CN116875293A - 一种基于纳米微胶囊的水基压裂液超低温破胶剂的制备及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于油田化学技术领域，主要涉及一种破胶剂，具体为一种基于纳米微胶囊的水基压裂液超低温破胶剂的制备及应用。本发明制备的水基压裂液具有价廉、可操作性强、综合性能好和运用范围广等特点。该产品属于水溶性产品，温和型绿色破胶剂，用于新型清洁压裂液、瓜胶压裂液破胶。并且，本发明制备的水基压裂液破胶剂不含氧化剂，不助燃、爆，并且腐蚀性极低。本发明制备的水基压裂液破胶剂为改性过的过硫酸铵纳米微胶囊，可实现低温破胶，与压裂液助剂配伍性良好。
Description
技术领域
本发明属于油田化学技术领域，主要涉及一种破胶剂，具体为一种基于纳米微胶囊的水基压裂液超低温破胶剂的制备及应用。
背景技术
随着油气勘探开发的不断进行，低渗透油气田将是我国相当长一段时间内增储上产的主要资源。低渗透油藏的自然产能较低，一般不能满足工业油流标准，必须进行压裂改造才能够进行有效的工业开发，因此，压裂开发技术是低渗透油气田开发的关键。目前油田常用的压裂技术是水力压裂，水力压裂是利用地面高压泵组，以远远超过地层吸液能力的排量将高黏压裂液注入到井中，随即在井底憋起高压，当此压力超过井壁附近的地应力作用和岩石的抗张强度后，就会在井底附近地层中产生裂缝，继续将携砂液注入到缝中，此缝向前延伸并在缝中填以支撑剂，停泵以后，压裂液逐渐破胶返排至地面，而支撑剂留在裂缝中，这样就在地层中形成一条或多条足够长的具有高导流能力的支撑裂缝，有利于油气流从地层渗入井筒。压裂改造是低渗透油气田开发的基木手段，半个多世纪的生产实践表明，压裂液性能的好坏是关系压裂施工成败和压裂效果好坏的主要因素。支撑剂进入压裂裂缝、支撑裂缝,能保持裂缝的稳定；破胶剂则能使压裂液破胶，粘度降低，排出地层；因此，压裂液注入储层后，既能改善了储层的渗透率，又不会污染地层、对环境友好。然而，压裂技术是否有效，很大程度上取决于压裂液能否在精准的时间内破胶。压裂液提前破胶，则无法起到造缝作用；滞后破胶或破胶不彻底，则会导致储层污染。因此，压裂液中破胶剂的性能至关重要，选择合适的破胶剂对压裂施工是否成功十分重要。
水力压裂是油气田增产、注水井增注的主要措施。低温下实施压裂作业时，压裂液的流变、抗剪切、悬砂性能均较易满足，要取得良好的压裂效果，关键就在于解决低温压裂液的破胶问题。低温下，常规的化学破胶剂存在化学污染严重、破胶程度有限等不足。氧化破胶剂的破胶原理是破胶剂在一定温度下分解产生自由基，使植物胶及其衍生物的缩醛键氧化降解断裂。过硫酸铵为常用的破胶剂，但是在低温条件下，该破胶剂缺少足够的能量产生自由基，使过硫酸铵的活性降低，破胶效果变差。为了提高压裂液的破胶效果，本发明对过硫酸铵进行处理，制备了纳米微胶囊，并配合本发明制备的Ag+改性的羟丙基胍胶，提供了一种基于纳米微胶囊的水基压裂液超低温破胶剂。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种基于纳米微胶囊的水基压裂液超低温破胶剂的制备方法及其应用，具体操作步骤如下：
