CN116515288A - 一种导电聚酰胺材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导电聚酰胺材料及其制备方法和应用，所述导电聚酰胺材料按重量份计，包括以下组分：聚酰胺树脂49‑89份；填料0‑40份；改性聚苯硫醚10‑40份；酞菁染料0.5‑1.5份；助剂1‑3份。本发明通过改性聚苯硫醚与酞菁染料的协同作用，使得导电聚酰胺材料具有优秀的导电性能和抗变色性能。
Description
技术领域
本发明涉及工程塑料技术领域，具体涉及一种导电聚酰胺材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚酰胺，又称尼龙，是四大工程材料之一。由于其具有优异的力学性能，所以被广泛应用汽车、电器、通讯、电子和机械等产业中。聚酰胺(PA)是由二元酸与二元胺或由氨基酸经缩聚而得，是分子链上含有重复酰胺基团的树脂总称。聚酰胺根据其结构可以分为三类：脂肪族聚酰胺、脂肪-芳香族聚酰胺以及芳香族聚酰胺。聚酰胺具有良好的机械性能、耐热、耐磨损、耐化学性、阻燃性以及自润滑性，并且易于加工、摩擦系数较低，被广泛应用于电气电子零件、汽车、家具、建材以及薄膜等领域。
但由于聚酰胺材料本身是绝缘材料，在如今智能化的环境中，很多使用场景对材料的电磁屏蔽或导电性能有一定的要求，故如何提高聚酰胺材料的导电性成为了亟需解决的问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明提出了一种导电聚酰胺材料及其制备方法和应用。具体技术方案如下：
一种导电聚酰胺材料，按重量份计，包括以下组分：
进一步地，所述聚酰胺树脂为半芳香族聚酰胺和脂肪族聚酰胺的共混树脂、脂肪族聚酰胺树脂、半芳香族聚酰胺树脂或全芳香族聚酰胺树脂。所述聚酰胺树脂优选为聚酰胺6、聚酰胺56、聚酰胺59、聚酰胺510、聚酰胺56/6、聚酰胺66或聚酰胺610中的至少一种。所述聚酰胺树脂更优选为聚酰胺6、聚酰胺66或聚酰胺610中的至少一种。这些物质可以单独使用一种，另外，也可以将成分组成、末端氨基浓度、相对粘度不同的两种以上物质以任意的组合和任意的比例混合使用。
进一步地，所述改性聚苯硫醚的体积电阻率为102-104Ω·m。
需要说明书的是，聚苯硫醚本身是不具备导电性的，本发明选用的聚苯硫醚，其熔融指数为≥8g/10min，优选为≥80g/10min(测试条件：316℃，标准负荷5kg，预热时间4min)，聚苯硫醚的熔融指数采用GB/T 3682.1-2018中规定的方法测定。
作为优选方案，本发明使用碘蒸汽对上述聚苯硫醚进行改性处理，碘蒸气可以是固体升华或固体碘加热时产生的碘蒸气，具体而言，将聚苯硫醚暴露于185-250℃的I2蒸汽中1-3h，然后冷却至室温得到改性聚苯硫醚，其中碘与聚苯硫醚络合，通过调节碘蒸汽的温度和处理时间可实现改性聚苯硫醚的导电性能的控制，使得改性后的聚苯硫醚具有特定的体积电阻率。添加改性聚苯硫醚后，导电聚酰胺材料的导电性性能得到明显提升，同时由于改性聚苯硫醚材料的导电性，使其对于色粉的吸附性更高，同时加上聚苯硫醚本身的高耐热性，可以明显改善聚酰胺材料的变色现象。
进一步地，按质量百分比计，碘占所述改性聚苯硫醚的2-10重量％。优选的，按质量百分比计，碘占所述改性聚苯硫醚的2-5重量％。上述改性聚苯硫醚中的碘含量采用ICP法测定。
此外，酞菁染料对于改性聚苯硫醚的导电性能提升起到协助催化作用，从而使材料的导电性能得到进一步提升。所述酞菁染料为酞菁铜、酞菁锌或酞菁铝。其中，酞菁铜(CuPc)是一种性质非常稳定的酞菁金属化合物，并在高达数百千Pa的静压下仍具有明显的导电性，所述酞菁染料优选为α-酞菁铜、β-酞菁铜或ε-酞菁铜。
进一步地，所述填料为滑石粉、高岭土、玻璃微珠和玻璃纤维中的至少一种。
进一步地，所述助剂为润滑剂和/或抗氧剂。
进一步地，所述抗氧剂为二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺和四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的至少一种。
进一步地，所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、乙撑双硬脂酸酰胺或聚乙烯蜡中的一种或多种。
本发明还提供上述导电聚酰胺材料的制备方法，包括如下步骤：
S1:按照配比，称取各组分，将除填料外的各组分预混合后，得到预混物；
S2：将步骤S1的预混物投入到挤出机中，再将填料从侧喂添加至所述挤出机中，进行熔融共混并挤出造粒，得到所述导电聚酰胺材料。
进一步地，所述挤出机为双螺杆挤出机，所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为(40-48)：1，双螺杆挤出机的螺筒温度为270-330℃，双螺杆挤出机的螺杆转速为300-600r/min。
