CN116531415A - 一种灵芝水煎液祛苦的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于中药提取技术领域，具体涉及一种灵芝水煎液祛苦的方法。本发明要解决的技术问题是现有的灵芝产品苦味重。本发明方法包括如下步骤：将灵芝水煎液用羟丙基‑β‑环糊精(HP‑β‑CD)包合，得到灵芝包合液；所述包合为将灵芝水煎液和HP‑β‑CD水溶液混合后超声处理。本发明采用羟丙基‑β‑环糊精对灵芝水煎液进行包合，产品的营养物质不受影响，且苦味得到了很大的祛除。最终得到的产品口感好，易于被消费者接受，具有良好的商业前景。
Description
技术领域
本发明属于中药提取技术领域，具体涉及一种灵芝水煎液祛苦的方法。
背景技术
“药食同源”文化在中国几千年的历史长河中薪火相传，已成为当代养生文化的重要理论依据之一。如今，由“药食同源”理论发展而来的食疗、养生，正逐渐成为人们关注的热点。灵芝含有多种活性物质，在抗肿瘤、提高免疫、降血糖、降血脂等方面具有显著的功效。贵州地理环境优越，是灵芝生产的最佳场所。基于灵芝“药食同源”产品开发的重大机遇，破解灵芝苦味的难题，开阔灵芝深加工的途径，对推动我国灵芝的人工栽培和精深加工产业发展具有积极的实际意义。
灵芝的加工一般仅限于使用传统加工方式生产。传统加工方式通常指仅对原材料进行粉碎、切片、压榨、炒制、水煮、酒泡等。本发明选用灵芝较为常用、便利的加工方式—水煮。传统热水提取法虽然成本低，但所需温度高、提取时间长、能耗高，且由于灵芝结构致密，高度纤维化，活性物质难溶于水，水煎液中活性物质含量较低。而药理活性一般与活性物质浓度在一定范围内成正比，所以在活性物质含量低时，提高其生物活性是在祛苦的同时需要解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的灵芝水煎液苦味重，活性物质难溶于水。
本发明的技术方案是一种灵芝水煎液祛苦的方法，包括如下步骤：将灵芝水煎液用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合，得到灵芝包合液；所述包合为将灵芝水煎液和HP-β-CD水溶液混合后超声处理。
进一步的，所述超声功率为以720W为最大功率，调节至最大功率的40～100％。
优选的，所述超声功率为最大功率的40％。
特别的，所述超声时间为5～45min。
优选的，所述超声时间为5min。
其中，所述超声温度为20～60℃。
进一步的，所述超声温度为20～40℃。
优选的，所述超声温度为20℃。
具体的，所述HP-β-CD水溶液的制备包括如下步骤：取HP-β-CD粉末加入蒸馏水超声至溶液澄清，得HP-β-CD水溶液。
优选的，HP-β-CD质量浓度大于6g/L。
具体的，HP-β-CD水溶液和灵芝水煎液的体积比为0.5～2.5︰1。
优选的，HP-β-CD水溶液和灵芝水煎液的体积比为1.5～2.5︰1。
更优选的，HP-β-CD水溶液和灵芝水煎液的体积比为1.5︰1。
特别的，所述灵芝水煎液的制备过程如下：将灵芝片用水浸泡、煎煮、取滤液，重复一次；合并滤液，冷却，真空抽滤，得灵芝水煎液。
具体的，灵芝片与水的质量比为1︰30。
进一步的，所述水为蒸馏水。
具体的，煎煮时间为30min。
进一步的，所述方法还包括如下步骤：将灵芝包合液使用0.45μm水系滤膜进行过滤，滤液放入-20℃冰箱冷冻12h，致使包合液变成凝固，然后再冷冻干燥24h，得到灵芝冻干粉。
本发明还提供了所述方法制备得到的灵芝包合液或灵芝冻干粉。