S1、改性过硫酸铵：取10-15g的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)溶于100ml的蒸馏水中，超声处理20-30min，在向其中加入5-8g的过硫酸铵，并加入25-32ml的乙二醇和3-5ml双氧水，搅拌均匀后放入XH-300UP超声微波仪中，在紫外光照射条件下，超声微波反应10-15min，设置微波温度为110-150℃。该步骤中，温度不能过高，温度过高，容易使过硫酸铵分解。紫外光照和超声处理可以改变P123的极性，使其更容易与过硫酸铵反应，乙二醇和双氧水的加入，主要目的是提供羟基自由基，多余的羟基自由基分散到P123上，然后和过硫酸铵均匀结合在一起，并且本发明中微波超声的作用可以使材料颗粒变小，有利于后续制备纳米微胶囊。
S2、制备纳米微胶囊：称量15-50ml的异丙醇、0.2-0.5g的司盘60、2-5g的明胶颗粒、10-21ml的正丁醇，5-9ml的乙二醇超声搅拌混合均匀；称量10-30ml的蒸馏水、0.2-0.8g的聚乙二醇8000、2-3g步骤S1制备的改性过硫酸铵，搅拌均匀后，共同加入到容量为150ml的三口烧瓶中，装上搅拌器，搅拌1-3h后，加入2ml的甲酸，调节pH到3-6，滴加1-2ml的1％甘油水溶液和1-2ml氮甲基吡咯烷酮，在转速为300-400r下反应3-8h，之后静置沉淀，去除上层溶剂，用蒸馏水和无水乙醇清洗，真空60℃下干燥12h，得到黑色固体即为纳米微胶囊。
S3、改性羟丙基胍胶：取10-15g的羟丙基胍胶粉末和50-80ml水加入100ml的烧杯中，向其中加入1-2g的乙酰丙酮银，加入3-5g的尿素和2-4g的氟化铵，然后将其放入微波炉中处理5-10min，离心干燥后即可获得Ag+改性的羟丙基胍胶。该步骤中Ag+的引入可以提升胍胶的携沙能力，尿素和氟化铵作为缓冲剂提升了材料的亲水特性，有利于快速成胶。
S4、称取3-6g步骤S3制备的改性的羟丙基胍胶，在高速搅拌条件下缓慢加入到300-600ml清水中，调节搅拌器转速至液体形成的漩涡可以见到搅拌器浆叶中轴顶端为止，搅拌5min形成均匀溶液，加入3-6g阳离子聚丙烯酰胺、2-4g助排剂、1-3g破乳剂、调节pH到7-8.5，混合均匀后加入20-30ml质量分数为0.6-0.8％的硼砂溶液。继续搅拌10-15min后将配好的压裂液加盖放入20℃水浴锅中恒温静置4-6h，使其黏度趋于稳定。
S5、将0.5-0.8g的步骤S2制备纳米微胶囊加入到步骤S4制备的压裂液中，搅拌均匀后，放入20℃的水浴锅中，放置12h，测其黏度。
优选地：所述步骤S1中取13g的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)溶于100ml的蒸馏水中。
优选地：所述步骤S1中加入过硫酸铵的质量为6g。
优选地：所述步骤S1中加入30ml乙二醇和4ml双氧水。
优选地：所述步骤S1中超声微波反应12min，设置微波温度为120℃。
优选地：所述步骤S2中称量30ml的异丙醇、0.3g的司盘60、4g的明胶颗粒、18ml的正丁醇，8ml的乙二醇超声搅拌混合均匀。
优选地：所述步骤S2中加入改性过硫酸铵的质量为2.5g。
优选地：所述步骤S2中加入氮甲基吡咯烷酮为2ml。
优选地：所述步骤S3中取13g的羟丙基胍胶粉末和60ml水加入100ml的烧杯中。
优选地：所述步骤S3中加入2g的乙酰丙酮银，4g的尿素和3g的氟化铵，然后将其放入微波炉中处理8min。
本发明的有益效果：
1、本发明制备的水基压裂液具有价廉、可操作性强、综合性能好和运用范围广等特点。
2、本发明制备的水基压裂液破胶剂属于水溶性产品，温和型绿色破胶剂，用于新型清洁压裂液、瓜胶压裂液破胶；
