Daher werden auch Verdampfereinheiten verwendet, deren Flüssigkeitsspeicher aus porösen Gläsern oder Keramiken bestehen. Auf Grund der höheren Temperaturstabilität dieser Flüssigkeitsspeicher kann eine kompaktere Bauweise des Verdampfers und somit auch der elektronischen Zigarette insgesamt realisiert werden. Die lokale Verdampfung kann in der Praxis durch einen niedrigen Druck, verbunden mit einer hohen Temperatur erzielt werden. Bei einer elektronischen Zigarette wird der niedrige Druck beispielsweise durch den Saugdruck beim Ziehen an der Zigarette während des Konsums realisiert, eine Regelung des Drucks erfolgt somit durch den Konsumenten. Die für die Verdampfung benötigten Temperaturen im Flüssigkeitsspeicher werden durch eine Heizeinheit erzeugt. Hierbei werden in der Regel Temperaturen von mehr als 200°C erreicht, um eine schnelle Verdampfung zu gewährleisten. Meist erfolgt die Bereitstellung der Heizleistung durch eine elektrische, mittels Batterie oder Akkumulator, betriebene Heizspirale. Die benötigte Heizleistung ist dabei abhängig vom zu verdampfenden Volumen und der Effektivität der Heizung. Um eine Zersetzung der Flüssigkeit durch zu hohe Temperaturen zu vermeiden, soll der Wärmetransport von der Heizspule zur Flüssigkeit durch kontaktfreie Strahlung erfolgen. Hierzu wird die Heizspirale möglichst nahe an die Verdampfungsoberfläche angebracht, bevorzugt, ohne diese jedoch zu berühren. Berührt die Spule dagegen die Oberfläche, wird die Flüssigkeit oft überhitzt und zersetzt.
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Eine Überhitzung der Oberfläche kann sich jedoch auch bei einem Wärmetransport durch kontaktlose Strahlung einstellen. Die Überhitzung entsteht meistens lokal an der Oberfläche des Verdampfers gegenüber der Heizspule. Dies ist der Fall, wenn im Betrieb eine große Dampfmenge benötigt wird und der Flüssigkeitstransport zur Oberfläche des Verdampfers nicht schnell genug erfolgt. Somit kann die Energiezufuhr vom Heizelement nicht zur Verdampfung verbraucht werden, die Oberfläche trocknet aus und kann lokal auf Temperaturen weit oberhalb der Verdampfungstemperatur erhitzt werden und/oder die Temperaturstabilität des Flüssigkeitsspeichers wird überschritten. Daher ist eine genaue Temperatureinstellung und/oder - steuerung unerlässlich. Nachteilig hierbei ist jedoch der daraus resultierende komplexe Aufbau der elektronischen Zigarette, was sich unter anderem in hohen Herstellungskosten äußert. Zudem verringert ggf. die Temperaturregelung die Dampfentwicklung und somit die maximal mögliche Dampfintensität. Die
EP 2 764 783 A1 beschreibt eine elektronische Zigarette mit einem Verdampfer, der einen porösen Flüssigkeitsspeicher aus einem gesinterten Material aufweist. Das Heizelement kann als Heizspirale oder als eine elektrisch leitende Beschichtung ausgebildet sein, wobei die Beschichtung nur auf Teilen der Mantelflächen des Flüssigkeitsspeichers abgeschieden ist. Somit erfolgt auch hier die Verdampfung lokal begrenzt.
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In der
US 2011/0226236 A1 wird ein Inhalator beschrieben, bei dem der Flüssigkeitsspeicher und das Heizelement stoffschlüssig miteinander verbunden sind. Flüssigkeitsspeicher und Heizelement bilden dabei ein flaches Verbundmaterial. Der Flüssigkeitsspeicher, beispielsweise aus einem offenporigem Sinterkörper, fungiert als Docht und leitet die zu verdampfende Flüssigkeit zum Heizelement. Das Heizelement ist dabei auf einer der Oberflächen des Flüssigkeitsspeichers, beispielsweise in Form einer Beschichtung, aufgebracht. Auch hier erfolgt somit die Verdampfung lokal begrenzt auf der Oberfläche, so dass die Gefahr einer Überhitzung ebenfalls gegeben ist.
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Um diese Problematik zu umgehen, sind aus dem Stand der Technik Verdampfereinheiten bekannt, bei denen die Verdampfung nicht nur an der äußeren Oberfläche, auch als Mantelfläche bezeichnet, des Verdampfers, sondern über dessen innere Oberfläche erfolgt. Der Dampf entwickelt sich nicht nur lokal an der Oberfläche, sondern im gesamten Volumen des Verdampfers. Somit ist der Dampfdruck innerhalb des Verdampfers weitgehend konstant und ein Kapillartransport der Flüssigkeit zur Oberfläche des Verdampfers ist weiterhin gewährleistet. Entsprechend wird die Verdampfungsgeschwindigkeit nicht länger durch den Kapillartransport minimiert. Voraussetzung für einen entsprechenden Verdampfer ist ein elektrisch leitendes und poröses Material. Legt man eine elektrische Spannung an, erwärmt sich das ganze Volumen des Verdampfers und die Verdampfung findet überall im Volumen statt. Entsprechende Verdampfer werden in der
US 2014/0238424 A1 und
US 2014/0238423 A1 beschrieben. Hierbei werden Flüssigkeitsspeicher und Heizelement in einem Bauteil kombiniert, beispielsweise in Form eines porösen Körpers aus Metall oder einem Metallnetz. Nachteilig ist hier jedoch, dass bei den beschriebenen porösen Körpern das Verhältnis von Porengröße zu elektrischem Widerstand nicht einfach eingestellt werden kann. Auch kann es nach dem Aufbringen der elektrisch leitfähigen Beschichtung durch ein darauffolgendes Sintern zu einer Degradation der Beschichtung kommen.
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Die im oben genannten Stand der Technik beschriebenen Materialien sind jedoch nicht oder nur bedingt geeignet, um mittels eines Sinterprozesses Verbundstoffe herzustellen, die sowohl eine hohe, einstellbare Porosität als auch gute elektrische Leitfähigkeiten aufweisen. Generell sind Keramiken aufgrund ihrer feinen Porosität und rauen Oberfläche auch schwierig durchgehend zu beschichten.
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In der
DE 10 2017 123 000 A1 werden daher Verdampfer umfassend einen Sinterkörper aus Glas oder Glaskeramik beschrieben, dessen gesamte Oberfläche eine leitfähige Beschichtung aufweist. Somit findet, anders als bei Sinterkörpern, die nur auf der äußeren Oberfläche eine entsprechende Beschichtung aufweisen, eine Verdampfung nicht nur auf der äußeren Oberfläche, sondern auch im Inneren des Sinterkörpers statt. Zur Herstellung entsprechender Verdampfer wird zunächst ein poröser Sinterkörper aus Glas oder Glaskeramik erzeugt, welcher in einem nachfolgenden Schritt mit einer relativ dicken, leitfähigen Beschichtung, beispielsweise in Form einer ITO-Beschichtung versehen wird. Hierbei wird die Beschichtung durch Adsorptionsprozesse aus Lösungen oder Dispersionen, beispielsweise durch ein Tauchverfahren, aufgebracht. Nachteilig ist jedoch, dass der Herstellungsprozess durch den hohen Materialbedarf an leitfähigen Material wie beispielsweise ITO kostenintensiv wird. Darüber hinaus werden durch das nachträgliche Aufbringen einer dicken Beschichtung die Eigenschaften des Sinterkörpers ggf. nachteilig verändert. Insbesondere können kleine Poren im Sinterkörper durch die Beschichtung verschlossen und somit die aktive Oberfläche des Sinterkörpers verringert werden.
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Aufgabe der Erfindung
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Es ist daher eine Aufgabe der Erfindung, einen Sinterkörper bereit zu stellen, der insbesondere zur Verwendung als Verdampfer in elektronischen Zigaretten und/oder Verabreichungsgeräten von Medikamenten und/oder thermisch beheizten Evaporatoren von Duftstoffen geeignet ist und der die oben beschriebenen Nachteile nicht aufweist. So wird durch die Erfindung insbesondere eine gute Beheizbarkeit und genaue Einstellbarkeit von elektrischem Widerstand und Porosität des Verdampfers angestrebt. Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung eines entsprechenden elektrisch leitfähigen Sinterkörpers.
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Kurzbeschreibung der Erfindung
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Die Aufgabe der Erfindung wird bereits durch den Gegenstand der unabhängigen Ansprüche gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildung sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche.
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Die Erfindung betrifft einen beschichteten Sinterkörper mit einer elektrisch leitfähigen Beschichtung. Der Sinterkörper ist porös und weist eine offene Porosität im Bereich von 10 bis 90%, insbesondere im Bereich von 50 bis 80%, bezogen auf das Volumen des Sinterkörpers auf. Als Materialien für den Sinterkörper werden Glas, Glaskeramiken, Kunststoffe und/oder Keramiken verwendet. Derartige Sinterkörper und ihre Herstellung wird in der
DE 10 2017 123 00 A1 beschrieben, welche hiermit vollumfänglich inkorporiert wird. Gemäß einer Ausführungsform enthält der Sinterkörper zusätzlich Metall. Die Oberfläche des Sinterkörpers umfasst die Oberfläche, welche durch die offenen Poren bzw. Hohlräume gebildet wird.
