CN116496084A - 可修复的石墨模具坯料、成型模具、修补剂及修补方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种可修复的石墨模具坯料、成型模具、修补剂及修补方法。其中可修复的石墨模具坯料使用干沥青1‑10%、石墨60‑90%、模具废料1‑10%、单质硅1‑5%、酚醛树脂1‑10%的混合物为原料，通过控制热等静压工艺的烧结温度为1600‑2400℃，烧结时间为0.5‑2小时，制得石墨模具坯料，能够用于制备复杂形状的成型模具，并且模具具有质轻、可重复利用、易于修复的优点。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料模具技术领域，具体涉及一种可修复的石墨模具坯料、成型模具、修补剂及修补方法。
背景技术
模具成型是碳纤维树脂复合材料成型的主要手段。在热压罐成型工艺中，将单层预浸料按预定方向铺叠成的复合材料坯料放在热压罐内，在一定温度和压力下完成固化过程。热压罐是一种能承受和调控一定温度、压力范围的专用压力容器。坯料被铺放在附有脱模剂的模具表面，然后依次用多孔防粘布(膜)、吸胶毡、透气毡覆盖，并密封于真空袋内，再放入热压罐中。加温固化前先将袋抽真空，除去空气和挥发物，然后按不同树脂的固化制度升温、加压、固化。固化流程的制定与执行是保证热压罐成型制件质量的关键。该种成型工艺适用于制造飞机舱门、整流罩、机载雷达罩，具体包括架、机翼、尾翼等产品。
拥有合适的模具是复合材料成型的重要一步。设计模具时，必须综合考虑以下要求：①满足产品设计的精度要求，模具尺寸精确、表面光滑；②要有足够的强度和刚度；③脱模方便；④有足够的热稳定性；⑤重量轻、材料来源充分及造价低。在选择制作模具的材料时，应当考虑以下的因素：①模具材料要有足够的强度和刚度，保证模具在使用过程中不易变形和损坏；②耐热性好，制品固化和加热固化时，模具不易变形；③容易制造，容易脱模；④尽量减轻模具重量，方便生产；⑤价格便宜，材料容易获得。
适用于作热压罐成型模具的材料有：电木、玻璃、石膏、金属、玻璃钢、碳纤维等。但是使用以上材料制作模具，存在一定局限性，比如电木表面要求不容易达到，石膏容易破坏、不能重复使用，金属比重太大，玻璃钢热膨胀太大，碳纤维成本太高，玻璃不容易制备复杂形状等缺陷，并且上述材料制成的模具在损坏时修复难度大，修复后的模具精度降低。因此，亟需一种能够适用于热压罐成型工艺的模具。
发明内容
有鉴于此，本说明书实施例提供一种可修复的石墨模具坯料、成型模具、修补剂及修补方法，其中可修复的石墨模具坯料，能够制备复杂形状，适应热压罐成型工艺，使用该坯料制作的成型模具，具有质轻、可重复利用、易于修复的优点。
本说明书实施例提供以下技术方案：
一种可修复的石墨模具坯料，制备所述石墨模具坯料的原料包括：
以质量百分比计，干沥青1-10%，石墨60-90%，模具废料1-10%，单质硅1-5%，酚醛树脂1-10%；
其制备方法包括如下步骤：
将所述原料混合均匀后进行热等静压成型，得到所述石墨模具坯料，其中，烧结温度为1600-2400℃，烧结时间为0.5-2小时。
上述的石墨模具坯料通过热等静压法直接粉末成型，配方原料容易获取、成本低廉，适应于工业化使用；对于配方原料施以高温、高压，制品得以烧结和致密化，得到高强度、高硬度的高性能新材料坯料，便于后续加工成为成型模具，所制模具具有质轻、可重复利用、易于修复的优点。
本说明书实施例还提供一种方案，所述烧结温度为2000-2100℃，烧结时间为0.8-1.2小时。
本说明书实施例还提供一种如前述任一的石墨模具坯料得到的可修复的成型模具，对所述石墨模具坯料进行机械加工得到模具组件，所述模具组件为至少1个，用于构造所述成型模具。
本说明书实施例还提供一种方案，所述机械加工包括车削或线切割。
