CN116535244A - 一种含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层及其制备方法 - Google Patents
一种含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116535244A CN116535244A CN202310481319.XA CN202310481319A CN116535244A CN 116535244 A CN116535244 A CN 116535244A CN 202310481319 A CN202310481319 A CN 202310481319A CN 116535244 A CN116535244 A CN 116535244A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- slow
- lamellar
- release stabilizer
- stabilizer
- layer containing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 title claims abstract description 116
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 8
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims abstract description 141
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000012790 adhesive layer Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 44
- 239000011153 ceramic matrix composite Substances 0.000 claims description 40
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 28
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 26
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 19
- 238000005488 sandblasting Methods 0.000 claims description 15
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 14
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 14
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 13
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 12
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 12
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 claims description 10
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 claims description 8
- 238000007788 roughening Methods 0.000 claims description 7
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 7
- 239000002356 single layer Substances 0.000 claims description 7
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 6
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 claims description 5
- 238000007750 plasma spraying Methods 0.000 claims description 5
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000010290 vacuum plasma spraying Methods 0.000 claims description 3
- 239000012459 cleaning agent Substances 0.000 claims description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 15
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 10
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 10
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 5
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 5
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 5
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000008646 thermal stress Effects 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 1
- KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 229910052863 mullite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000011856 silicon-based particle Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000013268 sustained release Methods 0.000 description 1
- 239000012730 sustained-release form Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
- C04B41/81—Coating or impregnation
- C04B41/89—Coating or impregnation for obtaining at least two superposed coatings having different compositions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/52—Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02T—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO TRANSPORTATION
- Y02T50/00—Aeronautics or air transport
- Y02T50/60—Efficient propulsion technologies, e.g. for aircraft
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
Abstract
本发明公开了一种含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层及其制备方法，属于涂层技术领域。含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层，由若干层单独的Si片层和含有缓释稳定剂片层的Si片层交替组成，单独的Si片层由若干个Si片层单元组成，Si片层单元致密度>95％，含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层的致密度>95％。本发明缓释稳定剂片层与Si片层单元交叠嵌合在一起，且不与Si片层单元发生化学反应，在粘结层中掺杂片层缓释稳定剂，缓释稳定剂一方面消耗了生成的SiO2，另一方面具有良好的阻氧能力，能够减少因为SiO2的产生带来的生长应力，并减少TGO的相变应力。
Description
技术领域
本发明属于涂层技术领域，具体涉及一种含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层及其制备方法。
背景技术
陶瓷基复合材料具有质轻、高比强度以及耐高温的特点，已经用在涡轮发动机热端部件，提高了航空发动机服役温度，从而提高了其工作效率。但涡轮发动机面临着高温、氧气和水蒸气双重腐蚀条件下，使得基体发生腐蚀、尺寸急速消退从而失效。在其表面镀覆一层环境障涂层(EBCs)可以有效解决这一问题。
相关技术中的EBCs使用的粘结层为Si粘结层，它虽然能够较好地调节面层与基体间的热失配，但是在服役过程中，粘结层与面层间会形成一层热生成氧化物(TGO)，产生热应力，从而使涂层剥落和失效。因此，对粘结层与面层间的TGO的产生与生长进行控制有望解决这一问题，从而提升EBCs的服役寿命。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层及其制备方法，解决现有技术中粘结层与面层间会形成一层热生成氧化物，产生热应力从而使涂层剥落、失效以及控制粘结层与面层间的TGO的产生与生长的问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层，由若干层单独的Si片层和含有缓释稳定剂片层的Si片层交替组成；
所述单独的Si片层由若干个Si片层单元组成，所述含有缓释稳定剂片层的Si片层由缓释稳定剂片层和Si片层单元交替组成；单独的Si片层单元致密度>95％，含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层的致密度>95％。
优选地，所述缓释稳定剂为Al2O3，或者为Al2O3和AxOy，其中，A为+3价的Y、Fe、Co或Ce，A的摩尔数为硅摩尔数的3％～15％。
优选地，所述缓释稳定剂片层沿沉积方向的厚度为0.3～2μm，沿沉积方向法线方向为圆形，直径为20～200μm。
优选地，所述缓释稳定剂片层在平行于沉积方向上呈随机非连续分布，同一层内的缓释稳定剂片层彼此间不接触，垂直于沉积方向法线方向，同一层内相邻的两缓释稳定剂片层间距为10～200μm。
优选地，所述缓释稳定剂片层的体积为单独的Si片层和含有缓释稳定剂片层的Si片层的总体积的10％～50％。