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Die elektrisch leitfähige Beschichtung wird auf dem Sinterkörper abgeschieden und ist Bestandteil einer Heizvorrichtung. Hierbei sind auch die Oberflächen der offenen Poren bzw. der offenen Hohlräume mit der elektrisch leitfähigen Beschichtung verbunden. Die Oberfläche des Sinterkörpers, welche auch die Oberflächen der offenen Poren im Volumen des Sinterkörpers umfasst, wird als innere Oberfläche bezeichnet. Die Mantelflächen des Sinterkörpers stellen seine von außen zumindest visuell zugängliche und damit sichtbare, äußere Oberfläche dar. Hierbei werden auch die Oberflächen von Strukturen wie beispielsweise Bohrungen oder Kanälen als Mantelflächen bezeichnet. Demnach beinhaltet der Begriff „innere Oberfläche“ beispielsweise bei einem zylindrischen Sinterkörper auch die Oberfläche des Sinterkörpers, die durch die Poren im Inneren des Körpers, gebildet wird. Die innere Oberfläche ist somit im Allgemeinen größer als die Außenfläche des Körpers.
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Die elektrisch leitfähige Beschichtung ist gemäß einer Ausführungsform kraft- und stoffschlüssig mit der Oberfläche des Sinterkörpers verbunden. Gemäß einer Weiterbildung weist der Sinterkörper neben der elektrisch leitfähigen Beschichtung zumindest eine weitere Beschichtung auf. Die zusätzliche Schicht kann hierbei auf der elektrisch leitfähigen Beschichtung oder zwischen dem Sinterkörper und der elektrisch leitfähigen Beschichtung angeordnet sein. Gemäß einer Ausführungsform weist der beschichtete Sinterkörper zumindest zwei Schichten zusätzlich zur elektrisch leitfähigen Beschichtung auf. Diese können auf der elektrisch leitfähigen Beschichtung und/oder zwischen dem Sinterkörper und der elektrisch leitfähigen Beschichtung angeordnet sein. Gemäß einer Ausführungsform handelt es sich bei der zusätzlichen Schicht um eine Barriereschicht oder Haftvermittlerschicht. Gemäß einer Ausführungsform weist der Sinterkörper eine Haftvermittlerschicht auf, welche bevorzugt zwischen Sinterkörper und elektrisch leitfähigen Beschichtung angeordnet ist und vorzugsweise Titanoxid, SiO2 und/oder Zinnoxid enthält. Alternativ oder zusätzlich kann der Sinterkörper mit einer Barriereschicht versehen sein. Die Barriereschicht kann sowohl zwischen Sinterkörper und elektrisch leitfähigen Beschichtung als auch über der elektrisch leitfähigen Beschichtung (d.h. die elektrisch leitfähige Beschichtung ist zwischen dem Sinterkörper und der Barriereschicht) angeordnet sein. Hierbei haben sich insbesondere Schichten umfassend Titanoxid oder Aluminiumoxid als vorteilhaft herausgestellt. Die Barriereschicht kann auch als Deckschicht oder Passivierungsschicht ausgebildet sein und den beschichteten Sinterkörper beispielsweise vor Oxidation schützen. Weiterhin kann durch eine Barriereschicht vermieden werden, dass Partikel der elektrisch leitfähigen Beschichtung abgelöst werden und in den Dampf gelangen Bevorzugt werden Haftvermittlerschicht und/oder Barriereschicht mittels ALD-Verfahren (atomic layer deposition) aufgebracht.
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Es sind nicht nur die Poren oder Hohlräume auf den Mantelflächen des porösen Sinterkörpers, sondern auch die Poren oder Hohlräume im Inneren des Sinterkörpers mit der elektrisch leitfähigen Beschichtung versehen. Insbesondere sind zumindest sämtliche Poren des Sinterkörpers mit einer Porengröße von mehr als 3 µm mit der elektrisch leitfähigen Beschichtung versehen. Poren- oder Hohlräume mit Durchmessern oder Engstellen von weniger als 3 µm können dagegen auch nur teilweise beschichtet sein. Dies ist auf die schlechte Zugänglichkeit derartiger Hohlräume zurückzuführen. So kann es beispielsweise bei einer Beschichtung mittels ALD-Verfahren (atomic layer deposition) zu einer andersartigen oder ungleichmäßigen Durchdringung der Beschichtungsprecursor während des Beschichtungsvorgangs auf Grund der schlechteren Zugänglichkeit des entsprechenden sehr kleinen Hohlraums zurückzuführen.
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Da auch die innere Porenoberfläche des Sinterkörpers mit der elektrisch leitfähigen Beschichtung versehen ist, fließt. Dies hat zur Folge, dass bei Beaufschlagung einer Spannung an den erfindungsgemäß beschichteten Sinterkörpers der Strom durch das gesamte Volumen des Sinterkörpers fließt und dieser somit in seinem gesamten Volumen erhitzt wird. Die elektrisch leitfähige Beschichtung ist also auf der Oberfläche des Sinterkörpers abgeschieden und mit der Oberfläche des Sinterkörpers verbunden, wobei die elektrisch leitfähige Beschichtung die Poren auskleidet, welche sich im Inneren des Sinterkörpers befinden, so dass bei einer zumindest teilweisen oder abschnittsweisen elektrischen Kontaktierung des Sinterkörpers und Beaufschlagung mit einem Strom dieser Strom zumindest teilweise durch das Innere des Sinterkörpers fließt und das Innere des Sinterkörper erhitzt.
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Somit wird über das gesamte stromdurchflossene Körpervolumen des Sinterkörpers geheizt und entsprechend die zu verdampfende Flüssigkeit auf der gesamten elektrisch leitfähig beschichteten inneren Oberfläche des Sinterkörpers verdampft. Der Dampfdruck ist überall im Sinterkörper gleich hoch und der Dampf entwickelt sich nicht nur lokal auf der äußeren Oberfläche des Sinterkörpers, welche dessen Mantelflächen bildet, sondern auch im Inneren des Sinterkörpers. Die elektrisch leitfähige Beschichtung ist auf der Oberfläche des Sinterkörpers aufgebracht und bildet zumindest einen Teil von dessen Porenoberfläche.
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Anders als bei Verdampfern, die eine lokale Heizeinrichtung, beispielsweise eine Heizspirale oder eine elektrisch leitende Beschichtung nur auf den Mantelflächen des Sinterkörpers, aufweisen ist ein Kapillartransport zur Oberfläche des Sinterkörpers nicht notwendig. Dies verhindert ein Trockenlaufen des Verdampfers bei zu geringer Kapillarwirkung und somit auch eine lokale Überhitzung. Dies wirkt sich vorteilhaft auf die Lebensdauer der Verdampfereinheit aus.
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Die elektrisch leitfähige Beschichtung weist eine homogene Schichtdicke auf. So beträgt die lokale Abweichung der Schichtdicke der elektrisch leitfähigen Beschichtung maximal 50% der mittleren Schichtdicke. Hierbei können sich in Bereichen mit sehr kleinen Porengrößen oder Engstellen mit einem Durchmesser von 3 µm lokal Abweichungen von der oben genannten Homogenität der Schichtdicke der Beschichtung ergeben, ohne dass die Erfindung verlassen wird. Die oben beschriebene Abweichung der Schichtdicke der elektrisch leitfähigen Beschichtung von max. 50% der mittleren Schichtdicke wird demnach über die beschichtete Oberfläche abzüglich der Bereiche mit Poren oder Hohlräumen kleiner als 3 µm oder lokaler Artefakte oder Fehlstellen erfüllt.
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Durch die homogene Schichtdicke wird ein konstanter oder nahezu konstanter elektrischer Widerstand über das gesamte Volumen erreicht. Da die Heizleistung des Verdampfers abhängig vom elektrischen Widerstand des beschichteten Sinterkörpers ist, weist der Sinterkörper somit eine homogene Heizleistung über das gesamte Volumen des Sinterkörpers auf. Somit können lokale Temperaturmaxima, welche zu einer ungleichmäßigen Verdampfung oder sogar zu einer Zersetzung der zu verdampfenden Flüssigkeit führen können, vermieden werden. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform beträgt die Abweichung der Schichtdicke maximal 30%, maximal 20% oder sogar maximal 5%.
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Zur Bestimmung der Schichtdickenabweichung wird bei einer Probe des beschichteten Sinterkörpers an mehreren, zumindest drei Stellen der inneren Oberfläche die Schichtdicke mittels Kombination von lonendünnung (Focus-Ion-Beam, FIB) und Rasterelektronenmikroskopie (REM) bestimmt. Die einzelnen Stellen des Sinterkörpers, an denen die Schichtdickenbestimmung durchgeführt wird, sind voneinander zumindest 10 µm, vorzugsweise zumindest 20 µm beabstandet. Insbesondere werden die Messpunkte zur Schichtdickenbestimmung so über den Probenkörper verteilt. Zur Schichtdickenbestimmung an den einzelnen Messpunkten wird zunächst mittels FIB lokal an einer Stelle ein Loch generiert, das durch die aufgebrachten Schichten bis in den Probenkörper (Substrat) hineinreicht.
