CN116535202A - 一种硅酸盐基微波介质陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅酸盐基微波介质陶瓷及其制备方法和应用，所述硅酸盐基微波介质陶瓷的化学表达式为Mg2SiO4‑xwt.％SrTiO3，其制备方法为：按设计比例配取Mg2SiO4与SrTiO3粉末混合获得陶瓷混合粉，然后在陶瓷混合粉中加入粘结剂、润滑剂，再进行球磨，获得球磨料，将球磨料造粒所得粒料进行压制成型获得生坯，生坯经烧结即得硅酸盐基微波介质陶瓷，所述烧结的温度为1150℃～1300℃。本发明所提供的硅酸盐基微波介质陶瓷相对密度大、温度稳定性较好，具有高热膨胀系数、低介电常数与介电损耗。
Description
技术领域
本发明属于微波介质陶瓷领域，尤其涉及一种硅酸盐基微波介质陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
随着微波通信技术逐渐向毫米波通讯迈进，电子元器件在高频波段下需要保持高效、高质量的信号传输能力以及拥有可靠的工作稳定性，这使得微波介质陶瓷应具有极低的介电常数、较低的介电损耗、近零的谐振频率温度系数和相匹配的热膨胀系数。通常，信号传输延迟时间与介电常数密切相关，使用低介电常数低介电损耗微波介质陶瓷可减少电子元器件在工作时产生的介电损耗，降低信号传输延迟时间，提高信号传输效率。另一方面，为避免电子元器件在工作时由于热膨胀系数不匹配而产生热应力，影响电子元器件的使用寿命，应采用与其它材料热膨胀系数相匹配的微波陶瓷材料，以满足不同实际情况下基板封装材料对高热膨胀系数微波陶瓷材料的需求。硅酸盐系微波陶瓷是一种具有较好应用前景的低介电常数低介电损耗的介质材料体系。其中，Mg2SiO4陶瓷材料体系具有较高的热膨胀系数、较低的介电常数与介电损耗(εr＝6.8；Q×f＝270,000GHz；τf＝-67ppm/℃；CTE＝11×10-6/℃)。但其谐振频率温度系数的负值偏大，温度稳定性较差，很大程度上限制了其在微波通讯领域中的实际应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的第一个目的在于提供一种相对密度大、温度稳定性较好、高热膨胀系数、低介电常数与介电损耗的硅酸盐基微波介质陶瓷。
本发明的第二个目的在于提供一种硅酸盐基微波介质陶瓷的制备方法。本发明所提供的制备方法工艺简单可控。
本发明的第三个目的在于提供一种硅酸盐基微波介质陶瓷的应用，将所述硅酸盐基微波介质陶瓷应用于通信基板材料，可以一定程度上降低信号传输延迟时间，提高温度稳定性，减少基板中由于不同材料热膨胀系数不匹配所引起的微波元器件失效的情况。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种硅酸盐基微波介质陶瓷，所述硅酸盐基微波介质陶瓷的化学表达式为Mg2SiO4-xwt.％SrTiO3，其中2≤x≤8。
发明人发现，Mg2SiO4陶瓷具有较高的热膨胀系数、较低的介电常数与介电损耗，只需掺入少量的SrTiO3对谐振频率温度系数进行调节，即可获得温度稳定性较好的高热膨胀系数、低介电常数与低介电损耗的硅酸盐基微波介质陶瓷。
在实际探索过程中，发明人尝试了大量的具有正值的谐振频率温度系数的物质如TiO2、CaTiO3、Ca0.9Sr0.1TiO3来调节Mg2SiO4的性能，发现仅有掺入SrTiO3才能确保最终所得硅酸盐基微波介质陶瓷兼具高热膨胀系数、低介电常数与介电损耗。
本发明还提供一种硅酸盐基微波介质陶瓷的制备方法，将按设计比例配取的Mg2SiO4粉体与SrTiO3粉末混合获得陶瓷混合粉，然后在陶瓷混合粉中加入粘结剂与润滑剂，再进行球磨，获得球磨料，将球磨料造粒所得粒料进行压制成型获得生坯，生坯经烧结即得硅酸盐基微波介质陶瓷，所述烧结的温度为1150℃～1300℃。
