CN116496772A - 一种水基压裂液超低温破胶剂的制备方法及应用 - Google Patents
一种水基压裂液超低温破胶剂的制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于油田化学技术领域，主要涉及一种破胶剂，具体为一种水基压裂液超低温破胶剂的制备方法及应用。其中，水基压裂液超低温破胶剂的有效成分大多为作用于大分子物质的专一性水解酶，如纤维素酶、半纤维素酶、淀粉酶和果胶酶等水解酶，可分别与纤维素、胍胶、淀粉和果胶聚合物反应。利用生物酶与大分子之间发生水解反应，可将大分子聚合物降解成小分子物质。因此，本发明合成了适用于低温环境的生物酶，并对其进行处理，制备了生物酶纳米微胶囊配合羟丙基胍胶使用，提供了一种水基压裂液超低温破胶剂的制备方法及应用。
Description
技术领域
本发明属于油田化学技术领域，主要涉及一种破胶剂，具体为一种水基压裂液超低温破胶剂的制备方法及应用。
背景技术
随着油气勘探开发的不断进行，低渗透油气田将是我国相当长一段时间内增储上产的主要资源。低渗透油藏的自然产能较低，一般不能满足工业油流标准，必须进行压裂改造才能够进行有效的工业开发，因此，压裂开发技术是低渗透油气田开发的关键。目前油田常用的压裂技术是水力压裂，水力压裂是利用地面高压泵组，以远远超过地层吸液能力的排量将高黏压裂液注入到井中，随即在井底憋起高压，当此压力超过井壁附近的地应力作用和岩石的抗张强度后，就会在井底附近地层中产生裂缝，继续将携砂液注入到缝中，此缝向前延伸并在缝中填以支撑剂，停泵以后，压裂液逐渐破胶返排至地面，而支撑剂留在裂缝中，这样就在地层中形成一条或多条足够长的具有高导流能力的支撑裂缝，有利于油气流从地层渗入井筒。压裂改造是低渗透油气田开发的基木手段，半个多世纪的生产实践表明，压裂液性能的好坏是关系压裂施工成败和压裂效果好坏的主要因素。支撑剂进入压裂裂缝、支撑裂缝,能保持裂缝的稳定；破胶剂则能使压裂液破胶，粘度降低，排出地层；因此，压裂液注入储层后，既能改善了储层的渗透率，又不会污染地层、对环境友好。然而，压裂技术是否有效，很大程度上取决于压裂液能否在精准的时间内破胶。压裂液提前破胶，则无法起到造缝作用；滞后破胶或破胶不彻底，则会导致储层污染。因此，压裂液中破胶剂的性能至关重要，选择合适的破胶剂对压裂施工是否成功十分重要。
水力压裂是油气田增产、注水井增注的主要措施。低温(20～50℃)下实施压裂作业时，压裂液的流变、抗剪切、悬砂性能均较易满足，要取得良好的压裂效果，关键就在于解决低温压裂液的破胶问题。对于低温储层，除了要保证压裂液具有一定的粘度，以满足压裂施工的需要外，还需要在施工后彻底破胶，以减少对储层的损害。所以正确选择与使用破胶剂是确保压裂液性能优良的关键。低温下，常规的化学破胶剂存在化学污染严重、破胶程度有限等不足。酶属于一类特殊的生物催化剂，在反应前后其质量和性质并不会发生任何改变，同时酶还具有高效性，少量生物酶就能够在短时间内将含量远高于生物酶的胍胶彻底分解成小分子物质，并且单个酶分子可多次与胍胶分子发生反应，聚合物降解更加持久和彻底。生物酶破胶剂的有效成分大多为作用于大分子物质的专一性水解酶，如纤维素酶、半纤维素酶、淀粉酶和果胶酶等水解酶，可分别与纤维素、胍胶、淀粉和果胶聚合物反应。利用生物酶与大分子之间发生水解反应，可将大分子聚合物降解成小分子物质。
因此，为了提高压裂液的破胶效果，本发明将合成了适用于低温环境的生物酶，并对其进行处理，制备了生物酶纳米微胶囊，将生物酶纳米胶囊和盐溶液在微波容器中混合均匀，合成了一种水基压裂液超低温破胶剂。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种水基压裂液超低温破胶剂的制备方法及应用，具体操作步骤如下：
S1、将10-15g的乙醇木素、0.8-1.2g的甘露聚糖酶、1.2-1.5g的纤维素酶、1.1-1.3g的果胶酶加入到50ml的离心管中，然后向其中加入20-30ml的蒸馏水和10-15ml的乙二醇，然后置于转速为120r/min的恒温摇床内充分反应10-24h，混合液于10000r/min的高速离心机中离心10min，分离上清液和沉淀。沉淀物经过干燥处理后，即可获得混合生物酶。