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Das Arbeitsprinzip des FIB ist ähnlich dem des REM , wobei statt der Elektronen Ionen (beispielsweise Ga-Ionen) genutzt werden. Entsprechend werden Ionen mittels einer Ionenoptik in einem Punkt fokussiert und zeilenweise über die Oberfläche innerhalb des Messbereichs geführt. Hierbei wird eine Beschleunigungsspannung im Bereich von 2 bis 50 kV angelegt und Strahlströme im Bereich von 1 pA bis 1 µA realisiert. Der mit höheren Intensitäten und Energien signifikant werdende Materialabtrag wird dazu genutzt, um im oberflächennahen Bereich (mehrere Mikrometer) von Proben vorhande Beschichtungen gezielt bis in das Grundmaterial hinein zu entfernen und dadurch einen Querschnitt für die nachfolgende Schichtdickenvermessung mittels REM zugänglich zu machen. Der Messbereich wird dabei so gewählt, das gegebenenfalls auftretende, offensichtliche Fehlstellen und Artefakte in der Beschichtung außerhalb des Messbereichs liegen.
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Gemäß einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung handelt es sich bei der elektrisch leitfähigen Beschichtung um eine mittels eines Atomlagenabscheideverfahrens (atomic layer deposition, ALD) aufgebrachte Schicht. Mit Hilfe des Atomlagenabscheideverfahrens können hierbei insbesondere in Hinblick auf die Schichtdicke homogene Schichten erhalten werden. Des Weiteren kann der Abscheideprozess beim Atomlagenabscheideverfahren gut kontrolliert werden. So kann insbesondere die gewünschte Schichtdicke präzise eingestellt werden. Über den Zusammenhang zwischen Schichtdicke der elektrisch leitfähigen Beschichtung und dem elektrischen Widerstand des beschichteten Sinterkörpers kann somit auch der elektrische Widerstand und die Heizleistung des Sinterkörpers gezielt eingestellt werden. Des Weiteren ist mit dem Atomlagenabscheideverfahren auch die Abscheidung sehr dünner Schichten möglich. Somit liegt ein weiterer Aspekt der Erfindung in der Verwendung des Atomlagenabscheideverfahrens bzw. ALD-Verfahrens zur Herstellung eines elektrisch leitend beschichteten Sinterkörpers.
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Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung weist die elektrisch leitfähige Beschichtung eine Schichtdicke im Bereich von 1 bis 1500 nm. Insbesondere weist die elektrisch leitfähige Beschichtung eine Schichtdicke von weniger als 1300 nm, bevorzugt von weniger als 1000 nm oder sogar von weniger als 700 nm auf. Damit ist die Schichtdicke der elektrisch leitfähigen Beschichtung gemäß dieser Ausführungsform deutlich geringer als beispielsweise elektrisch leitfähige Beschichtungen, welche durch Tauchverfahren abgeschieden werden. Durch die Verwendung vergleichsweise dünner elektrisch leitfähiger Beschichtungen kann ein Verschließen bzw. Verstopfen von Poren des Sinterkörpers durch die elektrisch leitfähige Beschichtung vermieden werden. Dies ist vorteilhaft, da somit alle oder fast alle offenen Poren als Verdampfungsvolumen zur Verfügung stehen.
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Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung enthält die elektrisch leitfähige Beschichtung ein Metall M, ein Metalloxid, Metallcarbid und/oder ein Metallnitrid. Bevorzugt weisen diese einen spezifischen elektrischen Widerstand im Bereich von 0,016 bis 100 µΩ*m, besonders bevorzugt im Bereich von 0,05 µΩ*m bis 10 µΩ*m und ganz besonders bevorzugt im Bereich von 0,1 µΩ*m bis 10 µΩ*m auf. Eine Ausführungsform sieht vor, dass der spezifische elektrische Widerstand im Bereich von 0,1 µΩ*m bis 5 µΩ*m liegt. Materialien mit entsprechenden spezifischen elektrischen Widerständen bzw. elektrischen Leitfähigkeiten sind hierbei besonders als Bestandteile der elektrisch leitfähigen Beschichtung geeignet, da die besonders vorteilhaften elektrischen Widerstände der so beschichteten Sinterkörper durch praktikable Schichtdicken erzielt werden können. So ist die Leitfähigkeit der verwendeten Beschichtungsmaterialien hoch genug, dass zur Einstellung der elektrischen Leitfähigkeit des Sinterkörpers bereits relativ geringe Schichtdicken des elektrisch leitfähigen Materials ausreichen. Somit kann Beschichtungsmaterial gespart werden, was in Hinblick auf die Prozesskosten vorteilhaft ist. Weiterhin wird durch relativ dünne Beschichtungen ein Verstopfen bzw. Verschließen einzelner, kleiner Poren vermieden. Gleichzeitig ist die benötigte Schichtdicke des elektrisch leitenden bzw. elektrisch leitfähgien Materials auf Grund der spezifischen elektrischen Leitfähigkeit groß genug, um die elektrische Leitfähigkeit des Sinterkörpers gezielt einstellen zu können.
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Gemäß einer Ausführungsform weist der elektrisch leitfähige Sinterkörper einen spezifischen elektrischen Widerstand im Bereich von 1 bis 109 µOhm·m, bevorzugt 100 bis 100000 µOhm·m auf.
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Als vorteilhafte Bestandteile der elektrisch leitfähigen Beschichtung haben sich Silber, Gold, Aluminium, Iridium, Wolfram, Zink, Platin, Palladium, Titan, Titannitrid, Titancarbid, Bismut, Indiumzinnoxid (ITO), aluminiumdotiertes Zinkoxid (AZO), Silizium, , Carbon und/oder deren Mischungen, diese auch als Schichtfolge, oder Legierungen, ebenfalls als Schichtfolge denkbar, herausgestellt.
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Vorzugsweise liegt die Schichtdicke der elektrisch leitfähigen Beschichtung um Bereich von 1 bis 1500 nm. Als besonders vorteilhaft hat sich eine Schichtdicke von weniger als 1000 nm, insbesondere von weniger als 600 nm herausgestellt. Die jeweilige Schichtdicke der elektrisch leitfähigen Beschichtung hängt von der zu erzielenden elektrischen Leitfähigkeit des Sinterkörpers sowie vom spezifischen elektrischen Widerstand des verwendeten Bestandteils der elektrisch leitfähigen Beschichtung ab. Tabelle 1 zeigt gemäß einer Ausführungsform die Schichtdicken der elektrisch leitfähigen Beschichtung in Abhängigkeit vom spezifischen elektrischen Widerstand der verwendeten Materialien. Tabelle 1: Schichtdicken in Abhängigkeit vom spezifischen elektrischen Widerstand
Gruppe | Spezifischer elektrischer | Schichtdicke [nm] | Materialien |
| Widerstand [µΩ·m] bei 20°C | | |
A | 0,016 - 0,06 | 1 - 20 | Ag, Cu, Au, Al, Ir, W |
B | > 0,06 - 10 | 10 - 1000 | Zn, Pt, Ti, TiNx, Bi, ITO, Pd |
C | > 10 - 60 | 200 - 1500 | AZO, TiC, dotiertes Si, C |
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In der Gruppe A werden Materialien zusammengefasst, deren spezifischer elektrischer Widerstand im Bereich von 0,016 bis 0,06 µΩ*m liegt. Hier liegt die Schichtdicke vorzugsweise im Bereich von 1 bis 20 nm oder sogar im Bereich von 1 bis 10 nm. Insbesondere umfasst Gruppe A die Materialien Silber, Gold, Kupfer, Aluminium, Iridium und Wolfram, also insbesondere Materialien aus der Klasse der Metalle. Gemäß einem Ausführungsbeispiel weist der Sinterkörper eine Silberbeschichtung mit einer Schichtdicke im Bereich von 1 bis 10 nm auf. Die in der Gruppe B zusammengefassten Materialien weisen einen spezifischen elektrischen Widerstand von 0,06 bis 10 µΩ·m auf. Gruppe B umfasst beispielsweise die Materialien Zink, Platin, Indiumzinnoxid, Palladium, Titan und Titannitrid. Vorzugsweise weisen Beschichtungen aus Materialien der Gruppe B eine Schichtdicke im Bereich von 10 bis 1000 nm auf. In Gruppe C sind Materialien mit einem spezifischen elektrischen Widerstand im Bereich von 10 bis 60 µΩ·m zusammengefasst. So umfasst Gruppe C beispielsweise aluminiumdotiertes Zinkoxid (AZO), dotiertes Silizium, Kohlenstoff und Titancarbid. Vorzugsweise lieg hier die Schichtdicke im Bereich von 200 bis 1500 nm.
