CN116535904A - 一种透明光热类液体防/除冰涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透明光热类液体防/除冰涂层及其制备方法，属于光热防/除冰技术领域。将巯基聚倍半硅氧烷、聚丁二烯、聚二甲基硅氧烷、安息香二甲醚、苯胺黑和苯并三唑溶于甲苯中，将混合溶液滴涂于玻璃片等基材表面，采用紫外灯光照固化，制得透明光热类液体防/除冰涂层。本发明制备工艺简单，所制得的涂层具有优异的防冰性能、透光率、光热性能和稳定性能，解决了防/除冰材料在光伏玻璃、前风挡等对透明度有需求的场景应用受限的问题。
Description
技术领域
本发明属于光热防/除冰技术领域，具体涉及一种透明光热类液体防/除冰涂层及其制备方法。
背景技术
结冰在自然界和工程应用中十分常见，但有时会给人类的日常生活和工业生产带来严重影响，有造成人身威胁和财产损失等重大危害的潜在风险。因此开发被动防冰和主动除冰相结合的材料有很好的应用前景。过去将光热材料用于主动除冰的研究过于追求高光热性能而忽视了基本的透明度，限制了其在要求透明性场景下的应用。同时，由于超疏水表面、润滑液体注入多孔表面的耐久性差，使它们在实际防冰应用中受限。因此，急需开发一种兼备光热性能和透明性并且具有良好耐久性的防/除冰涂层。
超疏水表面和润滑液体注入多孔表面通过减少固液接触时间、延缓结冰和降低冰粘附力起到被动防冰的作用。然而，这两种表面的制备工艺复杂，且无法避免表面微纳米结构受损和润滑液流失的问题。另外，光热材料常被用于主动除冰，与被动防冰相结合，进一步提高材料的防冰效率。但是过去的研究往往追求高光热性能而忽视最基本的透明度，而具有高光热转化效率碳材料因其难以良好分散而不适用于制备透明光热涂层，具有波长选择性吸收的金属纳米颗粒虽能保持可见光区域的透过率但成本高昂。
针对超疏水表面和润滑液体注入多孔表面耐久性差的问题，提出以易于溶解的苯胺黑染料作为光热材料，由聚丁二烯和笼型聚倍半硅氧烷之间发生巯烯点击反应，并引入PDMS硅烷链形成半互穿聚合物交联网络，成功构建了透明的光热类液体防/除冰涂层。所制备的涂层防冰性能优异，并且兼具了透明性和出色的光热性能，在光照下可实现主动除冰，解决了防/除冰材料在光伏玻璃、前风挡等对透明度有需求的场景应用受限的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种透明光热类液体防/除冰涂层及其制备方法，采用滴涂法和光固化法制备得到光热类液体防/除冰涂层，具有透明度高，以及优异的光热性能、防冰性能和稳定性等优点，解决了防冰材料稳定性、耐用性差的问题以及光热材料不能应用于建筑物玻璃、飞行器窗户、汽车前风挡等场景的缺陷。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种透明光热类液体防/除冰涂层的制备方法：将巯基聚倍半硅氧烷、聚丁二烯、聚二甲基硅氧烷、安息香二甲醚、苯胺黑和苯并三唑溶于甲苯中，将混合溶液滴涂于基材表面，采用紫外灯光照固化，制得所述的透明光热类液体防/除冰涂层。
具体步骤如下：
（1）在氮气保护下，将甲醇、浓盐酸和3-巯丙基三甲氧基硅烷进行反应，冷却，得到的沉淀用甲醇洗涤，得到巯基聚倍半硅氧烷；
（2）将聚丁二烯、巯基聚倍半硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、安息香二甲醚、苯胺黑和苯并三唑溶于甲苯中，超声得到混合溶液，滴涂到基材表面，在紫外灯下光照固化，得到所述的透明光热类液体防/除冰涂层。
优选地，步骤（1）中浓盐酸的体积分数为0.05-0.10%，3-巯丙基三甲氧基硅烷的体积分数为0.01-0.10%；反应温度为60-120℃，反应时间为10-40 h。
步骤（2）中聚丁二烯的浓度为10-100 mg/mL，巯基聚倍半硅氧烷的浓度为4-40mg/mL，聚二甲基硅氧烷的浓度为0.4-4.0 mg/mL，安息香二甲醚的浓度为2-20 mg/mL，苯胺黑的浓度为0.1-10.0 mg/mL，苯并三唑的浓度为5-20 mg/mL；基材为玻璃片、金属片、塑料片、木片中的任一种；紫外灯功率为5-20W，波长为365 nm，光照时间为1-10 h。
本发明的有益效果在于：
（1）采用易于溶解的染料苯胺黑作为光热材料，避免了碳基光热材料难以分散的问题，且成本低廉，适用于制备均匀、光滑、透明度高的涂层，且具有出色的光热性能。