S2、取3-10g的海藻酸钠、2-6g的透明质酸钠和3-8g的壳聚糖加入到60ml的双氧水中超声处理20-40min后，离心、干燥后将得到的粉体加入到0.1-0.3M的硼氢化钠溶液中，在紫外光照设下反应10min，即可获得用B元素改性的混合多糖。猜测机理：该步骤中双氧水浸泡可以使多糖在被氧化过程中充分混合，硼氢化钠具有还原性，可以将B元素原位生长到被氧化过的混合多糖的表面，B元素电负性较强，有利于改性的混合多糖融入生物酶纳米胶囊中，从而使生物酶在低温下仍然保持活性。
S3、称量15-50ml的异丙醇、0.2-0.5g的司盘60、2-5g的明胶颗粒、10-21ml的正丁醇，5-9ml的乙二醇超声搅拌混合均匀；然后称量10-30ml的蒸馏水、0.2-0.8g的聚乙二醇8000、0.5-1.5g步骤S1制备的混合生物酶和0.1-0.3g的步骤S2制备的B元素改性的混合多糖，搅拌均匀后，共同加入到容量为150mL的三口烧瓶中，装上搅拌器，搅拌1-3h后，加入2mL的甲酸，调节pH到3-6，滴加1-2mL的1％甘油水溶液和1-2ml氮甲基吡咯烷酮，在转速为300-400r下反应3-8h，结束后，静置沉淀，去除上层溶剂，得到黑色固体，用蒸馏水和无水乙醇清洗，真空50℃下干燥12h，即可获得生物酶纳米胶囊。
S4、取10-15g乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)、8-12g羧酸盐、3-5g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)溶于100-150ml的水中命名为A溶液；将6-8g步骤S3制备的生物酶纳米胶囊搅拌均匀后加入30-50ml的乙二醇、8-10ml的碘丙炔醇丁基氨甲酸酯和80-120ml水中命名为B溶液；A溶液和B溶液混合后在微波反应器中反应20min后即可获得水基压裂液超低温破胶剂。
优选地：本发明步骤S1中选用10g乙醇木素、1.2g的甘露聚糖酶、1.5g的纤维素酶、1.3g的果胶酶。
优选地：本发明步骤S1中加入20ml的蒸馏水和15ml的乙二醇。
优选地：本发明步骤S2中取8g的海藻酸钠、4g的透明质酸钠和4g的壳聚糖加入到60ml的双氧水中超声处理30min。
优选地：本发明步骤S2中使用0.3M的硼氢化钠溶液。
优选地：本发明步骤S3中称量15ml的异丙醇、0.2g的司盘60、2g的明胶颗粒、10ml的正丁醇，9ml的乙二醇超声搅拌混合均匀。
优选地：本发明步骤S3中称量30ml的蒸馏水、0.8g的聚乙二醇8000、0.5g步骤S1制备的混合生物酶和0.3g的步骤S2制备的B元素改性的混合多糖，搅拌均匀。
优选地：本发明步骤S4中取10g乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)、8g羧酸盐、3g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)溶于150ml的水。
优选地：本发明步骤S4中加入6g步骤S3制备的生物酶纳米胶囊搅拌均匀后加入30ml的乙二醇、8ml的碘丙炔醇丁基氨甲酸酯，在微波反应器中反应20min。
本发明的有益之处：
1、本发明制备的水基压裂液超低温破胶剂对于油田开发使用压裂技术的施工过程中，起到了重要的影响意义。本发明制备的破胶剂中混合生物酶之间协同发挥作用具有破胶彻底的功能。
2、本发明制备的水基压裂液超低温破胶剂具有价格价廉、可操作性强、综合性能好和运用范围广等特点。
3、本发明制备的水基压裂液超低温破胶剂属于水溶性产品，温和型绿色破胶剂，用于新型清洁压裂液、瓜胶压裂液破胶；
4、本发明制备的水基压裂液超低温破胶剂不含氧化剂，不助燃、爆，并且腐蚀性极低；
5、本发明制备的水基压裂液超低温破胶剂与压裂液助剂配伍性良好。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的生物酶纳米胶囊电子扫描显微镜图。
