CN116515250A - 一种环氧树脂组合物及其制备方法 - Google Patents

一种环氧树脂组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及环氧树脂技术领域，特别涉及一种环氧树脂组合物及其制备方法。其中，一种环氧树脂组合物，按重量份计，包括如下组分：A组分：环氧树脂70～80份，增韧剂10～16份，环氧活性稀释剂5～10份，消泡剂0.3～0.6份；B组分：酸酐92～97份，促进剂3～8份。本发明提供的环氧树脂组合物粘度低，浸润性好，25℃可操作性时间大于65h，高温下可以快速固化，浇铸体具有优异的力学性能和韧性，制成的玻纤拉挤板具有优异的力学性能。

Description

一种环氧树脂组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及环氧树脂领域，特别涉及一种环氧树脂组合物及其制备方法。
背景技术
随着海上风电快速发展，风电叶片拉挤大梁板得到广泛应用。风电叶片拉挤大梁板主要由基体树脂和增强纤维制成，目前基体树脂主要为环氧树脂，增强纤维为玻璃纤维或碳纤维。风电叶片大梁拉挤成型工艺是在牵引力的作用下，将浸渍环氧树脂的纤维在挤压模具中固化成型。连续不间断的生产出拉挤大梁板，从而实现连续化、自动化生产，生产效率高。在连续化生产过程中，浸胶槽中的树脂随着使用不断减少，需要定时进行补充，其中始终会有前一批的树脂残留。由于环氧树脂体系在常温下缓慢反应，体系的粘度不断上升，将不再适用于拉挤板生产，此时必须对浸料槽进行清理，更换新的树脂。为了减少浸料槽的清理频次，一般拉挤板生产要求环氧树脂的可操作时间大于12h。
中国专利文献CN 115232442A公开了一种环氧树脂组合物及其制备方法和应用，主要由环氧树脂、酸酐固化剂、增韧剂、促进剂等组成，在25℃下，树脂体系的可操作时间大于8h。
中国专利文献CN 107686632A公开了一种拉挤成型碳纤维板材的环氧树脂体系，主要由环氧树脂、酸酐类固化剂等组成，在室温25℃下，拉挤24h后，树脂粘度微增稠，具有较长的可操作性时间。
中国专利文献CN 111944271A公开了一种低放热、耐黄变玻璃钢拉挤环氧树脂及制备方法。它主要由环氧树脂、酸酐固化剂和促进剂等组成。在25℃下，树脂体系可操作时间大于15h。
上述专利文献公开的用于拉挤工艺的环氧树脂已经有了较长的可操作性时间，但面对竞争日益激烈的市场，仍需要开发出在25℃下具有更长操作时间的适用于拉挤工艺的环氧树脂以实现降本增效。
发明内容
为解决现有技术环氧树脂可操作时间的不足，本发明提供一种环氧树脂组合物及其制备方法。
本发明提供一种环氧树脂组合物，所述组合物按重量份计，包括如下组分：
A组分：
B组分：
酸酐 92～97份，
促进剂 3～8份；
所述促进剂的结构式为：
本发明中，增韧剂的使用是为了和环氧树脂高温快速固化相平衡，高温快速固化后树脂的脆性会比常规固化高很多，用增韧剂平衡快速固化带来的不足。二者平衡实现高温快速固化后树脂有良好的力学性能和断裂伸长率，使拉挤板在90°方向具有良好的力学性能和胶结断裂韧性。
本发明B组分中，促进剂为咪唑和异氰酸酯的加成物，异氰酸酯用于降低咪唑在常温下对环氧树脂和酸酐的促进能力，从而使A组分与B组分混合后，在常温下有较长的可操作性时间。该加成物在温度大于120℃后快速分解释放出2-乙基-4-甲基咪唑和异佛尔酮二异氰酸酯，其中2-乙基-4-甲基咪唑在高温下促进酸酐开环并与环氧树脂交联反应，异佛尔酮二异氰酸酯可以与环氧树脂和苯氧树脂链中的羟基交联反应，从而在体系中形成I PN互传网络，提高体系的强度和韧性。
进一步的，所述环氧树脂为液体双酚A型环氧树脂。优选为E51和E54中的一种或两种。
进一步的，所述增韧剂为柔性环氧树脂LS-835、树枝状环氧树脂CYE-001、苯氧基树脂PKHH中的一种的或几种。
柔性环氧树脂、树枝状环氧树脂以及苯氧树脂可以增强体系对增强纤维的浸润性和提高体系的柔韧性，同时解决了传统配方加入增韧剂，如环氧活性稀释剂、苯甲醇、二丁酯后使固化产物的强度和玻璃化转变温度下降的问题；苯氧树脂中含有的羟基在高温下可以与酸酐和异氰酸酯反应形成长的分子链，穿插在固化后的体系中，进一步提高体系的韧性。
进一步的，所述环氧活性稀释剂为苄基缩水甘油醚、腰果酚缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚中的一种或几种。
进一步的，所述酸酐为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、纳迪克酸酐、甲基纳迪克酸酐中的一种或两种。
进一步的，所述促进剂通过2-乙基-4-甲基咪唑与异佛尔酮二异氰酸酯经加成反应得到，其中2-乙基-4-甲基咪唑与异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔比为(2～2.5)：1，优选为2.1:1。