发明人意外的发现，所掺入的SrTiO3粉末一方面可以对硅酸盐基微波介质陶瓷的谐振频率温度系数进行调节，另一方面，SrTiO3粉末还能够促进陶瓷的烧结，使得本发明的硅酸盐基微波介质陶瓷可以在更低的温度下烧结致密，因此，在本发明中，采用SrTiO3粉末来调节谐振频率温度系数是至关重要的，若是采用其他的含钛氧化物，需要在更高的温度下进行烧结，而这样会导致其他相的形成，从而无法保持性能。
优选的方案，所述Mg2SiO4粉体的获取过程为：配取MgO粉末与SiO2粉末混合获得混合粉末，将混合粉末湿混球磨获得球磨粉，将球磨粉预烧即得Mg2SiO4粉体。
进一步的优选，所述MgO粉末、SiO2粉末的纯度均≥99.99％。
进一步的优选，所述混合粉末中，按质量比计，MgO:SiO2＝2～6:1～5。
进一步的优选，所述湿混球磨时，以无水乙醇为球磨介质，ZrO2球为磨球，湿混球磨的转速为300～450r/min，湿混球磨的时间为18～24h。
发明人发现，在Mg2SiO4粉体的制备过程中，对混合粉末进行湿法球磨，且在本发明范围内控制湿法球磨的转速与时间，最终所得硅酸盐基微波介质陶瓷的性能最优。
更进一步的优选，所述湿混球磨时，ZrO2球分别由直径为6～10mm的大球与直径为2～6mm的小球组成，其中大球、小球与混合粉末的质量比为3～5:1～2:1～2。
在湿混球磨时，控制磨球与球磨在上述范围内，可以进一步提升最终陶瓷材料的性能。
在实际操作过程中，对湿混球磨后所得物料进行干燥获得球磨粉。
进一步的优选，所述预烧时，升温速率为1～5℃/min，预烧的温度为1000℃～1300℃，预烧的时间为2～4h。
优选的方案，所述SrTiO3粉末的纯度≥99.9％。
优选的方案，所述粘结剂为PVA，润滑剂为硬脂酸，其中PVA的加入量为陶瓷混合粉质量的2wt.％～5wt.％，硬脂酸的加入量为陶瓷混合粉质量的1wt.％～5wt.％。
发明人发现，掺入粘结剂、润滑剂与陶瓷混合粉共同球磨，最后烧结所得微波介质陶瓷的性能最优。
优选的方案，所述球磨时，以无水乙醇为球磨介质，球料比为5～10:1，球磨的转速为300～450r/min，球磨的时间为8～12h。
通过球磨，一方面，使得两种原料混合的更加均匀，另一方面，可以进一步的降低原料的粒径，促进烧结。
优选的方案，所述压制成型的压力为2～5MPa，保压的时间为3～8min。
发明人发现，将压制成型的压力控制在上述范围内，最终所有硅酸盐基微波介质陶瓷的相对密度最高，介电性能最优。
优选的方案，所述烧结的温度为1150℃～1300℃，保温的时间为3～5h，升温速率为1～5℃/min。
本发明还提供所述硅酸盐基微波介质陶瓷的应用，将所述硅酸盐基微波介质陶瓷应用于微波元器件的基板材料。
本发明的有益效果：
本发明针对现有技术中，微波介质陶瓷由于热膨胀系数不匹配、温度稳定性差和介电损耗大，导致其用途受到很大程度限制的现状，提出了本发明。本发明通过将金属氧化物与非金属氧化物组成的体系在1150℃～1300℃下烧结后，获得具有较高热膨胀系数、高相对密度、低介电常数与介电损耗的微波介质陶瓷。且本发明的制备方法简单，得到的微波介质陶瓷能够较好的与其他基板材料的热膨胀系数相匹配，得到的是一种可用于通信基板材料的材料。
附图说明
图1为本发明实施例1的工艺流程图。
图2为本发明实施例1所制备Mg2SiO4-xwt.％SrTiO3(2≤x≤8)陶瓷的XRD图谱。
具体实施方式
下面对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明中的密度与微波介电性能通过以下方法测试：
(1)阿基米德排水法测密度
制备后的样品测量，本实验采用了阿基米德排水法测量样品的密度。因为样品厚度与宽度不是绝对一致，所以如果采用质量除以体积所得的密度会存在较大误差。首先使用电子天平秤取样品在空气中的质量为G1，将样品悬挂放入水中，不与放置于天平装满水的烧杯杯底接触，测出在水中的浮力为g1，所得的密度由下列公式计算得到：
(2)微波介电性能的测试