图2为本发明实施例2中制备的生物酶纳米胶囊面扫分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
S1、将10g的乙醇木素、0.8g的甘露聚糖酶、1.5g的纤维素酶、1.3g的果胶酶加入到50ml的离心管中，然后向其中加入20ml的蒸馏水和10ml的乙二醇，然后置于转速为120r/min的恒温摇床内充分反应10h，混合液于10000r/min的高速离心机中离心10min，分离上清液和沉淀。沉淀物经过干燥处理后，即可获得混合生物酶。
S2、取3g的海藻酸钠、2g的透明质酸钠和3g的壳聚糖加入到60ml的双氧水中超声处理20min后，离心、干燥后将得到的粉体加入到0.1M的硼氢化钠溶液中，在紫外光照设下反应10min，即可获得用B元素改性的混合多糖。该步骤中双氧水浸泡可以使多糖在被氧化过程中充分混合，硼氢化钠具有还原性，可以将B元素原位生长到被氧化过的混合多糖的表面，B元素电负性较强，有利于改性的混合多糖融入生物酶纳米胶囊中，从而使生物酶在低温下仍然保持活性。
S3、称量15ml的异丙醇、0.2g的司盘60、2g的明胶颗粒、10ml的正丁醇，5ml的乙二醇超声搅拌混合均匀；然后称量10ml的蒸馏水、0.2g的聚乙二醇8000、0.5g步骤S1制备的混合生物酶和0.1g的步骤S2制备的B元素改性的混合多糖，搅拌均匀后，共同加入到容量为150mL的三口烧瓶中，装上搅拌器，搅拌1h后，加入2mL的甲酸，调节pH到3，滴加1mL的1％甘油水溶液和1ml氮甲基吡咯烷酮，在转速为300r下反应3h，结束后，静置沉淀，去除上层溶剂，得到黑色固体，用蒸馏水和无水乙醇清洗,真空50℃下干燥12h，即可获得生物酶纳米胶囊。
S4、取10g乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)、8g羧酸盐、3g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)溶于100ml的水中命名为A溶液；将6g步骤S3制备的生物酶纳米胶囊搅拌均匀后加入30ml的乙二醇、8ml的碘丙炔醇丁基氨甲酸酯和80ml水中命名为B溶液；A溶液和B溶液混合后在微波反应器中反应20min后即可获得水基压裂液超低温破胶剂。
图1为本发明实施例1中制备的生物酶纳米胶囊电子扫描显微镜图。从图中可以看出该纳米微胶囊呈长方体状，形状类似于胶囊，猜测混合生物酶包含在内部，B元素改性的混合多糖围绕在纳米微胶囊内壁上，在低温下可以给内部的生物酶起到屏障作用，保护生物酶在低温下仍有较高活性。
实施例2
S1、将15g的乙醇木素、1.2g的甘露聚糖酶、1.5g的纤维素酶、1.3g的果胶酶加入到50ml的离心管中，然后向其中加入30ml的蒸馏水和10-15ml的乙二醇，然后置于转速为120r/min的恒温摇床内充分反应10h，混合液于10000r/min的高速离心机中离心10min，分离上清液和沉淀。沉淀物经过干燥处理后，即可获得混合生物酶。
S2、取10g的海藻酸钠、6g的透明质酸钠和3g的壳聚糖加入到60ml的双氧水中超声处理40min后，离心、干燥后将得到的粉体加入到0.3M的硼氢化钠溶液中，在紫外光照设下反应10min，即可获得用B元素改性的混合多糖。该步骤中双氧水浸泡可以使多糖在被氧化过程中充分混合，硼氢化钠具有还原性，可以将B元素原位生长到被氧化过的混合多糖的表面，B元素电负性较强，有利于改性的混合多糖融入生物酶纳米胶囊中，从而使生物酶在低温下仍然保持活性。
S3、称量15ml的异丙醇、0.2g的司盘60、5g的明胶颗粒、21ml的正丁醇，9ml的乙二醇超声搅拌混合均匀；然后称量30ml的蒸馏水、0.8g的聚乙二醇8000、1.5g步骤S1制备的混合生物酶和0.3g的步骤S2制备的B元素改性的混合多糖，搅拌均匀后，共同加入到容量为150mL的三口烧瓶中，装上搅拌器，搅拌3h后，加入2mL的甲酸，调节pH到6，滴加2mL的1％甘油水溶液和2ml氮甲基吡咯烷酮，在转速为400r下反应3-8h,结束后，静置沉淀，去除上层溶剂，得到黑色固体，用蒸馏水和无水乙醇清洗,真空50℃下干燥12h，即可获得生物酶纳米胶囊。
