CN116496489B - 一种多功能半芳香尼龙的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料的制备技术领域，具体涉及一种多功能半芳香尼龙的制备工艺。本发明所述的一种多功能半芳香尼龙的制备工艺，包括以下步骤：将三肼基均三嗪和对苯二甲酸在乙醇中反应，反应温度为20‑60℃，过滤，干燥，得到结晶体，然后将二元酸、二元胺、结晶体、次亚磷酸钠、水混合搅拌，得到尼龙盐溶液，再将尼龙盐溶液升温至220～260℃，采用梯度降压法降压排水，抽真空，得到多功能半芳香尼龙。本发明提供的多功能半芳香尼龙的制备工艺，所制备的尼龙材料具有抗紫外、阻燃、加工流动性好、抗冲击的特点，并且制备工艺简单，各组分间的相容性好。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料的制备技术领域，具体涉及一种多功能半芳香尼龙的制备工艺。
背景技术
半芳香尼龙也被称为耐高温尼龙，是一种耐热聚酰胺，可长期在150℃环境使用的工程塑料，在热、电、物理及耐化学性方面都有很好的表现。常见的半芳香尼龙有PA4T、PA6T、PA9T、PA10T等。半芳香尼龙具有高刚性、高强度、耐化学性的优点，优异的尺寸精度和稳定性，吸湿率仅为PA46的一半，制品的尺寸稳定性更高，通常用于汽车工业和电子电器行业。
耐高温尼龙有着较高的耐热性能和力学性能，为了满足众多的应用需求，现有技术对耐高温尼龙在抗紫外光、阻燃性能、力学性能等方面进行了研究，得到了性能增强的耐高温尼龙，但也存在一些不足。
CN109456596A公开了一种尼龙汽车材料，是以三种抗老剂与尼龙66树脂共混改性，该材料有着抗高温和抗紫外线老化功能，并且复合抗老剂的使用效果要优于单一抗老剂的使用效果，CN106928700A公开了一种增强尼龙复合材料的制备方法，通过碳纤维、增韧母粒、助剂与耐高温尼龙树脂在螺杆共混得到耐高温尼龙复合材料。上述两种方法都是通过助剂与尼龙树脂以物理混合的方式来得到增强尼龙，而耐高温尼龙的熔点一般大于300℃，加工过程中的高温容易造成助剂热分解或失效，助剂与耐高温尼龙基材间的相容性也存在问题，尤其是材料在恶劣的环境中长期使用，将导致部分助剂外迁至材料表面，这不仅影响制品的外观，而且会造成制品的耐热性、耐老化性和韧性大幅下降。
CN102911499A公开了一种纳米无机抗紫外剂在半芳香尼龙中的应用，可应用于对材料抗紫外线稳定性、耐温要求较高的场合，纳米二氧化钛或纳米氧化锌抗紫外剂与耐高温尼龙分子链间的结合点作用力较弱，这种纳米材料的粒径在10～400nm，表面活性高，一般需要经过特殊表面处理否则容易发生团聚。
CN107446129A公开了一种抗老化半芳香尼龙树脂的制备方法，将聚酰亚胺复合盐、半芳香尼龙复合盐、多羟基醇、稳定剂一起加入反应釜中，制备的半芳香尼龙不仅力学性能优异，而且具有优异的抗老化性能，但是这种方法制备聚酰亚胺复合盐的工艺十分复杂，至少需要46h，废水、废溶剂面临着难以回收的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种多功能半芳香尼龙的制备工艺，所制备的尼龙材料具有抗紫外、阻燃、加工流动性好、抗冲击的特点，并且制备工艺简单，各组分间的相容性好。
本发明所述的多功能半芳香尼龙的制备工艺，包括以下步骤：将三肼基均三嗪溶解在乙醇中，得到三肼基均三嗪-乙醇溶液，将对苯二甲酸溶解在乙醇中，在20-60℃下滴加三肼基均三嗪-乙醇溶液，搅拌反应至不再有晶体析出，过滤后的滤饼干燥，得到结晶体；然后将二元酸、二元胺、结晶体、次亚磷酸钠、水混合搅拌，40～100℃反应得到尼龙盐溶液，再将尼龙盐溶液升温至220～260℃，采用梯度降压法降压排水，抽真空，得到多功能半芳香尼龙，其链段结构式为：
。
梯度降压法为：第一梯度：排水压力为2.0-2.5 Mpa，排水时长为1-2h；第二梯度：排水压力为1.5-2.0 Mpa，排水时长为3-5h；第三梯度：排水压力为0-1.5Mpa，排水时长为0.5-1h。