本发明还提供上述导电聚酰胺材料在制备电子电器中的应用，如制备雷达中电磁屏蔽部件、燃油系统抗静电部件等。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明在配方中加入了改性聚苯硫醚，改性聚苯硫醚中碘与聚苯硫醚络合，通过调节碘蒸汽的温度和处理时间可实现改性聚苯硫醚的导电性能的控制，使得改性后的聚苯硫醚具有特定的体积电阻率。其次，添加改性聚苯硫醚后，不仅导电聚酰胺材料的导电性性能得到明显提升，而且由于改性聚苯硫醚材料的导电性，使其对于色粉的吸附性更高，同时加上聚苯硫醚本身的高耐热性，可以明显改善聚酰胺材料的变色现象。此外，本发明在配方中还同时添加加入酞菁染料，酞菁染料对于改性的聚苯硫醚的导电作用有进一步的增强作用，从而得到高导电性能的导电聚酰胺材料。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
<实施例和对比例的制备>
本发明实施例和对比例所用的原材料均来源于市购，但不限于这些材料：
PA6：牌号HY-2500A，购自江苏海阳；
PA66：牌号EP-158，购自浙江华峰；
玻璃纤维：牌号ECS301HP-3-H，购自重庆复合国际；
滑石粉：牌号AH-1250N6，购自广西龙胜华美；
未改性聚苯胺：牌号P824522，购自上海麦克林生化科技股份有限公司；
改性聚苯胺：体积电阻率为104Ω·m，将未改性聚苯胺暴露于250℃的I2蒸汽中3h制得；
未改性聚苯硫醚：牌号GAC02，购自重庆聚狮新材料科技有限公司；
以下改性聚苯硫醚A-D均是对相同的未改性聚苯硫醚进行改性处理：
改性聚苯硫醚A：体积电阻率为102Ω·m，将未改性聚苯硫醚暴露于250℃的I2蒸汽中3h制得，所得改性聚苯硫醚中碘含量为8.9重量％；
改性聚苯硫醚B：体积电阻率为104Ω·m，将未改性聚苯硫醚暴露于185℃的I2蒸汽中1h制得，所得改性聚苯硫醚中碘含量为6.2重量％；
改性聚苯硫醚C：体积电阻率为105Ω·m，将未改性聚苯硫醚暴露于185℃的I2蒸汽中0.5h制得，所得改性聚苯硫醚中碘含量为3.5重量％；
改性聚苯硫醚D：体积电阻率为107Ω·m，将未改性聚苯硫醚暴露于125℃的I2蒸汽中0.5h制得，所得改性聚苯硫醚中碘含量为1.2重量％；
酞菁染料A：酞菁铜(II)(β-型)，牌号C123345，购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司；
酞菁染料B：酞菁铜(II)(α-型)，牌号P1005，购自梯希爱(上海)化成工业发展有限公司。润滑剂：硬脂酸钙，市售；
抗氧剂：二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯，市售。
本发明实施例和对比例的制备方法如下：
S1：按照表1、表2的配比,称取各组分，将除填料外的各组分预混合后，得到预混物；
S2：将步骤S1的预混物投入到双螺杆挤出机中，再将填料从侧喂添加至双螺杆挤出机中，进行熔融共混并挤出造粒，得到聚酰胺材料。
双螺杆挤出机的螺杆长径比为40:1，双螺杆挤出机的螺筒温度为270～330℃，双螺杆挤出机的螺杆转速为400r/min。
<测试标准>
本发明各实施例和对比例的性能测试标准如下：
体积电阻率的测定采取IEC60093-1980规定的方法；
使用ICP MS(电感耦合等离子体质谱法)检测改性聚苯硫醚中碘的含量；
色差测试：将材料制成样板，放置在120℃烘烤8h，测试样板前后的L,A,B值，计算前后的色差Delta E，Delta E越大表示变色越严重。
表1.实施例配方(重量份)及性能测试
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| PA6 | 49 | 70 | 70 | 70 | 70 | |
| PA66 | 89 | |||||
| 玻璃纤维 | 40 | |||||
| 滑石粉 | 20 | 20 | 20 | 20 | ||
| 改性聚苯硫醚A | 40 | 10 | 15 | 15 | ||
| 改性聚苯硫醚B | 15 | |||||
| 改性聚苯硫醚C | 15 | |||||
| 酞菁染料A | 1.5 | 0.5 | 1 | 1 | 1 | |
| 酞菁染料B | 1 | |||||
| 润滑剂 | 1 | |||||
| 抗氧剂 | 3 | 2 | 2 | 2 | 2 | |
| 体积电阻率/Ω·m | 5.6·102 | 5.2·103 | 7.3·102 | 4.8·104 | 9.7·104 | 8.3·102 |
| Delta E | 2.2 | 2.8 | 1.8 | 3.2 | 3.5 | 1.6 |