3、本发明制备的水基压裂液破胶剂不含氧化剂，不助燃、爆，并且腐蚀性极低；
4、本发明制备的水基压裂液破胶剂与压裂液助剂配伍性良好。
5、本发明制备的水基压裂液破胶剂为改性过的过硫酸铵纳米微胶囊，可实现低温破胶。
附图说明
图1为本发明对比例1中制备纳米微胶囊的电子扫描显微镜图。
图2为本发明实施例1中制备纳米微胶囊的电子扫描显微镜图。
图3为本发明实施例2和对比例2、3制备的纳米微胶囊样品在水中的电导率曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
保持纳米微胶囊的颗粒状形貌：
S1、改性过硫酸铵：取10g的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)溶于100ml的蒸馏水中，超声处理20min，在向其中加入5g的过硫酸铵，并加入25ml的乙二醇和3ml双氧水，搅拌均匀后放入XH-300UP超声微波仪中，在紫外光照射条件下，超声微波反应10min，设置微波温度为110℃。该步骤中，温度不能过高，温度过高，容易使过硫酸铵分解。紫外光照和超声处理可以改变P123的极性，使其更容易与过硫酸铵反应，乙二醇和双氧水的加入，主要目的是提供羟基自由基，多余的羟基自由基分散到P123上，然后和过硫酸铵均匀结合在一起，并且本发明中微波超声的作用可以使材料颗粒变小，有利于后续制备纳米微胶囊。
S2、制备纳米微胶囊：称量15ml的异丙醇、0.2g的司盘60、2g的明胶颗粒、10ml的正丁醇，5ml的乙二醇超声搅拌混合均匀；称量10ml的蒸馏水、0.2g的聚乙二醇8000、2g步骤S1制备的改性过硫酸铵，搅拌均匀后，共同加入到容量为150ml的三口烧瓶中，装上搅拌器，搅拌1h后，加入2ml的甲酸，调节pH到3，滴加1ml的1％甘油水溶液和1ml氮甲基吡咯烷酮，在转速为300r下反应3h，之后静置沉淀，去除上层溶剂，用蒸馏水和无水乙醇清洗，真空60℃下干燥12h，得到黑色固体即为纳米微胶囊。
S3、改性羟丙基胍胶：取10g的羟丙基胍胶粉末和50ml水加入100ml的烧杯中，向其中加入1g的乙酰丙酮银，加入3g的尿素和2g的氟化铵，然后将其放入微波炉中处理5min，离心干燥后即可获得Ag+改性的羟丙基胍胶。该步骤中Ag+的引入可以提升胍胶的携沙能力，尿素和氟化铵作为缓冲剂提升了材料的亲水特性，有利于快速成胶。
S4、称取3g步骤S3制备的改性的羟丙基胍胶，在高速搅拌条件下缓慢加入到300ml清水中，调节搅拌器转速至液体形成的漩涡可以见到搅拌器浆叶中轴顶端为止，搅拌5min形成均匀溶液，加入3g阳离子聚丙烯酰胺、2g助排剂、1g破乳剂、调节pH到7，混合均匀后加入20ml质量分数为0.6％的硼砂溶液。继续搅拌10min后将配好的压裂液加盖放入20℃水浴锅中恒温静置4h，使其黏度趋于稳定。
S5、将0.5g的步骤S2制备纳米微胶囊加入到步骤S4制备的压裂液中，搅拌均匀后，放入20℃的水浴锅中，放置12h，测其黏度。
对比例1：除步骤S1中不加双氧水，不用微波超声处理外，其余各个步骤均与实施例1相同。
图1为本发明对比例1中制备纳米微胶囊的电子扫描显微镜图，从图中可以看出对比例1制备的纳米微胶囊比较交联，这种形貌不利于其分散到压裂液中发挥作用。图2为本发明实施例1中制备纳米微胶囊的电子扫描显微镜图，从图中可以中该材料颗粒均匀，分散较好，猜测可以归功于超声微波和双氧水的协同处理作用，分散了P123等大分子长链造成的纳米微胶囊的交联。综上，实施例1制备的纳米微胶囊成颗粒状，并且包含较多的羟基自由基，可以很好的分散子于压裂中，在低温下实现破胶。
