CN116500193A - 气味评价装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种气味评价装置，能够防止在要被回收到样本袋中的气味气体中混入不需要的成分。本发明的气味评价装置具备：气体回收部(5)，其具有用于导入包含气味成分的样本气体的入口端口(53)、以装卸自如的方式安装用于回收所述样本气体的样本袋(511)的出口端口(51)、将所述入口端口与所述出口端口连接的流路、以及配置在该流路中的用于将所述出口端口开闭的切换阀(54)；以及清洁气体供给部(50)，其在所述样本袋未被安装于所述出口端口且所述切换阀开放的状态下，从所述切换阀的上游向所述出口端口供给清洁气体。

Description

气味评价装置
技术领域
本发明涉及一种气味评价装置。
背景技术
在饮品食品、化妆品和清洗剂等中添加的香料主要是模仿花卉、草本或水果等天然物所发出的香气(天然香料)而制作成的。天然香料大多数是多种成分混合而成的复合气味，根据成分的种类、种类数以及含有各种类的成分的比例而成为多种多样的气味。另外，构成天然香料的成分未必全部都对该气味的形成有贡献，还包含贡献的比例非常小的成分或者完全无贡献的成分。
在用于确定天然香料中包含的成分是对气味形成有贡献的成分还是对气味形成无贡献的成分的方法之一中，存在利用减缺试验(omission test)的方法。减缺试验是指如下方法：调制从分析对象气味(复合气味)中除去任意成分(或成分组，下同)而得到的减缺(omission)气味，将该减缺气味与作为分析对象气味的气味进行比较，并基于两者的气味的相似性来评价从分析对象气味中除去的成分是否是对气味形成有贡献的成分。
在减缺试验中，通常使用嗅闻气味GCMS等来尽量多地检测具有分析对象气味中包含的气味的成分，并对其进行定量、定性。然后，将检测到的成分以与其定量值相应的比例混合来调制混合气味。混合气味应该会成为作为分析对象气味的气味，但由于在绝大多数情况下不可能检测分析对象气味中包含的全部成分而实际上不会成为原本的气味。因此，调香师估计混合气味中不足的成分，调整其浓度并将其加入到混合气味，从而再现作为分析对象气味的气味。但是，在复合气味的情况下，其成分中存在对整体气味无贡献的成分。因此，当要求出再现作为分析对象气味的气味的成分组和各成分的浓度时，从该成分组中除去若干成分来求出对于构成该气味而言所需的最低限度的成分组。这样，在通常的减缺试验中，需要大量的专业知识和专业技术并且需要大量的时间，才确定出再现作为分析对象气味的气味的成分组和各成分的浓度。
与此相对，例如在专利文献1中记载了作为能够在短时间内高效地实施与上述的通常的减缺试验同样的处理的装置的气味评价装置。该气味评价装置具备：气相色谱仪，其具有分离分析对象气味气体的分离柱；气味气体回收部，其用于安装多个样本袋；嗅闻气味端口，其用于嗅闻回收到各样本袋的气味气体并进行官能评价；以及气味传感器，其检测所述气味气体的气味。而且，基于官能评价的结果或气味传感器的检测结果来计算表示全部成分气味气体与减缺气味气体之间的相似性的指标值。
在上述的气味评价装置中，气味气体回收部具备：导入口，其被导入从分离柱出来的成分；多个安装口，该多个安装口以能够拆卸的方式安装样本袋；以及切换阀，其将被导入到所述导入口的成分导向所述多个安装口中的某一个安装口。利用这样的结构，能够将多种气味气体(全部成分气味气体以及一种或多种减缺气味气体)分别回收到不同的样本袋，能够针对被回收到这些多个样本袋的气味气体进行官能评价，或者对这些气味气体按顺序进行使用气味传感器的测定。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2018-036147号公报
发明内容
发明要解决的问题
