CN116535821A - 环氧树脂组合物的制备方法及复合材料的制备方法 - Google Patents

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CN116535821A CN202310528338.3A CN202310528338A CN116535821A CN 116535821 A CN116535821 A CN 116535821A CN 202310528338 A CN202310528338 A CN 202310528338A CN 116535821 A CN116535821 A CN 116535821A
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Abstract

本申请涉及一种环氧树脂组合物的制备方法及复合材料的制备方法。环氧树脂组合物的制备方法包括：将环氧树脂与增韧剂混合，获得第一混合液；将第一混合液与介电改性剂和硅烷偶联剂混合，获得第二混合液；将第二混合液与固化剂和促进剂混合，获得环氧树脂组合物。本申请提高了环氧树脂组合物的介电性能和耐热性能，制备流程简单，生产效率高，生产成本低。

Description

环氧树脂组合物的制备方法及复合材料的制备方法
技术领域
本申请涉及材料制备领域，尤其涉及一种环氧树脂组合物的制备方法及复合材料的制备方法。
背景技术
环氧树脂因其优异的综合性能在通用热固性树脂中处于主导地位，被广泛应用于电子设备封装材料和元器件、航空航天等领域。然而，传统方法制备的环氧树脂无法同时满足电子设备低介电和高耐热需求。
现有的一种制备环氧树脂的方法采用马来酰亚胺基酚醛环氧树脂、氰酸酯、碳氢树脂等制备的环氧树脂层压板提高了环氧树脂的介电性能和耐热性能，但是其介电性能仍不理想，介电常数较高，并且所用树脂合成步骤较为繁琐，原材料成本高。
发明内容
基于上述问题，本申请提供了一种环氧树脂组合物的制备方法及复合材料的制备方法，提高了环氧树脂组合物的介电性能及耐高温性能。
本申请的一个实施例提供一种环氧树脂组合物的制备方法，包括：将环氧树脂与增韧剂混合，获得第一混合液；将所述第一混合液与介电改性剂和硅烷偶联剂混合，获得第二混合液；将所述第二混合液与固化剂和促进剂混合，获得所述环氧树脂组合物。
根据本申请的一些实施例，所述将所述第一混合液与介电改性剂和硅烷偶联剂混合，获得第二混合液包括：将所述第一混合液与稀释剂混合，获得稀释后第一混合液；将所述稀释后第一混合液与所述介电改性剂和所述硅烷偶联剂混合，获得所述第二混合液。
根据本申请的一些实施例，所述将环氧树脂与增韧剂混合，获得第一混合液包括：将所述环氧树脂与所述增韧剂升温至140℃以上进行混合。
根据本申请的一些实施例，所述将所述第一混合液与介电改性剂和硅烷偶联剂混合，获得第二混合液包括：将所述第一混合液降温至110℃以下与所述介电改性剂和所述硅烷偶联剂混合。
根据本申请的一些实施例，将所述第二混合液与固化剂和促进剂混合，获得所述环氧树脂组合物包括：将所述第二混合液降温至70℃以下与所述固化剂和所述促进剂混合。
根据本申请的一些实施例，所述环氧树脂、所述增韧剂、所述介电改性剂、所述硅烷偶联剂、所述固化剂和所述促进剂的质量比为：
40～60:4～6.5:6～30:0.8～1.2:3～5:0.3～0.7。
本申请的实施例提供一种复合材料的制备方法，包括：将如上所述环氧树脂组合物制成胶膜；将所述胶膜和纤维料含浸复合，获得预浸料；将所述预浸料铺层，固化后获得所述复合材料。
根据本申请的一些实施例，所述将如上所述环氧树脂组合物制成胶膜包括：利用胶膜机将所述环氧树脂组合物制成胶膜，所述胶膜机的涂胶速度为3～5m/min。
根据本申请的一些实施例，所述胶膜和纤维料的质量比为35～45：55～65。