本发明的有益效果：传统中药理论认为苦味成分就是苦味中药的活性成分，考虑到其他未探明的苦味化合物可能存在尚未探索的健康益处，通过羟丙基-β-环糊精形成包合物，保留苦味物质，而不是通过除去它们达到祛苦效果。傅立叶变换红外光谱和核磁共振波谱仪结果表明灵芝水煎液被HP-β-CD水溶液完全包裹在空腔内。电子舌分析结果表明，使用HP-β-CD包合灵芝水煎液可以显著降低灵芝水煎液的苦味值和回苦值。羟自由基的清除率、DPPH的清除率和抗脂质过氧化(LPO抑制率％)检测结果表明羟丙基-β-环糊精包合不会影响灵芝水煎液本身的生物活性，反而能提高其生物活性。本发明采用羟丙基-β-环糊精对灵芝水煎液进行包合，产品的营养物质不受影响，且苦味得到了很大的祛除。最终得到的产品口感好，易于被消费者接受，具有良好的商业前景。更进一步的，采用羟丙基-β-环糊精包合不会影响灵芝水煎液本身的生物活性，反而能提高其生物活性；羟丙基-β-环糊精能提高灵芝水煎液中脂溶性物质的水溶性，提高其生物利用度，且对身体无害，可随肠道排出。开阔灵芝深加工的途径，对推动我国灵芝的人工栽培和精深加工产业发展具有积极的实际意义。也为其他物质祛苦工艺提供参考。
附图说明
图1、HP-β-CD浓度对苦味值的影响结果(n＝3)。
图2、主客体比例对苦味值的影响结果(n＝3)。
图3、超声功率对苦味值的影响结果(n＝3)。
图4、超声时间对苦味值的影响结果(n＝3)。
图5、超声温度对苦味值的影响结果(n＝3)。
图6、HP-β-CD质量浓度和主客体比例对苦味值的响应面图(左)和等高线图(右)。
图7、HP-β-CD质量浓度和超声温度对苦味值的响应面图(左)和等高线图(右)。
图8、主客体比例和超声温度对苦味值的响应面图(左)和等高线图(右)。
图9、HP-β-CD对灵芝水煎液(图中原液)、灵芝稀释液(图中稀释液)和灵芝包合液(图中包合液)各滋味成分的影响。
图10、HP-β-CD(主体)、灵芝粉(客体，灵芝水煎液经过喷雾干燥得到)和包合物(灵芝包合液冻干粉)傅里叶变换红外光谱图。
图11、主体(HP-β-CD)分子的结构与原子标记。
图12、HP-β-CD(主体)、灵芝粉(客体)和包合物的核磁氢谱图。
图13、铁离子还原能力测定结果；图中，原液为灵芝水煎液，稀释液为灵芝稀释液，包合液为灵芝包合液。
图14、羟自由基清除率测定结果；图中，原液为灵芝水煎液，稀释液为灵芝稀释液，包合液为灵芝包合液。
图15、DPPH清除率测定结果；图中，原液为灵芝水煎液，稀释液为灵芝稀释液，包合液为灵芝包合液。
图16、抗脂质过氧化(LPO抑制率％)测定结果；图中，原液为灵芝水煎液，稀释液为灵芝稀释液，包合液为灵芝包合液。
具体实施方式
实施例1灵芝包合液的工艺优化
羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)溶液：
(1)HP-β-CD水溶液：称取适量HP-β-CD粉末置于烧杯中，加入蒸馏水超声至溶液澄清，得到HP-β-CD水溶液(主体)，放置备用。
(2)HP-β-CD稀释液：HP-β-CD水溶液和蒸馏水以1.9︰1进行稀释。
灵芝水溶液：
(1)灵芝水煎液：取适量灵芝片放于热水壶中，加入蒸馏水，冷水浸泡后煎煮30min，取滤液，滤渣重复第一次煎煮过程，合并二次滤液，冷却至室温，将滤液进行真空抽滤，得到灵芝水煎液(客体)。
(2)灵芝稀释液：灵芝水煎液和蒸馏水以1︰1.9的比例进行稀释。
灵芝包合液的制备：
HP-β-CD水溶液先加于锥形瓶中，按相应体积比例加入灵芝水煎液，每个处理3组平行，相应条件超声处理结束后，包合液倒入样品杯中，上机，使用电子舌进行苦味的检测，灵芝水煎液为空白对照。
单因素试验：
①HP-β-CD浓度(g/L)：6、8、10、12、14
②主客体体积比：0.5︰1、1︰1、1.5︰1、2︰1、2.5︰1
③超声功率(720W，以％计)：40、55、70、85、100
④超声时间(min)：5、15、25、35、45
⑤超声温度(℃)：20、30、40、50、60
基础超声条件：超声时间15min、温度30℃、功率70％、主客体比例1︰1。