（2）添加具有紫外选择性吸收的苯并三唑，能在保持较高透明度的同时进一步提高涂层的光热性能。透明度和光热性能的兼备有利于涂层在一些对透明度有需求的防冰场景的应用，例如光伏玻璃、前风挡。
（3）以聚丁二烯、巯基聚倍半硅氧烷、聚二甲基硅氧烷构筑半互穿交联网络，这种类液体涂层的低表面能和润滑特性赋予了涂层优异的防冰性能，能显著延长涂层表面液滴的结冰时间，并且其冰粘附强度在50次结冰-除冰循环后仍保持在初始的低水平（13 kPa），防冰性能保持良好，有着优异的稳定性。
附图说明
图1为本发明的光热类液体涂层的光学照片。
图2为本发明的光热类液体涂层表面和截面的SEM图片。
图3为本发明的光热类液体涂层的紫外-可见透射光谱图。
图4为本发明的光热类液体涂层在一个太阳光照射下的光热温升。
图5为本发明的光热类液体涂层表面的光热除冰过程。
图6为本发明的光热类液体涂层表面液滴冷却结冰过程的温度变化图。
图7为本发明的光热类液体涂层50次结冰-除冰循环的冰粘附强度变化图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例一
本实施方式按照如下步骤制备一种透明光热类液体防/除冰涂层：
步骤一：巯基聚倍半硅氧烷的制备
将360 mL甲醇，30 mL浓盐酸，15 mL 3-巯丙基三甲氧基硅烷加入三口烧瓶，在氮气保护下90℃反应24 h。冷却后倒掉上层液体，将得到的白色沉淀溶于二氯甲烷，转移到烧杯内用甲醇洗涤后再次溶解于二氯甲烷，重复2~3次直到上清液澄清。最终将所得产物溶于二氯甲烷，60℃真空干燥后放入冰箱保存。
步骤二：光热类液体涂层的制备
首先将玻璃片依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗30 min，超声完毕后放入烘箱60℃干燥。将6.25 g聚丁二烯、2.50 g 巯基聚倍半硅氧烷、0.25 g聚二甲基硅氧烷、1.25 g安息香二甲醚溶解于100mL甲苯中，超声15 min使其充分溶解得到类液体涂层前驱体溶液，而后将光热组分苯并三唑和苯胺黑添加到上述溶液中，其中苯并三唑的浓度为10mg/mL，苯胺黑的浓度为0.2 mg/mL。超声15 min后，将所得光热类液体涂层前驱体溶液用滴涂的方式涂覆到清洗过的玻璃片表面，最后用波长为365 nm的紫外灯光照4 h，固化后得到光热类液体涂层（N-BTA-LSC）。涂层以所添加的苯胺黑的浓度命名（N0.2-BTA-LSC）。
实施例二
将实施例一步骤二中的苯胺黑浓度实际替换为0.4 mg/mL，其他操作如实施例一，制得光热类液体涂层（N0.4-BTA-LSC）。
实施例三
将实施例一步骤二中的苯胺黑浓度实际替换为0.6 mg/mL，其他操作如实施例一，制得光热类液体涂层（N0.6-BTA-LSC）。
实施例四
将实施例一步骤二中的苯胺黑浓度实际替换为0.8 mg/mL，其他操作如实施例一，制得光热类液体涂层（N0.8-BTA-LSC）。
实施例五
将实施例一步骤二中的苯胺黑浓度实际替换为1.0 mg/mL，其他操作如实施例一，制得光热类液体涂层（N1.0-BTA-LSC）。
图1为实施例一~五添加不同浓度苯胺黑得到的N-BTA-LSC光热类液体涂层的图片。从图中可以看出，涂层均匀且透明。透过涂覆了苯胺黑浓度为1.0 mg/mL的涂层，仍能清晰地看见“Transparent”字样。
图2为实施例一光热类液体涂层表面和截面的SEM图片。从图片可以看出，涂层在500倍的放大倍数下呈现出均匀、光滑的表面形貌。由截面SEM图可知涂层的厚度约为56 μm且较为均一，表明涂层制备工艺的可控性和可靠性高。
图3为实施例一~五添加不同浓度苯胺黑得到的N-BTA-LSC光热类液体涂层的紫外-可见透射光谱图。苯胺黑浓度为0.2 mg/mL的N-BTA-LSC涂层透光率约为75%，保持在较为透明的水平，符合国家公安部交通安全法规中对前挡风玻璃的透光率规定。随着苯胺黑的浓度升高到1.0 mg/mL，N-BTA-LSC涂层的透光率降低到51%，其数值但仍高于普通墨镜的透光水平。