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Es sei angemerkt, dass die Gruppen A bis C typische Materialien mit typischen Werten umfassen und es gerade bei den Materialien, welche Verbindungen darstellen, bspw. ITO oder TiN, Modifikationen geben kann, die auch einer anderen Gruppe zugeordnet bzw. zuordenbar sind.
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Die in Tabelle 1 aufgeführten Schichtdicken haben sich insbesondere bei Verwendung eines dielektrischen Sinterkörpers, beispielsweise eines Sinterkörpers aus Glas oder Glaskeramik, als vorteilhaft herausgestellt. Abhängig vom Aufbau des Sinterkörpers und dessen Material können die zur Einstellung der gewünschten elektrischen Leitfähigkeit des beschichteten Sinterkörpers benötigten Schichtdicken von den in Tabelle 1 aufgeführten Schichtdicken abweichen. Beispielsweise kann bei Sinterkörpern aus einem Kompositmaterial aus Glas oder Glaskeramik in Kombination mit zumindest einem weiteren Metall, das bspw. als Partikel bzw. Pulver zugegeben wird, eine (abweichend von Tabelle 1) geringere Schichtdicke der elektrisch leitfähigen Beschichtung ausreichen, um eine bestimmte, gewünschte elektrische Leitfähigkeit des beschichteten Sinterkörpers zu erzielen.
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Gemäß einer Ausführungsform kann die elektrisch leitfähige Schicht auch Kombinationen der Materialien der Gruppen A bis C umfassen oder daraus bestehen. Dabei können sowohl Legierung der Materialien, Dotierung mit einem oder mehreren Materialien oder Schichtfolgen und Kombinationen daraus zielführend zur Anwendung kommen, um eine geforderte elektrische Leitfähigkeit zu erhalten. Das kann vorteilhaft sein, um beispielsweise die Dicke der elektrisch leitfähigen Schicht einzustellen oder die mechanische Stabilität einer dünnen Schicht zu erhöhen. Weiterhin kann durch die Zusammensetzung der elektrisch leitfähigen Beschichtung deren thermomechanische Eigenschaften eingestellt werden, was insbesondere bei Heißanwendungen des beschichteten Sinterkörpers vorteilhaft ist. So kann beispielsweise der Wärmeausdehnungskoeffizient der elektrisch leitfähigen Beschichtung an den Sinterkörper angeglichen werden. Somit werden mechanische Spannungen vermieden, was die mechanische Stabilität insbesondere bei dicken Beschichtungen erhöht. Auch die Delaminationsneigung des beschichteten Sinterkörpers kann somit verringert werden. Weiterhin kann eine Kombination von Materialien der Gruppen A bis C in Hinblick auf die Herstellung des beschichteten Sinterkörpers, beispielsweise in Hinblick auf die Prozesszeit und damit verbunden Kosten, vorteilhaft sein.
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Gemäß einer Ausführungsform kann die elektrisch leitfähige Beschichtung weitere Materialien enthalten. Vorzugsweise beträgt der Gehalt der oben aufgeführten Materialien in diesen Schichten insgesamt zumindest 50 Gew.-%, bevorzugt zumindest 85 Gew.-% oder sogar zumindest 90 Gew.-%. Eine andere Ausführungsform sieht vor, dass die elektrisch leitfähige Beschichtung aus den oben genannten Materialien besteht, wobei die Beschichtung Fremdmaterialien mit einem Gehalt von bis zu 5 Gew.-%, vorzugsweise bis zu 1 Gew.-% aufweisen kann
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Insbesondere Titannitrid, Indiumzinnoxid (ITO) und aluminiumdotiertes Zinkoxid (AZO) bieten neben ihrer spezifischen Leitfähigkeit weiterhin den Vorteil, dass sie mit Hilfe eines Atomlagenabscheideprozesses auf der Oberfläche des Sinterkörpers abgeschieden werden können. Weiterhin sind insbesondere Platin, Titan, Titannitrid, Silber und Gold unter toxikologischen Aspekten unbedenklich, was insbesondere bei Verwendung des beschichteten Sinterkörpers in einer elektrischen Zigarette vorteilhaft ist.
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Gemäß einer besonders vorteilhaften Ausführungsform enthält die elektrisch leitende Beschichtung Titannitrid. Die besonders vorteilhaften elektrischen spezifischen Widerstände des beschichteten Sinterkörpers, insbesondere im Bereich von 1 bis 109 pOhm *m, bevorzugt 100 bis 105 µΩ*m, können somit insbesondere durch die Beschichtung des Sinterkörpers mit einer Titannitridschicht oder einer titannitridhaltigen Schicht mit einer Schichtdicke im Bereich von 10 nm bis 1000 nm erreicht werden. Vorzugsweise beträgt die Schichtdicke 15 nm bis 700 nm, besonders bevorzugt 20 nm bis 500 nm. Weiterhin ist die Verwendung von Titannitrid als Beschichtungsmaterial vorteilhaft, da Titannitrid gut mittels eines Atomlagenabscheideprozesses abgeschieden werden kann. Zudem ist Titannitrid gesundheitlich unbedenklich und wird beispielsweise im medizinischen Sektor verwendet. Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform besteht die elektrisch leitfähige Beschichtung aus Titannitrid. Vorzugsweise ist die Titannitridschicht polykristallin oder amorph.
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Eine Weiterbildung der Erfindung sieht vor, dass die elektrisch leitfähige Beschichtung aus zumindest zwei Teilschichten aufgebaut ist. Die Teilschichten können sich hinsichtlich ihrer Zusammensetzung unterscheiden. Eine Ausführungsform dieser Weiterbildung sieht vor, dass die elektrisch leitfähige Beschichtung zumindest zwei elektrisch leitfähige Teilschichten aufweist, wobei sich die beiden Teilschichten hinsichtlich ihrer Zusammensetzung unterscheiden. Die beiden Teilschichten können sich somit in ihrer elektrischen Leitfähigkeit unterscheiden. Die Verwendung von Materialien mit unterschiedlichen elektrischen Leitfähigkeiten bietet die Möglichkeit, die elektrische Leitfähigkeit des Sinterkörpers besonders genau einzustellen. Vorzugsweise werden beide, bzw. alle Teilschichten mit einem ALD Verfahren aufgebracht. Es ist auch möglich, dass eine der Teilschichten mit einem ALD-Verfahren abgeschieden wird und zur Abscheidung einer anderen Teilschicht ein anderes Abscheideverfahren, beispielsweise eine galvanisches Abscheideverfahren und/oder Tauchverfahren verwendet wird, ohne die Erfindung zu verlassen.
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Alternativ kann die elektrische Beschichtung auch als Mischschicht ausgebildet sein. So kann es sich beispielsweise bei der elektrischen Beschichtung um eine dotierte Schicht handeln. Eine andere Ausführungsform sieht vor, dass zumindest eine Teilschicht als Haftvermittlerschicht oder Barriereschicht ausgebildet ist. Die entsprechende Teilschicht kann hierbei auch eine dielektrische Schicht sein. In diesem Fall trägt die entsprechende Teilschicht nicht zu elektrischen Leitfähigkeit des beschichteten Sinterkörpers bei. Geeignete Barriereschichten und Passivierungsschichten enthalten beispielsweise Al2O3, TiO2, SiO2 oder eine Schichtabfolge aus zumindest zwei Teilschichten, z.B. in der Abfolge Al2O3 und TiO2 oder eine Schichtabfolge aus zumindest drei Teilschichten, z.B. in der Abfolge TiO2, Al2O3, TiO2.
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Der Sinterkörper kann aus Glas, Glaskeramik, Kunststoff und/oder Keramik bestehen und weist eine offene Porosität im Bereich von 10 bis 90 % bezogen auf das Volumen des Sinterkörpers auf. Bevorzugt liegen mindestens 90 %, insbesondere mindestens 95% des gesamten Porenvolumens als offene Poren vor. Die offene Porosität und die Porengrößenverteilung kann dabei mit Messverfahren gemäß der DIN EN ISO 1183 und DIN 66133 bestimmt werden.
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Eine Weiterbildung der Erfindung sieht vor, dass der Sinterkörper neben einem Glas- oder Glaskeramikanteil ein elektrisch leitendes Material enthält. Hierdurch kann die für die Einstellung eines bestimmten Widerstandes benötigte elektrische Leitfähigkeit des beschichteten Sinterkörpers Schichtdicke der elektrisch leitfähigen Schicht verringert werden. Gemäß einer Ausführungsform dieser Weiterbildung ist der Sinterkörper ist als Komposit aus zumindest einem elektrisch leitfähigen Material und zumindest einem dielektrischen Material ausgebildet. Gemäß einer Ausführungsform dieser Weiterbildung weist der Sinterkörper bereits ohne die elektrisch leitfähige Beschichtung eine elektrische Grundleitfähigkeit auf, welche durch das Aufbringen der elektrisch leitfähigen Beschichtung auf die gewünschte Leitfähigkeit erhöht wird. Vorzugsweise weisen die Sinterkörper dieser Ausführungsformen einen relativ hohen Anteil an elektrisch leitfähigem Material auf. Gemäß einer anderen Ausführungsform der Erfindung weist der Sinterkörper ohne die elektrisch leitfähige Beschichtung keine oder eine nur sehr schwache elektrische Grundleitfähigkeit auf.