从分离柱出来的成分中存在吸附性高的成分，其一部分有时附着于流路。在气味评价装置中，通常，在将气味气体回收到了样本袋之后，向样本袋供给用于增加该气味气体的体积的补充气体。此时，附着于流路的成分大部分与补充气体一起流入样本袋。然而，在如上述的气味评价装置的气体回收部那样具备用于安装样本袋的多个安装口的结构的情况下，由于切换阀的内壁面构造复杂，因此附着于其的成分容易残留。另外，残留于切换阀内的成分扩散到比该切换阀靠下游侧的位置而附着于流路或者附着于安装口与样本袋的连接部分。若在安装口或切换阀附着有成分，则该成分会在下次的减缺试验中与从分离柱出来的成分一起被回收到样本袋，因此存在无法进行准确的官能评价、利用气味传感器的检测这样的问题。
本发明要解决的问题是提供一种能够防止在要被回收到样本袋中的气味气体中混入不需要的成分的气味评价装置。
用于解决问题的方案
为了解决上述问题而完成的本发明所涉及的气味评价装置具备：
气体回收部，其具有用于导入包含气味成分的样本气体的入口端口、以装卸自如的方式安装用于回收所述样本气体的样本袋的出口端口、将所述入口端口与所述出口端口连接的流路、以及配置在该流路中的用于将所述出口端口开闭的切换阀；以及
清洁气体供给部，其在所述样本袋未被安装于所述出口端口且所述切换阀开放的状态下，从所述切换阀的上游向所述出口端口供给清洁气体。
在本发明中，在清洁气体供给部从所述切换阀向出口端口供给清洁气体时，残留于切换阀内的不需要的成分或附着于出口端口的不需要的成分与清洁气体一起被从出口端口排出。能够使用无味或接近无味的反应性低的非活性气体来作为清洁气体，例如能够利用在以往的气味评价装置中使用的、用于使样本袋膨胀到规定的状态的补充气体来作为清洁气体。
发明的效果
在本发明中，能够防止在要被回收到样本袋中的气味气体中混入不需要的成分。
附图说明
图1是本发明的一个实施例所涉及的气味评价装置的概要结构图。
图2是用于说明切换阀所具备的多个出口端口的开闭顺序的图。
具体实施方式
下面，参照附图来说明本发明的一个实施例所涉及的气味评价装置。图1是本实施例所涉及的气味评价装置的概要结构图。
本实施例的气味评价装置大致划分的话，包括气相色谱仪部(GC部)1、质谱分析部(MS部)2、气味测定部3、接口部4以及气体回收部5。
GC部1包括分离用的柱10、内置有该柱10的柱温箱11、设置于柱10的入口的试样注入部12、设置于柱10的出口的流路切换部13以及控制这些各部的GC控制部14。
MS部2包括真空容器20、将被导入的试样气体中的试样成分分子离子化的离子源21、输送所生成的离子的离子光学系统22、作为根据质量数来将离子分离的质量分离部的四极滤质器23、检测被质量分离后的离子的离子检测器24以及控制这些各部的MS控制部25。
接口部4设置于GC部1与MS部2之间，包括为了使试样气体的流通顺畅化而将管路维持为高温的加热器41。
气体回收部5设置于GC部1与气味测定部3之间，包括：清洁气体供给部50；用于安装样本袋511的多个安装口51(图1中示出了5个安装口51。)；一个排出口52；导入导出口53；具有用于切换导入导出口53与安装口51之间的流路的第一切换阀54的气体回收部主体59；用于切换导入导出口53与气味测定部3、GC部1及清洁气体供给部50之间的流路的第二切换阀55；控制第一切换阀54和第二切换阀55的流路控制部56；以及控制清洁气体供给部50的气体供给控制部57。一个导入导出口53相当于本发明的入口端口，5个安装口51相当于本发明的出口端口。另外，第一切换阀54相当于本发明的切换阀，流路控制部56相当于本发明的开闭控制部。此外，虽然省略详细说明，但清洁气体供给部50能够兼用作用于向样本袋511供给补充气体的补充气体供给部。
第一切换阀54包括具有6个端口(第一端口～第六端口，参照图2)的多端口阀，第一端口与上述排出口52经由配管相连接，第二端口～第六端口与五个安装口51分别经由配管相连接。
