CN116510457A - 一种分离回收三氟甲烷的方法及其分离回收装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种分离回收三氟甲烷的方法及其分离回收装置，它使得二氟一氯甲烷的尾气无需再通过焚烧处理，将二氟一氯甲烷的尾气变废为宝，采用本发明的方法和装置利用二氟一氯甲烷和三氟甲烷气体变为液化的温度不同，可以将二氟一氯甲烷的尾气有效分离出二氟一氯甲烷和三氟甲烷，并精制回收得到纯度99.9%以上的三氟甲烷，三氟甲烷成品贮存于三氟甲烷成品贮槽，制得的三氟甲烷作为高端制冷剂使用，从而带来了丰富的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于制冷剂领域，特别涉及一种分离回收三氟甲烷的方法及其分离回收装置。
背景技术
三氟甲烷（CHF3）是一种用途广泛并且化学性能稳定的无色、微味、不导电的气体，主要用作制冷剂、灭火剂和蚀刻剂。此外，CHF3是氟化物有机合成的基本原料之一，也是超临界萃取溶剂，还可用作红外检测器直接冷却剂，或作为推进剂与其他非可燃推进剂混合使用，用于物化实验等。作为半导体、微电子行业的蚀刻剂，CHF3的纯度至关重要。高纯度的CHF3是制作高水平、高质量硅片的保证。
三氟甲烷主要来源于二氟一氯甲烷生产制备过程中产生的副产物，其约占R22含量的1.5~3%（w%）。原料中含有二氟一氯甲烷、三氟甲烷、H2O等。但是目前没有用于将二氟一氯甲烷与三氟甲烷及进行分离，再回收三氟甲烷的装置。
发明内容
本发明提供了一种分离回收三氟甲烷的方法及其分离回收装置，它可以有效地将二氟一氯甲烷与三氟甲烷分离，方便三氟甲烷回收。
本发明采用了以下技术方案：一种分离回收三氟甲烷的分离回收装置，它主要包括二氟一氯甲烷尾气收集罐、缓冲罐、压缩冷凝器、二氟一氯甲烷分离回收塔、三氟甲烷分离回收塔和产品贮槽，甲烷尾气收集罐的输出端口与缓冲罐的输入端口相连通，缓冲罐的输出端口通过压缩冷凝器与二氟一氯甲烷分离回收塔侧面的物料进口相连通，二氟一氯甲烷分离回收塔塔顶的物料出口与二氟一氯甲烷收集罐相连通，二氟一氯甲烷分离回收塔塔底的物料出口与三氟甲烷分离回收塔侧面的物料进口相连通，三氟甲烷分离回收塔物料出口与产品贮槽相连通。
进一步说，所述的二氟一氯甲烷分离回收塔塔釜的顶部设有塔顶冷凝器Ⅰ，在塔釜内的中部位置设有U型换热管Ⅰ和降液管Ⅰ，U型换热管Ⅰ的其中一出口经过降液管Ⅰ输出后通过塔顶冷凝器Ⅰ冷凝后与二氟一氯甲烷分离回收塔塔顶的物料出口相连通，U型换热管Ⅰ的另一出口与二氟一氯甲烷分离回收塔塔底的物料出口相连通，在二氟一氯甲烷分离回收塔塔釜内还分布有填料Ⅰ，三氟甲烷分离回收塔塔釜内的中部位置设有U型换热管Ⅱ和降液管Ⅱ，U型换热管Ⅱ的出口经过降液管Ⅱ输出后通过塔底冷凝器Ⅱ冷凝后与三氟甲烷分离回收塔塔底的物料出口相连通，在三氟甲烷分离回收塔塔釜内还分布有填料Ⅱ。
进一步说，所述的二氟一氯甲烷分离回收塔以及三氟甲烷分离回收塔的塔高为20m—25m，二氟一氯甲烷分离回收塔以及三氟甲烷分离回收塔径为600mm—1000mm。
进一步说，所述的U型换热管Ⅰ和U型换热管Ⅰ为不锈钢材质，U型换热管Ⅰ和U型换热管Ⅰ尺寸为φ25*2*2000mm或者φ25*2.5*2000mm。