本发明还公开了上述含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层的制备方法，具体按照以下步骤进行：
步骤S1、陶瓷基复合材料工件表面预净化；
步骤S2、对预净化过的陶瓷基复合材料工件表面进行粗化处理；
步骤S3、对粗化处理过的陶瓷基复合材料工件预热；
步骤S4、采用混合喷涂的方法制备含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层。
优选地，所述步骤S4按照以下步骤进行：
步骤S41、采用粒径为5～120μm的等轴形Si粉末，通过真空等离子喷涂制备出Si片层；
步骤S42、采用粒径为3～60μm的等轴形缓释稳定剂粉末，通过真空等离子在Si片层上喷涂形成单层沉积方向法线方向的缓释稳定剂片层；
步骤S43、重复步骤S41至步骤S42，直至粘结层总厚度达到75～150μm。
进一步优选地，所述步骤S1中预净化依次采用除油、水洗、烘干，除油采用有机溶剂除油、金属清洗剂除油及电化除油的任意一种；
所述步骤S2粗化处理采用喷砂，喷砂时间为2～3h；
所述步骤S3中预热温度为800～1200℃。
优选地，所述步骤S41中等离子喷涂功率为45～55kW，主气氩气为55～65L/min，辅气氢气为7.5～8.5L/min，喷涂距离100～120mm，走枪速率850mm/s；
所述步骤S42中等离子喷涂功率为38～45kW，主气氩气为55～65L/min，辅气氢气为4.5～5.5L/min，喷涂距离230～250mm，走枪速率1300～1400mm/s，基体温度保持在800～1200℃。
本发明还公开了上述含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层应用于陶瓷基复合材料的多层环境障涂层的粘结层。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开的一种含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层，在粘结层中掺杂片层缓释稳定剂，缓释稳定剂一方面消耗了生成的SiO2，另一方面具有良好的阻氧能力，减少因为SiO2的产生带来的生长应力，并减少TGO的相变应力，缓释稳定剂中的三价金属粒子Al通过与SiO2反应生成莫来石，生成的SiO2会被消耗，所以不存在相变问题，同时莫来石的氧扩散能力较弱，相比于纯Si，改性后的涂层具有阻氧能力，也就抑制了Si的氧化，即抑制了热生成氧化物的生长。缓释稳定剂片层与Si片层单元交叠嵌合在一起，且不与Si片层单元发生化学反应，片层状的缓释稳定剂与基体结合更加牢固。
进一步地，同一层内相邻的两缓释稳定剂片层间距保证了缓释稳定剂片层分散较为均匀，能够较好地起到缓释稳定的作用，同时不让相邻的缓释稳定剂片层接触，同时大而薄的片层能够充分保护到相邻的Si基体。
进一步地，当缓释稳定剂片层体积分数小于10％时，其作用不明显，当缓释稳定剂片层体积分数高于50％时，会引起粘结层热膨胀系数变化太大，引起与基体间较大的热失配。
本发明还公开了一种含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层的制备方法，方法简单，便于工业化。
进一步地，等轴形Si粉末选用的粒径为微米级的粉末，能保证原料粉的充分融化，保证涂层的效果。缓释稳定剂在整个涂层中呈现薄片状，缓释稳定剂的粒径比较大，会像Si颗粒一样扁平化，产生片层形状，同时在粘结层内呈现不同片层交替分布的结构；但相比比Si粒径小，保证能够分散得较为均匀。含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层是应用于陶瓷基复合材料表面的环境障涂层粘结层，二者之间的热膨胀系数不能过大，但是由于二者本身材质有差异，热膨胀系数不会完全一致，含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层较薄时，粘接作用不良，厚度过大时，热匹配差异过大，易产生应力错配。
进一步地，采用喷砂粗化表面，提高有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层与陶瓷基复合材料的结合性能。
进一步地，等离子喷涂的参数保证了喷涂的涂层效果，使得缓释稳定剂在整个涂层中显现薄片状。
本发明还公开了一种含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层应用于陶瓷基复合材料的多层环境障涂层的粘结层，粘结层与陶瓷基复合材料工件表面形成一层热生成氧化物，含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层抑制了热生成氧化物的生长，在热循环过程中，涂层内应力较小，不易产生裂纹和剥落问题，延长了涂层的服役寿命，降低相变应力对涂层的破坏作用。
附图说明
图1为采用等离子喷涂技术沉积制备的示意图；
图2为图1中A部位的放大图。
其中，1-陶瓷基复合材料；2-含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层；3-Si片层单元；4-缓释稳定剂片层。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
实施例1
参见图1和图2，本发明提供一种含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层及其制备方法，包含以下步骤：