清洁气体供给部50具备贮存有清洁气体的罐和抽吸该罐内的清洁气体并将其输送给上述第一切换阀54的导入导出口53的泵(均未图示)。在清洁气体供给部50的泵与导入导出口53之间的流路的外周设置有加热器58，通过该加热器58来对在流路内流动的清洁气体进行加热。加热器58相当于本发明的加热部。
气味测定部3由吸入口31、稀释部32、浓缩部33、传感器单元34、泵35、信号处理部37、气味测定控制部39等构成，其中，吸入口31用于抽吸试样气体，稀释部32对抽吸出的试样气体进行稀释，浓缩部33对抽吸出的试样气体进行浓缩，传感器单元34在内部具备用于测定包含各种气味成分的试样气体的、响应特性互不相同的多个气味传感器(未图示)，泵35用于将试样气体引入传感器单元34，信号处理部37将气味传感器的检测信号变换为数字信号，并对被数字化后的检测信号进行解析处理，气味测定控制部39控制气味测定部3整体的动作。
气味传感器通常是电阻值根据气味成分而发生变化的金属氧化物半导体传感器，但除此以外，也可以是导电性高分子传感器、或者在晶体振子或SAW器件的表面形成有气体吸附膜的传感器等基于其它检测机制的传感器。
信号处理部37和气味测定控制部39以个人计算机6为中心构成。此外，个人计算机6除了上述以外，还包括用于对由MS部2的离子检测器24获取到的信号进行解析处理的数据处理部61和综合性地控制各控制部14、25、39、57的中央控制部62作为功能，并且连接有键盘和鼠标等输入部63以及显示部64。另外，在本实施例中，在向样本袋511回收气体时，GC部1、MS部2、气体回收部5统合地进行动作，在通过气味测定部3测定被回收到样本袋511的气体的气味时，气体回收部5作为自动采样器发挥功能，气体回收部5和气味测定部3统合地进行动作。
此外，在本实施例中，设为GC部1、MS部2、气味测定部3、气体回收部5(第一切换阀54和第二切换阀55、清洁气体供给部50)分别由不同的控制部控制来进行了说明，但也可以是，例如GC部1和MS部2由共同的控制部控制，气味测定部3和气体回收部5由共同的控制部控制。
接着，说明本实施例的气味评价装置的基本动作。
当通过输入部63指示执行使用气味评价装置的各种动作时，在中央控制部62的控制之下，GC控制部14、MS控制部25、气味测定控制部39、气体回收控制部57分别控制GC部1、MS部2、气味测定部3、气体回收部5。
而且，当将从具有气味的气体、液体、固体样本提取出的分析对象气体以气体状态或液体状态从试样注入部12投放时，该气体通过试样导入部12被导入到柱10。另外，在分析对象气体以液体状态被投放的情况下，该分析对象气体在试样导入部12被气化之后，被载气推动而从试样导入部12被导入到柱10。分析对象气体中包含的各成分在通过柱10的期间被分离，并以在时间上错开的方式从柱10出来。从柱10出来的成分在经过了流路切换部13之后，通过接口部41被导入到MS部2，或者通过接口部41被导入到气体回收部5。
在调查分析对象气体中包含的各成分从柱10出来的时机的情况下，从柱10出来的全部成分被导入到MS部2。因而，此时，在从开始向柱10导入分析对象气体起到全部成分从柱10出来为止的期间，流路切换部13设为使GC部1与MS部2连通的状态。由此，从柱10出来的成分被按顺序导入到MS部2。
在MS控制部25的控制之下，被导入到MS部2的成分被离子源21离子化，只有由四极滤质器23选择出的具有特定的质量数的离子到达离子检测器24。而且，在四极滤质器23中，在规定的质量范围内重复进行质量扫描，每次扫描时在离子检测器24中得到作为质谱的基础的检测信号。