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Eine weitere Ausbildungsform dieser Weiterbildung sieht die Verwendung eines Sinterkörpers vor, welcher ein Komposit aus Glas- oder Glaskeramik mit zumindest zwei verschiedenen elektrisch leitfähigen Materialien darstellt. Der Sinterkörper weist hierbei zumindest ein erstes elektrisch leitfähiges Material und zumindest ein zweites elektrisch leitfähiges Material auf, wobei das erste elektrisch leitfähige Material eine niedrigere spezifische elektrische Leitfähigkeit, als das zweite elektrisch leitfähige Material aufweist. Bevorzugt liegt der spezifische elektrische Widerstand des ersten elektrisch leitfähigen Materials bei größer als 0,03 µOhm·m, insbesondere bis zu 0,1 µOhm·m. Weiterhin weist das zweite elektrisch leitfähige Material vorzugsweise ein spezifischer elektrischer Widerstand kleiner als 0,1 µOhm·m, besonders bevorzugt kleiner als 0,03 µOhm·m auf.
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Insbesondere bildet das zumindest eine erste leitfähige Material ein Gerüst für den Sinterkörper. Dieses Gerüst dient dazu, ein stabiles Element zu schaffen, was auch bei der Sintertemperatur mechanisch stabil bleibt.
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Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung weist der Sinterkörper eine offene Porosität im Bereich von mindestens 10%, vorzugsweise 10% - 90%, besonders bevorzugt 30 bis 80% und insbesondere im Bereich von 40 bis 80% auf. Durch die erfindungsgemäße Porosität wird eine hohe Adsorptionsfähigkeit des Sinterkörpers gewährleistet. So kann der Sinterkörper gemäß einer Ausführungsform bei einer Temperatur von 20°C und einer Adsorptionszeit von wenigen Sekunden bspw. 3-5 Sekunden zumindest 50% seines offenen Porenvolumens an Propylenglykol aufnehmen. Gleichzeitig weist der Sinterkörper eine gute mechanische Stabilität auf. Insbesondere Sinterkörper mit einer relativ geringen Porosität zeigen eine hohe mechanische Stabilität, was für einige Anwendungen besonders vorteilhaft sein kann. Gemäß einer anderen Ausführungsform beträgt die offene Porosität 20 bis 50%.
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Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weisen die Poren eine mittlere Porengröße im Bereich von 1 µm bis 1000 µm auf. Bevorzugt liegt die mittlere Porengröße der offenen Poren des Sinterkörpers im Bereich von 50 bis 800 µm, besonders bevorzugt im Bereich von 100 bis 600 µm. Poren mit entsprechenden Größen sind dabei vorteilhaft, da sie klein genug sind, um ausreichend große Kapillarkraft zu erzeugen und so den Nachschub an zu verdampfender Flüssigkeit insbesondere bei Verwendung als Flüssigkeitsspeicher in einem Verdampfer zu gewährleisten, gleichzeitig sind sie groß genug, um eine zügige Abgabe des Dampfes zu ermöglichen. Eine Weiterbildung sieht vor, dass der Sinterkörper eine multimodale, vorzugsweise eine bimodale Porengrößenverteilung mit großen und kleinen Poren bzw. Hohlräumen aufweist.
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Der Sinterkörper enthält vorzugsweise nur einen geringen Anteil an geschlossenen Poren. Dadurch weist der Sinterkörper nur ein geringes Totvolumen, d.h. ein Volumen, welches nicht zur Aufnahme der zu verdampfenden Flüssigkeit beiträgt, auf. Bevorzugt weist der Sinterkörper einen Anteil an geschlossenen Poren von weniger als 15 % oder sogar weniger als 10 % des Gesamtvolumens des Sinterkörpers auf. Zur Bestimmung des Anteils der geschlossenen Poren kann die offene Porosität wie oben beschrieben bestimmt werden. Die Gesamtporosität wird aus der Dichte des Körpers errechnet. Als Anteil der geschlossenen Poren ergibt sich dann die Differenz aus Gesamt-Porosität und offener Porosität. Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung weist der Sinterkörper sogar einen Anteil an geschlossenen Poren von weniger als 5 % des Gesamtvolumens auf.
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Bei Verwendung als Verdampfer in elektronischen Zigaretten weist der elektrisch leitfähig beschichtete Sinterkörper bevorzugt einen spezifischen Widerstand im Bereich von 1 bis 109 µOhm·m, bevorzugt von 100 bis 105 µOhm·m auf. Spezifische Widerstände in den oben beschriebenen Bereichen sind hierbei insbesondere bei relativ kleinen Verdampfern wie sie beispielsweise in elektronischen Zigaretten verwendet werden vorteilhaft. Die angegebenen Leitfähigkeiten sind hoch genug um eine für die Verdampfung ausreichende Hitzeentwicklung zu gewährleisten. Gleichzeitig werden zu hohe Heizleistungen, die zu einer Überhitzung und somit zu einer Zersetzung der Flüssigkeitsbestandteile führen können, vermieden.
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Der erfindungsgemäße Sinterkörper kann sowohl als Verdampfer in elektronischen Zigaretten als auch als Verdampfer in medizinischen Inhalatoren verwendet werden. Die beiden Anwendungen stellen hierbei unterschiedliche Anforderungen an den Verdampfer. Dies gilt insbesondere in Hinblick auf die benötigte Heizleistung des Verdampfers. Über die Schichtdicke der elektrisch leitfähigen Beschichtung sowie der somit erreichten elektrischen Leitfähigkeit des beschichteten Sinterkörpers kann der elektrische Widerstand und somit die Heizleistung des Verdampfers eingestellt werden. Dies ist vorteilhaft, da die optimale Heizleistung von den Abmessungen des Sinterkörpers sowie der jeweils verwendeten Spannungsquelle abhängig ist. So weisen beispielsweise Verdampfer, die in elektronischen Zigaretten verwendet werden, eine geringe Größe von einigen cm auf und werden meist mit einer oder mehreren Spannungsquellen mit einer Spannung von 1 V - 12 V, bevorzugt mit einer Spannung von 1 bis 5 V betrieben. Diese Spannungsquellen können Standardbatterien oder Standard-Akkumulatoren sein. Gemäß einer Ausführungsform wird der Verdampfer mit einer Betriebsspannung im Bereich von 3 bis 5 Volt betrieben. Als besonders vorteilhaft haben sich hierbei elektrische Widerstände im Bereich von 0,2 bis 5 Ohm und eine Heizleistung bis 80 W herausgestellt. Im Unterschied dazu können beispielsweise Inhalatoren für den medizinischen Bereich auch bei Spannungen von 110V, 220V/230 V oder sogar 380 V betrieben werden. Hier sind elektrische Widerstände bis 3000 Ohm und Leistungen bis 1000 W vorteilhaft. Je nach Ausführungsform einer Verdampfereinheit, bzw. dessen Verwendung können auch andere Betriebsspannungen, beispielsweise größer 12V bis kleiner 110V, Widerstände, z.B. größer 5 Ohm und Leistungsbereiche, z.B. größer als 80W geeignet sein.
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Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung weist der Verdampfer eine mechanische elektrische Kontaktierung, eine elektrische Kontaktierung durch einen elektrisch leitenden bzw. leitfähigen Verbinder oder eine stoffschlüssige elektrisch leitende Verbindung auf. Vorzugsweise erfolgt die elektrische Kontaktierung durch eine Lötverbindung. Insbesondere erfolgt die Kontaktierung an den Mantelflächen des Sinterkörpers.
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Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung umfasst der Sinterkörper Glas. Als besonders vorteilhaft haben sich hierbei Gläser mit einem relativ geringen Alkaligehalt gezeigt. Ein niedriger Alkaligehalt, insbesondere ein niedriger Gehalt an Natrium ist hierbei unter mehreren Gesichtspunkten vorteilhaft. Zum einen weisen entsprechende Gläser eine relativ hohe Transformationstemperatur Tg auf, so dass nach dem Auftragen der elektrisch leitfähigen Beschichtung diese bei relativ hohen Temperaturen eingebrannt werden kann. Insbesondere bei elektrisch leitfähigen Beschichtungen auf Oxidbasis wirken sich hohe Einbrandtemperaturen vorteilhaft auf die Dichte der elektrisch leitfähigen Beschichtung sowie die elektrische Leitfähigkeit des Sinterkörpers aus. Bevorzugt weisen die Gläser eine Transformationstemperatur Tg im Bereich von 300 °C bis 900 °C, bevorzugt 500 °C bis 800 °C auf.