步骤S1、陶瓷基复合材料工件表面预净化；使用4mol/L的NaOH溶液浸泡30min，再用去离子水反复冲洗，再在150℃环境中烘干表面，再使用去离子水反复冲洗三遍，再在200℃环境下烘干表面水分；
步骤S2、对预净化过的陶瓷基复合材料工件表面进行粗化处理；选用喷砂工艺，喷砂时间2.5h，表面粗化处理后的涂层表面粗糙度Ra(μm)值为5；
步骤S3、对粗化处理过的陶瓷基复合材料工件预热；加热消除陶瓷基复合材料工件表面的水分，预热使用喷涂火焰烘烤，控制工件与火焰间距，使工件的预热温度在800℃；
步骤S4、采用混合喷涂的方法制备含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层：
步骤S41、采用粒径为5μm的等轴形Si粉末，通过真空等离子技术喷涂制备出厚度2μm、层间结合率95％以上的Si片层；喷涂功率为45kW，主气氩气为55L/min，辅气氢气为7.5L/min，喷涂距离100mm，走枪速率850mm/s；
步骤S42、采用粒径为3μm的等轴形Al2O3粉末，通过真空等离子技术在Si片层上喷涂形成单层沉积方向法线方向的缓释稳定剂片层，缓释稳定剂片层沿沉积方向法线方向的厚度为0.3μm，沿沉积方向法线方向为圆形，直径为20μm，喷涂功率为38kW，主气氩气为55L/min，辅气氢气为4.5L/min，喷涂距离230mm，走枪速率1300mm/s，同一层内相邻的两缓释稳定剂片层间距为10μm，陶瓷基复合材料工件温度需要一直保持在800℃；
步骤S43、重复步骤S41至步骤S42，直至含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层总厚度达到75μm，其中缓释稳定剂中三价金属离子的摩尔数为粘结层中硅摩尔数的3％。
实施例2
参见图1和图2，本发明提供一种含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层及其制备方法，包含以下步骤：
步骤S1、陶瓷基复合材料工件表面预净化；使用3.5mol/L的NaOH溶液浸泡35min，再用去离子水反复冲洗，再在160℃环境中烘干表面，再使用去离子水反复冲洗三遍，再在220℃环境下烘干表面水分；
步骤S2、对预净化过的陶瓷基复合材料工件表面进行粗化处理；选用喷砂工艺，喷砂时间2h，表面粗化处理后的涂层表面粗糙度Ra(μm)值在6；
步骤S3、对粗化处理过的陶瓷基复合材料工件预热；加热消除陶瓷基复合材料工件表面的水分，预热使用喷涂火焰烘烤，控制工件与火焰间距，使工件的预热温度在900℃；
步骤S4、采用混合喷涂的方法制备含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层：
步骤S41、采用粒径为20μm的等轴形Si粉末，通过真空等离子喷涂制备出厚度2μm、层间结合率95％以上的若干层Si片层；喷涂功率为48kW，主气氩气为58L/min，辅气氢气为7.8L/min，喷涂距离105mm，走枪速率810mm/s；
步骤42、采用粒径为10μm的等轴形Al2O3粉末和Y2O3粉末，通过真空等离子技术在Si片层上喷涂形成单层沉积方向法线方向的缓释稳定剂片层，缓释稳定剂片层沿沉积方向法线方向的厚度为0.5μm，沿沉积方向法线方向为圆形，直径为40μm，喷涂功率为39kW，主气氩气为58L/min，辅气氢气为4.8L/min，喷涂距离235mm，走枪速率1320mm/s，同一层内相邻的两缓释稳定剂片层间距为50μm，陶瓷基复合材料工件温度需要一直保持在900℃；
步骤S43、重复步骤S41至步骤S42，直至含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层总厚度达到90μm，其中缓释稳定剂中三价金属离子的摩尔数为粘结层中硅摩尔数的6％。
实施例3
参见图1和图2，本发明提供一种含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层及其制备方法，包含以下步骤：
步骤S1、陶瓷基复合材料工件表面预净化；使用4mol/L的NaOH溶液浸泡40min，再用去离子水反复冲洗，再在180℃环境中烘干表面，再使用去离子水反复冲洗三遍，再在230℃环境下烘干表面水分；
步骤S2、对预净化过的陶瓷基复合材料工件表面进行粗化处理；选用喷砂工艺，喷砂时间2h。表面粗化处理后的涂层表面粗糙度Ra(μm)值在7；
步骤S3、对粗化处理过的陶瓷基复合材料工件预热；加热消除陶瓷基复合材料工件表面的水分，预热使用喷涂火焰烘烤，控制工件与火焰间距，使工件的预热温度在1000℃；
步骤S4、采用混合喷涂的方法制备含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层：
步骤S41、采用粒径为5μm的等轴形Si粉末，通过真空等离子技术喷涂制备出厚度2μm、层间结合率95％以上的若干层Si片层，喷涂功率为50kW，主气氩气为60L/min，辅气氢气为8L/min，喷涂距离110mm，走枪速率820mm/s；
步骤S42、采用粒径为30μm的等轴形Al2O3粉末和Fe2O3粉末，通过真空等离子技术在Si片层上喷涂形成单层沉积方向法线方向的缓释稳定剂片层，缓释稳定剂片层沿沉积方向法线方向的厚度为1μm，沿沉积方向法线方向为圆形，直径为100μm，喷涂功率为40kW，主气氩气为60L/min，辅气氢气为5.0L/min，喷涂距离240mm，走枪速率1350mm/s，同一层内相邻的两缓释稳定剂片层间距为100μm，陶瓷基复合材料工件温度需要一直保持在1000℃；
步骤S43、重复步骤S41至步骤S42，直至含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层总厚度达到100μm，其中缓释稳定剂中三价金属离子的摩尔数为粘结层中硅摩尔数的9％。