抽真空的过程为：第一阶段：真空度为-0.05-0Mpa ，抽真空时长为1-3h；第二阶段：真空度为-0.09-（-0.05）Mpa ，抽真空时长为0.5-1h；第三阶段：真空度为-0.1-（-0.09）Mpa ，抽真空时长为5-8h。
三肼基均三嗪:对苯二甲酸摩尔比为1:（1.5～2.0）。
二元胺:二元酸:结晶体的摩尔比为（1.0～1.1）:1:（0.01～0.05）。
二元酸为脂肪族二元酸和芳香族二元酸按照摩尔比为1:（0.7～3）的混合物。
次亚磷酸钠加入量为二元酸和二元胺质量和的0.1～0.6%；水加入量为二元酸和二元胺质量和的0.5～2倍。
二元胺为1,4-丁二胺、1,5-戊二胺、1,6-己二胺、1,9-壬二胺、1,10-癸二胺、1,12-十二烷二胺中的一种。
脂肪族二元酸为丁二酸、己二酸、庚二酸、癸二酸、1,4-环己烷二羧酸中的一种。
芳香族二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、2,6-萘二酸、4,4´-联苯二甲酸、二苯基甲烷-4,4´-二羧酸、二苯基砜-4,4´-二羧酸中的一种。
具体的，所述的多功能半芳香尼龙的制备工艺，包括以下步骤：
（1）结晶体的制备：在烧杯中加入三肼基均三嗪、乙醇，得到三肼基均三嗪-乙醇溶液，并转移至恒压滴液漏斗中备用，在装有搅拌的四口烧瓶中加入对苯二甲酸、乙醇，水浴20-60℃，开启搅拌至对苯二甲酸全部溶解后，开始滴加三肼基均三嗪-乙醇溶液，搅拌反应至不再有晶体析出，停止搅拌，将过滤后的滤饼真空干燥，得到结晶体。
（2）多功能半芳香尼龙的制备：将二元酸、二元胺、上述制备的结晶体、次亚磷酸钠、水混合搅拌，除空气，40～100℃反应，得到尼龙盐溶液，再将尼龙盐溶液升温至220～260℃，采用梯度降压法排出水汽至常压，抽真空，得到多功能半芳香尼龙。
本发明的多功能半芳香尼龙制备结晶体，三肼基均三嗪和对苯二甲酸形成结得晶体不溶于乙醇，利用三者在乙醇中溶解度的差异，可以获得分子结构规则、高纯度的结晶体。制备结晶体的反应式为：
。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：
（1）本发明的多功能半芳香尼龙的制备工艺，制备的尼龙聚合物具有抗紫外功能，聚合物分子中的-HN-NHCO-结构生成分子内氢键可形成五元环，在吸收紫外光能量后螯合环结构发生分子热运动导致氢键断裂，将紫外线的能量以热能的形式释放出来，恢复到原有结构，所述过程如下：
。
（2）本发明的多功能半芳香尼龙的制备工艺，制备的尼龙具有阻燃功能，聚合物在空气中高温裂解时会产生氮气可以稀释空气，并在材料表面发生不完全燃烧形成碳化层，因此具有阻燃、自熄的特点。
（3）本发明的多功能半芳香尼龙的制备工艺，制备尼龙材料具有加工流动性好、抗冲击的特点，以三肼基均三嗪-对苯二甲酸制得的高刚性结晶体，在聚合中起到支化剂的作用，有利于提高材料的加工流动性和抗冲击性能。
（4）本发明的多功能半芳香尼龙的制备工艺，制备的多功能半芳香尼龙，从投料到聚合物产品在一个反应釜内即可完成，设备投资小，工艺简单，产品不存在小分子的迁移或多组分物质间相容性差的问题。
附图说明
图1为实施例1-3和对比例1制备的半芳香尼龙的TGA图。
图2为实施例1产物的FT-IR图。
图1中：1、实施例1；2、实施例2；3、实施例3；4、对比例1。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
所述的多功能半芳香尼龙的制备工艺，包括以下步骤：
（1）结晶体的制备：在烧杯中加入85.58g（0.5mol）三肼基均三嗪、300mL乙醇，充分溶解，得到三肼基均三嗪-乙醇溶液，并转移至恒压滴液漏斗中备用，在装有搅拌的四口烧瓶中加入124.60g（0.75mol）对苯二甲酸、500mL乙醇，水浴20℃，开启搅拌至对苯二甲酸全部溶解后，开始滴加三肼基均三嗪-乙醇溶液，搅拌反应至不再有晶体析出，停止搅拌，将过滤后的滤饼在80℃真空干燥5h，得到结晶体。