根据本申请的一些实施例，所述预浸料铺层后的固化条件为在130～180℃保温1.5～3.0h。
本申请的环氧树脂组合物介电性能和耐热性能优良，制备流程简单，生产效率高，生产成本低。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图，而并不超出本申请要求保护的范围。
图1是本申请实施例环氧树脂组合物制备方法的示意图。
具体实施方式
下面结合本申请实施例中的附图，对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
如图1所示，本申请的实施例提供一种环氧树脂组合物的制备方法，包括：
S11、将环氧树脂与增韧剂混合，获得第一混合液。
例如，将环氧树脂与增韧剂在加热条件下机械搅拌混合均匀，获得第一混合液。可选地，环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂、双酚A型酚醛环氧树脂、三官能环氧树脂和四官能环氧树脂中的至少一种。
增韧剂包括苯氧树脂、乙烯基树脂和丁腈橡胶中的至少一种。增韧剂的作用为增加树脂基体柔韧性。增韧剂中一般含有活性基团，其能和环氧树脂发生反应，从而达到较理想的增韧效果，使热变形温度几乎不变，而冲击性能又明显改善。
通过熔融共混、共聚合等方法引入耐高温结构、大自由体积基团的环氧树脂，提高环氧树脂交联密度，从而提高环氧树脂组合物的耐热性能。
S12、将第一混合液与介电改性剂和硅烷偶联剂混合，获得第二混合液。
例如，第一混合液与介电改性剂和硅烷偶联剂通过机械搅拌混合均匀，获得第二混合液。
所述介电改性剂为酚酞型苯并噁嗪树脂、增韧二胺型苯并噁嗪树脂、主链型苯并噁嗪树脂、N.A.型苯并噁嗪树脂、二氧化硅、氮化硼、玻璃微珠、绝缘导热复配粉、蒙脱土、白云母、碳化硅和碳酸钙中的至少一种。介电改性剂与环氧树脂共混、共聚，有利于降低材料的密度，从而提高环氧树脂组合物介电性能。
硅烷偶联剂包括KH550硅烷偶联剂、KH560硅烷偶联剂和KH570硅烷偶联剂中的至少一种。硅烷偶联剂作用为对介电改性剂进行表面改性，增大纳米粒子空间位阻。同时，利用偶联剂处理纳米粒子，使纳米粒子表面接枝高分子链，可以提高介电改性剂与环氧树脂基体的结合程度。
S13、将第二混合液与固化剂和促进剂混合，获得环氧树脂组合物。
例如，将第二混合液与固化剂和促进剂通过机械搅拌混合均匀，获得环氧树脂组合物。
固化剂包括双氰胺，固化剂作用为增进或控制固化反应，树脂固化是经过缩合、闭环、加成或催化等化学反应，使热固性树脂发生不可逆的变化过程，固化是通过固化剂来完成的。
促进剂包括有机脲和咪唑中的至少一种。促进剂作用为提高树脂的固化反应速率，用量较少的促进剂与固化剂并用时，可以提高反应固化反应速率。
本申请通过熔融共混、共聚合方式引入耐高温结构、大自由体积基团的环氧树脂，提高环氧树脂交联密度，从而提高环氧树脂组合物的耐热性能。介电改性剂与环氧树脂共混、共聚，降低材料的密度，从而提高环氧树脂组合物介电性能。环氧树脂组合物的制备流程简单，生产效率高，生产成本低。
在一些实施例中，步骤S12、将第一混合液与介电改性剂和硅烷偶联剂混合，获得第二混合液包括：
S121、将第一混合液与稀释剂混合，获得稀释后第一混合液。
第一混合液的粘度如果过高，不便于第一混合液与介电改性剂和硅烷偶联剂进行混合。向第一混合液中加入稀释剂以降低第一混合液的粘度。稀释剂包括丙三醇三缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚中的至少一种。第一混合液的粘度根据需求设置。
S122、将稀释后第一混合液与介电改性剂和硅烷偶联剂混合，获得第二混合液。
在一些实施例中，步骤S11、将环氧树脂与增韧剂混合，获得第一混合液包括：将环氧树脂与增韧剂升温至140℃以上进行混合。环氧树脂中如果含有固体成分，通过加热将固体环氧树脂融化，便于环氧树脂与增韧剂充分混合。