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Figurenliste
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Nachfolgend wird die Erfindung an Hand der 1 bis 17 sowie verschiedener Ausführungsbeispiele näher erläutert. Es zeigen:
- 1 eine schematische Darstellung eines konventionellen Verdampfers,
- 2 eine schematische Darstellung eines Sinterkörpers mit elektrischer Kontaktierung an den Mantelflächen des Sinterkörpers,
- 3 eine schematische Darstellung eines Verdampfers mit einem erfindungsgemäß beschichteten Sinterkörper als Heizelement,
- 4 eine schematische Darstellung eines erfindungsgemäß beschichteten Sinterkörpers im Querschnitt,
- 5 ein vergrößerter Ausschnitt der in 4 gezeigten schematischen Ausführungsform,
- 6 eine schematische Darstellung eines Ausschnittes des elektrisch leitfähig beschichteten Sinterkörpers einer Ausführungsform mit einer einschichtigen Beschichtung im Querschnitt,
- 7 die schematische Darstellung eines Ausschnittes des elektrisch leitfähig beschichteten Sinterkörpers einer Ausführungsform mit einer Beschichtung aus drei Teilschichten im Querschnitt,
- 8 die schematische Darstellung eines Ausschnittes des elektrisch leitfähig beschichteten Sinterkörpers einer Ausführungsform mit einer elektrisch leitfähigen Beschichtung aus einer Teilschicht und einer zusätzlichen Barriereschicht,
- 9 die schematische Darstellung eines Ausschnittes des elektrisch leitfähig beschichteten Sinterkörpers einer Ausführungsform mit einer elektrisch leitfähigen Beschichtung aus einer Teilschicht und einer zusätzlichen Haftvermittlerschicht,
- 10 die schematische Darstellung eines Ausschnittes des elektrisch leitfähig beschichteten Sinterkörpers einer Ausführungsform mit einer elektrisch leitfähigen Beschichtung aus zwei Teilschichten,
- 11 REM-Aufnahmen eines mittels Tauchverfahren beschichteten Sinterkörpers,
- 12 REM-Aufnahmen eines Ausführungsbeispiels in Aufsicht,
- 13 bis 15 vergrößerte Ausschnitte des in 12 gezeigten Ausführungsbeispiels,
- 16 REM-Aufnahme eines weiteren Ausführungsbeispiels in Aufsicht und
- 17 die REM-Aufnahme eines Ausführungsbeispiels im Querschnitt.
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In 1 wird ein Beispiel für einen konventionellen Verdampfer mit einem porösen Sinterkörper 2 als Flüssigkeitsspeicher gezeigt. Durch die Kapillarkräfte des porösen Sinterkörpers 2 wird die zu verdampfende Flüssigkeit 1 vom porösen Sinterkörper 2 aufgenommen und weiter in alle Richtungen des Sinterkörpers 2 transportiert. Die Kapillarkräfte werden dabei durch die Pfeile 4 symbolisiert. Im oberen Abschnitt des Sinterkörpers 2 wird eine Heizspirale 3 so positioniert, dass der entsprechende Abschnitt 2a des Sinterkörpers 2 durch Wärmestrahlung erhitzt wird. Die Heizspirale 3 wird daher sehr nah an die Mantelflächen des Sinterkörpers 2 gebracht und soll die Mantelflächen möglichst nicht berühren. In der Praxis ist jedoch ein direkter Kontakt von Heizdraht und Mantelfläche oft nicht vermeidbar.
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Im Heizbereich 2a erfolgt die Verdampfung der Flüssigkeit 1. Dies wird durch die Pfeile 5 dargestellt. Die Verdampfungsgeschwindigkeit ist dabei abhängig von der Temperatur und des Umgebungsdrucks. Je höher die Temperatur und je niedriger der Druck ist, desto schneller erfolgt die Verdampfung der Flüssigkeit im Heizbereich 2a.
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Da die Verdampfung der Flüssigkeit 1 nur lokal an den Mantelflächen des Heizbereiches 2a des Sinterkörpers erfolgt, muss die Erwärmung dieses lokalen Bereiches mit relativ hohen Heizleistungen erfolgen um eine schnelle Verdampfung innerhalb von 1 bis 2 Sekunden zu erreichen. Daher müssen hohe Temperaturen von mehr als 200°C aufgewendet werden. Hohe Heizleistungen, insbesondere in einem lokal eng begrenztem Bereich, können jedoch zu einer lokalen Überhitzung und somit gegebenenfalls zu einer Zersetzung der zu verdampfenden Flüssigkeit 1 und des Materials des Flüssigkeitsspeichers bzw. Dochtes führen.
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Des Weiteren können hohe Heizleistungen auch zu einer zu schnellen Verdampfung führen, so dass durch die Kapillarkräfte nicht schnell genug Flüssigkeit 1 zur Verdampfung bereitgestellt werden kann. Dies führt ebenfalls zu einer Überhitzung der Manteloberflächen des Sinterkörpers im Heizbereich 2a. Daher kann eine Einheit, beispielsweise eine Spannungs-, Leistungs- und/oder Temperatureinstellungseinheit, Temperatursteuerungs oder Temperaturregelungseinheit (hier nicht dargestellt) eingebaut werden, welche jedoch zu Lasten der Batterielebensdauer geht und die maximale Verdampfungsmenge limitiert.
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Nachteilig am in 1 dargestellten und aus dem Stand der Technik bekannten Verdampfer sind somit die lokale Heizungsmethode und der damit verbundene uneffektive Wärmetransport, die komplexe und teure Kontrolleinheit und die Überhitzungs- und Zersetzungsgefahr der zu verdampfenden Flüssigkeit.
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2 zeigt eine aus dem Stand der Technik bekannte Verdampfereinheit, bei welcher das Heizelement 30 direkt auf dem Sinterkörper 20 angeordnet ist. Insbesondere ist das Heizelement 30 fest mit dem Sinterkörper 20 verbunden. Eine solche Verbindung kann insbesondere erzielt werden, indem das Heizelement 30 als Schichtwiderstand ausgebildet ist. Dazu wird eine leiterförmig strukturierte, elektrisch leitende Beschichtung nach Art eines Schichtwiderstands auf dem Sinterkörper 20 aufgebracht. Eine direkt auf dem Sinterkörper 20 aufgebrachte Beschichtung als Heizelement 30 ist unter anderem vorteilhaft, um einen guten Wärmekontakt zu erreichen, der ein schnelles Aufheizen ermöglicht. Jedoch weist auch die in 2 gezeigte Verdampfereinheit nur eine lokal begrenzte Verdampfungsoberfläche, so dass auch hier die Gefahr einer Überhitzung der Oberfläche gegeben ist.
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3 zeigt schematisch den Aufbau eines Verdampfers mit einem erfindungsgemäßen Sinterkörper 6. Wie auch der poröse Sinterkörper 2 in 1 und 2 taucht dieser in die zu verdampfende Flüssigkeit 1 ein. Durch Kapillarkräfte (dargestellt durch die Pfeile 4) erfolgt ein Transport der zu verdampfenden Flüssigkeit in das gesamte Volumen des Sinterkörpers 6. Der Sinterkörper 6 weist eine elektrisch leitende Beschichtung auf, wobei die Oberfläche, die durch die offenen Poren gebildet wird, mit der elektrisch leitfähigen Beschichtung versehen ist. Somit wird bei Anlegen einer elektrischen Spannung der Sinterkörper 6 im gesamten Volumen mit großer Oberfläche erhitzt. Somit wird die Flüssigkeit 1 im Unterschied zu dem in 2 gezeigten Verdampfer nicht nur an den Mantelflächen des Sinterkörpers, d.h. in einem lokal begrenzten Teil des Sinterkörpers 6, sondern im gesamten Volumen des Sinterkörpers 6 gebildet. Ein gesonderter Kapillartransport zu den Mantelflächen bzw. beheizten Flächen oder Elementen des Sinterkörpers 6 ist somit nicht notwendig. Zudem besteht nicht die Gefahr einer lokalen Überhitzung. Da die Verdampfung im Volumen wesentlich effizienter abläuft als mittels einer Heizspirale in einem lokal begrenzten Heizbereich kann die Verdampfung bei wesentlich geringeren Temperaturen und einer geringeren Heizleistung erfolgen. Ein geringerer elektrischer Leistungsbedarf ist insofern vorteilhaft, da somit die Nutzungszeit pro Akkuladung steigt bzw. kleinere Akkus oder Batterien verbaut werden können.