（2）多功能半芳香尼龙的制备：将581.00g（5mol）1,6-己二胺、365.30g（2.5mol）己二酸、415.33g（2.5mol）对苯二甲酸、16.87g（0.05mol）结晶体、4.08g次亚磷酸钠和1698.34g水混合搅拌，除空气，在60℃反应至溶液pH为7，得到的透明溶液，即尼龙盐溶液；将尼龙盐溶液升温至240℃，采用梯度降压法排出水汽至常压，抽真空，得到多功能半芳香尼龙。
梯度降压法排出水汽至常压的过程如下：第一梯度：排水压力为2.0-2.5 Mpa，排水时长为1.5h；第二梯度：排水压力为1.5-2.0 Mpa，排水时长为4h；第三梯度：排水压力为0-1.5Mpa，排水时长为0.75h。
抽真空的过程如下：第一阶段：真空度为-0.05-0Mpa ，抽真空时长为2h；第二阶段：真空度为-0.09-（-0.05）Mpa ，抽真空时长为0.75h；第三阶段：真空度为-0.1-（-0.09）Mpa ，抽真空时长为6.5h。
实施例2
所述的多功能半芳香尼龙的制备工艺，包括以下步骤：
（1）结晶体的制备：在烧杯中加入85.58g（0.5mol）三肼基均三嗪、300mL乙醇，充分溶解，得到三肼基均三嗪-乙醇溶液，并转移至恒压滴液漏斗中备用，在装有搅拌的四口烧瓶中加入124.60g（0.75mol）对苯二甲酸、500mL乙醇，水浴20℃，开启搅拌至对苯二甲酸全部溶解后，开始滴加三肼基均三嗪-乙醇溶液，搅拌反应至不再有晶体析出，停止搅拌，将过滤后的滤饼在80℃真空干燥5h，得到结晶体。
（2）多功能半芳香尼龙的制备：将581.00g（5mol）1,6-己二胺、365.30g（2.5mol）己二酸、415.33g（2.5mol）对苯二甲酸、50.59g（0.15mol）结晶体、4.08g次亚磷酸钠和1698.34g水混合搅拌，除空气，在60℃反应，至溶液pH为8，得到的透明溶液，即尼龙盐溶液；将尼龙盐溶液升温至240℃，采用梯度降压法排出水汽至常压，抽真空，得到多功能半芳香尼龙。
梯度降压法排出水汽至常压的过程如下：第一梯度：排水压力为2.0-2.5 Mpa，排水时长为1.5h；第二梯度：排水压力为1.5-2.0 Mpa，排水时长为4h；第三梯度：排水压力为0-1.5Mpa，排水时长为0.75h。
抽真空的过程如下：第一阶段：真空度为-0.05-0Mpa ，抽真空时长为2h；第二阶段：真空度为-0.09-（-0.05）Mpa ，抽真空时长为0.75h；第三阶段：真空度为-0.1-（-0.09）Mpa ，抽真空时长为6.5h。
实施例3
所述的多功能半芳香尼龙的制备工艺，包括以下步骤：
（1）结晶体的制备：在烧杯中加入85.58g（0.5mol）三肼基均三嗪、300mL乙醇，充分溶解，得到三肼基均三嗪-乙醇溶液，并转移至恒压滴液漏斗中备用，在装有搅拌的四口烧瓶中加入124.60g（0.75mol）对苯二甲酸、500mL乙醇，水浴20℃，开启搅拌至对苯二甲酸全部溶解后，开始滴加三肼基均三嗪-乙醇溶液，搅拌反应至不再有晶体析出，停止搅拌，将过滤后的滤饼在80℃真空干燥5h，得到结晶体。
（2）多功能半芳香尼龙的制备：将581.00g（5mol）1,6-己二胺、365.30g（2.5mol）己二酸、415.33g（2.5mol）对苯二甲酸、84.32g（0.25mol）结晶体、4.08g次亚磷酸钠和1698.34g水混合搅拌，除空气，在60℃反应，至溶液pH为9，得到的透明溶液，即尼龙盐溶液；将尼龙盐溶液升温至240℃，采用梯度降压法排出水汽至常压，抽真空，得到多功能半芳香尼龙。
梯度降压法排出水汽至常压的过程如下：第一梯度：排水压力为2.0-2.5 Mpa，排水时长为1.5h；第二梯度：排水压力为1.5-2.0 Mpa，排水时长为4h；第三梯度：排水压力为0-1.5Mpa，排水时长为0.75h。