实施例2
提高纳米微胶囊的电导率
S1、改性过硫酸铵：取15g的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)溶于100ml的蒸馏水中，超声处理30min，在向其中加入8g的过硫酸铵，并加入32ml的乙二醇和5ml双氧水，搅拌均匀后放入XH-300UP超声微波仪中，在紫外光照射条件下，超声微波反应15min，设置微波温度为150℃。该步骤中，温度不能过高，温度过高，容易使过硫酸铵分解。紫外光照和超声处理可以改变P123的极性，使其更容易与过硫酸铵反应，乙二醇和双氧水的加入，主要目的是提供羟基自由基，多余的羟基自由基分散到P123上，然后和过硫酸铵均匀结合在一起，并且本发明中微波超声的作用可以使材料颗粒变小，有利于后续制备纳米微胶囊。
S2、制备纳米微胶囊：称量50ml的异丙醇、0.5g的司盘60、5g的明胶颗粒、21ml的正丁醇，9ml的乙二醇超声搅拌混合均匀；称量30ml的蒸馏水、0.8g的聚乙二醇8000、3g步骤S1制备的改性过硫酸铵，搅拌均匀后，共同加入到容量为150ml的三口烧瓶中，装上搅拌器，搅拌3h后，加入2ml的甲酸，调节pH到6，滴加2ml的1％甘油水溶液和2ml氮甲基吡咯烷酮，在转速为400r下反应8h，之后静置沉淀，去除上层溶剂，用蒸馏水和无水乙醇清洗，真空60℃下干燥12h，得到黑色固体即为纳米微胶囊。
S3、改性羟丙基胍胶：取15g的羟丙基胍胶粉末和80ml水加入100ml的烧杯中，向其中加入2g的乙酰丙酮银，加入5g的尿素和4g的氟化铵，然后将其放入微波炉中处理10min，离心干燥后即可获得Ag+改性的羟丙基胍胶。该步骤中Ag+的引入可以提升胍胶的携沙能力，尿素和氟化铵作为缓冲剂提升了材料的亲水特性，有利于快速成胶。
S4、称取6g步骤S3制备的改性的羟丙基胍胶，在高速搅拌条件下缓慢加入到600ml清水中，调节搅拌器转速至液体形成的漩涡可以见到搅拌器浆叶中轴顶端为止，搅拌5min形成均匀溶液，加入6g阳离子聚丙烯酰胺、4g助排剂、3g破乳剂、调节pH到8.5，混合均匀后加入30ml质量分数为0.8％的硼砂溶液。继续搅拌15min后将配好的压裂液加盖放入20℃水浴锅中恒温静置6h，使其黏度趋于稳定。
S5、将0.8g的步骤S2制备纳米微胶囊加入到步骤S4制备的压裂液中，搅拌均匀后，放入20℃的水浴锅中，放置12h，测其黏度。
对比例2：除步骤S1中不加双氧水之外，其余各个步骤均与实施例2相同。
对比例3：除步骤S2中不加入氮甲基吡咯烷酮之外，其余各个步骤均与实施例2相同。
模拟低温环境20℃，将装有100ml水的滴瓶放入恒温水浴锅中，温度稳定后加入0.02g本发明实施例2和对比例2、3制备的纳米微胶囊样品，将测试电极放入滴瓶，稳定后读取数据，每半个小时记录一次，测定不同样品微胶囊样品在水中的电导率。图3为本发明实施例2和对比例2、3制备的纳米微胶囊样品在水中的电导率曲线。对比可知本发明中双氧水和氮甲基吡咯烷酮影响着过硫酸铵的释放，猜测机理为在纳米微胶囊水解时，双氧水和氮甲基吡咯烷酮可以促进微胶囊外壳破损，使其水溶性增强。从而释放出较多的过硫酸铵粒子，促进压裂液后续破胶。
实施例3
