CN116496666A - 一种可控温涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可控温涂料及其制备方法。包括下述步骤：（1）将有机共聚物修饰的石墨烯和分散助剂在搅拌分散机中进行搅拌分散，制备得到石墨烯分散液；（2）与聚合物水溶液混合均匀，真空脱泡，得到石墨烯‑聚合物浆料；（3）将石墨烯‑聚合物浆料、相变凝胶、金属氧化物、水性树脂、碳纳米管和稀释剂进行混合研磨，得到复合浆料；（4）将复合浆料、无机粉料、羟乙基纤维素、助剂和水混合，即可得到。本发明通过将相变凝胶与碳纳米管、石墨烯掺入到传统涂料中，通过碳纳米管、石墨烯的导电作用和导热性能，将热量变化传导至相变凝胶，能够赋予涂料根据外界环境温度吸收和释放热量的能力，从而使得涂料具有控温能力。
Description
技术领域
本发明涉及涂料领域，尤其涉及一种可控温涂料及其制备方法。
背景技术
涂料，又称为油漆。所谓涂料是涂覆在被保护或被装饰的物体表面，并能与被涂物形成牢固附着的连续薄膜，通常是以树脂、或油、或乳液为主，添加或不添加颜料、填料，添加相应助剂，用有机溶剂或水配制而成的粘稠液体。中国涂料界比较权威的《涂料工艺》一书是这样定义的：“涂料是一种材料，这种材料可以用不同的施工工艺涂覆在物件表面，形成粘附牢固、具有一定强度、连续的固态薄膜。这样形成的膜通称涂膜，又称漆膜或涂层。”
建筑墙面涂刷涂料不仅可保证墙体美观，同时也是隔热保温的有效方法之一，目前市场上销售的隔热保温材料大多数是在基体中添加了改性剂，而仅通过添加改性剂的方式并不能有效达到控温的目的，且经过长时间的暴晒使用，部分挥发性较强的改性剂会散发出含氯的气体，导致环境污染。热管理材料是指能够根据材料外部环境温度的变化，通过材料自身吸收或释放热量使材料内部温度保持恒定的一种新型材料。传统的热管理材料，如金属铜片，由于重量较大，无法满足便携式设备的要求。目前，聚合物基复合材料由于重量轻和高导热等优良性能很有可能作为热管理材料取代金属散热器，其中石蜡基热管理材料由于优异的导热性和机械强度等特性使其在复合材料领域有非常大的理论研究和应用价值。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种可控温涂料及其制备方法。本发明通过将相变凝胶与碳纳米管、石墨烯掺入到传统涂料中，通过碳纳米管、石墨烯的导电作用和导热性能，将热量变化传导至相变凝胶，能够赋予涂料根据外界环境温度吸收和释放热量的能力，从而使得涂料具有控温能力。
本发明提供了一种可控温涂料的制备方法，其包括下述步骤：
（1）将有机共聚物修饰的石墨烯和分散助剂在搅拌分散机中进行搅拌分散，制备得到石墨烯分散液；
（2）与聚合物水溶液混合均匀，真空脱泡，得到石墨烯-聚合物浆料；
（3）将石墨烯-聚合物浆料、相变凝胶、金属氧化物、水性树脂、碳纳米管和稀释剂进行混合研磨，得到复合浆料；
（4）将复合浆料、无机粉料、羟乙基纤维素、助剂和水混合，即可得到。
其中，所述的相变凝胶较佳的通过下述方法制得：将纳米二氧化硅、石蜡微球、丙烯酸羟乙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯按照质量比1:1:2:2的比例混合得到混合物，加入引发剂量的过氧化二苯甲酰，然后加入聚乙二醇，搅拌反应，即可。
其中，所述的过氧化二苯甲酰占混合物的质量比较佳的为0.5~1%。
其中，所述的反应的温度较佳的为70~80℃。所述的反应的时间较佳的为3~5小时。其中，所述的搅拌较佳的通过超声分散进行。
其中，所述的有机共聚物修饰的石墨烯较佳的为水解马来酸酐苯乙烯共聚物（HSMA）修饰的石墨烯。
其中，所述的分散助剂较佳的为水性聚醚醚酮。
其中，所述的聚合物水溶液较佳的为水性聚氨酯乳液、聚乙烯吡络烷酮乳液、或聚乙二醇水溶液。
其中，所述的水性树脂较佳的为聚乙烯醇水溶液。
其中，所述的金属氧化物较佳的为氧化锆、氧化锡、氧化铟和氧化镧中的一种或多种。
其中，所述的无机粉料较佳的为钛白粉或无水硅酸铝。
其中，所述的稀释剂较佳的为去离子水。
步骤（3）中，所述的石墨烯-聚合物浆料、相变凝胶、金属氧化物、水性树脂、碳纳米管和稀释剂的质量比较佳的为10~15：2~3：1~2：20~25：1~2：30~35。