如图1所示，苦味值随HP-β-CD浓度的升高而降低，说明各浓度条件下HP-β-CD均可显著降低灵芝水煎液苦味，最终选择HP-β-CD质量浓度为大于6g/L。
如图2所示，苦味值随主客体比例的升高而降低，1.5︰1～2.5︰1之间没有显著性差异，最终选择主客体比例为1.5～2.5︰1。
如图3所示，苦味值随超声功率升高并没有明显的变化，综合试验结果及经济成本考虑，最终选择超声功率为40％。
如图4所示，苦味值随超声时间的延长并没有明显的变化，综合试验结果及经济成本考虑，最终选择超声时间为5min。
如图5所示，苦味值在20～40℃之间没有明显的变化，在50℃时苦味值升高，说明在20～40℃时HP-β-CD包合灵芝水煎液祛苦效果最好。
实施例2Box-Behnken试验设计优化包合祛苦工艺
基于单因素试验，以HP-β-CD浓度(A)、主客体比例(B)、超声温度(C)为自变量，苦味值为响应值，建立响应值与自变量之间的函数关系，优化得到超声法HP-β-CD最佳包合祛苦工艺条件。Box-Behnken试验因素水平见表1。
表1Box-Behnken试验设计因素水平表
本试验根据单因素试验结果，选取在试验范围内对响应值有显著影响的HP-β-CD浓度(A)、主客体比例(B)、超声温度(C)3个因素为自变量，苦味值为响应值，采用软件Design-Expert10进行3因素3水平的Box-Behnken试验设计，并进行响应面分析，得到最佳包合工艺参数。Box-Behnken试验设计及结果如表2所示，Box-Behnken实验回归方差分析结果如表3所示。
对表3数据进行回归拟合，得到苦味值对响应变量A、B、C的回归方程：Y＝1.68-0.31A-0.21B+0.011C+0.097AB-5.000E-003AC-7.500E-003BC+0.25A2+0.071B2-0.021C2。
由表3可知，该模型F值＝57.78，P<0.0001，失拟项P＝0.7919>0.05，表明试验所用二次模型达到极显著水平且模型可靠；方程决定系数R2＝0.9867，矫正决定系数(R2 Adj＝0.9696)与预测决定系数(R2 Pred＝0.9393)的差值小于0.2，变异系数C.V％＝2.90<10，信噪比Adeq Precision＝27.074>4，表明实际值与预测值之间的拟合程度较好。综上，表明该回归方程可用于优化包合祛苦工艺条件并对其苦味值进行分析和预测。回归方程中A、B、AB、A2、B2为显著性因素，表明对苦味值具有显著影响；参与优化的试验因素对苦味值的影响顺序为：HP-β-CD浓度(A)>主客体比例(B)>超声温度(C)。
表2Box-Behnken实验设计及结果(n＝3)
表3Box-Behnken试验回归方差分析
注：*P<0.05，差异显著；**P<0.01，差异极显著。
响应面3D图谱和等高线图可直观反映各因素间的交互作用对响应值的影响程度。响应面3D图谱反映了不同因素对苦味值的影响效果，坡度越大则影响越显著；等高线图则直接表现出不同因素对苦味值的影响，其形状越接近椭圆形表明两个因素之间的交互作用影响越显著。从图6～8可知，HP-β-CD质量浓度与主客体比例的交互作用对苦味值的影响最大，其次是HP-β-CD质量浓度与超声温度的交互作用，最后是主客体比例与超声时间的交互作用。从等高线密度也可看出，相比起其他两个影响因素，HP-β-CD质量浓度对苦味值的影响更为显著，这与表3回归方差分析中得出的结论一致。
实施例2最佳包合工艺的验证
根据单因素试验确定的最佳HP-β-CD质量浓度及超声时间，以及经三因素三水平的Box-Behnken试验确定的最佳HP-β-CD浓度、主客体比例及超声温度包合灵芝水煎液中的苦味物质的工艺参数，设置3组平行取平均值。
如表4所示，通过Design-Expert 10得到优化后的HP-β-CD包合祛苦最佳工艺条件及其预测值为模型预测组数值，结合实际情况将最佳工艺调整为实际值组数据，得到的苦味实际值与预测值无显著性差异，说明模型与实际拟合度较高，得到的最佳包合工艺稳定可行。
表4验证结果(n＝3)
| 试验组别 | HP-β-CD浓度(g/L) | 主客体比例 | 超声温度(℃) | 苦味值 | 显著性差异 |
| 模型预测 | 12.876 | 1.878:1 | 35.161 | 1.509 | b |
| 实际值 | 13 | 1.9:1 | 35 | 1.411±0.208 | b |
| 原始值 | --- | --- | --- | 7.316±0.231 | a |
注：不同小写字母表示具有显著性差异(P<0.05)
实施例3电子舌滋味成分分析
模拟人类味觉的传感器探针的电子舌广泛用于味觉评估，可以很好地排除感官评估的主观性(Jiang etal.,2018)。本研究采用电子舌系统从苦味、酸味、涩味、鲜味、咸味、丰富度、苦味回味和涩味回味方面分析HP-β-CD包合前后灵芝水煎液的感官特性，结果如雷达图图9所示，经HP-β-CD包合(最优条件制备)后，鲜味和丰富度传感器信号无显著变化，其他味道均有下降，其中苦味、回苦和涩味有显著变化。而灵芝稀释液与灵芝水煎液对比，各个滋味成分没有显著性变化，表明了灵芝水煎液苦味的显著降低，主要可能是因为HP-β-CD包合作用。
实施例4包合物的制备
按照响应面优化得到包合工艺条件进行包合液的制备，包合液和灵芝水煎液使用0.45μm水系滤膜进行过滤，滤液放入-20℃冰箱冷冻12h，致使包合液变成凝固，然后再冷冻干燥24h，得到包合物冻干粉，置于2～6℃冰箱保存备用。
灵芝粉制备：将灵芝水煎液喷雾干燥得到。
包合物表征分析
傅立叶变换红外光谱：分别取少量HP-β-CD、灵芝粉和包合物冻干粉在傅立叶变换红外光谱仪下从4000cm-1到400cm-1波数内扫描进行扫描检测，鉴定包合后样品官能团的变化。通过对HP-β-CD、灵芝粉和包合物使用傅里叶变换红外光谱分析，结果如图10所示：主体的特征吸收峰为3385cm-1处的O-H伸缩振动、2926cm-1处的C-H伸缩振动以及1157cm-1、1079cm-1和1028cm-1处的C-O伸缩振动。客体的特征吸收峰是2934cm-1、和1655cm-1，这是客体分子中的C-H、C＝C伸缩振动造成的。在包合物的红外光谱图中，主体和客体的特征吸收峰发生了变化，O-H伸缩振动吸收峰从3385cm-1移动到3386cm-1，C-H伸缩振动吸收峰从2934cm-1移动到2926cm-1、C＝C伸缩振动吸收峰从1644和1655cm-1位移到1640cm-1及C-O伸缩振动吸收峰从1077cm-1位移到1079cm-1。包合物的谱图和HP-β-CD的相似，没有出现新的吸收峰，表明包合物中无新的化学键产生，它们之间只是分子间力或氢键相互作用。特征峰的变化、没有出现客体的特征峰，初步判断形成了包合物。
核磁共振波谱仪测定HP-β-CD、灵芝粉以及包合物中各质子的结构参数，所用溶剂为氘代DMSO，观察频率均为600MHz，用于测定样品中氢原子化学位移值。HP-β-CD、灵芝粉以及包合物的1H-NMR谱见图12。HP-β-CD的核磁氢谱图与文献中使用DMSO作溶剂的结果趋于类似，且HP-β-CD质子信号集中在3.3～5.7ppm之间，对客体的检测信号没有干扰，表明检测结果可信。将其化学位移差Δδ统计至表5，其中，Δδ＝δ(包合物)-δ(单体)。
表5 1H-NMR化学位移和化学位移差
客体分子结构(图11)中2位的氢原子均有0.04～0.01ppm的化学位移差变化，而其余位置的氢未检测有明显化学位移值的变化。由此可以推测，客体分子被包嵌入HP-β-CD的空腔。同时，这些微小的化学位移变化表明二者间以非共价键的形式结合，这与包合物的形成原理相一致。
当客体分子与环糊精发生包合后，其分子全部或部分基团会进入环糊精的疏水空腔，由于空腔环电流具有屏蔽作用，在1H NMR图谱中会显示为相应质子的化学位移变化，H-3和H-5是构成环糊精空腔内的两个原子，当客体分子进入主体后，由于环电流效应屏蔽效应使得客体和主体腔内氢原子发生相应变化。从HP-β-CD氢谱归属后与包合物的化学位移值比较我们可以看出：除了H-5和H-4，其余环糊精位置上所有的质子都有一定的化学位移，结合HP-β-CD分子立体结构(图11)，H-5在窄端口，H-3在宽端口，此结果说明了，客体分子倾向于从宽口端(H-3)进入疏水空腔而不是窄口端(H-5)。上述变化表明包合物已成功形成，此结果与红外表征结果一致。
理化指标测定
3、体外抗氧化活性测定：DPPH和羟自由基清除率、铁还原(试剂盒)。
4、抗脂质过氧化(LPO抑制率％)测定：试剂盒。
由图13可知，灵芝水煎液、灵芝稀释液、HP-β-CD稀释液和灵芝包合液的铁离子还原能力都具有显著性差异，灵芝包合液相对于灵芝水煎液，铁还原能力保持在77.68％，相对于灵芝稀释液，铁还原能力提高了21.17％。说明了HP-β-CD包合后不会影响灵芝水煎液原本的铁还原能力，反而提高了铁还原能力。
由图14可知，灵芝水煎液和灵芝包合液对羟自由基的清除率没有显著性差异，与灵芝稀释液、HP-β-CD稀释液相比具有显著性差异，灵芝包合液相对于灵芝水煎液，羟自由基清除率保持在91.6％，相对于灵芝稀释液，清除率提高了27.57％。说明了HP-β-CD包合后不会影响灵芝水煎液原本的羟自由基清除能力，反而提高了清除能力。
由图15可知，灵芝水煎液和灵芝包合液对DPPH的清除率没有显著性差异，与灵芝稀释液、HP-β-CD稀释液具有显著性差异，灵芝包合液相对于灵芝水煎液，清除率提高了0.34％，相对于灵芝稀释液，清除率提高了33.48％。说明了HP-β-CD包合后不会影响灵芝水煎液原本的DPPH清除能力，反而提高了清除能力。
由图16可知，灵芝水煎液、灵芝稀释液、HP-β-CD稀释液和灵芝包合液的铁离子还原能力都具有显著性差异。相比于灵芝水溶液，灵芝包合液抗脂质过氧化(LPO抑制率％)保持在88.67％；相比于灵芝稀释液，提高了180.45％；HP-β-CD稀释液的LPO抑制率也比灵芝稀释液高76.09％。说明HP-β-CD不会影响原液本身的LPO抑制率，反而极大程度上提高了LPO抑制率。
Claims (9)
1.一种灵芝水煎液祛苦的方法，其特征在于，包括如下步骤：将灵芝水煎液用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合，得到灵芝包合液；所述包合为将灵芝水煎液和HP-β-CD水溶液混合后超声处理。
2.根据权利要求1所述灵芝水煎液祛苦的方法，其特征在于，所述超声功率为以720W为最大功率，调节至最大功率的40％。
3.根据权利要求1所述灵芝水煎液祛苦的方法，其特征在于，所述超声时间为5min。
4.根据权利要求1所述灵芝水煎液祛苦的方法，其特征在于，所述超声温度为20～40℃。
5.根据权利要求1所述灵芝水煎液祛苦的方法，其特征在于，HP-β-CD质量浓度为大于6g/L。
6.根据权利要求1所述灵芝水煎液祛苦的方法，其特征在于，HP-β-CD水溶液和灵芝水煎液的体积比为0.5～2.5︰1。
7.根据权利要求10所述灵芝水煎液祛苦的方法，其特征在于，HP-β-CD水溶液和灵芝水煎液的体积比为1.5～2.5︰1。
8.根据权利要求1所述灵芝水煎液祛苦的方法，其特征在于，所述方法还包括如下步骤：将灵芝包合液使用0.45μm水系滤膜进行过滤，滤液放入-20℃冰箱冷冻12h，致使包合液变成凝固，然后再冷冻干燥24h，得到灵芝冻干粉。
9.权利要求1～8任一项所述方法制备得到的灵芝包合液或灵芝冻干粉。
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