进一步说，所述的塔顶冷凝器Ⅰ和塔底冷凝器Ⅱ的冷凝器筒体及换热管材质优选Q345E、16Mn锻，换热管选型φ25*2*3000mm或者φ25*2.5*3000mm。
进一步说，压缩冷凝器与二氟一氯甲烷分离回收塔之间设有屏蔽泵。
进一步说，填料Ⅰ和填料Ⅱ为不锈钢鲍尔环
本发明公开了一种分离回收三氟甲烷的分离回收方法，它包括以下步骤：
步骤一，生产二氟一氯甲烷的尾气经二氟一氯甲烷尾气收集罐收集后，然后再经过缓冲罐进行压力缓冲后，再通过压缩冷凝器的压缩冷凝处理后，通过屏蔽泵进入二氟一氯甲烷分离回收塔内，将冷凝后的二氟一氯甲烷尾气经过U型换热管Ⅰ的换热处理后将二氟一氯甲烷变为液体，然后通过降液管Ⅰ输出后经过塔顶冷凝器Ⅰ的冷凝处理后输入到二氟一氯甲烷收集罐内，剩余的气体从二氟一氯甲烷分离回收塔塔底的物料出口排出；
步骤二，剩余的气体进入到三氟甲烷分离回收塔内后经过U型换热管Ⅱ低温换热处理后形成三氟甲烷液体，然后将三氟甲烷液体经过降液管Ⅱ输送以及塔底冷凝器Ⅱ冷凝后处理后，从三氟甲烷分离回收塔塔底的物料出口输出排入到产品贮槽内。
进一步说，所述的U型换热管Ⅰ内的冷媒采用-3℃的冷媒，二氟一氯甲烷分离回收塔压力控制在1.5~1.8MPa，塔顶温度控制在-15~-10℃，塔釜温度控制在20~30℃，回流比控制在50~100之间。
进一步说，所述的U型换热管Ⅱ内的冷媒采用-35℃的冷媒，三氟甲烷分离回收塔压力控制在1.2~1.5MPa，塔顶温度控制在-25~-15℃，塔釜温度控制在-20~-10℃，纯度达到99.9%。
本发明具有以下有益效果：采用了以上技术方案后，本发明使得二氟一氯甲烷的尾气无需再通过焚烧处理，将二氟一氯甲烷的尾气变废为宝，采用本发明的方法和装置利用二氟一氯甲烷和三氟甲烷气体变为液化的温度不同，可以将二氟一氯甲烷的尾气有效分离出二氟一氯甲烷和三氟甲烷，并精制回收得到纯度99.9%以上的三氟甲烷，三氟甲烷成品贮存于三氟甲烷成品贮槽，制得的三氟甲烷作为高端制冷剂使用，从而带来了丰富的经济效益。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
在图1中，本发明提供了一种分离回收三氟甲烷的分离回收装置，其它主要包括二氟一氯甲烷尾气收集罐1、缓冲罐2、压缩冷凝器3、二氟一氯甲烷分离回收塔4、三氟甲烷分离回收塔5和产品贮槽6，甲烷尾气收集罐1的输出端口与缓冲罐2的输入端口相连通，缓冲罐2的输出端口通过压缩冷凝器3与二氟一氯甲烷分离回收塔4侧面的物料进口相连通，二氟一氯甲烷分离回收塔4塔顶的物料出口与二氟一氯甲烷收集罐7相连通，二氟一氯甲烷分离回收塔4塔底的物料出口与三氟甲烷分离回收塔5侧面的物料进口相连通，三氟甲烷分离回收塔5物料出口与产品贮槽6相连通，本实施例的二氟一氯甲烷分离回收塔4塔釜的顶部设有塔顶冷凝器Ⅰ8，在塔釜内的中部位置设有U型换热管Ⅰ9和降液管Ⅰ16，U型换热管Ⅰ9的其中一出口经过降液管Ⅰ16输出后通过塔顶冷凝器Ⅰ8冷凝后与二氟一氯甲烷分离回收塔4塔顶的物料出口相连通，U型换热管Ⅰ9的另一出口与二氟一氯甲烷分离回收塔4塔底的物料出口相连通，在二氟一氯甲烷分离回收塔4塔釜内还分布有填料Ⅰ10，三氟甲烷分离回收塔5塔釜内的中部位置设有U型换热管Ⅱ11和降液管Ⅱ12，U型换热管Ⅱ11的出口经过降液管Ⅱ12输出后通过塔底冷凝器Ⅱ13冷凝后与三氟甲烷分离回收塔5塔底的物料出口相连通，在三氟甲烷分离回收塔5塔釜内还分布有填料Ⅱ14。