S1、改性过硫酸铵：取13g的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)溶于100ml的蒸馏水中，超声处理25min，在向其中加入7g的过硫酸铵，并加入28ml的乙二醇和4ml双氧水，搅拌均匀后放入XH-300UP超声微波仪中，在紫外光照射条件下，超声微波反应13min，设置微波温度为140℃。该步骤中，温度不能过高，温度过高，容易使过硫酸铵分解。紫外光照和超声处理可以改变P123的极性，使其更容易与过硫酸铵反应，乙二醇和双氧水的加入，主要目的是提供羟基自由基，多余的羟基自由基分散到P123上，然后和过硫酸铵均匀结合在一起，并且本发明中微波超声的作用可以使材料颗粒变小，有利于后续制备纳米微胶囊。
S2、制备纳米微胶囊：称量30ml的异丙醇、0.4g的司盘60、4g的明胶颗粒、18ml的正丁醇，7ml的乙二醇超声搅拌混合均匀；称量22ml的蒸馏水、0.6g的聚乙二醇8000、2.5g步骤S1制备的改性过硫酸铵，搅拌均匀后，共同加入到容量为150ml的三口烧瓶中，装上搅拌器，搅拌2h后，加入2ml的甲酸，调节pH到4，滴加1.5ml的1％甘油水溶液和1.5ml氮甲基吡咯烷酮，在转速为350r下反应6h，之后静置沉淀，去除上层溶剂，用蒸馏水和无水乙醇清洗，真空60℃下干燥12h，得到黑色固体即为纳米微胶囊。
S3、改性羟丙基胍胶：取14g的羟丙基胍胶粉末和60ml水加入100ml的烧杯中，向其中加入1g的乙酰丙酮银，加入4g的尿素和3g的氟化铵，然后将其放入微波炉中处理8min，离心干燥后即可获得Ag+改性的羟丙基胍胶。该步骤中Ag+的引入可以提升胍胶的携沙能力，尿素和氟化铵作为缓冲剂提升了材料的亲水特性，有利于快速成胶。
S4、称取5g步骤S3制备的改性的羟丙基胍胶，在高速搅拌条件下缓慢加入到500ml清水中，调节搅拌器转速至液体形成的漩涡可以见到搅拌器浆叶中轴顶端为止，搅拌5min形成均匀溶液，加入4g阳离子聚丙烯酰胺、3g助排剂、2g破乳剂、调节pH到8，混合均匀后加入28ml质量分数为0.7％的硼砂溶液。继续搅拌13min后将配好的压裂液加盖放入20℃水浴锅中恒温静置5h，使其黏度趋于稳定。
S5、将0.7g的步骤S2制备纳米微胶囊加入到步骤S4制备的压裂液中，搅拌均匀后，放入20℃的水浴锅中，放置12h，测其黏度。
对比例4：除步骤S4中用羟丙基胍胶代替改性羟丙基胍胶外，其余各个步骤均与实施例3相同。
对比例5：除步骤S2中用过硫酸铵代替改性过硫酸铵外，其余各个步骤均与实施例3相同。
表1、破胶液黏度测试
| 技术方案 | 实施例3 | 对比例4 | 对比例5 |
| 黏度(mPa s) | 4.78±0.03 | 6.54±0.01 | 11.98±0.02 |
本发明中破胶液黏度的测定：利用乌氏毛细管黏度计测定，测定温度选择20℃。从表1中可以看出，本发明实施例3制备的破胶剂破胶效果最好，黏度为仅为4.78，而对比例5的破胶效果较差，可以说低温下基本不破胶，表明本发明改性过硫酸铵提升了纳米微胶囊的破胶效果，从对比例4可以分析出Ag+改性后的羟丙基胍胶也有利于纳米微胶囊的破胶，猜测可能在破胶过程中改性的过硫酸钠会和Ag+反应，提高破胶速率。
实施例4