在离子检测器24中得到的检测信号由数据处理部61进行处理，由此，重复制作将横轴设为质量数、且将纵轴设为信号强度的质谱，另外，不着眼于质量数，而是通过将横轴设为时间、且将纵轴设为信号强度来制作总离子色谱(TIC)。并且，还着眼于某个质量数，通过将横轴设为时间、将纵轴设为信号强度来制作质量色谱。为了检测各成分从柱10出来的时机，只要制作TIC就足够了，但也可以根据需要而制作质谱或质量色谱。由数据处理部61制作出的TIC的数据存储在该数据处理部61中。另外，数据处理部61从制作出的TIC中提取峰，并存储与该峰有关的信息(峰强度、峰面积、峰宽度(时间范围)等)。
接着，数据处理部61自动地设定将流路切换部13设为使GC部1与气体回收部5连通的状态的时机、以及在该时机从柱10出来的成分(组)被回收到的样本袋511的编号，使得仅将与预先设定的规定的时间范围对应的成分(组)从整体的成分中除去并回收到样本袋511。从整体的成分(组)中被除去(被减缺)的成分(组)从柱10出来的时间范围既可以由作业者基于由数据处理部61制作出的TIC等来通过手动操作进行设定，也可以由数据处理部61自动地设定。能够设定一个或多个时间范围。
当像这样设定了时间范围时，在向样本袋511回收气体时，流路切换部13以在所设定的时间范围内成为GC部1与气体回收部5不连通的状态的方式切换流路，并以在除此以外的时间范围内成为GC部1与气体回收部5连通的状态的方式切换流路。另外，在设定有多个时间范围的情况下，将气体回收动作重复多次。在多次的气体回收动作中，成分(组)被回收到各不相同的样本袋511。
如上所述，当包含通过将分析对象气体导入到柱10而从该柱10出来的成分的全部或一部分在内的多种气味测定用气体被回收到样本袋511时，接着，使用气味测定部3的气味传感器来进行被回收到样本袋511内的气味测定用气体的测定，或者使用嗅闻气味端口来进行该气味测定用气体的官能评价。
在通过气味测定部3进行测定时，第二切换阀55设为使气体回收部5与气味测定部3之间连通的状态。另外，第一切换阀54设为以将被回收到5个样本袋511的气味测定用气体按顺序输送到气味测定部3的方式使第二端口～第六端口开闭的状态。由此，测定样本袋内的气味测定用气体的成分。即，当传感器单元34被导入作为目标的气体(目标气体)时，该目标气体中的成分与多个气味传感器接触，从各气味传感器并列输出各不相同的检测信号。该检测信号在由A/D转换部36采样之后被数字化并被输入到信号处理部37。信号处理部37针对一个目标气体，按每个气味传感器各获取一个检测数据。因而，例如在传感器单元34具备10个气味传感器的情况下，通过一个气味测定用气体的测定，能够得到10个检测数据。
数据处理部61基于来自气味测定部3的检测信号，来制作气味空间(例如十维空间)中的表示各气味测定用气体的检测结果的气味向量。然后，基于各气味测定用气体的气味向量，来计算表示多个气味测定用气体间的相似度的指标值，并在显示部64显示其结果。此时，也可以设为能够选择要计算指标值的气味测定用气体的种类、要在显示部64中显示指标值的气味测定用气体的种类。另外，也可以在显示部64显示各气味测定用气体的由各气味传感器输出的输出值。
另外，将从安装口51卸下的各样本袋511与嗅闻气味端口(未图示)连接，由此能够由多名气味评价担当者从气体回收部主体59的多个端口进行官能试验。另外，也能够一旦在样本袋511中收集到气体之后就进行官能试验。例如，在将包含被回收到样本袋511的成分(组)的气体(气味测定用气体)与作为分析对象气体的气味进行比较的情况下，优选使用作为官能试验之一的三点比较法。
当由气味测定部3对上述的气味测定用气体进行的测定或官能评价结束、并从安装口51卸下了全部样本袋511时，在显示部64中显示示出用于指示执行清洁动作的操作按钮的GUI。因而，在希望执行清洁动作的情况下，操作者操作输入部63来对该操作按钮进行选择操作。由此，中央控制部62受理清洁动作的执行指令，并基于该执行指令来使流路控制部56和气体供给控制部57执行清洁动作。也就是说，在本实施例中，中央控制部62相当于本发明的指令受理部，流路控制部56、气体供给控制部57分别相当于本发明的开闭控制部、清洁气体供给控制部。