本说明书实施例还提供一种方案，所述可修复的成型模具的精度在0.03-0.15mm之间，优选的，所述精度在0.04-0.06mm之间；
和/或，所述可修复的成型模具的密度在1-3g/cm3之间，优选的，所述密度在1.7-1.95g/cm3之间；
和/或，所述可修复的成型模具的抗压强度在80-90Mpa之间，优选的，所述抗压强度在84-87Mpa之间，以国标GB/T7314标准测定；
和/或，所述可修复的成型模具的硬度在34-45之间，优选的，所述硬度40-42之间，以洛氏硬度方法测定；
和/或，所述可修复的成型模具的膨胀系数在7～15×10-6/℃之间，优选的，所述膨胀系数在8.5～12.5×10-6/℃之间，而且可以根据组分进行调整。
本说明书实施例还提供一种石墨材料修补剂，用于修复如前述任一的可修复的成型模具，所述石墨材料修补剂包括：
以质量百分比计，二氧化硅30-70%，硅砂10-30%，硅胶5-20%，聚乙烯醇5-15%，以及与该些物料总质量相等质量的石墨。
本说明书实施例还提供一种方案，所述二氧化硅、硅砂、硅胶、聚乙烯醇组分的质量百分比在50-70%、15-25%、5-15%、5-15%之间。
本说明书实施例还提供一种方案，所述石墨材料修补剂还包括水合硅酸钠，所述水合硅酸钠与所述二氧化硅的重量比为1：1到1：2之间。
本说明书实施例还提供一种方案，所述石墨材料修补剂的制备方法包括如下步骤：
混合二氧化硅、硅砂、硅胶、聚乙烯醇，得到悬浮液；
将所述悬浮液与相等质量石墨混合，得到所述石墨材料修补剂。
本说明书实施例还提供一种修补成型模具的方法，包括如下步骤：
提供如前述任一的可修复的成型模具；
提供如前述任一的石墨材料修补剂；
采用所述石墨材料修补剂对所述可修复的成型模具进行修补，在25-400℃进行干燥，从而达到了所述成型模具的再利用。
与现有技术相比，本说明书实施例采用的上述至少一个技术方案能够达到的有益效果至少包括：上述的可修复的石墨模具坯料通过热等静压法直接粉末成型，其配方原料容易获取、成本低廉，通过控制热等静压工艺参数，使产品致密化，得到高强度、高硬度的高性能新材料坯料，例如，提供压力提高坯料的表面质量，提供合适的烧结温度平衡坯料的脆性和韧性，提供合适的烧结时间保证坯料内部均匀。该坯料便于在后续工艺中将其加工成为成型模具，制得的模具具有质轻、可重复利用、易于修复的优点。
具体实施方式
以下对本发明的各个方面进行进一步详述。
除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练人员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。
除非另有明确的规定和限定，本发明中所述的“或”，包含了“和”的关系。所述“和”相当于布尔逻辑运算符“AND”，所述“或”相当于布尔逻辑运算符“OR”，而“AND”是“OR”的子集。
可以理解到，尽管术语“第一”、“第二”等等可以在此用来说明不同的元件，但是这些元件不应被这些术语限制。这些术语仅仅用来将一个元件与另一个元件区分开。因此，第一元件可以被称为第二元件，而不背离本发明构思的教导。
本发明中，术语“含有”、“包含”或“包括”表示各种成分可一起应用于本发明的混合物或组合物中。因此，术语“主要由 ...组成”和“由 ...组成”包含在术语“含有”、“包含”或“包括”中。
除非另有明确的规定和限定，本发明的术语“相连”、“连通”、“连接”应作广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是通过中介媒介间相连，可以是两个元件内部的连通或者两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
本发明提供一种可修复的石墨模具坯料，制备上述坯料的原料包括：
1-10重量份干沥青；
60-90重量份石墨；
1-10重量份模具废料；