S1、改性过硫酸铵：取14g的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)溶于100ml的蒸馏水中，超声处理26min，在向其中加入7g的过硫酸铵，并加入27ml的乙二醇和4ml双氧水，搅拌均匀后放入XH-300UP超声微波仪中，在紫外光照射条件下，超声微波反应14min，设置微波温度为120℃。该步骤中，温度不能过高，温度过高，容易使过硫酸铵分解。紫外光照和超声处理可以改变P123的极性，使其更容易与过硫酸铵反应，乙二醇和双氧水的加入，主要目的是提供羟基自由基，多余的羟基自由基分散到P123上，然后和过硫酸铵均匀结合在一起，并且本发明中微波超声的作用可以使材料颗粒变小，有利于后续制备纳米微胶囊。
S2、制备纳米微胶囊：称量40ml的异丙醇、0.3g的司盘60、4.5g的明胶颗粒、19ml的正丁醇，8ml的乙二醇超声搅拌混合均匀；称量10-30ml的蒸馏水、0.7g的聚乙二醇8000、2.2g步骤S1制备的改性过硫酸铵，搅拌均匀后，共同加入到容量为150ml的三口烧瓶中，装上搅拌器，搅拌2.5h后，加入2ml的甲酸，调节pH到5，滴加2ml的1％甘油水溶液和2ml氮甲基吡咯烷酮，在转速为400r下反应7h，之后静置沉淀，去除上层溶剂，用蒸馏水和无水乙醇清洗，真空60℃下干燥12h，得到黑色固体即为纳米微胶囊。
S3、改性羟丙基胍胶：取13g的羟丙基胍胶粉末和70ml水加入100ml的烧杯中，向其中加入1g的乙酰丙酮银，加入4g的尿素和3g的氟化铵，然后将其放入微波炉中处理8min，离心干燥后即可获得Ag+改性的羟丙基胍胶。该步骤中Ag+的引入可以提升胍胶的携沙能力，尿素和氟化铵作为缓冲剂提升了材料的亲水特性，有利于快速成胶。
S4、称取5g步骤S3制备的改性的羟丙基胍胶，在高速搅拌条件下缓慢加入到500ml清水中，调节搅拌器转速至液体形成的漩涡可以见到搅拌器浆叶中轴顶端为止，搅拌5min形成均匀溶液，加入5g阳离子聚丙烯酰胺、3g助排剂、2g破乳剂、调节pH到7.5，混合均匀后加入26ml质量分数为0.7％的硼砂溶液。继续搅拌14min后将配好的压裂液加盖放入20℃水浴锅中恒温静置5h，使其黏度趋于稳定。
S5、将0.7g的步骤S2制备纳米微胶囊加入到步骤S4制备的压裂液中，搅拌均匀后，放入20℃的水浴锅中，放置12h，测其黏度。
对比例6：除步骤S1中不加P123之外，其余各个步骤均与实施例4相同。
对比例7：除步骤S2中不加甲酸之外，其余各个步骤均与实施例4相同。
表2、破胶液黏度测试
| 实施例4 | 对比例6 | 对比例7 | |
| 破胶时间 | 4.5±0.15h | 6±0.3h | 8±0.2h |
从表2统计的破胶时间可以分析出，本发明制备破胶剂破胶效果最好，时间最短，和对比例6、7对比可知P123和甲酸的引入都促进了破胶剂破胶，本发明的所述的技术方案为最佳技术方案。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种基于纳米微胶囊的水基压裂液超低温破胶剂的制备及应用，其特征在于：具体操做步骤如下：
S1、改性过硫酸铵：取10-15g的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶于100ml的蒸馏水中，超声处理20-30min，在向其中加入5-8g的过硫酸铵，并加入25-32ml的乙二醇和3-5ml双氧水，搅拌均匀后放入XH-300UP超声微波仪中，在紫外光照射条件下，超声微波反应10-15min，设置微波温度为110-150℃；