S4、取15g乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)、12g羧酸盐、5g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)溶于150ml的水中命名为A溶液；将8g步骤S3制备的生物酶纳米胶囊搅拌均匀后加入50ml的乙二醇、10ml的碘丙炔醇丁基氨甲酸酯和120ml水中命名为B溶液；A溶液和B溶液混合后在微波反应器中反应20min后即可获得水基压裂液超低温破胶剂。
图2为本发明实施例2中制备的生物酶纳米胶囊面扫分布图。从图中可以清楚的看到C、B、O元素的分布，B分布在纳米微胶囊内壁上，和实施例1猜测相一致，B改性的多糖可以有效保护生物酶在低温下的活性，C的分布均匀，表明生物酶在纳米微胶囊中的分散性较好。
实施例3
S1、将13g的乙醇木素、0.9g的甘露聚糖酶、1.4g的纤维素酶、1.2g的果胶酶加入到50ml的离心管中，然后向其中加入25ml的蒸馏水和14ml的乙二醇，然后置于转速为120r/min的恒温摇床内充分反应18h，混合液于10000r/min的高速离心机中离心10min，分离上清液和沉淀。沉淀物经过干燥处理后，即可获得混合生物酶。
S2、取7g的海藻酸钠、5g的透明质酸钠和6g的壳聚糖加入到60ml的双氧水中超声处理30min后，离心、干燥后将得到的粉体加入到0.2M的硼氢化钠溶液中，在紫外光照设下反应10min，即可获得用B元素改性的混合多糖。该步骤中双氧水浸泡可以使多糖在被氧化过程中充分混合，硼氢化钠具有还原性，可以将B元素原位生长到被氧化过的混合多糖的表面，B元素电负性较强，有利于改性的混合多糖融入生物酶纳米胶囊中，从而使生物酶在低温下仍然保持活性。
S3、称量30ml的异丙醇、0.4g的司盘60、4g的明胶颗粒、15ml的正丁醇，7ml的乙二醇超声搅拌混合均匀；然后称量22ml的蒸馏水、0.6g的聚乙二醇8000、1.2g步骤S1制备的混合生物酶和0.2g的步骤S2制备的B元素改性的混合多糖，搅拌均匀后，共同加入到容量为150mL的三口烧瓶中，装上搅拌器，搅拌2h后，加入2mL的甲酸，调节pH到5，滴加2mL的1％甘油水溶液和1ml氮甲基吡咯烷酮，在转速为300r下反应6h,结束后，静置沉淀，去除上层溶剂，得到黑色固体，用蒸馏水和无水乙醇清洗,真空50℃下干燥12h，即可获得生物酶纳米胶囊。
S4、取14g乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)、9g羧酸盐、4g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)溶于130ml的水中命名为A溶液；将7g步骤S3制备的生物酶纳米胶囊搅拌均匀后加入45ml的乙二醇、9ml的碘丙炔醇丁基氨甲酸酯和110ml水中命名为B溶液；A溶液和B溶液混合后在微波反应器中反应20min后即可获得水基压裂液超低温破胶剂。
S5、称取3g的羟丙基胍胶，在高速搅拌条件下缓慢加入到350ml清水中，调节搅拌器转速至液体形成的漩涡可以见到搅拌器浆叶中轴顶端为止，搅拌5min形成均匀溶液,加入5g粘土稳定剂、3g助排剂、2g破乳剂、调节pH到8.5,混合均匀停止搅拌。然后将已配好的基液加盖放入20℃水浴锅中恒温静置4h，使基液黏度趋于稳定。
S6、将35ml步骤S4制备的水基压裂液超低温破胶剂加入到步骤S5制备的压裂液中，搅拌均匀后，放入20℃的水浴锅中，放置12h，测其黏度。
对比例1：除步骤S2中不加入硼氢化钠外，其余各个步骤均与实施例3相同。
对比例2：除步骤S2中不加入乙二胺四乙酸二钠外，其余各个步骤均与实施例3相同。
表1、破胶液黏度测试
| 技术方案 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| 黏度(mPa s) | 3.67±0.05 | 12.32±0.03 | 8.32±0.01 |