1-5重量份单质硅；
和，1-10重量份酚醛树脂。
上述坯料的制备方法包括如下步骤：
将按照上述重量份数配比的原料混合均匀，放入热等静压干袋，进行热等静压成型，即使用热等静压烧结的方法，向热等静压机提供压力，控制烧结温度为1600-2400℃，烧结时间为0.5-2小时，得到石墨模具坯料。
在烧结过程中给与压力，则所得模具坯料加工出的模具表面质量越好，表面质量与压力大小成正比。模具坯料的硬度与烧结温度成正比，但温度过高会使毛坯变得脆，韧性降低，所以需要控制烧结温度在1600-2400℃之间，优选的温度在2000-2100℃之间。烧结时间过短，会使模具坯料材质不均匀，混合不充分，同时烧结时间过长会浪费能源，所以需要控制烧结时间在0.5-2小时，优选的时间在0.8-1.2小时之间。
需要说明的是，模具废料是指使用上述相同的原料和热等静压烧结法制成的坯料所制成的模具在使用后形成的模具废料。在混合原料时，也可以使用同等重量的石墨代替模具废料。
本发明还提供一种可修复的成型模具，使用上述的任意一种可修复的石墨模具坯料通过机械加工制成，在冷却坯料(石墨锭)后，通过线切割加工得到模具粗坯外形，然后机械加工(如车削)得到模具。模具可以包括1个或多个模具组件，其中每个模具组件都可以通过机械加工坯料(石墨锭)的方式得到。当模具组件为多个时，通过组装得到供成型使用的模具。
在一些实施方式中，可修复的成型模具包括高精度模具，模具精度在0.03-0.15mm之间；优选的，模具精度在0.04-0.06mm之间。
在一些实施方式中，可修复的成型模具的密度在1-3g/cm3之间；优选的，密度在1.7-1.95g/cm3之间。
在一些实施方式中，可修复的成型模具的抗压强度在80-90Mpa之间；优选的，抗压强度在84-87Mpa之间，其中，抗压强度以国标GB/T7314标准测定。
在一些实施方式中，可修复的成型模具的硬度在34-45之间；优选的，硬度40-42之间，其中，硬度以洛氏硬度方法测定。
在一些实施方式中，可修复的成型模具的膨胀系数在7～15×10-6/℃之间；优选的，所述膨胀系数在8.5～12.5×10-6/℃之间，而且可以根据组分进行调整。
本发明还提供一种石墨材料修补剂，用于修复上述的任意一种可修复的成型模具，修补剂包括：
30-70重量份二氧化硅；
10-30重量份硅砂；
5-20重量份硅胶；
5-15重量份聚乙烯醇；
以及，与该些物料总质量相等重量的石墨。
优选的，石墨材料修补剂成分包括：
50-70重量份二氧化硅；
15-25重量份硅砂；
5-15重量份硅胶；
5-15重量份聚乙烯醇；
以及，与该些物料总质量相等重量的石墨。
优选的，石墨材料修补剂的制备方法包括如下步骤：
混合二氧化硅、硅砂、硅胶、聚乙烯醇，得到悬浮液；
将上述悬浮液与相等质量石墨混合，得到石墨材料修补剂。
可选的，石墨材料修补剂成分还包括水合硅酸钠，所述水合硅酸钠与所述二氧化硅的重量比为1：1到1：2之间。
本发明还提供一种修补成型模具的方法，用于修补上述任意一种可修复的成型模具，包括如下步骤：
提供上述任意一种可修复的成型模具；
提供上述任意一种石墨材料修补剂；
采用采用石墨材料修补剂对所述可修复的成型模具进行修补，在40-400℃进行干燥，从而达到了成型模具的再利用的效果。
实施例1：
分别按比例称量干沥青碾碎、和石墨、模具废料、单质硅、酚醛树脂粉末100g、1600g、120g、40g、140g混合放入热等静压干袋，在2000℃烧结1小时，冷却得到石墨锭，机械加工得到模具。干沥青可以为常规冷补沥青混合料，冷补沥青混合料是指没有加热的矿料(骨料)、矿粉与稀释的沥青经过拌和而形成的一种混合料，矿料可以为机制砂或者天然砂。矿粉采用石灰岩磨制而成。矿料、矿粉、沥青的混合比例为80:13:7。冷补沥青混合料可以现场制备或购买成品。石墨为常规石墨粉，单质硅为常规单晶硅粉，酚醛树脂为液态。沥青也可以选择常规粘稠流体沥青，此时酚醛树脂选择粉末状。