具体而言，流路控制部56使切换阀55成为将气体供给部50与气体回收部主体59的导入导出口53连通的状态。另外，流路控制部56一边切换开放的端口和封闭的端口，一边按顺序执行将切换阀54的第一端口～第六端口中的一部分端口各开放规定时间并封闭其余端口这样的动作。并且，气体供给控制部57使气体供给部50的泵和加热器58进行动作。由此，将气体罐中贮存的清洁气体(氦气)供给到切换阀54内。
例如图2示出了清洁动作中的切换阀54的6个端口的开闭状态的随时间的变化。在该例子中，当开始执行清洁动作时，流路控制部56首先开放第一端口和第二端口，并封闭其余端口(图2的(a))。在使图2的(a)所示的状态持续了规定时间(例如5分钟)之后，接着，流路控制部56使开放第三端口和第四端口并封闭其余端口的状态(图2的(b))持续规定时间，接着，使开放第五端口和第六端口并封闭其余端口的状态(图2的(c))持续规定时间。
当在图2的(a)～(c)所示的状态下从导入导出口53向气体回收部主体59内供给清洁气体时，该清洁气体通过切换阀54的内部而被从与开放的端口对应的安装口51或排出口52排出到外部。此时，在此前进行的气味测定用气体的回收动作或由气味测定部3进行的测定动作中残留于切换阀54内的成分或附着于安装口51和排出口52的成分与清洁气体一起被排出到外部。
另外，认为切换阀54内的与端口切换有关的部分通常具有复杂的构造从而成分易于附着，但通过像本实施例那样重复进行切换开放的端口的动作，能够易于使附着于切换阀54内的与端口切换有关的部分的成分同清洁气体一起被排出。
此外，在图2所示的例子中，设为了每次开放两个端口，但也可以设为开放一个端口或三个以上的端口。另外，也可以在将6个端口全部开放之后封闭全部端口。并且，也可以将如图2的(a)～(c)所示的一系列的动作重复进行多次。
另外，在本实施例中，将用于指示开始清洁动作的手段设为了显示部64中显示的GUI，但也可以代替该GUI而设为设置于装置主体的机械开关。另外，在上述实施例中，设为当对一个GUI进行选择操作时流路控制部56和气体供给控制部57这两方开始执行清洁动作来进行了说明，但也可以通过其它手段来使流路控制部56和气体供给控制部57分别开始执行清洁动作。并且，也可以设为在执行气味测定用气体的回收动作之前或执行该回收动作之后，或者在通过气味测定部3执行了气味测定动作之后的适当的时机，自动地执行清洁动作。该结构能够通过在气味测定用气体的回收动作的执行程序或气味测定动作的执行程序中编入中央控制部62受理清洁动作的执行指令的工序来实现。
[方式]
本领域技术人员能够理解上述的实施例是下面的方式的具体例。
(第一项)第一项的气味评价装置具备：
气体回收部，其具有用于导入包含气味成分的样本气体的入口端口、以装卸自如的方式安装用于回收所述样本气体的样本袋的出口端口、将所述入口端口与所述出口端口连接的流路、以及配置在该流路中的用于将所述出口端口开闭的切换阀；以及
清洁气体供给部，其在所述样本袋未被安装于所述出口端口且所述切换阀开放的状态下，从所述切换阀的上游向所述出口端口供给清洁气体。
根据第一项的气味评价装置，在执行了将包含分析对象气体中含有的气味成分的全部或一部分在内的样本气体回收到样本袋的气体回收动作之后或者执行该回收动作之前的适当的时机，在样本袋未被安装于所述气体回收部的出口端口且所述切换阀为开放的状态下，从所述切换阀的上游向所述出口端口供给清洁气体，因此能够使附着于该切换阀和所述出口端口的不需要的成分与清洁气体一起被从出口端口排出。由此，防止了在要被回收到样本袋的气体中混入不需要的成分。
(第二项)第二项的气味评价装置是在第一项的气味评价装置中，能够还具备：
指令受理部，其用于受理清洁动作的执行指令；以及
清洁气体供给控制部，其基于所述指令受理部受理到执行指令，来使所述清洁气体供给部执行供给所述清洁气体的动作。