实施例4
参见图1和图2，本发明提供一种含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层及其制备方法，包含以下步骤：
步骤S1、陶瓷基复合材料工件表面预净化；使用4.5mol/L的NaOH溶液浸泡45min，再用去离子水反复冲洗，再在190℃环境中烘干表面，再使用去离子水反复冲洗三遍，再在240℃环境下烘干表面水分；
步骤S2、对预净化过的陶瓷基复合材料工件表面进行粗化处理；选用喷砂工艺，喷砂时间2.5h。表面粗化处理后的涂层表面粗糙度Ra(μm)值在8；
步骤S3、对粗化处理过的陶瓷基复合材料工件预热；加热消除陶瓷基复合材料工件表面的水分，预热使用喷涂火焰烘烤，控制工件与火焰间距，使工件的预热温度在1100℃。
步骤S4、采用混合喷涂的方法制备含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层：
步骤S41、采用粒径为90μm的等轴形Si粉末，通过真空等离子技术喷涂制备出厚度2μm、层间结合率95％以上的若干层Si片层，喷涂功率为52kW，主气氩气为62L/min，辅气氢气为8.2L/min，喷涂距离115mm，走枪速率830mm/s；
步骤S42、采用粒径为50μm的等轴形Al2O3粉末和Co2O3粉末，通过真空等离子技术在Si片层上喷涂形成单层沉积方向法线方向的缓释稳定剂片层，缓释稳定剂片层沿沉积方向法线的厚度为1.5μm，沿沉积方向法线方向为圆形，直径为150μm。喷涂功率为38kW，主气氩气为62L/min，辅气氢气为5.2L/min，喷涂距离245mm，走枪速率1370mm/s，同一层内相邻的两缓释稳定剂片层间距为150μm，陶瓷基复合材料工件温度需要一直保持在1100℃；
步骤S43、重复步骤S41至步骤S42，直至含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层总厚度达到125μm，其中缓释稳定剂中三价金属离子的摩尔数为粘结层中硅摩尔数的12％。
实施例5
参见图1和图2，本发明提供一种含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层及其制备方法，包含以下步骤：
步骤S1、陶瓷基复合材料工件表面预净化；使用5mol/L的NaOH溶液浸泡50min，再用去离子水反复冲洗，再在200℃环境中烘干表面，再使用去离子水反复冲洗三遍，再在250℃环境下烘干表面水分；
步骤S2、对预净化过的陶瓷基复合材料工件表面进行粗化处理；选用喷砂工艺，喷砂时间3h。表面粗化处理后的涂层表面粗糙度Ra(μm)值在10；
步骤S3、对粗化处理过的陶瓷基复合材料工件预热；加热消除陶瓷基复合材料工件表面的水分，预热使用喷涂火焰烘烤，控制工件与火焰间距，使工件的预热温度在1200℃；
步骤S4、采用混合喷涂的方法制备含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层：
步骤S41、采用粒径为120μm的等轴形Si粉末，通过真空等离子技术喷涂制备出厚度2μm、层间结合率95％以上的Si片层，喷涂功率为55kW，主气氩气为65L/min，辅气氢气为8.5L/min，喷涂距离120mm，走枪速率850mm/s；
步骤S42、采用粒径为60μm的等轴形Al2O3粉末和Ce2O3粉末，通过真空等离子技术在Si片层上喷涂形成单层沉积方向法线方向的缓释稳定剂片层，缓释稳定剂片层沿沉积方向法线方向的厚度为2μm，沿沉积方向尺寸为200μm。喷涂功率为45kW，主气氩气为65L/min，辅气氢气为5.5L/min，喷涂距离250mm，走枪速率1400mm/s，同一层内相邻的两缓释稳定剂片层间距为200μm，陶瓷基复合材料工件温度需要一直保持在1200℃；
步骤S43、重复步骤S41至步骤S42，直至含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层总厚度达到150μm，其中缓释稳定剂中三价金属离子的摩尔数为粘结层中硅摩尔数的15％。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层，其特征在于，由若干层单独的Si片层和含有缓释稳定剂片层的Si片层交替组成；
所述单独的Si片层由若干个Si片层单元组成，所述含有缓释稳定剂片层的Si片层由缓释稳定剂片层和Si片层单元交替组成；单独的Si片层单元致密度>95％，含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层的致密度>95％。
2.根据权利要求1所述的含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层，其特征在于，所述缓释稳定剂为Al2O3，或者为Al2O3和AxOy，其中，A为+3价的Y、Fe、Co或Ce，A的摩尔数为硅摩尔数的3％～15％。
3.根据权利要求1或2所述的含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层，其特征在于，所述缓释稳定剂片层沿沉积方向的厚度为0.3～2μm，沿沉积方向法线方向为圆形，直径为20～200μm。
4.根据权利要求1或2所述的含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层，其特征在于，所述缓释稳定剂片层在平行于沉积方向上呈随机非连续分布，同一层内的缓释稳定剂片层彼此间不接触，垂直于沉积方向法线方向，同一层内相邻的两缓释稳定剂片层间距为10～200μm。