图4为实施例一~五添加不同浓度苯胺黑得到的N-BTA-LSC光热类液体涂层在一个太阳光照射下的光热温升。在室温条件（25℃）使用氙灯模拟太阳光，该模拟器1 kW/m2的光照强度相当于一个太阳光，用光功率计测量模拟太阳光强度，并使用红外热成像仪监测样品的温度变化情况。苯胺黑浓度为0.2 mg/mL的N-BTA-LSC涂层表面温度可升高约17℃，随着苯胺黑浓度的升高，材料在一个太阳光强下的温升也随之提高，当苯胺黑浓度达到1.0mg/mL，N1.0-BTA-LSC涂层的表面温升达到了32℃。
图5为200 μL冰滴在实施例一光热类液体涂层表面的光热除冰过程。在样品表面滴200 μL去离子水并将其置于冰箱中等待液滴结冰后进行除冰测试。使用氙灯模拟太阳光照，在光强为一个太阳光的条件下观察其除冰效果。从图中可以看出，在光照下，裸玻璃片上的冰滴缓慢融化，并在41 s内逐渐滑落。而N-BTA-LSC涂层的除冰效果非常显著，样品一受到光照时，冰滴就立刻从表面滑落，这是因为N-BTA-LSC涂层的光热效应使材料表面迅速升温，融化了界面处的冰，又由于N-BTA-LSC涂层的极低的冰粘附强度，冰易于从表面去除。
图6为实施例一光热类液体涂层和裸玻璃片表面液滴冷却结冰过程的温度变化图。将样品置于冷台，使用冷却器控温，红外热成像仪测温并用高速摄像机拍摄，通过监测样品表面5 μL液滴从20℃到-20℃的结冰情况，可以对材料的防冰性能进行评估。裸玻璃片上的液滴在180 s左右开始冻结，而N-BTA-LSC涂层玻璃上的液滴在550 s左右开始冻结，比未处理的裸片结冰时间延长了近400 s，防冰性能大幅提高。
图7为实施例一光热类液体涂层50次结冰-除冰循环的冰粘附强度变化图。将底面直径为1 cm的圆柱形塑料管放在样品表面，注入去离子水，置于冰箱中冻成冰柱，而后将样品置于-10℃冷台上，用数字推力计推动冰柱，记录样品表面上冰柱分离的推力值，并用该值计算样品表面的冰粘附强度，并对其进行50次结冰-冰柱分离的循环测试。可以看出涂层具有极低的冰粘附强度（13 kPa），且在50次循环期间冰粘附强度并不会明显增加，证明了N-BTA-LSC涂层的低冰粘附力具有良好的循环耐久性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (8)
1.一种透明光热类液体防/除冰涂层的制备方法，其特征在于：将巯基聚倍半硅氧烷、聚丁二烯、聚二甲基硅氧烷、安息香二甲醚、苯胺黑和苯并三唑溶于甲苯中，将混合溶液滴涂于基材表面，采用紫外灯光照固化，制得所述的透明光热类液体防/除冰涂层。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）在氮气保护下，将甲醇、浓盐酸和3-巯丙基三甲氧基硅烷进行反应，冷却，得到的沉淀用甲醇洗涤，得到巯基聚倍半硅氧烷；
（2）将聚丁二烯、巯基聚倍半硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、安息香二甲醚、苯胺黑和苯并三唑溶于甲苯中，超声得到混合溶液，滴涂到基材表面，在紫外灯下光照固化，得到所述的透明光热类液体防/除冰涂层。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1）中浓盐酸的体积分数为0.05-0.10%，3-巯丙基三甲氧基硅烷的体积分数为0.01-0.10%。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1）的反应温度为60-120℃，反应时间为10-40 h。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（2）中聚丁二烯的浓度为10-100 mg/mL，巯基聚倍半硅氧烷的浓度为4-40 mg/mL，聚二甲基硅氧烷的浓度为0.4-4.0 mg/mL，安息香二甲醚的浓度为2-20 mg/mL，苯胺黑的浓度为0.1-10.0 mg/mL，苯并三唑的浓度为5-20 mg/mL。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的基材为玻璃片、金属片、塑料片、木片中的任一种。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（2）中紫外灯功率为5-20 W，波长为365 nm，光照时间为1-10 h。
8.一种如权利要求1所述的方法制得的透明光热类液体防/除冰涂层。
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