在一些实施例中，步骤S12、将第一混合液与介电改性剂和硅烷偶联剂混合，获得第二混合液包括：将第一混合液降温至110℃以下与介电改性剂和硅烷偶联剂混合。第一混合液温度过高，可能导致部分环氧树脂自聚合、自固化。在一些实施例中，步骤S13、将第二混合液与固化剂和促进剂混合，获得环氧树脂组合物包括：将第二混合液降温至70℃以下与固化剂和促进剂混合。当在温度高于70℃后加入固化剂和相应促进剂，在搅拌过程中可能会导致树脂暴聚固化，固化后的树脂将无法作为基体材料使用。。
在一些实施例中，环氧树脂、增韧剂、介电改性剂、硅烷偶联剂、固化剂和促进剂的质量比为：40～60:4～6.5:6～30:0.8～1.2:3～5:0.3～0.7。
本申请的实施例还提供一种复合材料的制备方法包括：
S21、将如上所述的环氧树脂组合物制成胶膜。
例如，将环氧树脂组合物注入模具中，真空处理脱泡，放入烘箱内，升温至150℃固化2h。利用胶膜机将环氧树脂组合物制成胶膜。可选地，胶膜机的涂胶速度为3～5m/min。
S22、将胶膜和纤维料含浸复合，获得预浸料。
例如，采用热熔含浸机将环氧树脂组合物的胶膜与纤维料进行含浸复合。可选地，纤维料为石英纤维编织布QWB110/QWB200、玻璃纤维编织布SW110C/SW220C中的一种。
S23、将预浸料铺层，固化后获得复合材料。
例如，根据需求对预浸料进行裁切、铺层，固化后获得复合材料。
在一些实施例中，步骤S22、将胶膜和纤维料含浸复合，获得预浸料包括：胶膜和纤维料的质量比为35～45：55～65。胶膜和纤维料的质量比过小或过大均影响复合材料的性能。
在一些实施例中，预浸料铺层后的固化条件为在130～180℃保温1.5～3.0h。可采用热压罐进行固化成型，全程加压不低于0.3MPa。
实施例1
1、称取20份液体环氧树脂(双酚A型环氧树脂CYD 128)、20份固体酚醛环氧树脂(CYDCN-200)、14份四官能环氧树脂(AG80)和5份增韧剂(乙烯基树脂VINYEL-C)加入容器中，升温至140℃，待物料融化后，机械搅拌4h后得到第一混合液。
2、将第一混合液降温至110℃，加入3份树脂稀释剂，稀释剂为丙三醇三缩水甘油醚，机械搅拌30min，然后依次添加8份介电改性剂和1份硅烷偶联剂(KH560)，其中，介电改性剂包括4份六方氮化硼(粒径15～20um)和4份中空玻璃微球(粒径10～25um)，机械搅拌30min后得到第二混合液。
3、将第二混合液降温至70℃，加入4.8份固化剂(双氰胺DYHARD 100S)和0.3份促进剂(有机脲DYHARD UR500)，机械搅拌15min，得到环氧树脂组合物。
4、将环氧树脂组合物注入模具中，真空处理脱泡，放入烘箱内，升温至180℃固化1.5h。
5、利用胶膜机将固化的环氧树脂组合物制成胶膜。
6、将胶膜和纤维料进行含浸复合，纤维料为石英纤维编织布QWB110，胶膜和纤维料质量比为40:60，获得预浸料。
7、将预浸料进行裁切、铺层，例如，同角度方向铺贴24层，固化得到复合材料，固化工艺为：180℃固化1.5h，采用热压罐进行固化成型，全程加压不低于0.3MPa。
上述物料配比均为质量比。
对环氧树脂组合物和复合材料进行性能测试，性能测试包括：
介电性能测试：GB/T 5597-1999，测试频率为7-18GHz；
玻璃化转变温度测试：ASTM D7028-2007(2005)。
实施例2
称取30份液体环氧树脂(双酚A型环氧树脂E51)、10份四官能环氧树脂(AG80)和5份增韧剂(乙烯基树脂VINYEL-C)加入容器中，升温至140℃，待物料融化后，机械搅拌4h后得到第一混合液。