修补方案为二氧化硅60%、硅砂20%、硅胶10%、聚乙烯醇10%液态混合溶液，中加入相同重量的石墨粉搅拌，然后在140度下干燥1.5小时，测得硬度45 HRB，表面粗糙度Ra1.0。
实施例2：
分别按比例称量干沥青碾碎、和石墨、模具废料、单质硅、酚醛树脂粉末200g、3200g、240g、80g、240g混合放入热等静压干袋，在2100℃烧结1小时，冷却得到石墨锭，机械加工得到模具。
修补方案为二氧化硅60%、硅砂20%、硅胶10%、聚乙烯醇10%液态混合溶液，中加入相同重量的石墨粉搅拌，然后在80度下干燥4.5小时，测得硬度48 HRB，表面粗糙度Ra0.4。
实施例3：
分别按比例称量干沥青碾碎、和石墨、模具废料、单质硅、酚醛树脂粉末200g、1500g、120g、40g、140g混合放入热等静压干袋，在2200℃烧结0.8小时，冷却得到石墨锭，机械加工得到模具。
修补方案为二氧化硅60%、硅砂20%、硅胶10%、聚乙烯醇10%液态混合溶液，中加入相同重量的石墨粉搅拌，然后在25℃度下干燥72小时，测得硬度46.3 HRB，表面粗糙度Ra1.2。
实施例4~8根据下述表格进行制备，并得到如下硬度以及表面粗糙度。
| 实施例 | 材料 | 制备条件 | 修补方案 | 测得硬度 | 表面粗糙度 |
| 实施例4 | 干沥青碾碎、和石墨、模具废料、单质硅、酚醛树脂粉末100g、1600g、120g、40g、140g | 在2000℃烧结1小时 | 二氧化硅60%、硅砂20%硅胶10%、聚乙烯醇10%液态混合溶液，中加入相同重量的石墨粉搅拌，然后在80度下干燥4.5小时 | 测得硬度46 HRB | Ra0.8 |
| 实施例5 | 干沥青碾碎、和石墨、模具废料、单质硅、酚醛树脂粉末100g、1600g、120g、40g、140g | 在2000℃烧结1小时 | 二氧化硅60%、硅砂20%、硅胶10%、聚乙烯醇10%液态混合溶液，中加入相同重量的石墨粉搅拌，然后在25℃度下干燥72小时 | 测得硬度45.5 HRB | Ra1.0 |
| 实施例5 | 干沥青碾碎、和石墨、模具废料、单质硅、酚醛树脂粉末200g、3200g、240g、80g、240g | 在2100℃烧结1小时 | 二氧化硅60%、硅砂20%、硅胶10%、聚乙烯醇10%液态混合溶液，中加入相同重量的石墨粉搅拌，然后在140度下干燥1.5小时 | 测得硬度46 HRB | Ra0.8 |
| 实施例6 | 干沥青碾碎、和石墨、模具废料、单质硅、酚醛树脂粉末200g、3200g、240g、80g、240g | 在2100℃烧结1小时 | 二氧化硅60%、硅砂20%、硅胶10%、聚乙烯醇10%液态混合溶液，中加入相同重量的石墨粉搅拌，然后在25℃度下干燥72小时 | 测得硬度45 HRB | Ra0.6 |
| 实施例7 | 干沥青碾碎、和石墨、模具废料、单质硅、酚醛树脂粉末200g、1500g、120g、40g、140g | 在2200℃烧结0.8小时 | 二氧化硅60%、硅砂20%、硅胶10%、聚乙烯醇10%液态混合溶液，中加入相同重量的石墨粉搅拌，然后在140度下干燥1.5小时 | 测得硬度46.5 HRB | Ra1.6 |
| 实施例8 | 干沥青碾碎、和石墨、模具废料、单质硅、酚醛树脂粉末200g、1500g、120g、40g、140g | 在2200℃烧结0.8小时 | 二氧化硅60%、硅砂20%、硅胶10%、聚乙烯醇10%液态混合溶液，中加入相同重量的石墨粉搅拌，然后在80度下干燥4.5小时 | 测得硬度47HRB | Ra1.0 |
实施例4和实施例5与实施例1对比，实施例5和实施例6与实施例2对比，实施例7和实施例8与实施例3对比，验证了修补方案的干燥条件为80度下干燥4.5小时，此条件下制备的模具材料硬度和表面粗糙度最好。