优选所述促进剂的制备方法为：在三口烧瓶中加入搅拌磁子和氯仿，然后向三口烧瓶中加入2-乙基-4-甲基咪唑，开启搅拌；将异佛尔酮二异氰酸酯溶于氯仿中，然后通过恒压漏斗在50～70℃回流温度下滴加到三口烧瓶中，反应3～5小时，然后停止反应冷却到室温，减压蒸馏除去溶剂即得到所述促进剂。
更优选的，制备方法为：在三口烧瓶中加入搅拌磁子和氯仿，然后向三口烧瓶中加入2-乙基-4-甲基咪唑，开启搅拌；将异佛尔酮二异氰酸酯溶于50m l的干燥的氯仿中，然后通过恒压漏斗在60℃回流温度下滴加到三口烧瓶中，反应4小时，然后停止反应冷却到室温，减压蒸馏除去溶剂即得到所述促进剂。
进一步的，所述A组分与B组分的质量比为100：(98±2)。
本发明还提供一种根据上述的环氧树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
A组分制备过程：
将环氧树脂、增韧剂、环氧活性稀释剂依次加入容器后，在80～120r/mi n速度下搅拌分散，同时升温至60～70℃，在该温度下分散0.5～1h，经过滤得到所述A组分；
B组分制备过程：
将酸酐和促进剂依次加入容器后，在80～120r/mi n速度下搅拌，同时升温至70～80℃，在该温度下搅拌0.5～1h，经过滤得到所述B组分。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明提供的环氧树脂组合物在常温下具有较长的可操作时间，可操作时间大于65h，有效减少浸胶槽清理频次。
(2)在高温下本发明提供的环氧树脂组合物固化速度快，200℃凝胶时间小于30s，有效提高拉挤板生产效率。
(3)本发明提供的环氧树脂组合物制成的浇铸体具有优异的性能：玻璃化转变温度大于120℃，浇铸体拉伸强度大于70MPa，拉伸模量大于3.0GPa，断裂伸长率大于4％，弯曲强度大于115MPa，弯曲模量大于3.0GPa。
(4)本发明提供的环氧树脂组合物制成的玻纤拉挤板具有优异的性能。玻璃化转变温度大于110℃，0°拉伸强度大于1500MPa，0°拉伸模量大于63GPa，胶结断裂韧性G1c大于800J/m2。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供如下表1所示实施例的配方(单位：重量份)：
表1
其中，上述促进剂的制备方法为：
在干燥的三口烧瓶中加入干燥的搅拌磁子，干燥的氯仿，然后向烧瓶中加入2-乙基-4-甲基咪唑，开启搅拌，将异佛尔酮二异氰酸酯溶于50m l的干燥的氯仿中，然后通过恒压漏斗在60℃回流温度下滴加到三口烧瓶中，反应4小时，然后停止反应冷却到室温，减压蒸馏除去溶剂即得到所述促进剂；其中2-乙基-4-甲基咪唑与异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔比为2.1:1。
本发明还提供上述实施例的制备方法，具体如下：
实施例1
A组分制备过程：
将环氧树脂、增韧剂、环氧活性稀释剂依次加入分散釜后，在80r/mi n速度下搅拌分散，同时升温至60℃，在该温度下分散0.5h，然后用100目滤网过滤，得到A组分；
B组分制备过程：
将酸酐和促进剂依次加入反应釜后，在80r/mi n速度下搅拌，同时升温至70℃，在该温度下搅拌1h，然后用100目滤网过滤，得到B组分。
实施例2
A组分制备过程：
将环氧树脂、增韧剂、环氧活性稀释剂依次加入分散釜后，在100r/mi n速度下搅拌分散，同时升温至70℃，在该温度下分散0.8h，然后用100目滤网过滤，得到A组分；
B组分制备过程：
将酸酐和促进剂依次加入反应釜后，在100r/mi n速度下搅拌，同时升温至80℃，在该温度下搅拌1h，然后用100目滤网过滤，得到B组分。
实施例3
A组分制备过程：
将环氧树脂、增韧剂、环氧活性稀释剂依次加入分散釜后，在120r/mi n速度下搅拌分散，同时升温至65℃，在该温度下分散1h，然后用100目滤网过滤，得到A组分；
B组分制备过程：
将酸酐和促进剂依次加入反应釜后，在120r/mi n速度下搅拌，同时升温至75℃，在该温度下搅拌0.7h，然后用100目滤网过滤，得到B组分。
实施例4
A组分制备过程：
将环氧树脂、增韧剂、环氧活性稀释剂依次加入分散釜后，在115r/mi n速度下搅拌分散，同时升温至65℃，在该温度下分散0.7h，然后用100目滤网过滤，得到A组分；
B组分制备过程：
将酸酐和促进剂依次加入反应釜后，在115r/mi n速度下搅拌，同时升温至78℃，在该温度下搅拌0.5h，然后用100目滤网过滤，得到B组分。
对比例1
市售环氧树脂A
对比例2
市售环氧树脂B
对比例3