2、将第一混合液降温至105℃，依次添加26份介电改性剂和0.8份硅烷偶联剂(KH550)于第一混合液中，其中，介电改性剂包括18份苯并噁嗪树脂(CB5211)、4份二氧化硅(粒径10～20um)和4份中空玻璃微球(粒径10～25um)，机械搅拌30min后得到第二混合液。
3、将第二混合液降温至70℃，加入3.6份固化剂(双氰胺DYHARD 100S)和0.7份促进剂(有机脲DYHARD UR500)，机械搅拌15min，得到环氧树脂组合物。
4、将环氧树脂组合物注入模具中，真空处理脱泡，放入烘箱内，升温至130℃固化3h。
5、利用胶膜机将固化的环氧树脂组合物制成胶膜。
6、将胶膜和纤维料进行含浸复合，纤维料为石英纤维编织布QWB200，胶膜和纤维料质量比为35:65，获得预浸料。
7、将预浸料进行裁切、铺层，例如同角度方向铺贴12层，固化得到复合材料，固化工艺为：130℃固化3h，采用热压罐进行固化成型，全程加压不低于0.3MPa。
对环氧树脂组合物和复合材料进行性能测试，性能测试与实施例1相同。
实施例3
1、称取30份液体环氧树脂(双酚A型环氧树脂CYD 128)、15份固体酚醛环氧树脂(NPCN-702)和6份增韧剂(苯氧树脂PKHH)加入容器中，升温至145℃，待物料融化后，机械搅拌4h后得到第一混合液。
2、将第一混合液降温至110℃，依次添加18份介电改性剂和0.8份硅烷偶联剂(KH550)，其中，介电改性剂包括10份苯并噁嗪树脂(CB6800)、4份二氧化硅(粒径20～35um)和4份玻璃微球(粒径10～25um)，机械搅拌30min后得到第二混合液。
3、将第二混合液降温至70℃，加入3.5份固化剂(双氰胺DYHARD 100S)和0.6份促进剂(咪唑PN-50)，机械搅拌15min，得到环氧树脂组合物。
4、将环氧树脂组合物注入模具中，真空处理脱泡，放入烘箱内，升温至160℃固化2h。
5、利用胶膜机将固化的环氧树脂组合物制成胶膜。
6、将胶膜和纤维料进行含浸复合，纤维料为石英纤维编织布QWB110，胶膜和纤维料质量比为40:60，获得预浸料。
7、将预浸料进行裁切、铺层，例如，同角度方向铺贴24层，固化得到复合材料，固化工艺为：160℃固化2h，采用热压罐进行固化成型，全程加压不低于0.3MPa。
对环氧树脂组合物和复合材料进行性能测试，性能测试与实施例1相同。
实施例4
1、称取30份液体环氧树脂(双酚A型环氧树脂CYD 128)、20份四官能团环氧树脂(AG80)和6.5份增韧剂(苯氧树脂PKHH)加入容器中，升温至145℃，待物料融化后，机械搅拌4h后得到第一混合液。
2、将第一混合液降温至110℃，依次添加17份介电改性剂和1.2份硅烷偶联剂(KH560)，其中，介电改性剂包括6份六方氮化硼(粒径200～300nm)和9份玻璃微球(10～25um)，机械搅拌30min后得到第二混合液。
3、将第二混合液降温至70℃，加入5份固化剂(双氰胺DYHARD 100S)和0.7份促进剂(咪唑PN-50)，机械搅拌15min，得到环氧树脂组合物。
4、将环氧树脂组合物注入模具中，真空处理脱泡，放入烘箱内，升温至150℃固化2h。
5、利用胶膜机将固化的环氧树脂组合物制成胶膜。
6、将胶膜和纤维料进行含浸复合，纤维料为石英纤维编织布QWB200，胶膜和纤维料质量比为40:60，获得预浸料。
7、将预浸料进行裁切、铺层，例如，同角度方向铺贴12层，固化得到复合材料，固化工艺为：150℃固化2h，采用热压罐进行固化成型，全程加压不低于0.3MPa。
对环氧树脂组合物和复合材料进行性能测试，性能测试与实施例1相同。
表1环氧树脂组合物性能
实施例 DMA测Tg(℃) 介电常数ε 介电损耗tanδ 弯曲强度(MPa)
实施例1 200 2.84 0.025 107
实施例2 178 2.87 0.017 95
实施例3 195 2.93 0.021 98