本实施例的二氟一氯甲烷分离回收塔4以及三氟甲烷分离回收塔5的塔高为20m—25m，二氟一氯甲烷分离回收塔4以及三氟甲烷分离回收塔5塔径为600mm—1000mm，本实施例的U型换热管Ⅰ9和U型换热管Ⅰ11为不锈钢材质，U型换热管Ⅰ9和U型换热管Ⅰ11尺寸为φ25*2*2000mm或者φ25*2.5*2000mm，本实施例的塔顶冷凝器Ⅰ8和塔底冷凝器Ⅱ13的冷凝器筒体及换热管材质优选Q345E、16Mn锻，换热管选型φ25*2*3000mm或者φ25*2.5*3000mm，本实施例的压缩冷凝器3与二氟一氯甲烷分离回收塔4之间设有屏蔽泵15，本实施例的填料Ⅰ10和填料Ⅱ14为不锈钢鲍尔环
本发明还提供了一种分离回收三氟甲烷的分离回收方法，它包括以下步骤：步骤一，生产二氟一氯甲烷的尾气经二氟一氯甲烷尾气收集罐1收集后，然后再经过缓冲罐2进行压力缓冲后，再通过压缩冷凝器3的压缩冷凝处理后，通过屏蔽泵15进入二氟一氯甲烷分离回收塔4内，将冷凝后的二氟一氯甲烷尾气经过U型换热管Ⅰ9的换热处理后将二氟一氯甲烷变为液体，然后通过降液管Ⅰ16输出后经过塔顶冷凝器Ⅰ8的冷凝处理后输入到二氟一氯甲烷收集罐7内，剩余的气体从二氟一氯甲烷分离回收塔4塔底的物料出口排出；步骤二，剩余的气体进入到三氟甲烷分离回收塔5内后经过U型换热管Ⅱ11低温换热处理后形成三氟甲烷液体，然后将三氟甲烷液体经过降液管Ⅱ12输送以及塔底冷凝器Ⅱ13冷凝后处理后，从三氟甲烷分离回收塔5塔底的物料出口输出排入到产品贮槽6内，本实施例的U型换热管Ⅰ9内的冷媒采用-3℃的冷媒，二氟一氯甲烷分离回收塔4压力控制在1.5~1.8MPa，塔顶温度控制在-15~-10℃，塔釜温度控制在20~30℃，回流比控制在50~100之间。本实施例的U型换热管Ⅱ11内的冷媒采用-35℃的冷媒，三氟甲烷分离回收塔5压力控制在1.2~1.5MPa，塔顶温度控制在-25~-15℃，塔釜温度控制在-20~-10℃，纯度达到99.9%。
不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种分离回收三氟甲烷的分离回收装置，其特征是它主要包括二氟一氯甲烷尾气收集罐（1）、缓冲罐（2）、压缩冷凝器（3）、二氟一氯甲烷分离回收塔（4）、三氟甲烷分离回收塔（5）和产品贮槽（6），甲烷尾气收集罐（1）的输出端口与缓冲罐（2）的输入端口相连通，缓冲罐（2）的输出端口通过压缩冷凝器（3）与二氟一氯甲烷分离回收塔（4）侧面的物料进口相连通，二氟一氯甲烷分离回收塔（4）塔顶的物料出口与二氟一氯甲烷收集罐（7）相连通，二氟一氯甲烷分离回收塔（4）塔底的物料出口与三氟甲烷分离回收塔（5）侧面的物料进口相连通，三氟甲烷分离回收塔（5）物料出口与产品贮槽（6）相连通。