表2.对比例配方(重量份)及性能测试
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | |
| PA6 | 49 | 49 | 49 | 49 | 49 |
| 玻璃纤维 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
| 改性聚苯硫醚A | 41.50 | ||||
| 改性聚苯硫醚D | 40 | ||||
| 未改性聚苯硫醚 | 40 | ||||
| 改性聚苯胺 | 40 | ||||
| 酞菁染料A | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | |
| 润滑剂 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 体积电阻率/Ω·m | 7.2·1013 | 8.2·1013 | 5.8·105 | 7.2·108 | 6.4·106 |
| Delta E | 7.2 | 8.7 | 4.8 | 6.8 | 9.2 |
对比例1与实施例1相比，用的是未改性聚苯硫醚，对比例1的体积电阻率大幅上升，导电性下降。
对比例2与实施例1相比，对比例2未添加改性聚苯硫醚，对比例2的体积电阻率变大，导电性下降。
对比例3与实施例1相比，对比例3未添加酞菁染料，导致对比例3的导电性变差。
对比例4与实施例1相比，对比例4添加的是改性聚苯硫醚D，其导电性能较差，所以对导电性能及其颜色稳定性影响较大，所以色差和导电性能均较差。
对比例5与实施例1相比，对比例5选用的改性聚苯胺，碘蒸汽处理后也具有导电性，但无法跟酞菁染料共同作用提高导电性，此外聚苯胺尤其本身带有胺基，所以其高温下颜色稳定性本身较差。
需要说明的是，由于材料的老化，导致材料本身的颜色在老化前后也有变化，上述实施例和对比例采用色差测试的结果，是色粉颜色的变化和材料本身的颜色变化的共同结果(如实施例1-6和对比例1-2，4-5)，或者是，材料本身的颜色变化的结果(如对比例3)。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种导电聚酰胺材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
2.根据权利要求1所述的导电聚酰胺材料，其特征在于，所述聚酰胺树脂为半芳香族聚酰胺和脂肪族聚酰胺的共混树脂、脂肪族聚酰胺树脂、半芳香族聚酰胺树脂或全芳香族聚酰胺树脂；
所述聚酰胺树脂优选为聚酰胺6、聚酰胺56、聚酰胺59、聚酰胺510、聚酰胺56/6、聚酰胺66或聚酰胺610中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的导电聚酰胺材料，其特征在于，所述改性聚苯硫醚的体积电阻率为102-104Ω·m。
4.根据权利要求1所述的导电聚酰胺材料，其特征在于，所述改性聚苯硫醚为碘蒸汽改性的聚苯硫醚。
5.根据权利要求4所述的导电聚酰胺材料，其特征在于，
将聚苯硫醚暴露于185-250℃的I2蒸汽中1-3h，然后冷却至室温得到所述改性聚苯硫醚；和/或
碘占所述改性聚苯硫醚的2-10重量％。
6.根据权利要求1所述的导电聚酰胺材料，其特征在于，所述填料为滑石粉、高岭土、玻璃微珠和玻璃纤维中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的导电聚酰胺材料，其特征在于，所述助剂为润滑剂和/或抗氧剂；
优选的，所述抗氧剂为二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的至少一种；
优选的，所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、乙撑双硬脂酸酰胺或聚乙烯蜡中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的导电聚酰胺材料，其特征在于，所述酞菁染料为酞菁铜、酞菁锌或酞菁铝，所述酞菁染料优选为α-酞菁铜、β-酞菁铜或ε-酞菁铜。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的导电聚酰胺材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按照配比，称取各组分，将除填料外的各组分预混合后，得到预混物；
S2：将步骤S1的预混物投入到挤出机中，再将填料从侧喂添加至所述挤出机中，进行熔融共混并挤出造粒，得到所述导电聚酰胺材料。
10.根据权利要求1-8任一项所述导电聚酰胺材料在制备电子电器中的应用。
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