实施例5和实施例7与实施例1对比，实施例4和实施例8与实施例2对比，实施例5和实施例6与实施例3对比，验证了制备条件在2100℃烧结1小时，此条件下制备的模具材料硬度和表面粗糙度最好。
基于本申请，所属领域的技术人员应了解，本文中所描述的一个方面可与任何其它方面独立地实施，且可以各种方式组合这些方面中的两者或两者以上。举例来说，可使用本文中所阐述的任何数目和方面来实施设备及/或实践方法。另外，可使用除了本文中所阐述的方面中的一或多者之外的其它结构及/或功能性实施此设备及/或实践此方法。
应当说明的是，上述实施例均可根据需要自由组合。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种可修复的石墨模具坯料，其特征在于，制备所述石墨模具坯料的原料包括：
以质量百分比计，干沥青1-10%，石墨60-90%，模具废料1-10%，单质硅1-5%，酚醛树脂1-10%，其中，所述模具废料可使用等重的石墨代替；
其制备方法包括如下步骤：
将所述原料混合均匀后进行热等静压成型，得到所述石墨模具坯料，其中，烧结温度为1600-2400℃，烧结时间为0.5-2小时。
2.根据权利要求1所述的可修复的石墨模具坯料，其特征在于，所述烧结温度为2000-2100℃，烧结时间为0.8-1.2小时。
3.一种如权利要求1所述的石墨模具坯料得到的可修复的成型模具，其特征在于，对所述石墨模具坯料进行机械加工得到模具组件，所述模具组件为至少1个，用于构造所述成型模具。
4.根据权利要求3所述的可修复的成型模具，其特征在于，所述机械加工包括车削或线切割。
5.根据权利要求3所述的可修复的成型模具，其特征在于，所述可修复的成型模具的精度在0.03-0.15mm之间，优选的，所述精度在0.04-0.06mm之间；
和/或，所述可修复的成型模具的密度在1-3g/cm3之间，优选的，所述密度在1.7-1.95g/cm3之间；
和/或，所述可修复的成型模具的抗压强度在80-90Mpa之间，优选的，所述抗压强度在84-87Mpa之间，以国标GB/T7314标准测定；
和/或，所述可修复的成型模具的硬度在34-45之间，优选的，所述硬度40-42之间，以洛氏硬度方法测定；
和/或，所述可修复的成型模具的膨胀系数在7～15×10-6/℃之间，优选的，所述膨胀系数在8.5～12.5×10-6/℃之间，而且可以根据组分进行调整。
6.一种石墨材料修补剂，用于修复如权利要求3所述的可修复的成型模具，其特征在于，所述石墨材料修补剂包括：
以质量百分比计，二氧化硅30-70%，硅砂10-30%，硅胶5-20%，聚乙烯醇5-15%，以及与该些物料总质量相等质量的石墨。
7.根据权利要求6所述的石墨材料修补剂，其特征在于，所述二氧化硅、硅砂、硅胶、聚乙烯醇组分的质量百分比在50-70%、15-25%、5-15%、5-15%之间。
8.根据权利要求6所述的石墨材料修补剂，其特征在于，所述石墨材料修补剂还包括水合硅酸钠，所述水合硅酸钠与所述二氧化硅的重量比为1：1到1：2之间。
9.根据权利要求6所述的石墨材料修补剂，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：
混合二氧化硅、硅砂、硅胶、聚乙烯醇，得到悬浮液；
将所述悬浮液与相等质量石墨混合，得到所述石墨材料修补剂。
10.一种修补成型模具的方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供如权利要求3所述的可修复的成型模具；
提供如权利要求6所述的石墨材料修补剂；
采用所述石墨材料修补剂对所述可修复的成型模具进行修补，在25-400℃进行干燥，从而达到了所述成型模具的再利用。
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