抽真空的过程如下：第一阶段：真空度为-0.05-0Mpa ，抽真空时长为2h；第二阶段：真空度为-0.09-（-0.05）Mpa ，抽真空时长为0.75h；第三阶段：真空度为-0.1-（-0.09）Mpa ，抽真空时长为6.5h。
实施例4
所述的多功能半芳香尼龙的制备工艺，包括以下步骤：
（1）结晶体的制备：在烧杯中加入85.58g（0.5mol）三肼基均三嗪、300mL乙醇，充分溶解，得到三肼基均三嗪-乙醇溶液，并转移至恒压滴液漏斗中备用，在装有搅拌的四口烧瓶中加入141.21g（0.85mol）对苯二甲酸、500mL乙醇，水浴40℃，开启搅拌至对苯二甲酸全部溶解后，开始滴加三肼基均三嗪-乙醇溶液，搅拌反应至不再有晶体析出，停止搅拌，将过滤后的滤饼在80℃真空干燥5h，得到结晶体。
（2）多功能半芳香尼龙的制备：将536.45g（5.25mol）1,5-戊二胺、594.62g（2.94mol）癸二酸、342.23g（2.06mol）间苯二甲酸、50.59g（0.15mol）结晶体、1.47g次亚磷酸钠和736.70g水混合搅拌，除空气，在40℃反应，至溶液pH为7，得到的透明溶液，即尼龙盐溶液；将尼龙盐溶液升温至220℃，排出水汽至常压，抽真空，得到多功能半芳香尼龙。
梯度降压法排出水汽至常压的过程如下：第一梯度：排水压力为2.0-2.5 Mpa，排水时长为2h；第二梯度：排水压力为1.5-2.0 Mpa，排水时长为5h；第三梯度：排水压力为0-1.5Mpa，排水时长为1h。
抽真空的过程如下：第一阶段：真空度为-0.05-0Mpa ，抽真空时长为3h；第二阶段：真空度为-0.09-（-0.05）Mpa ，抽真空时长为1h；第三阶段：真空度为-0.1-（-0.09）Mpa，抽真空时长为8h。
实施例5
所述的多功能半芳香尼龙的制备工艺，包括以下步骤：
（1）结晶体的制备：在烧杯中加入85.58g（0.5mol）三肼基均三嗪、300mL乙醇充分溶解，并转移至恒压滴液漏斗中备用，在装有搅拌的四口烧瓶中加入166.13g（1.0mol）对苯二甲酸、500mL乙醇，水浴60℃，开启搅拌，至对苯二甲酸全部溶解后，开始滴加三肼基均三嗪-乙醇溶液，直到不再有晶体析出，停止搅拌，过滤，将滤饼在80℃真空干燥5h，得到结晶体。
（2）多功能半芳香尼龙的制备：将947.00g（5.5mol）1,10-癸二胺、215.23g（1.25mol）1,4-环己烷二羧酸、908.36g（3.75mol）4,4´-联苯二甲酸、50.59g（0.15mol）结晶体、12.49g次亚磷酸钠和4141.10g水混合搅拌，除空气，在100℃反应，至溶液pH为8，得到的透明溶液，即尼龙盐溶液；将尼龙盐溶液升温至260℃，排出水汽至常压，抽真空，得到多功能半芳香尼龙。
梯度降压法排出水汽至常压的过程如下：第一梯度：排水压力为2.0-2.5 Mpa，排水时长为1h；第二梯度：排水压力为1.5-2.0 Mpa，排水时长为3h；第三梯度：排水压力为0-1.5Mpa，排水时长为0.5h。
抽真空的过程如下：第一阶段：真空度为-0.05-0Mpa ，抽真空时长为1h；第二阶段：真空度为-0.09-（-0.05）Mpa ，抽真空时长为0.5h；第三阶段：真空度为-0.1-（-0.09）Mpa ，抽真空时长为5h。
对比例1
一种尼龙的制备工艺，包括以下步骤：
将581.00g（5mol）1,6-己二胺、365.30g（2.5mol）己二酸、415.33g（2.5mol）对苯二甲酸、4.08g次亚磷酸钠和1698.34g水混合搅拌，除空气，在60℃反应，得到混合盐溶液；将尼龙盐溶液升温至240℃，排出水汽至常压，抽真空，出料得到树脂产品。
梯度降压法排出水汽至常压的过程如下：第一梯度：排水压力为2.0-2.5 Mpa，排水时长为1.5h；第二梯度：排水压力为1.5-2.0 Mpa，排水时长为4h；第三梯度：排水压力为0-1.5Mpa，排水时长为0.75h。