5.根据权利要求1或2所述的含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层，其特征在于，所述缓释稳定剂片层的体积为单独的Si片层和含有缓释稳定剂片层的Si片层的总体积的10％～50％。
6.权利要求1～5任意一项所述的含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：
步骤S1、陶瓷基复合材料工件表面预净化；
步骤S2、对预净化过的陶瓷基复合材料工件表面进行粗化处理；
步骤S3、对粗化处理过的陶瓷基复合材料工件预热；
步骤S4、采用混合喷涂的方法制备含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层。
7.根据权利要求6所述的含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层的制备方法，其特征在于，所述步骤S4按照以下步骤进行：
步骤S41、采用粒径为5～120μm的等轴形Si粉末，通过真空等离子喷涂制备出Si片层；
步骤S42、采用粒径为3～60μm的等轴形缓释稳定剂粉末，通过真空等离子在Si片层上喷涂形成单层沉积方向法线方向的缓释稳定剂片层；
步骤S43、重复步骤S41至步骤S42，直至粘结层总厚度达到75～150μm。
8.根据权利要求7所述的含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中预净化依次采用除油、水洗、烘干，除油采用有机溶剂除油、金属清洗剂除油及电化除油的任意一种；
所述步骤S2粗化处理采用喷砂，喷砂时间为2～3h；
所述步骤S3中预热温度为800～1200℃。
9.根据权利要求7所述的含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层的制备方法，其特征在于，所述步骤S41中等离子喷涂功率为45～55kW，主气氩气为55～65L/min，辅气氢气为7.5～8.5L/min，喷涂距离100～120mm，走枪速率850mm/s；
所述步骤S42中等离子喷涂功率为38～45kW，主气氩气为55～65L/min，辅气氢气为4.5～5.5L/min，喷涂距离230～250mm，走枪速率1300～1400mm/s，基体温度保持在800～1200℃。
10.权利要求1～5任意一项所述的含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层应用于陶瓷基复合材料的多层环境障涂层的粘结层。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310481319.XA CN116535244A (zh) | 2023-04-28 | 2023-04-28 | 一种含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310481319.XA CN116535244A (zh) | 2023-04-28 | 2023-04-28 | 一种含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116535244A true CN116535244A (zh) | 2023-08-04 |
Family
ID=87457004
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310481319.XA Pending CN116535244A (zh) | 2023-04-28 | 2023-04-28 | 一种含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116535244A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20130344319A1 (en) * | 2012-06-22 | 2013-12-26 | U.S.A. As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration | Advanced High Temperature and Fatigue Resistant Environmental Barrier Coating Bond Coat Systems For SiC/SiC Ceramic Matrix Composites |
| US20140120308A1 (en) * | 2012-10-30 | 2014-05-01 | General Electric Company | Reinforced articles and methods of making the same |
| US20170218779A1 (en) * | 2014-08-25 | 2017-08-03 | General Electric Company | Article for high temperature service |
| CN108486569A (zh) * | 2018-03-19 | 2018-09-04 | 广东省新材料研究所 | 一种耐腐蚀环境障涂层及其制备方法与应用、发动机 |
| EP3932895A1 (en) * | 2020-07-01 | 2022-01-05 | Rolls-Royce Corporation | Post deposition heat treatment of bond coat and additional layers on ceramic or cmc substrate |