S2、称量15-50ml的异丙醇、0.2-0.5g的司盘60、2-5g的明胶颗粒、10-21ml的正丁醇，5-9ml的乙二醇超声搅拌混合均匀；称量10-30ml的蒸馏水、0.2-0.8g的聚乙二醇8000、2-3g步骤S1制备的改性过硫酸铵，搅拌均匀后，共同加入到容量为150ml的三口烧瓶中，装上搅拌器，搅拌1-3h后，加入2ml的甲酸，调节pH到3-6，滴加1-2ml的1％甘油水溶液和1-2ml氮甲基吡咯烷酮，在转速为300-400r下反应3-8h，之后静置沉淀，去除上层溶剂，用蒸馏水和无水乙醇清洗，真空60℃下干燥12h，得到黑色固体即为纳米微胶囊；
S3、取10-15g的羟丙基胍胶粉末和50-80ml水加入100ml的烧杯中，向其中加入1-2g的乙酰丙酮银，加入3-5g的尿素和2-4g的氟化铵，然后将其放入微波炉中处理5-10min，离心干燥后即可获得Ag+改性的羟丙基胍胶；
S4、称取3-6g步骤S3制备的改性的羟丙基胍胶，在高速搅拌条件下缓慢加入到300-600ml清水中，调节搅拌器转速至液体形成的漩涡可以见到搅拌器浆叶中轴顶端为止，搅拌5min形成均匀溶液，加入3-6g阳离子聚丙烯酰胺、2-4g助排剂、1-3g破乳剂、调节pH到7-8.5，混合均匀后加入20-30ml质量分数为0.6-0.8％的硼砂溶液；继续搅拌10-15min后将配好的压裂液加盖放入20℃水浴锅中恒温静置4-6h，使其黏度趋于稳定；
S5、将0.5-0.8g的步骤S2制备纳米微胶囊加入到步骤S4制备的压裂液中，搅拌均匀后，放入20℃的水浴锅中，放置12h，测其黏度。
2.根据权利要求1所述的一种基于纳米微胶囊的水基压裂液超低温破胶剂的制备及应用，其特征在于：所述步骤S1中取13g的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶于100ml的蒸馏水中。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于纳米微胶囊的水基压裂液超低温破胶剂的制备及应用，其特征在于：所述步骤S1中加入过硫酸铵的质量为6g。
4.根据权利要求3所述的一种基于纳米微胶囊的水基压裂液超低温破胶剂的制备及应用，其特征在于：所述步骤S1中加入30ml乙二醇和4ml双氧水。
5.根据权利要求4所述的一种基于纳米微胶囊的水基压裂液超低温破胶剂的制备及应用，其特征在于：所述步骤S1中超声微波反应12min，设置微波温度为120℃。
6.根据权利要求1所述的一种基于纳米微胶囊的水基压裂液超低温破胶剂的制备及应用，其特征在于：所述步骤S2中称量30ml的异丙醇、0.3g的司盘60、4g的明胶颗粒、18ml的正丁醇，8ml的乙二醇超声搅拌混合均匀。
7.根据权利要求6所述的一种基于纳米微胶囊的水基压裂液超低温破胶剂的制备及应用，其特征在于：所述步骤S2中加入改性过硫酸铵的质量为2.5g。
8.根据权利要求6或7所述的一种基于纳米微胶囊的水基压裂液超低温破胶剂的制备及应用，其特征在于：所述步骤S2中加入氮甲基吡咯烷酮为2ml。
9.根据权利要求1所述的一种基于纳米微胶囊的水基压裂液超低温破胶剂的制备及应用，其特征在于：所述步骤S3中取13g的羟丙基胍胶粉末和60ml水加入100ml的烧杯中。
10.根据权利要求1所述的一种基于纳米微胶囊的水基压裂液超低温破胶剂的制备及应用，其特征在于：所述步骤S3中加入2g的乙酰丙酮银，4g的尿素和3g的氟化铵，然后将其放入微波炉中处理8min。
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