抽真空的过程如下：第一阶段：真空度为-0.05-0Mpa ，抽真空时长为2h；第二阶段：真空度为-0.09-（-0.05）Mpa ，抽真空时长为0.75h；第三阶段：真空度为-0.1-（-0.09）Mpa ，抽真空时长为6.5h。
对比例2
一种尼龙的制备工艺，包括以下步骤：
（1）结晶体的制备：在烧杯中加入85.58g（0.5mol）三肼基均三嗪、300mL乙醇，充分溶解，得到三肼基均三嗪-乙醇溶液，并转移至恒压滴液漏斗中备用，在装有搅拌的四口烧瓶中加入124.60g（0.75mol）对苯二甲酸、500mL乙醇，水浴20℃，开启搅拌至对苯二甲酸全部溶解后，开始滴加三肼基均三嗪-乙醇溶液，搅拌反应至不再有晶体析出，停止搅拌，将过滤后的滤饼在80℃真空干燥5h，得到结晶体。
（2）多功能半芳香尼龙的制备：将581.00g（5mol）1,6-己二胺、365.30g（2.5mol）己二酸、415.33g（2.5mol）对苯二甲酸、134.92g（0.40mol）结晶体、4.08g次亚磷酸钠和1698.34g水混合搅拌，除空气，在60℃反应，得到混合盐溶液；将尼龙盐溶液升温至240℃，排出水汽至常压，抽真空，出料得到树脂产品。
梯度降压法排出水汽至常压的过程如下：第一梯度：排水压力为2.0-2.5 Mpa，排水时长为1.5h；第二梯度：排水压力为1.5-2.0 Mpa，排水时长为4h；第三梯度：排水压力为0-1.5Mpa，排水时长为0.75h。
抽真空的过程如下：第一阶段：真空度为-0.05-0Mpa ，抽真空时长为2h；第二阶段：真空度为-0.09-（-0.05）Mpa ，抽真空时长为0.75h；第三阶段：真空度为-0.1-（-0.09）Mpa ，抽真空时长为6.5h。
对比例3
一种尼龙的制备工艺，包括以下步骤：
（1）结晶体的制备：在烧杯中加入85.58g（0.5mol）三肼基均三嗪、300mL乙醇，充分溶解，得到三肼基均三嗪-乙醇溶液，并转移至恒压滴液漏斗中备用，在装有搅拌的四口烧瓶中加入124.60g（0.75mol）对苯二甲酸、500mL乙醇，水浴20℃，开启搅拌至对苯二甲酸全部溶解后，开始滴加三肼基均三嗪-乙醇溶液，搅拌反应至不再有晶体析出，停止搅拌，将过滤后的滤饼在80℃真空干燥5h，得到结晶体。
（2）半芳香尼龙的制备：将581.00g（5mol）1,6-己二胺、365.30g（2.5mol）己二酸、415.33g（2.5mol）对苯二甲酸、16.87g（0.05mol）结晶体、4.08g次亚磷酸钠和1698.34g水混合搅拌，除空气，在60℃反应至溶液pH为7-9，得到的透明溶液，即尼龙盐溶液；将尼龙盐溶液升温至240℃，6.25h排出水汽至常压，开启真空泵，0.25h聚合釜的真空度达到-0.1MPa后保持9h，得到半芳香尼龙。
将以上实施例和对比例制备的尼龙进行以下性能测试，测试结果如表1所示。
a、FT-IR：将反应产物与KBr一起研磨、压片，波数范围4000-650cm-1。
b、熔融指数：炉温为325℃，负载2.16kg。
c、TGA：样品在空气气氛下，测试温度范围50℃-650℃、升温速率10℃/min。
d、抗紫外性能：用X-Rite色差分析仪测定耐高温尼龙的色差值（ΔE），样品在温度180℃、湿度85%的恒温恒湿箱内采用日光灯照射168h后测得ΔE值。
e、阻燃性：UL-94垂直燃烧，通过CZF-3型水平垂直燃烧仪测试，样条尺寸为130mm×13mm×3mm。
f、简支梁缺口冲击强度：按ISO 179-1标准进行测试。
G、拉伸强度：按ISO 527-1标准进行测试。
表1 测试结果
实施例1、2、3结晶体的加入量依次递增，由图1可以看出，测得TGA（5%）的值分别为409.43℃、417.37℃、420.51℃，而对比例1未加入结晶体的耐高温尼龙TGA（5%）的值为395.26℃，所以加入结晶体提高聚合物的热稳定性，对比例2加入了过量的结晶体，通过表1的对熔融指数、冲击、拉伸测试数据进行分析，过量的结晶体使聚合物发生了交联，熔融指数的流动性变差，不利于后续材料的成型加工。由实施例1～5与对比例1的熔融指测试结果可知，三肼基均三嗪-对苯二甲酸形成的刚性结晶体在聚合中起到了支化剂的作用，提高了耐高温尼龙的加工流动性；通过实施例1～3与对比例1的阻燃性能、抗紫外性能、拉伸、冲击测试可知，加入三肼基均三嗪-对苯二甲酸的结晶体有效提高材料的阻燃和抗紫外性能，并使材料的力学性能得到增强。对比例3改变了排水与抽真空工艺，测试结果显示熔融指数大幅上升、力学性能明显下降，证明了梯度降压法排水和程序抽真空，有利于制备高性能耐高温尼龙。图2为实施例1的红外光谱图，3307cm-1是N-H伸缩振动峰，1628cm-1是C=O振动吸收峰（酰胺键特征吸收带Ⅰ），1544cm-1处的吸收峰为N-H弯曲振动和C-N伸缩振动的组合吸收峰（酰胺键特征吸收带Ⅱ），1400～1600cm-1的吸收峰为苯环骨架和均三嗪环状结构的吸收且为高度共轭结构 ，861cm-1、730cm-1为三嗪环三取代吸收峰，3200～3400cm-1无典型的氨基N-H振动双峰，证明三肼基均三嗪已经成功聚合到耐高温尼龙主链上。
当然，上述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围内。
Claims (6)
1.一种多功能半芳香尼龙的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：将三肼基均三嗪溶解在乙醇中，得到三肼基均三嗪-乙醇溶液，将对苯二甲酸溶解在乙醇中，在20-60℃下滴加三肼基均三嗪-乙醇溶液，搅拌反应至不再有晶体析出，过滤后的滤饼干燥，得到结晶体；然后将二元酸、二元胺、结晶体、次亚磷酸钠、水混合搅拌，40～100℃反应得到尼龙盐溶液，再将尼龙盐溶液升温至220～260℃，采用梯度降压法降压排水，抽真空，得到多功能半芳香尼龙，其链段结构式为：
；
二元胺:二元酸:结晶体的摩尔比为（1.0～1.1）:1:（0.01～0.05）；
梯度降压法为：第一梯度：排水压力为2.0-2.5Mpa，排水时长为1-2h；第二梯度：排水压力为1.5-2.0Mpa，排水时长为3-5h；第三梯度：排水压力为0-1.5Mpa，排水时长为0.5-1h；
抽真空的过程为：第一阶段：真空度为-0.05-0Mpa，抽真空时长为1-3h；第二阶段：真空度为-0.09-（-0.05）Mpa，抽真空时长为0.5-1h；第三阶段：真空度为-0.1-（-0.09）Mpa，抽真空时长为5-8h。
2.根据权利要求1所述的多功能半芳香尼龙的制备工艺，其特征在于：三肼基均三嗪:对苯二甲酸摩尔比为1:（1.5～2.0）。
3.根据权利要求1所述的多功能半芳香尼龙的制备工艺，其特征在于：二元酸为脂肪族二元酸和芳香族二元酸按照摩尔比为1:（0.7～3）的混合物。
4.根据权利要求1所述的多功能半芳香尼龙的制备工艺，其特征在于：次亚磷酸钠加入量为二元酸和二元胺质量和的0.1～0.6%；水加入量为二元酸和二元胺质量和的0.5～2倍。
5.根据权利要求3所述的多功能半芳香尼龙的制备工艺，其特征在于：脂肪族二元酸为丁二酸、己二酸、庚二酸、癸二酸中的一种。
6.根据权利要求3所述的多功能半芳香尼龙的制备工艺，其特征在于：芳香族二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、2,6-萘二酸、4,4´-联苯二甲酸、二苯基甲烷-4,4´-二羧酸、二苯基砜-4,4´-二羧酸中的一种。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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