根据第二项的气味评价装置，能够基于指令受理部受理到清洁动作的执行指令，来自动地进行从所述切换阀的上游向所述出口端口供给清洁气体这样的动作。
(第三项)第三项的气味评价装置是在第一项的气味评价装置中，
所述出口端口包括多个出口端口，
所述切换阀将所述多个出口端口独立地开闭。
根据第三项的气味评价装置，
能够在所述多个出口端口中的各个端口安装样本袋，能够将这些多个出口端口全部一并开闭，或者按顺序将一部分的出口端口开闭，或者能够以各种各样的方式将多个出口端口开闭。
(第四项)第四项的气味评价装置是在第三项的气味评价装置中还具备：
指令受理部，其用于受理清洁动作的执行指令；以及
开闭控制部，其基于所述指令受理部受理到执行指令，来使所述切换阀将所述多个出口端口中的规定的出口端口开放规定时间。
根据第四项的气味评价装置，能够基于指令受理部受理到清洁动作的执行指令，来仅使所述多个出口端口中的目前为止安装过样本袋且该样本袋已被卸下的出口端口、预定将要安装样本袋且在当前时间点没有安装样本袋的出口端口等规定的出口端口开放规定时间。
(第五项)第五项的气味评价装置是在第一项至第四项中的任一项所述的气味评价装置中，
所述清洁气体是非活性气体。
作为非活性气体，可列举氦气、氮气等。此外，在能够安装用于气味评价的样本袋的气味评价装置中，有时具备用于在将气味评价用的气体回收到样本袋之后向样本袋供给作为非活性气体的补充气体以使该样本袋膨胀到规定的状态(以增大气体的体积)的机构。在这种结构的气味评价装置中，也可以利用该补充气体作为清洁气体。
(第六项)第六项的气味评价装置是在第一项至第五项中的任一项所述的气味评价装置中，
能够还具备加热部，所述加热部位于将所述清洁气体供给部与所述气体回收部连接的流路上，用于对在该流路内流动的清洁气体进行加热。
通过预先对清洁气体进行加热，能够高效地排出附着于气体回收部内和出口端口的成分。
附图标记说明
1：GC部；10：柱；14：GC控制部；2：MS部；25：MS控制部；3：测定部；5：气体回收部；51：安装口；511：样本袋；52：排出口；53：导入导出口；54：第一流路切换部；55：第二流路切换部；56：流路控制部；57：气体供给控制部；6：个人计算机；61：数据处理部；62：中央控制部；63：输入部；64：显示部。

Claims (6)

1.一种气味评价装置，具备：
气体回收部，其具有用于导入包含气味成分的样本气体的入口端口、以装卸自如的方式安装用于回收所述样本气体的样本袋的出口端口、将所述入口端口与所述出口端口连接的流路、以及配置在该流路中的用于将所述出口端口开闭的切换阀；以及
清洁气体供给部，其在所述样本袋未被安装于所述出口端口且所述切换阀开放的状态下，从所述切换阀的上游向所述出口端口供给清洁气体。
2.根据权利要求1所述的气味评价装置，其中，还具备：
指令受理部，其用于受理清洁动作的执行指令；以及
清洁气体供给控制部，其基于所述指令受理部受理到执行指令，来使所述清洁气体供给部执行供给所述清洁气体的动作。
3.根据权利要求1所述的气味评价装置，其中，
所述出口端口包括多个出口端口，
所述切换阀将所述多个出口端口独立地开闭。
4.根据权利要求3所述的气味评价装置，其中，还具备：
指令受理部，其用于受理清洁动作的执行指令；以及
开闭控制部，其基于所述指令受理部受理到执行指令，来使所述切换阀将所述多个出口端口中的规定的出口端口开放规定时间。
5.根据权利要求1～4中的任一项所述的气味评价装置，其中，
所述清洁气体是非活性气体。
6.根据权利要求1～4中的任一项所述的气味评价装置，其中，
还具备加热部，所述加热部位于将所述清洁气体供给部与所述气体回收部连接的流路上，用于对在该流路内流动的清洁气体进行加热。
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