微波介质陶瓷的介电性能指标主要为介电常数(εr)，品质因子(Q×f)和谐振频率温度系数(τf)。采用由Hakki-Coleman提出的介质谐振器法，即平行板谐振法，测量介电常数与品质因子。
介质谐振器法的原理是将圆柱形微波介质陶瓷试样放在两个无限大彼此平行的导电金属板之间的中心，构成半封闭型传输谐振器。测试时，在谐振器样品两侧分别插入两个探针型耦合天线，由一根探针型耦合天线导出微波信号输入微波网络分析仪，网络分析仪借此标定谐振频率，谐振腔两端的谐振线宽。由此可以用微波介质网络分析仪测出一系列谐振频率，然后计算出微波材料的介电常数和品质因子。
对比例1
步骤一、按照化学式比例计算并称量相应质量的MgO和SiO2原料粉末(纯度为99.99％)。将精确称量后的粉末置于球磨罐中进行球磨，湿混球磨过程中以无水乙醇为球磨介质，加入直径分别为8mm和4mm的ZrO2磨球，大小磨珠与粉末的总质量比为2:1:1，用玻璃棒充分搅拌，使其混合均匀，放入行星式球磨机中，球磨时间为24h，转速为400r/min，设定行星式球磨机运行1h停止15min。
步骤二、将球磨后的粉料放入干燥箱中，在75℃下进行干燥。在高温箱式炉中对干燥后的粉末进行预烧，预烧温度为1200℃，升温速率为5℃/min，保温时间为3h，获得Mg2SiO4粉末。
步骤三、配取SrTiO3粉末(纯度为99.9％)、一定质量的PVA与硬脂酸以及预烧后所得的Mg2SiO4粉末置于球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球磨时间为8h，球磨机转速为400r/min，控制SrTiO3粉末的加入量x(wt.％)分别Mg2SiO4粉末的2％、4％、6％、8％，而PVA加入量为SrTiO3粉末与Mg2SiO4粉末总质量的3.5wt.％，硬脂酸的加入量为SrTiO3粉末与Mg2SiO4粉末总质量的2.5wt.％。
步骤四、干燥后的混合粉末分别过40目、60目、80目的筛，每次过筛的粉末剩余量不超过10％，加入过筛粉末中，进行下次过筛。
步骤五、造粒后的粉末用手动压机压制成样品，压制压力为4MPa，保压时间为5min。在高温箱式进行烧结，设定升温速率为5℃/min，烧结温度为1340℃，保温时间为3h，随炉冷却至室温。
由于不同SrTiO3掺杂量对陶瓷材料性能影响较大，采用掺杂量为4wt％的样品进行微波性能测试，得到其介电常数为6.99，品质因子为28,886GHz，谐振频率温度系数为-32.5ppm/℃，热膨胀系数为9.67×10-6K-1。
对本对比例获得的陶瓷材料进行介电性能检测，检测结果如表1所示。
表1采用对比例1制备出的陶瓷材料的介电性能
实施例1
步骤一、按照化学式比例计算并称量相应质量的MgO和SiO2原料粉末(纯度为99.99％)。将精确称量后的粉末置于球磨罐中进行球磨，湿混球磨过程中以无水乙醇为球磨介质，加入直径分别为8mm和4mm的ZrO2磨球，大小磨珠与粉末的总质量比为2:1:1，用玻璃棒充分搅拌，使其混合均匀，放入行星式球磨机中，球磨时间为24h，转速为400r/min，设定行星式球磨机运行1h停止15min。
步骤二、将球磨后的粉料放入干燥箱中，在75℃下进行干燥。在高温箱式炉中对干燥后的粉末进行预烧，预烧温度为1200℃，升温速率为5℃/min，保温时间为3h，获得Mg2SiO4粉末。
步骤三、配取SrTiO3粉末(纯度为99.9％)、一定质量的PVA与硬脂酸以及Mg2SiO4粉末置于球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球磨时间为8h，球磨机转速为400r/min，控制SrTiO3粉末的加入量x(wt.％)分别Mg2SiO4粉末的2％、4％、6％、8％，而PVA加入量为SrTiO3粉末与Mg2SiO4粉末总质量的3.5wt.％，硬脂酸的加入量为SrTiO3粉末与Mg2SiO4粉末总质量的2.5wt.％。
步骤四、干燥后的混合粉末分别过40目、60目、80目的筛，每次过筛的粉末剩余量不超过10％，加入过筛粉末中，进行下次过筛。