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4 zeigt den Aufbau eines beschichteten Sinterkörpers 6 mit offener Porosität an Hand eines schematischen Querschnitts durch ein Ausführungsbeispiel. Der beschichtete Sinterkörper 6 weist eine poröse, gesinterte Glasmatrix 11 mit offenen Poren 12a, 12b auf. Ein Teil der offenen Poren 12b bildet mit ihrer Porenoberfläche die Mantelflächen des Sinterkörpers, während ein anderer Teil der Poren 12a das Innere des Sinterkörpers bilden. Alle Poren des Sinterkörpers weisen elektrisch leitfähige Beschichtung 9 auf. Die elektrisch leitfähige Beschichtung 9 enthält dabei bevorzugt zumindest eines der in Tabelle 2 aufgeführten Metalle bzw. Verbindungen. Tabelle 2: Bevorzugte Materialien der elektrisch leitfähigen Beschichtung
Material | Spezifischer Widerstand [µΩ·m] (bei 20°C) |
Silber (Ag) | 0,016 |
Kupfer (Cu) | 0,017 |
Gold (Au) | 0,022 |
Aluminium (Al) | 0,029 |
Iridium (Ir) | 0,0474 |
Wolfram (W) | 0,056 |
Zink (Zn) | 0,06 |
Platin (Pt) | 0,106 |
Palladium (Pd) | 0,102 |
Titan (Ti) | 0,8 |
Titannitrid (TiNx) | 0,2 - 12 |
Bismut (Bi) | 1,2 |
Indium-Zinn-Oxid (ITO) | 1,5-10 |
aluminiumdotiertes Zinkoxid (AZO) | 14-50 |
Silizium (Si) | 1 - 106 |
Titankarbid (TiC) | 60-1000 |
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Die in Tabelle 1 aufgeführten Materialien sind auf Grund ihrer spezifischen elektrischen Widerstände im Bereich von 0,016 bis 60 µΩ*m besonders für die Verwendung als Material der elektrisch leitfähigen Beschichtung 9 geeignet. Hierbei enthält die elektrisch leitfähige Beschichtung gemäß einer Ausführungsform lediglich eines der in Tabelle 1 aufgeführten Materialien. Eine alternative Ausführungsform sieht vor, dass die elektrisch leitfähige Beschichtung 9 eine Mischung oder Legierung, auch als Schichtfolge, zumindest zweier Materialien gemäß Tabelle 1 aufweist. Bevorzugt enthält die elektrisch leitfähige Beschichtung 9 einen Gehalt an elektrisch leitfähigen Materialien mit einem spezifischen elektrischen Widerstand im Bereich von 0,016 bis 60 µΩ·m von zumindest 80 Gew.-% oder sogar von zumindest 95 Gew.-%. Eine Ausführungsform sieht vor, dass die elektrisch leitfähige Beschichtung 9 aus Materialien mit spezifischen Widerständen im Bereich von 0,016 bis 60 µΩ·m besteht. Besonders vorteilhaft bezüglich der Einstellung des spezifischen Widerstandes haben sich elektrisch leitfähige Beschichtungen 9 aus Titannitrid oder aluminiumdotierten Zinkoxid (AZO) herausgestellt.
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Abhängig von der Schichtdicke der elektrisch leitfähigen Beschichtung 9 kann hierbei der spezifische elektrische Widerstand des Probenkörpers von 1 bis 109 µOhm·m, bevorzugt 100 bis 105 µOhm·m eingestellt werden.
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Die elektrisch leitende Beschichtung 9 kann insbesondere mittels ALD-Verfahren abgeschieden werden. Nachfolgend wird der Herstellungsprozess der Beschichtung 9 anhand von vier Ausführungsbeispielen näher beschrieben.
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Ausführungsbeispiel 1:
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Zum Erzeugen eines erfindungsgemäßen Produktes mit einer gleichmäßigen Beschichtung der inneren Oberfläche aus Aluminiumzinkoxid (AZO) mittels Atomlagenbeschichtungsverfahren (ALD) wird folgendermaßen vorgegangen:
- Ein zylinderförmiges, poröses Substrat bestehend aus Glas, mit einer Porosität von 65vol%... und einer mittleren Porengröße von 75 µm, der Geometrie D = 3mm, L = 4 mm wird in die Prozesskammer der ALD Anlage gegeben. Unter Vakuum (<1 mbar) und bei einer Temperatur von 250°C werden bei typischen Prozessparametern zunächst das jeweilige Prozessgas eingelassen, nach einer Reaktionszeit von 60s abgepumpt, um unreagiertes Prozessgas zu entfernen. Es werden zunächst mehrere Lagen ZnO abgeschieden, wozu im Wechsel zunächst der Precursor Diethylzink (DEZ), nach dem Abpumpen dann H2O als Prozessgas für die Folgereaktion eingelassen wird und ein Zyklus durch einen Spülschritt (60s) abgeschlossen wird. Es folgt ein weiterer Zyklus mit Trimethylaluminium (TMA), gefolgt von der Einleitung von H2O und Spülschritt. Diese Sequenz wird wiederholt bis die gewünschte Schichtdicke erreicht ist. Im vorliegenden Fall wurde der Zyklus 800 mal wiederholt. Nach Fertigstellung der Beschichtung wird die Heizung ausgeschaltet und die Prozesskammer belüftet, um die Probe zu entnehmen.
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Der Probekörper wurde im Anschluss mit einer Kontaktierungsschicht aus Silber über die gesamte Stirnfläche versehen (Radius = 1,5mm). Eine Widerstandsmessung mit einem Ohmmeter entlang der Länge des Probenkörpers (4 mm) ergibt einen Widerstand von 7 Ohm, was einem spezifischen Widerstand von ca. 1770 µOhm*m entspricht. Eine Analyse der abgeschiedenen Schichtdicke mittels Focused Ion Beam (FIB) und Rasterelektronenmikroskop (REM) an verschiedenen Stellen des Probenkörpers weist eine mittlere Schichtdicke von 100 nm auf.
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Ausführungsbeispiel 2
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Zum Erzeugen eines erfindungsgemäßen Produktes mit einer gleichmäßigen Beschichtung der inneren Oberfläche bestehend aus einer leitfähigen Schicht aus Titannitrid (TiN) und einer Schutzschicht aus Aluminiumoxid (Al2O3) mittels Atomlagenbeschichtungsverfahren (ALD) wird folgendermaßen vorgegangen:
- Ein quaderförmiges, poröses Substrat bestehend aus Glas, mit einer Porosität von 65 Vol% und einer mittleren Porengrösse von 75µm und der Geometrie 2mm × 2,5mm × 3mm wird in die Prozesskammer der ALD Anlage gegeben. Unter Vakuum (<1 mbar) und bei einer Temperatur von 430°C werden bei typischen Prozessparametern zunächst das jeweilige Prozessgas eingelassen, nach einer Reaktionszeit von 60s abgepumpt, um nicht reagiertes Prozessgas zu entfernen.
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Es wird hierbei in jedem Zyklus zur Abscheidung der Titanitridschicht zunächst der Precursor TiCl4 eingelassen, gespült und nachfolgend Ammoniak als zweites Prozessgas eingeleitet. Dieser Zyklus wird1000 mal wiederholt.
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Nachfolgend wird die Al2O3 Deckschicht abgeschieden. Hierzu wird die Prozesstemperatur auf 350°C gesenkt und 100 ALD-Zyklen mit den Precursoren Trimethyaluminium (TMA) und Wasser durchgeführt.
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Die Gesamtschichtdicke der Beschichtung wird mittels Focused Ion Beam (FIB) und Rasterelektronenmikroskopie (REM) ermittelt und beträgt 160 nm. Eine Widerstandsmessung mit einem Ohmmeter entlang der Länge des Probenkörpers (3mm) ergibt einen Widerstand von 3 Ohm, was einem spezifischen Widerstand von ca. 5000 µOhm*m entspricht.
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Ausführungsbeispiel 3
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Zum Erzeugen eines porösen Sinterkörpers mit einer gleichmäßigen Beschichtung der inneren Oberfläche bestehend aus einer Barriereschicht aus Al2O3, einer leitfähigen Schicht aus Titannitrid (TiN) und einer Schutzschicht bestehend aus dem Schichtpaket Titandioxid (TiO2) / Aluminiumoxid (Al2O3) und Titandioxid (TiO2) mittels Atomlagenbeschichtungsverfahren (ALD) wird folgendermaßen vorgegangen:
- Ein quaderförmiges, poröses Substrat bestehend aus Glas, mit einer Porosität von 65 Vol% und einer mittleren Porengrösse von 75µm und der Geometrie 2mm × 2,5mm × 3mm wird in die Prozesskammer der ALD Anlage gegeben. Das Substrat wird in einer Stickstoffatmosphäre auf eine Temperatur von 350°C aufgeheizt.
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Im Folgenden wird eine Al2O3 Schicht als Haftvermittlerschicht Haftschicht hergestellt durch 100 maliges Wiederholen der vier Prozessschritte: Einlass des Precursors TMA, Spülschritt, Einlass von Wasser und Spülschritt abgeschieden.
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Zur Herstellung der TiN Schicht wird die Prozesstemperatur auf 480°C erhöht. Es wird zunächst der Precursor Titantetrachlorid (TiCl4). Anschließend wird ein Spülschritt von 30 Sekunden durchgeführt, bei dem Stickstoff in die Prozesskammer eingelassen und wieder abgepumpt wird. Anschließend wird NH3 als Prozessgas, um die Folgereaktion einzuleiten. Nach 30 Sekunden Spülzeit mit Stickstoff ist der letzte Schritt des ALD Zyklus zum Herstellen einer Monolage TiN fertig. Dieser Zyklus wird 1300 mal wiederholt.
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Als nächstes soll ein Schichtpaket aus TiO2, Al2O3 und TiO2 hergestellt werden, das als Schutzschicht fungiert. Dafür wird die Prozesstemperatur auf 350°C gesenkt. Anschließend werden 50 ALD Zyklen mit TiCI4 und Wasser durchgeführt. Als nächstes werden 50 ALD Zyklen mit Trimethylalumnium (TMA) und Wasser durchgeführt und schlussendlich werden erneut 50 ALD Zyklen mit TiCl4 und Wasser durchgeführt.