其中，步骤（4）中，所述的助剂较佳的为润湿剂、消泡剂、成膜助剂和防腐剂中的一种或多种。
本发明还提供了由上述制备方法制得的可控温涂料。
本发明取得的有益技术效果：
（1）本发明通过将相变凝胶与碳纳米管、石墨烯掺入到传统涂料中，通过碳纳米管、石墨烯的导电作用和导热性能，将热量变化传导至相变凝胶，能够赋予涂料根据外界环境温度吸收和释放热量的能力，从而使得涂料具有控温能力。
（2）本发明在涂料中添加了相变凝胶，提高了涂料的调温控温能力，涂料的相变焓值可达到25~28J/g，蓄热能力强。
（3）通过在涂料中添加凝胶，提升了涂料的力学性能和粘结性能和粘结性能，克服了传统涂料机械性能差、易产生裂纹的缺陷，从而延长了涂料的使用寿命。
实施方式
下面结合具体的实施例进一步说明本发明的技术方案。
水解马来酸酐苯乙烯共聚物（HSMA）修饰的石墨烯的制备方法可参考CN2017101855994。
实施例1
将纳米二氧化硅、石蜡微球、丙烯酸羟乙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯按照质量比1:1:2:2的比例混合得到混合物，加入混合物总质量1%引发剂量的过氧化二苯甲酰，然后加入聚乙二醇，75℃超声搅拌分散反应4小时至凝胶状，即得到相变凝胶。
可控温涂料通过下述方法制得：
（1）将有机共聚物修饰的石墨烯和分散助剂在搅拌分散机中进行搅拌分散，制备得到石墨烯分散液；该有机共聚物修饰的石墨烯采用水解马来酸酐苯乙烯共聚物（HSMA）修饰的石墨烯，分散助剂选用水性聚醚醚酮；
（2）将石墨烯分散液与聚合物水溶液混合均匀，真空脱泡10min，得到石墨烯-聚合物浆料；所述的聚合物水溶液为水性聚氨酯乳液；
（3）将石墨烯-聚合物浆料、相变凝胶、金属氧化物（氧化锆）、水性树脂（聚乙烯醇水溶液）、碳纳米管和稀释剂（水）进行混合研磨，得到复合浆料；所述的石墨烯-聚合物浆料、相变凝胶、金属氧化物、水性树脂、碳纳米管和稀释剂的质量比较佳的为10：2：1.5：22：1：33；
（4）将复合浆料、无机粉料（钛白粉）、羟乙基纤维素、助剂（包括消泡剂、成膜助剂）和水混合，即可得到；所述的复合浆料、无机粉料、羟乙基纤维素、助剂和水的质量比为2：1：1：0.5：5。
实施例2
将纳米二氧化硅、石蜡微球、丙烯酸羟乙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯按照质量比1:1:2:2的比例混合得到混合物，加入混合物总质量0.6%引发剂量的过氧化二苯甲酰，然后加入聚乙二醇，80℃超声搅拌分散反应3小时至凝胶状，即得到相变凝胶。
可控温涂料通过下述方法制得：
（1）将有机共聚物修饰的石墨烯和分散助剂在搅拌分散机中进行搅拌分散，制备得到石墨烯分散液；该有机共聚物修饰的石墨烯采用水解马来酸酐苯乙烯共聚物（HSMA）修饰的石墨烯，分散助剂选用水性聚醚醚酮；
（2）将石墨烯分散液与聚合物水溶液混合均匀，真空脱泡10min，得到石墨烯-聚合物浆料；所述的聚合物水溶液为水性聚氨酯乳液；
（3）将石墨烯-聚合物浆料、相变凝胶、金属氧化物（氧化锡）、水性树脂（聚乙烯醇水溶液）、碳纳米管和稀释剂（水）进行混合研磨，得到复合浆料；所述的石墨烯-聚合物浆料、相变凝胶、金属氧化物、水性树脂、碳纳米管和稀释剂的质量比较佳的为12：2：2：24：1：35；
（4）将复合浆料、无机粉料（无水硅酸铝）、羟乙基纤维素、助剂（包括消泡剂、成膜助剂）和水混合，即可得到；所述的复合浆料、无机粉料、羟乙基纤维素、助剂和水的质量比为2：2：2：0.5：7。
实施例3
将纳米二氧化硅、石蜡微球、丙烯酸羟乙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯按照质量比1:1:2:2的比例混合得到混合物，加入混合物总质量1%引发剂量的过氧化二苯甲酰，然后加入聚乙二醇，78℃超声搅拌分散反应4小时至凝胶状，即得到相变凝胶。
可控温涂料通过下述方法制得：
（1）将有机共聚物修饰的石墨烯和分散助剂在搅拌分散机中进行搅拌分散，制备得到石墨烯分散液；该有机共聚物修饰的石墨烯采用水解马来酸酐苯乙烯共聚物（HSMA）修饰的石墨烯，分散助剂选用水性聚醚醚酮；