| CN115894081A (zh) * | 2022-12-15 | 2023-04-04 | 西安交通大学 | 一种高熔点、长寿命环境障涂层粘接层的制备方法及材料 |
-
2023
- 2023-04-28 CN CN202310481319.XA patent/CN116535244A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20130344319A1 (en) * | 2012-06-22 | 2013-12-26 | U.S.A. As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration | Advanced High Temperature and Fatigue Resistant Environmental Barrier Coating Bond Coat Systems For SiC/SiC Ceramic Matrix Composites |
| US20140120308A1 (en) * | 2012-10-30 | 2014-05-01 | General Electric Company | Reinforced articles and methods of making the same |
| US20170218779A1 (en) * | 2014-08-25 | 2017-08-03 | General Electric Company | Article for high temperature service |
| CN108486569A (zh) * | 2018-03-19 | 2018-09-04 | 广东省新材料研究所 | 一种耐腐蚀环境障涂层及其制备方法与应用、发动机 |
| EP3932895A1 (en) * | 2020-07-01 | 2022-01-05 | Rolls-Royce Corporation | Post deposition heat treatment of bond coat and additional layers on ceramic or cmc substrate |
| CN115894081A (zh) * | 2022-12-15 | 2023-04-04 | 西安交通大学 | 一种高熔点、长寿命环境障涂层粘接层的制备方法及材料 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111005002B (zh) | 一种压气机叶片耐冲蚀防腐蚀自洁涂层的制备方法 | |
| CN108796454B (zh) | 一种核反应堆用锆包壳表面金属涂层pvd制备工艺 | |
| CN111424242B (zh) | 一种抗cmas双层结构防护涂层、热障涂层多层结构及其制备方法 | |
| KR20170080123A (ko) | 내플라즈마 코팅막 및 이의 형성방법 | |
| CN108611638B (zh) | 高磨耗比、高断裂强度微米金刚石厚膜及其制备方法 | |
| CN105970215B (zh) | 一种轴承的复合层制备方法及其轴承 | |
| CN107858684B (zh) | 金属-类金刚石复合涂层及其制备方法与用途以及涂层工具 | |
| CN114276169A (zh) | 一种自愈合高致密环境障涂层及其制备方法与应用 | |
| CN114000090B (zh) | 一种氧化物/氧化物复合材料表面环境障涂层的制备方法 | |
| CN116535244A (zh) | 一种含有片层状缓释稳定剂的Si基粘结层及其制备方法 | |
| CN111748782B (zh) | Max相涂层及其制备方法 | |
| CN101294284A (zh) | 一种耐冲蚀抗疲劳等离子表面复合强化方法 | |
| CN203697597U (zh) | 一种阀门密封件表面的复合涂层 | |
| CN110438461B (zh) | 一种TiBx/Cr（x=1.9~3.5）抗氧化多层涂层的制备方法 | |
| CN111534799A (zh) | 一种抗氧化和隔热的陶瓷涂层及其制备方法 | |
| CN111304596A (zh) | 一种钕铁硼磁体表面防腐涂层的制备方法 | |
| CN110760925A (zh) | Pecvd淀积非晶硅薄膜的方法及其应用 | |
| CN112941463B (zh) | 一种纳米多层氧氮化物耐蚀防护涂层及其制备方法和应用 | |
| CN112939629A (zh) | 一种用于碳化硅陶瓷基复合材料的多层结构环境障涂层及其制备方法 | |
| CN114438432A (zh) | 一种抗氧化粘结层及其热障涂层的制备方法 | |
| CN113584421A (zh) | 一种增强氧化钇涂层与基材表面结合强度的方法 | |
| CN102560348A (zh) | 镀膜件及其制备方法 | |
| CN116479364A (zh) | 一种内含离散分布缓释稳定剂的Si基环境障粘结层 | |
| GB2606327A (en) | Thermal protection system for lightweight hypersonic missile fin | |
| CN115142020A (zh) | 一种耐磨耐蚀复合涂层及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |