CN116515428A - 一种丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙烯酸压敏胶及其制备方法。所述丙烯酸压敏胶的配方按重量份计包括以下组分：仲羟基丙烯酸酯聚合物4‑16份，伯羟基封端丙烯酸酯聚合物4‑16份，固化剂1.5‑7.0份，催化剂0.01‑0.08份，溶剂18‑20份。本发明所制得的丙烯酸酯压敏胶的黏合性能好，运用少量固化剂即可达到较高的内聚力，同时延长胶水的使用期，减少胶水的浪费。减少了因普通胶水固化加快而需要清洗已凝胶的胶水，洗辊，换胶水的中间环节，而使有效生产的时间增长，提高劳动生产率。
Description
技术领域
本发明属于高分子聚合材料，具体地涉及一种丙烯酸酯压敏胶及其制备方法。
背景技术
当前保护膜用丙烯酸酯压敏胶的生产，均是普通的自由基聚合，加固化剂交联后所得丙烯酸酯压敏胶弹性不好，柔性差。随固化剂用量增大，柔性变得更差，模切时起渣，影响模切产品的洁净度，成品率降低。
因此，需要提供一种内聚力高，柔性好的梳状型丙烯酸酯压敏胶及其制备方法。
发明内容
针对现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种内聚力高，柔性好的梳状型丙烯酸酯压敏胶及其制备方法。
本发明的技术目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明提供一种丙烯酸压敏胶，按重量份计其配方包括以下组分：仲羟基丙烯酸酯聚合物4-16份，伯羟基封端丙烯酸酯聚合物4-16份，固化剂1.5-7.0份，催化剂0.01-0.08份，溶剂18-20份。所述溶剂为乙酸乙酯。
进一步地，本发明所述仲羟基丙烯酸酯聚合物按重量份计，其配方包括的以下组分：
进一步地，本发明所述官能单体为含仲羟基的丙烯酸酯或含仲羟基的甲基丙烯酸酯；优选地，所述官能单体为含仲羟基的丙烯酸酯，选自丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的至少一种；优选地，所述引发剂为偶氮类引发剂；优选地，所述引发剂为比如偶氮二异丁晴。
进一步地，本发明所述羟基封端丙烯酸酯聚合物按重量份计，其配方包括的以下组分：
进一步地，本发明所述巯基二元官能物质为含有一个巯基两个羟基的物质；优选地，所述巯基二官能物质如为巯基丙二醇。
进一步地，本发明所述不饱和酸选自丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸或富马酸。
进一步地，本发明所述丙烯酸酯单体为丙烯酸C1-C18烷烃酯或甲基丙烯酸C1-C18烷烃酯；优选地，所述丙烯酸酯单体选自丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。
进一步地，本发明所述固化剂为异氰酸酯；优选地，所述催化剂选自叔胺类催化剂或有机锡催化剂；优选地，所述催化剂为月桂酸二丁基锡。
本发明的另一技术目的是提供一种上述的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤：称取配方量的各原料组分，将仲羟基丙烯酸酯聚合物、羟基封端丙烯酸酯聚合物搅匀后加入固化剂，搅匀后加入催化剂，搅匀后即得。通过合成一种仲羟基丙烯酸酯聚合物和合成一种伯羟基封端丙烯酸酯聚合物，两种聚合物混合在固化剂作用下交联形成梳状型聚合物。
进一步地，本发明所述仲羟基丙烯酸酯聚合物的制备方法包括以下步骤：
1)按配方量准备各原料组分；
2)将丙烯酸酯单体、不饱和酸、官能单体及引发剂混合均匀得混合单体，
3)将总重量20±5％混合单体加入溶剂中，搅拌下加热回流，保温1-3小时；
4)在2-6小时内滴加剩余混合单体，保温1-3小时，降温至40-50℃出料即得。
所述羟基封端丙烯酸酯聚合物的制备方法包括以下步骤：
1)按配方量准备给原料组分；
2)将丙烯酸酯单体、不饱和酸、巯基二官能物质及引发剂合均匀得混合单体，
3)将总重量20±5％混合单体加入溶剂中，搅拌下加热回流，保温1-3小时；
4)在2-6小时内滴加剩余混合单体，保温1-3小时，降温至40-50℃出料即得。
本发明相对于现有技术具有如下有益效果：
1)引入羟基封端的丙烯酸酯二元醇，使其加固化剂交联时形成梳状类大分子，确保聚合物的柔性而内聚力满足要求。
2)利用伯羟基和仲羟基活性的不同，在加入固化剂后使伯羟基封端的丙烯酸酯聚合物中的伯羟基首先和固化剂反应，形成分子量更大的梳状聚合物，达到内聚力高，柔性好的。
3)本发明的丙烯酸酯压敏胶的黏合性能好，在固化剂与伯羟基封端丙烯酸酯聚合完全反应条件下，仅固化剂总重量约5％的固化剂与仲羟基丙烯酸酯聚合物反应，即可达到较高的内聚力(70℃加热3天不掉胶)，同时延长胶水的使用期，减少胶水的浪费。减少了因普通胶水固化加快而需要清洗已凝胶的胶水，洗辊，换胶水的中间环节，而使有效生产的时间增长，提高劳动生产率。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的技术目的、技术方案和优点，现结合具体实施例对本发明做进一步说明。本发明所提及重量份表示可以为千克、公斤或克。
一、仲羟基丙烯酸酯聚合物(A)的制备
1、实施例1-3的仲羟基丙烯酸酯聚合物(A)的原料组分如表1所示：
表1实施例1-3仲羟基丙烯酸酯聚合物(A)的原料组分(单位：重量份)
2、实施例1-3的仲羟基丙烯酸酯聚合物(A)的制备方法
仲羟基丙烯酸酯聚合物的制备方法包括以下步骤：
1)混合：按表1的配方准备各原料组分，将丙烯酸酯单体、不饱和酸、官能单体及引发剂混合均匀，得混合单体，
2)第一段反应：将溶剂加入反应釜，启动搅拌，加入1)所得混合物总重量的20％，继续加热，回流计时，保温1-3小时；
3)第二段反应：在2-6小时内滴加完剩余混合单体反应2-6小时；
4)保温1-3小时，降温至40-50℃出料。
二、伯羟基封端丙烯酸酯聚合物的制备
1、伯羟基封端丙烯酸酯聚合物的原料组分如表2所示
表2实施例1-3伯羟基封端丙烯酸酯聚合物的原料组分(单位：重量份)
2、实施例1-3伯羟基封端丙烯酸酯聚合物的制备方法
所述伯羟基封端丙烯酸酯聚合物的制备方法包括以下步骤：
1)称量：按表2所述配方量准备各原料组分；
2)混合：将丙烯酸酯单体、不饱和酸、巯基二官能物质及引发剂混合均匀得混合单体，
3)第一段反应：将总重量20±5％混合单体加入溶剂中，搅拌下加热回流，保温1-3小时；
4)第二段反应：在2-6小时内滴加剩余混合单体反应2-6小时，保温1-3小时降温至40-50℃出料即得。
三、保护膜用梳状丙烯酸酯压敏胶的制备
1、保护膜用梳状丙烯酸酯压敏胶的配方
表3实施例4-5的丙烯酸酯压敏胶的配方(单位：重量份)
备注：表3所采用的仲羟基丙烯酸酯聚合物A、伯羟基封端丙烯酸酯聚合物B为实施例1所制得。
表4实施例6-11的丙烯酸酯压敏胶的配方(单位：重量份)
| 组分 | A | B | 溶剂 | 催化剂 | 固化剂 |
| 实施例6 | 12 | 8 | 20 | 0.08 | 0.8 |
| 实施例7 | 12 | 8 | 20 | 0.08 | 0.9 |
| 实施例8 | 8 | 12 | 20 | 0.08 | 1.2 |
| 实施例9 | 8 | 12 | 20 | 0.08 | 1.3 |
| 实施例10 | 4 | 16 | 20 | 0.08 | 1.6 |
| 实施例11 | 4 | 16 | 20 | 0.08 | 1.7 |
备注：表4所采用的仲羟基丙烯酸酯聚合物A、伯羟基封端丙烯酸酯聚合物B为实施例2所制得。
表5实施例12-13的丙烯酸酯压敏胶的配方(单位：重量份)
| 组分 | A | B | 溶剂 | 固化剂 | 催化剂 |
| 实施例12 | 16 | 4 | 20 | 1.5 | 0.08 |
| 实施例13 | 16 | 4 | 20 | 1.6 | 0.08 |
备注：表5所采用的仲羟基丙烯酸酯聚合物A、伯羟基封端丙烯酸酯聚合物B为实施例3所制得。
2、保护膜用梳状丙烯酸酯压敏胶的制备方法
实施例4-13梳状丙烯酸酯的制备方法包括以下步骤：
称取实施例4-13的原料组分，在搅拌条件下，在仲羟基丙烯酸酯聚合物A中加入溶剂乙酸乙酯，所制得的伯羟基封端丙烯酸酯聚合物B，搅拌5-10分钟，加入固化剂异氰酸酯，搅拌5-10分钟，加入催化剂月桂酸二丁基锡，再搅拌5-10分钟，即得。
二、性能测试
对实施例4～13所制得保护膜用梳状丙烯酸酯压敏胶进行性能检测：
剥离力的检测方法：把胶加热到90-100℃，涂布到PET上，涂布胶层厚度为1-8um/m2。切成25毫米宽贴在钢板上，以300mm/min的速度按180°拉起，检测剥离力；
耐热性的检测方法：70℃加热3天，不掉为合格品。
表6实施例4-19性能测试数据
从以上数据可以看出，实施例4-13所得到的保护膜用梳状丙烯酸酯压敏胶内聚力好(加热不掉胶)；从外观来看，实施例4-13所得的保护膜用梳状丙烯酸酯压敏胶的柔性都好。其中，实施例8-11的柔性更优于实施例4-7、12-13，因为实施例8-11中伯羟基封端丙烯酸酯聚合物B的用量大于仲羟基丙烯酸酯聚合物A的用量。因此可以得出：当丙烯酸酯压敏胶中伯羟基封端丙烯酸酯聚合物B的用量大于仲羟基丙烯酸酯聚合物A的用量，展现出更好的柔性。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，除此之外，本发明还可以其它方式实现，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，但这些修改或替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种丙烯酸压敏胶，其特征在于，按重量份计其配方包括以下组分：仲羟基丙烯酸酯聚合物4-16份，伯羟基封端丙烯酸酯聚合物4-16份，固化剂1.5-7.0份，催化剂0.01-0.08份，溶剂18-20份。
2.根据权利要求1所述的丙烯酸压敏胶，其特征在于，所述仲羟基丙烯酸酯聚合物按重量份计，其配方包括的以下组分：
3.根据权利要求2所述的丙烯酸压敏胶，其特征在于，所述官能单体为含仲羟基的丙烯酸酯或含仲羟基的甲基丙烯酸酯；优选地，所述官能单体为含仲羟基的丙烯酸酯，选自丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的至少一种；优选地，所述引发剂为偶氮类引发剂；优选地，所述引发剂为比如偶氮二异丁晴。
4.根据权利要求1所述的丙烯酸压敏胶，其特征在于，所述羟基封端丙烯酸酯聚合物按重量份计，其配方包括的以下组分：
5.根据权利要求4所述的丙烯酸压敏胶，其特征在于，所述巯基二元官能物质为含有一个巯基两个羟基的物质；优选地，所述巯基二官能物质如为巯基丙二醇。
6.根据权利要求2或4所述的丙烯酸酯压敏胶，其特征在于：所述不饱和酸选自丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸或富马酸。
7.根据权利要求2或4所述的丙烯酸压敏胶，其特征在于，所述丙烯酸酯单体为丙烯酸C1-C18烷烃酯或甲基丙烯酸C1-C18烷烃酯；优选地，所述丙烯酸酯单体选自丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的丙烯酸压敏胶，其特征在于，所述固化剂为异氰酸酯；优选地，所述催化剂选自叔胺类催化剂或有机锡催化剂；优选地，所述催化剂为月桂酸二丁基锡。
9.一种如权利要求1～8中任意一项所述的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：称取配方量的各原料组分，将仲羟基丙烯酸酯聚合物、羟基封端丙烯酸酯聚合物搅匀后加入固化剂，搅匀后加入催化剂，搅匀后即得。
10.根据权利要求9所述的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述仲羟基丙烯酸酯聚合物的制备方法包括以下步骤：
1)按配方量准备各原料组分；
2)将丙烯酸酯单体、不饱和酸、官能单体及引发剂混合均匀得混合单体，
3)将总重量20±5％混合单体加入溶剂中，搅拌下加热回流，保温1-3小时；
4)在2-6小时内滴加剩余混合单体，保温1-3小时，降温至40-50℃出料即得。
所述羟基封端丙烯酸酯聚合物的制备方法包括以下步骤：
1)按配方量准备给原料组分；
2)将丙烯酸酯单体、不饱和酸、巯基二官能物质及引发剂合均匀得混合单体，
3)将总重量20±5％混合单体加入溶剂中，搅拌下加热回流，保温1-3小时；
4)在2-6小时内滴加剩余混合单体，保温1-3小时，降温至40-50℃出料即得。
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