2.根据权利要求1所述的分离回收三氟甲烷的分离回收装置，其特征是所述的二氟一氯甲烷分离回收塔（4）塔釜的顶部设有塔顶冷凝器Ⅰ（8），在塔釜内的中部位置设有U型换热管Ⅰ（9）和降液管Ⅰ（16），U型换热管Ⅰ（9）的其中一出口经过降液管Ⅰ（16）输出后通过塔顶冷凝器Ⅰ（8）冷凝后与二氟一氯甲烷分离回收塔（4）塔顶的物料出口相连通，U型换热管Ⅰ（9）的另一出口与二氟一氯甲烷分离回收塔（4）塔底的物料出口相连通，在二氟一氯甲烷分离回收塔（4）塔釜内还分布有填料Ⅰ（10），三氟甲烷分离回收塔（5）塔釜内的中部位置设有U型换热管Ⅱ（11）和降液管Ⅱ（12），U型换热管Ⅱ（11）的出口经过降液管Ⅱ（12）输出后通过塔底冷凝器Ⅱ（13）冷凝后与三氟甲烷分离回收塔（5）塔底的物料出口相连通，在三氟甲烷分离回收塔（5）塔釜内还分布有填料Ⅱ（14）。
3.根据权利要求2所述的分离回收三氟甲烷的分离回收装置，其特征是所述的二氟一氯甲烷分离回收塔（4）以及三氟甲烷分离回收塔（5）的塔高为20m—25m，二氟一氯甲烷分离回收塔（4）以及三氟甲烷分离回收塔（5）塔径为600mm—1000mm。
4.根据权利要求2所述的分离回收三氟甲烷的分离回收装置，其特征是所述的U型换热管Ⅰ（9）和U型换热管Ⅰ（11）为不锈钢材质，U型换热管Ⅰ（9）和U型换热管Ⅰ（11）尺寸为φ25*2*2000mm或者φ25*2.5*2000mm。
5.根据权利要求1所述的分离回收三氟甲烷的分离回收装置，其特征是所述的塔顶冷凝器Ⅰ（8）和塔底冷凝器Ⅱ（13）的冷凝器筒体及换热管材质优选Q345E、16Mn锻，换热管选型φ25*2*3000mm或者φ25*2.5*3000mm。
6.根据权利要求1所述的分离回收三氟甲烷的分离回收装置，其特征是压缩冷凝器（3）与二氟一氯甲烷分离回收塔（4）之间设有屏蔽泵（15）。
7.根据权利要求2所述的分离回收三氟甲烷的分离回收装置，其特征是填料Ⅰ（10）和填料Ⅱ（14）为不锈钢鲍尔环。
8.一种分离回收三氟甲烷的分离回收方法，其特征是它包括以下步骤：
步骤一，生产二氟一氯甲烷的尾气经二氟一氯甲烷尾气收集罐（1）收集后，然后再经过缓冲罐（2）进行压力缓冲后，再通过压缩冷凝器（3）的压缩冷凝处理后，通过屏蔽泵（15）进入二氟一氯甲烷分离回收塔（4）内，将冷凝后的二氟一氯甲烷尾气经过U型换热管Ⅰ（9）的换热处理后将二氟一氯甲烷变为液体，然后通过降液管Ⅰ（16）输出后经过塔顶冷凝器Ⅰ（8）的冷凝处理后输入到二氟一氯甲烷收集罐（7）内，剩余的气体从二氟一氯甲烷分离回收塔（4）塔底的物料出口排出；
步骤二，剩余的气体进入到三氟甲烷分离回收塔（5）内后经过U型换热管Ⅱ（11）低温换热处理后形成三氟甲烷液体，然后将三氟甲烷液体经过降液管Ⅱ（12）输送以及塔底冷凝器Ⅱ（13）冷凝后处理后，从三氟甲烷分离回收塔（5）塔底的物料出口输出排入到产品贮槽（6）内。
9.根据权利要求8所述的分离回收三氟甲烷的分离回收方法，其特征是所述的U型换热管Ⅰ（9）内的冷媒采用-3℃的冷媒，二氟一氯甲烷分离回收塔（4）压力控制在1.5~1.8MPa，塔顶温度控制在-15~-10℃，塔釜温度控制在20~30℃，回流比控制在50~100之间。
10.根据权利要求9所述的分离回收三氟甲烷的分离回收方法，其特征是所述的
U型换热管Ⅱ（11）内的冷媒采用-35℃的冷媒，三氟甲烷分离回收塔（5）压力控制在1.2~1.5MPa，塔顶温度控制在-25~-15℃，塔釜温度控制在-20~-10℃，纯度达到99.9%。
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