（2）将石墨烯分散液与聚合物水溶液混合均匀，真空脱泡10min，得到石墨烯-聚合物浆料；所述的聚合物水溶液为水性聚氨酯乳液；
（3）将石墨烯-聚合物浆料、相变凝胶、金属氧化物（氧化铟）、水性树脂（聚乙烯醇水溶液）、碳纳米管和稀释剂（水）进行混合研磨，得到复合浆料；所述的石墨烯-聚合物浆料、相变凝胶、金属氧化物、水性树脂、碳纳米管和稀释剂的质量比较佳的为15：3：2：25：1.5：35；
（4）将复合浆料、无机粉料（钛白粉）、羟乙基纤维素、助剂（包括消泡剂、成膜助剂）和水混合，即可得到；所述的复合浆料、无机粉料、羟乙基纤维素、助剂和水的质量比为3：1：1：1：10。
将上述实施例得到的涂料涂敷于10cm×5cm×0.5cm样品表面，在长度方向上施加12V直流电压，使得涂层表面发热升温5℃，记录所需要的时间，实施例1、2、3分别用时31s、34s、30s。
对上述实施例得到的涂料按照国家标准进行性能检测，结果如下：
实施例1~3的涂料外观无沉淀，低温稳定性好，三次循环不变质，常温浸泡水20天无异常，96小时耐碱性能测试无异常，水中擦洗800次无异常，干擦1200次无异常，在室温至50℃热循环50次，相变焓无损失。
显然，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的产品、方法及其核心思想。应当指出，对于所述技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种可控温涂料的制备方法，其包括下述步骤：
（1）将有机共聚物修饰的石墨烯和分散助剂在搅拌分散机中进行搅拌分散，制备得到石墨烯分散液；
（2）与聚合物水溶液混合均匀，真空脱泡，得到石墨烯-聚合物浆料；
（3）将石墨烯-聚合物浆料、相变凝胶、金属氧化物、水性树脂、碳纳米管和稀释剂进行混合研磨，得到复合浆料；
（4）将复合浆料、无机粉料、羟乙基纤维素、助剂和水混合，即可得到。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的相变凝胶通过下述方法制得：将纳米二氧化硅、石蜡微球、丙烯酸羟乙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯按照质量比1:1:2:2的比例混合得到混合物，加入引发剂量的过氧化二苯甲酰，然后加入聚乙二醇，搅拌反应，即可。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的过氧化二苯甲酰占混合物的质量比为0.5~1%；所述的反应的温度为70~80℃；所述的反应的时间为3~5小时；所述的搅拌反应较佳的通过超声分散进行。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的有机共聚物修饰的石墨烯为水解马来酸酐苯乙烯共聚物修饰的石墨烯。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的分散助剂为水性聚醚醚酮。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的聚合物水溶液为水性聚氨酯乳液、聚乙烯吡络烷酮乳液、或聚乙二醇水溶液。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的水性树脂为聚乙烯醇水溶液。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的金属氧化物为氧化锆、氧化锡、氧化铟和氧化镧中的一种或多种；所述的无机粉料较佳的为钛白粉或无水硅酸铝。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的稀释剂为去离子水；
步骤（3）中，所述的石墨烯-聚合物浆料、相变凝胶、金属氧化物、水性树脂、碳纳米管和稀释剂的质量比较佳的为10~15：2~3：1~2：20~25：1~2：30~35；
步骤（4）中，所述的助剂较佳的为润湿剂、消泡剂、成膜助剂和防腐剂中的一种或多种。
10.一种如权利要求1~9中任一项所述的制备方法得到的可控温涂料。
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