与实施例1不同的是，促进剂替换为等量的2-乙基-4-甲基咪唑，其他与实施例1相同。
对比例4
与实施例1不同的是，增韧剂替换为等量的苯甲醇，其他与实施例1相同。
将实施例与对比例制得的环氧树脂组合物进行性能测试，测试结果如表2所示：
表2-环氧树脂组合物性能测试
测试项目 混合粘度 可操作时间，25℃ 凝胶时间，200℃
单位 mP·s h S
实施例1 610 65 20
实施例2 720 72 23
实施例3 680 75 28
实施例4 650 68 22
对比例1 400 13 35
对比例2 860 20 40
对比例3 660 16 30
对比例4 695 67 21
测试方法 ISO 2555 ISO 2535 GB/T 12007.7
将实施例与对比例制得的环氧树脂组合物制成浇铸体进行性能测试，测试结果如表3所示，其中浇铸体的制备方法为：将每个实施例的A组分和B组分按照质量比100：(98±2)混合均匀，然后倒入浇铸模具中，真空脱泡30min，然后放入烘箱中在70℃固化1h、100℃固化1h、150℃固化5h，脱模后得到浇铸体。
表3-环氧树脂组合物浇铸体性能测试
由表2和表3可知，实施例1～4较于对比例1～2的市售环氧树脂的混合粘度低、凝胶时间短、可操作时间大大延长，浇铸体在物理性能和力学性能方面均有所提升。对比例3～4说明，对配方的组分进行调整或者删减后，会对整体性能造成影响。
将实施例制得的环氧树脂组合物制成挤拉板进行性能测试，测试结果如表4所示，其中玻纤板的制备方法为：将每个实施例的A组分和B组分按照质量比的比例混合均匀，加至拉挤板生产线的浸胶槽中，玻璃纤维通过浸胶槽、预成型模和拉挤成型模具(三段温度分别为150℃、190℃、200℃)后制成玻璃纤维拉挤板。
表4-挤拉板复合性能测试
由表4可知，由本发明提供的环氧树脂组合物制备的含玻璃纤维拉挤板具有优异的物理性能和力学性能。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种环氧树脂组合物，其特征在于：所述组合物按重量份计，包括如下组分：
A组分：
B组分：
酸酐 92～97份，
促进剂 3～8份；
所述促进剂的结构式为：
2.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物，其特征在于：所述环氧树脂为液体双酚A型环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物，其特征在于：所述增韧剂为柔性环氧树脂LS-835、树枝状环氧树脂CYE-001、苯氧基树脂PKHH中的一种的或几种。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物，其特征在于：所述环氧活性稀释剂为苄基缩水甘油醚、腰果酚缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物，其特征在于：所述酸酐为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、纳迪克酸酐、甲基纳迪克酸酐中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物，其特征在于：所述促进剂通过2-乙基-4-甲基咪唑与异佛尔酮二异氰酸酯经加成反应得到，其中2-乙基-4-甲基咪唑与异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔比为(2～2.5)：1。
7.根据权利要求6所述的环氧树脂组合物，其特征在于：所述促进剂的制备方法为：在三口烧瓶中加入搅拌磁子和氯仿，然后向三口烧瓶中加入2-乙基-4-甲基咪唑，开启搅拌；将异佛尔酮二异氰酸酯溶于氯仿中，然后通过恒压漏斗在50～70℃回流温度下滴加到三口烧瓶中，反应3～5小时，然后停止反应冷却到室温，减压蒸馏除去溶剂即得到所述促进剂。
8.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物，其特征在于：所述A组分与B组分的质量比为100：(98±2)。
9.一种根据权利要求1～8任一项所述的环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A组分制备过程：
将环氧树脂、增韧剂、环氧活性稀释剂依次加入容器后，在80～120r/min速度下搅拌分散，同时升温至60～70℃，在该温度下分散0.5～1h，经过滤得到所述A组分；
B组分制备过程：
将酸酐和促进剂依次加入容器后，在80～120r/min速度下搅拌，同时升温至70～80℃，在该温度下搅拌0.5～1h，经过滤得到所述B组分。
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