本发明中破胶液黏度的测定：利用乌氏毛细管黏度计测定，测定温度选择20℃。从表1中可以看出，本发明实施例3制备的破胶剂破胶效果最好，黏度为仅为3.67，而对比例1的破胶效果较差，可以说低温下基本不破胶，猜测可能是酶在20℃下没有B改性多糖的保护，其活性发挥不出来。表明本发明用B改性的混合多糖与生物酶有较好的协同作用，可以混合酶的活性在20℃低温状态都发挥的较好。并且本发明还制备了生物酶纳米微胶囊，提升了液态破胶剂的破胶效果，从对比例2可以分析出乙二胺四乙酸二钠有助于破胶剂在羟丙基胍胶基液中的溶解，提高破胶速率。
实施例4
S1、将12g的乙醇木素、1.0g的甘露聚糖酶、1.3g的纤维素酶、1.2g的果胶酶加入到50ml的离心管中，然后向其中加入25ml的蒸馏水和13ml的乙二醇，然后置于转速为120r/min的恒温摇床内充分反应17h，混合液于10000r/min的高速离心机中离心10min，分离上清液和沉淀。沉淀物经过干燥处理后，即可获得混合生物酶。
S2、取8g的海藻酸钠、4g的透明质酸钠和6g的壳聚糖加入到60ml的双氧水中超声处理35min后，离心、干燥后将得到的粉体加入到0.2M的硼氢化钠溶液中，在紫外光照设下反应10min，即可获得用B元素改性的混合多糖。该步骤中双氧水浸泡可以使多糖在被氧化过程中充分混合，硼氢化钠具有还原性，可以将B元素原位生长到被氧化过的混合多糖的表面，B元素电负性较强，有利于改性的混合多糖融入生物酶纳米胶囊中，从而使生物酶在低温下仍然保持活性。
S3、称量18ml的异丙醇、0.4g的司盘60、4g的明胶颗粒、17ml的正丁醇，8ml的乙二醇超声搅拌混合均匀；然后称量14ml的蒸馏水、0.75g的聚乙二醇8000、1.3g步骤S1制备的混合生物酶和0.2g的步骤S2制备的B元素改性的混合多糖，搅拌均匀后，共同加入到容量为150mL的三口烧瓶中，装上搅拌器，搅拌2h后，加入2mL的甲酸，调节pH到5，滴加2mL的1％甘油水溶液和1ml氮甲基吡咯烷酮，在转速为400r下反应6h，结束后，静置沉淀，去除上层溶剂，得到黑色固体，用蒸馏水和无水乙醇清洗，真空50℃下干燥12h，即可获得生物酶纳米胶囊。
S4、取14g乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)、11g羧酸盐、4g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)溶于130ml的水中命名为A溶液；将7g步骤S3制备的生物酶纳米胶囊搅拌均匀后加入40ml的乙二醇、9ml的碘丙炔醇丁基氨甲酸酯和110ml水中命名为B溶液；A溶液和B溶液混合后在微波反应器中反应20min后即可获得水基压裂液超低温破胶剂。
S5、称取3g的羟丙基胍胶，在高速搅拌条件下缓慢加入到350ml清水中，调节搅拌器转速至液体形成的漩涡可以见到搅拌器浆叶中轴顶端为止，搅拌5min形成均匀溶液,加入5g粘土稳定剂、3g助排剂、2g破乳剂、调节pH到8.5，混合均匀停止搅拌。然后将已配好的基液加盖放入水浴锅中恒温静置4h，使基液黏度趋于稳定。
S6、将35ml步骤S4制备的水基压裂液超低温破胶剂加入到步骤S5制备的压裂液中，搅拌均匀后，放入10℃的水浴锅中，放置12h，测其黏度。
对比例3：除步骤S3中不加入2mL的1％甘油水溶液和1ml氮甲基吡咯烷酮之外，其余各个步骤均与实施例4相同。
对比例4：除步骤S4中不加入4g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)之外，其余各个步骤均与实施例4相同。
表2、破胶液黏度测试
| 技术方案 | 实施例4 | 对比例3 | 对比例4 |
| 黏度(mPa s) | 4.63±0.02 | 13.24±0.03 | 8.73±0.02 |
从表2统计的破胶液黏度可以分析出，本发明实施例4制备破胶剂在10℃低温下破胶效果最好，和对比例3对比可知甘油水和氮甲基吡咯烷酮作为一种互溶溶剂对于制备生物酶纳米胶囊至关重要，和对比例4对比可知P123有助于生物酶纳米胶囊在溶液中的均匀溶解，从而可以制备出破胶效果较好的水基压裂液超低温破胶剂。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种水基压裂液超低温破胶剂的制备方法及应用，其特征在于：具体操作步骤如下：