步骤五、造粒后的粉末用手动压机压制成样品，压制压力为4MPa，保压时间为5min。在高温箱式进行烧结，设定升温速率为5℃/min，烧结温度为1180℃，保温时间为3h，随炉冷却至室温。
由于不同SrTiO3掺杂量对陶瓷材料性能影响较大，采用掺杂量为4wt％的样品进行微波性能测试，得到其介电常数为7.16，品质因子为67,124GHz，谐振频率温度系数为-22.6ppm/℃，热膨胀系数为10.84×10-6K-1。
对本实施例获得的陶瓷材料进行介电性能检测，检测结果如表2所示。
表2采用实施例1制备出的陶瓷材料的介电性能
Claims (10)
1.一种硅酸盐基微波介质陶瓷，其特征在于：所述硅酸盐基微波介质陶瓷的化学表达式为Mg2SiO4-xwt.％SrTiO3，其中2≤x≤8。
2.权利要求1所述的一种硅酸盐基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于：按设计比例配取Mg2SiO4粉体与SrTiO3粉末混合获得陶瓷混合粉，然后在陶瓷混合粉中加入粘结剂、润滑剂，再进行球磨，获得球磨料，将球磨料造粒所得粒料进行压制成型获得生坯，生坯经烧结即得硅酸盐基微波介质陶瓷，所述烧结的温度为1150℃～1300℃。
3.根据权利要求2所述的一种硅酸盐基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于：所述Mg2SiO4粉体的获取过程为：配取MgO粉末与SiO2粉末混合获得混合粉末，将混合粉末湿混球磨获得球磨粉，将球磨粉预烧即得Mg2SiO4粉体。
4.根据权利要求3所述的一种硅酸盐基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述MgO粉末、SiO2粉末的纯度均≥99.99％；
所述混合粉末中，按质量比计，MgO:SiO2＝2～6:1～5；
所述湿混球磨时，以无水乙醇为球磨介质，ZrO2球为磨球，湿混球磨的转速为300～450r/min，湿混球磨的时间为18～24h；
所述湿混球磨时，ZrO2球分别由直径为6～10mm的大球与直径为2～6mm的小球组成，其中大球、小球与混合粉末的质量比为3～5:1～2:1～2。
5.根据权利要求3所述的一种硅酸盐基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于：所述预烧时，升温速率为1～5℃/min，预烧的温度为1000℃～1300℃，预烧的时间为2～4h。
6.根据权利要求2所述的一种硅酸盐基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于：所述粘结剂为PVA，润滑剂为硬脂酸，其中PVA的加入量为陶瓷混合粉质量的2wt.％～5wt.％，硬脂酸的加入量为陶瓷混合粉质量的1wt.％～5wt.％。
7.根据权利要求2所述的一种硅酸盐基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于：所述球磨时，以无水乙醇为球磨介质，球料比为5～10:1，球磨的转速为300～450r/min，球磨的时间为8～12h。
8.根据权利要求2所述的一种硅酸盐基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于：所述压制成型的压力为2～5MPa，保压的时间为3～8min。
9.根据权利要求2所述的一种硅酸盐基微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于：所述烧结的温度为1150℃～1300℃，保温的时间为3～5h，升温速率为1～5℃/min。
10.权利要求1所述的一种硅酸盐基微波介质陶瓷的应用，其特征在于：将所述硅酸盐基微波介质陶瓷应用于微波元器件的基板材料。
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