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Eine Widerstandsmessung des beschichteten Sinterkörpers mit einem Ohmmeter entlang der Länge des Probenkörpers (3mm) ergibt einen Widerstand von 2 Ohm, was einem spezifischen Widerstand von ca. 3330 µOhm*m entspricht. Eine Analyse der abgeschiedenen Schichtdicke mittels Focused Ion Beam (FIB) und Rasterelektronenmikroskop (REM) an verschiedenen Stellen des Probenkörpers weist eine Schichtdicke von 200 nm auf.
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Ausführungsbeispiel 4
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Für ein weiteres Beispiel eines erfindungsgemäßen Sinterkörpers mit einem Widerstand von 1 Ohm wird eine gleichmäßige Beschichtung einer leitfähigen Schicht aus Titannitrid (TiN) auf der inneren Oberfläche eines porösen Komposite-Materials aus 30%Glas, 70%Stahl und Porosität 60% aufgebracht. Der Beschichtungsprozess und Schichteigenschaften entsprechen denen, wie in Ausführungsbeispiel 2 beschrieben. Der Widerstand von 1 Ohm wird mit einem Ohmmeter entlang der Länge (Höhe) des Probenkörpers von 3 mm ermittelt und entspricht einem spezifischen Widerstand des Probenkörpers von ca. 1670 µOhm·m.
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In 5 ist ein vergrößerter Ausschnitt des in 4 gezeigten Ausführungsführungsbeispiels dargestellt. Die Pore bzw. der Hohlraum 12 in der gesinterten Glasmatrix 11 weist hierbei einen mittleren Durchmesser DPore auf und ist mit der elektrisch leitfähigen Beschichtung 9 versehen. Die elektrisch leitfähige Beschichtung 9 weist hierbei eine Schichtdicke dBeschichtung im Bereich von 1nm bis 1500nm auf, während der mittlere Porendurchmesser im Bereich von 1 bis 1000 µm liegt. Somit ist die Beschichtungsdicke dBeschichtung in Relation zur Porengröße DPore sehr gering. Hierdurch wird zum einen nur wenig Beschichtungsmaterial benötigt, so dass der Beschichtungsprozess entsprechend kostengünstig und/oder relativ schnell erfolgen kann. Weiterhin besteht durch die relativ geringe Schichtdicke dBeschichtung der elektrisch leitfähigen Beschichtung nicht die Gefahr, dass einzelne Poren durch die leitfähige Beschichtung verschlossen werden und somit nicht mehr zum Verdampfungsvolumen zur Verfügung stehen.
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In den 6 bis 9 sind schematisch Querschnitte unterschiedlicher Ausführungsbeispiele dargestellt. 6 zeigt dabei ein Ausführungsbeispiel mit einer einschichtigen elektrisch leitfähigen Beschichtung 9. Die elektrisch leitfähige Beschichtung besteht gemäß einem Ausführungsbeispiel aus einer homogenen Schicht eines elektrisch leitfähigen Materials. In dem in 6 dargestellten Ausführungsbeispiel handelt es sich bei der elektrisch leitfähigen Beschichtung 9 um eine durch einen Atomlagenabscheideprozess abgeschiedene Titannitridschicht. Die Titannitridschicht weist hierbei eine Schichtdicke im Bereich von 10 bis 1500 nm auf.
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7 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel, bei dem die elektrisch leitfähige Beschichtung aus drei Teilschichten 90, 91, 92 besteht und auf der Oberfläche des Sinterkörpers 11 abgeschieden ist. In dem in 7 gezeigten Ausführungsbeispiel weisen die Teilschichten 90 und 92 die gleiche Zusammensetzung auf, während die zwischen den Teilschichten 90 und 92 abgeschiedene Beschichtung 91 eine andere Zusammensetzung aufweist. Durch die Verwendung verschiedener Teilschichten aus unterschiedlichen elektrisch leitfähigen Materialien kann zum einen die elektrische Leitfähigkeit der Beschichtung exakt eingestellt werden. Weiterhin können beispielsweise in der innen liegenden Teilschicht 91 auch Materialien verwendet werden, welche zwar in Hinblick auf ihre elektrische Leitfähigkeit vorteilhaft sind, jedoch für die jeweilige Anwendung ansonsten weniger geeignet wären, beispielsweise Materialien, welche keine ausreichende Oxidationsbeständigkeit gegenüber den Anwendungsbedingungen aufweisen. Alternativ oder zusätzlich kann der beschichtete Sinterkörper zusätzliche Beschichtungen zur elektrisch leitfähigen Beschichtung 9 aufweisen.
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8 zeigt eine Weiterbildung der Erfindung, bei welcher der elektrisch leitfähige Sinterkörper zusätzlich zur elektrisch leitfähigen Beschichtung 9 eine Barriereschicht 13 aufweist. Die Barriereschicht 13 kann hierbei eine dielektrische Schicht sein und ist auf der elektrisch leitfähigen Beschichtung 9 aufgebracht. Die elektrisch leitfähige Beschichtung 9 ist somit zwischen dem Sinterkörper 11 und der Passivierungsschicht 13 angeordnet. Somit wird die elektrisch leitfähige Beschichtung 9 durch die Passivierungsschicht 13 von der Umgebung abgeschirmt. Somit kann der entsprechend beschichtete Sinterkörper auch unter Bedingungen eingesetzt werden, unter denen die elektrisch leitfähige Beschichtung 9 nicht stabil ist. Vorzugsweise ist die Passivierungsschicht eine Al2O3-Schicht oder TiO2-Schicht. Auch Mischschichten sind möglich.
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In 9 wird schematisch eine Ausführungsform dargestellt, bei der zwischen dem Sinterkörper 11 und der elektrisch leitfähigen Beschichtung 9 eine Haftvermittlerschicht 14 angeordnet ist. Bei der Haftvermittlerschicht kann es sich beispielsweise um eine SnO2-Schicht oder eine TiO2-Schicht handeln.
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10 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel, bei dem die elektrisch leitende Beschichtung aus den beiden Teilschichten 93, 94 aufgebaut ist. Bei der Teilschicht 93 handelt es sich dabei um eine galvanisch abgeschiedene Silberschicht, die Teilschicht 94 ist eine Titannitridschicht und wurde mittels ALD-Verfahren auf der Silberschicht abgeschieden.
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11 zeigt eine REM-Aufnahme eines mittels Tauchbeschichtung beschichteten Sinterkörpers als Vergleichsbeispiel. Der Sinterkörper 11 weist hierbei Poren 12 auf, welche mit einer elektrisch leitfähigen Schicht 15 beschichtet sind. Anhand von 11 wird deutlich, dass die elektrisch leitfähige Beschichtung nicht homogen über die gesamte Oberfläche des Sinterkörpers abgeschieden wurde. Weiterhin weist die Beschichtung 15 eine relativ hohe Schichtdicke auf, so dass einige Poren von der elektrisch leitfähigen Beschichtung verschlossen werden.
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12 zeigt eine REM-Aufnahme eines Ausführungsbeispiels eines erfindungsgemäß beschichteten Sinterkörpers. Hier ist die elektrisch leitfähige Beschichtung 9 homogen über die Oberfläche des Sinterkörpers 11 verteilt. Bei dem in 12 gezeigten Ausführungsbeispiel handelt es sich um einen porösen Sinterkörper aus Glas, welcher mit einer Titannitridschicht beschichtet wurde. Die Titannitridschicht weist eine Schichtdicke von 200 nm auf und wurde mittels ALD-Verfahren auf den Sinterkörper aufgebracht. Bei den 13 bis 15 handelt es sich um vergrößerte Ausschnitte des in 12 gezeigten Ausführungsbeispiels. Es wird deutlich, dass die elektrisch leitfähige Beschichtung auch bei sehr hoher Vergrößerung eine homogene Struktur aufweist und die Oberfläche des Sinterkörpers vollständig bedeckt.
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16 zeigt die REM-Aufnahme eines weiteren Ausführungsbeispiels, bei dem die elektrisch leitfähige Beschichtung 9 in Teilbereichen entfernt wurde, so dass in den entsprechenden Teilbereichen die Oberfläche des Sinterkörpers 11 sichtbar ist. Auch dieses Ausführungsbeispiel zeigt eine homogene Oberfläche der elektrisch leitfähigen Beschichtung 9. Die vereinzelten Artefakte 16 sind dabei auf Unregelmäßigkeiten der Substratoberfläche zurück zu führen.
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In 17 wird die REM-Aufnahme eines Querschnitts eines weiteren Ausführungsbeispiels gezeigt. Im Querschnitt zeigt sich die hohe Homogenität der Schichtdicke der elektrisch leitfähigen Beschichtung 9.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- EP 2764783 A1 [0002]
- US 2011/0226236 A1 [0003]
- US 2014/0238424 A1 [0004]
- US 2014/0238423 A1 [0004]
- DE 102017123000 A1 [0006]
- DE 10201712300 A1 [0009]