S1、将10-15g的乙醇木素、0.8-1.2g的甘露聚糖酶、1.2-1.5g的纤维素酶、1.1-1.3g的果胶酶加入到50ml的离心管中，然后向其中加入20-30ml的蒸馏水和10-15ml的乙二醇，然后置于转速为120r/min的恒温摇床内充分反应10-24h，混合液于10000r/min的高速离心机中离心10min，分离上清液和沉淀，沉淀物经过干燥处理后，即可获得混合生物酶；
S2、取3-10g的海藻酸钠、2-6g的透明质酸钠和3-8g的壳聚糖加入到60ml的双氧水中超声处理20-40min后，离心、干燥后将得到的粉体加入到0.1-0.3M的硼氢化钠溶液中，在紫外光照设下反应10min，即可获得用B元素改性的混合多糖；
S3、称量15-50ml的异丙醇、0.2-0.5g的司盘60、2-5g的明胶颗粒、10-21ml的正丁醇，5-9ml的乙二醇超声搅拌混合均匀；然后称量10-30ml的蒸馏水、0.2-0.8g的聚乙二醇8000、0.5-1.5g步骤S1制备的混合生物酶和0.1-0.3g的步骤S2制备的B元素改性的混合多糖，搅拌均匀后，共同加入到容量为150mL的三口烧瓶中，装上搅拌器，搅拌1-3h后，加入2mL的甲酸，调节pH到3-6，滴加1-2mL的1％甘油水溶液和1-2ml氮甲基吡咯烷酮，在转速为300-400r下反应3-8h，结束后，静置沉淀，去除上层溶剂，得到黑色固体，用蒸馏水和无水乙醇清洗，真空50℃下干燥12h，即可获得生物酶纳米胶囊；
S4、取10-15g乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)、8-12g羧酸盐、3-5g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)溶于100-150ml的水中命名为A溶液；将6-8g步骤S3制备的生物酶纳米胶囊搅拌均匀后加入30-50ml的乙二醇、8-10ml的碘丙炔醇丁基氨甲酸酯和80-120ml水中命名为B溶液；A溶液和B溶液混合后在微波反应器中反应20min后即可获得水基压裂液超低温破胶剂。
2.根据权利要求1所述的一种水基压裂液超低温破胶剂的制备方法及应用，其特征在于：所述步骤S1中选用10g乙醇木素、1.2g的甘露聚糖酶、1.5g的纤维素酶、1.3g的果胶酶。
3.根据权利要求1或2所述的一种水基压裂液超低温破胶剂的制备方法及应用，其特征在于：步骤S1中加入20ml的蒸馏水和15ml的乙二醇。
4.根据权利要求3所述的一种水基压裂液超低温破胶剂的制备方法及应用，其特征在于：所述步骤S2中取8g的海藻酸钠、4g的透明质酸钠和4g的壳聚糖加入到60ml的双氧水中超声处理30min。
5.根据权利要求4所述的一种水基压裂液超低温破胶剂的制备方法及应用，其特征在于：步骤S2中使用0.3M的硼氢化钠溶液。
6.根据权利要求5所述的一种水基压裂液超低温破胶剂的制备方法及应用，其特征在于：所述步骤S3中称量15ml的异丙醇、0.2g的司盘60、2g的明胶颗粒、10ml的正丁醇，9ml的乙二醇超声搅拌混合均匀。
7.根据权利要求6所述的一种水基压裂液超低温破胶剂的制备方法及应用，其特征在于：所述步骤S3中称量30ml的蒸馏水、0.8g的聚乙二醇8000、0.5g步骤S1制备的混合生物酶和0.3g的步骤S2制备的B元素改性的混合多糖，搅拌均匀。
8.根据权利要求7所述的一种水基压裂液超低温破胶剂的制备方法及应用，其特征在于：所述步骤S4中取10g乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)、8g羧酸盐、3g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)溶于150ml的水。
9.根据权利要求4-6任意一项所述的一种水基压裂液超低温破胶剂的制备方法及应用，其特征在于：所述步骤S4中加入6g步骤S3制备的生物酶纳米胶囊搅拌均匀后加入30ml的乙二醇、8ml的碘丙炔醇丁基氨甲酸酯，在微波反应器中反应20min。
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