实施例4 182 2.67 0.020 103
本申请制备的环氧树脂组合物耐热性能Tg≥175℃，介电常数在3.0以下。
表2复合材料性能
本申请制备的复合材料耐热性能Tg≥175℃，介电常数在3.20以下。
以上对本申请实施例进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明仅用于帮助理解本申请的技术方案及其核心思想。因此，本领域技术人员依据本申请的思想，基于本申请的具体实施方式及应用范围上做出的改变或变形之处，都属于本申请保护的范围。综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。

Claims (10)

1.一种环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，包括：
将环氧树脂与增韧剂混合，获得第一混合液；
将所述第一混合液与介电改性剂和硅烷偶联剂混合，获得第二混合液；
将所述第二混合液与固化剂和促进剂混合，获得所述环氧树脂组合物。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，所述将所述第一混合液与介电改性剂和硅烷偶联剂混合，获得第二混合液包括：
将所述第一混合液与稀释剂混合，获得稀释后第一混合液；
将所述稀释后第一混合液与所述介电改性剂和所述硅烷偶联剂混合，获得所述第二混合液。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，所述将环氧树脂与增韧剂混合，获得第一混合液包括：将所述环氧树脂与所述增韧剂升温至140℃以上进行混合。
4.根据权利要求3所述的环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，所述将所述第一混合液与介电改性剂和硅烷偶联剂混合，获得第二混合液包括：将所述第一混合液降温至110℃以下与所述介电改性剂和所述硅烷偶联剂混合。
5.根据权利要求4所述的环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，将所述第二混合液与固化剂和促进剂混合，获得所述环氧树脂组合物包括：将所述第二混合液降温至70℃以下与所述固化剂和所述促进剂混合。
6.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂、所述增韧剂、所述介电改性剂、所述硅烷偶联剂、所述固化剂和所述促进剂的质量比为：
40～60:4～6.5:6～30:0.8～1.2:3～5:0.3～0.7。
7.一种复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
将权利要求1～6任一项所述环氧树脂组合物制成胶膜；
将所述胶膜和纤维料含浸复合，获得预浸料；
将所述预浸料铺层，固化后获得所述复合材料。
8.根据权利要求7所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述将权利要求1～6任一项所述环氧树脂组合物制成胶膜包括：利用胶膜机将所述环氧树脂组合物制成胶膜，所述胶膜机的涂胶速度为3～5m/min。
9.根据权利要求7所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述胶膜和纤维料的质量比为35～45：55～65。
10.根据权利要求7所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述预浸料铺层后的固化条件为在130～180℃保温1.5～3.0h。
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