CN116490463A - 气凝胶复合成形体 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种气凝胶复合成形体，其具有较低的热传导率，同时降低成形体的缺陷发生。本发明的主旨为对含有气凝胶粉末和除了该气凝胶粉末以外的超细硅粉的混合原料进行加压成形而形成的气凝胶复合成形体以及具备该气凝胶复合成形体的隔热材。所述气凝胶粉末的中位直径为1μm以上、45μm以下，所述混合原料将所述气凝胶粉末含有1质量％以上、55质量％以下。
Description
技术领域
本发明涉及一种气凝胶复合成形体。
背景技术
以往，作为隔热材而已周知如下微细多孔性隔热材，其对将超细硅粉(雾化二氧化硅)作为主原料而含有的混合原料进行加压成形而取得(例如专利文献1)。
因为这样的微细多孔性隔热材的热传导率较低，因此具有较高的隔热性，但是为了实现更高的隔热性，要求可实现更低的热传导率的材料。
专利文献
专利文献1：日本国专利第6431252号公报
发明内容
本发明着眼于作为具有非常低的热传导率的材料而已周知的气凝胶，想到了混合原料中混合有气凝胶粉末的隔热材等的成形体。然而，知道了只是简单地将气凝胶粉末混合于混合原料，则在成形体中显著发生缺陷(龟裂)。
本发明的课题为，气凝胶复合成形体中，在具有较低的热传导率的同时降低成形体的缺陷发生。
为了作为隔热材等而具有较低的热传导率的同时降低成形体的缺陷发生，本发明者对混合原料的构成等进行了试验及研究，其结果想到了本发明。
即，根据本发明的一个观点，提供以下的气凝胶复合成形体。
一种气凝胶复合成形体，对含有气凝胶粉末和除了该气凝胶粉末以外的超细硅粉的混合原料进行加压成形而形成，其特征为，
所述气凝胶粉末的中位直径为1μm以上、45μm以下，
所述混合原料将所述气凝胶粉末含有1质量％以上、55质量％以下。
根据本发明，气凝胶复合成形体中，在具有较低的热传导率的同时能够降低成形体的缺陷发生。
具体实施方式
本发明的气凝胶复合成形体为，对含有气凝胶粉末和除了该气凝胶粉末以外的超细硅粉(以下，简单地称为“超细硅粉”)的混合原料进行加压成形而形成。像这样，由于在混合原料中含有气凝胶粉末和超细硅粉，因此能够实现低热传导率，同时能够降低成形体的缺陷发生。
本发明中使用的气凝胶粉末的中位直径(d50)为1μm以上、45μm以下。对通过气凝胶原料(例如硅胶)的超临界干燥或常压干燥等公知的方法取得的气凝胶，进行适当粉碎而可得到这样的气凝胶粉末。即，对通过公知的干燥方法取得的气凝胶，以中位直径成为1μm以上、5μm以下的方式进行粉碎而取得。作为气凝胶，已周知二氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶、二氧化锆气凝胶、聚合物气凝胶、炭黑气凝胶等，本发明中，作为气凝胶粉末，可使用对这些气凝胶进行粉碎的选自二氧化硅气凝胶粉末、氧化铝气凝胶粉末、二氧化锆气凝胶粉末、聚合物气凝胶粉末、炭黑气凝胶粉末等的1种或2种以上。但是，要想实现更低的热传导率，则优选使用二氧化硅气凝胶粉末。
当气凝胶粉末的中位直径小于1μm时，气凝胶的微细气孔构造被损坏，无法取得热传导率的充分的降低效果。另一方面，当气凝胶粉末的中位直径大于45μm时，成形后的回弹量变大，成形体中发生多个缺陷。
优选气凝胶粉末的中位直径为15μm以上、25μm以下。另外，优选气凝胶粉末的最大粒子径为600μm以下。
本发明中，混合原料中以1质量％以上、55质量％以下的范围含有气凝胶粉末。当气凝胶粉末的含量小于1质量％时，无法实现低热传导率。另一方面，当气凝胶粉末的含量大于55质量％时，成形后的回弹量变大，成形体中发生多个缺陷。
优选混合原料中的气凝胶粉末的含量为2质量％以上、30质量％以下，更优选4质量％以上、15质量％以下。
本发明中，优选气凝胶粉末含有中空粒子。中空粒子堵塞残存于气凝胶的微细的连通孔(空孔)，抑制借由空气分子发生的热传导，由此热传导率进一步下降。
另外，在中空粒子内封入热传导率低于空气的气体(例如二氧化碳)，由此能够进一步降低热传导率。
虽然并不特意限定中空粒子，但是可做成纳米中空粒子、微米中空粒子或这双方。优选将纳米中空粒子配制为，外径处于30nm以上、360nm以下的范围内，球形壳体的厚度处于7.5nm以上、65nm以下的范围内。关于外径，相对于常温常压下的空气的平均自由程的约1/2～约5倍的范围。像这样，以纳米中空粒子的中空的大小与空气的平均自由程相同的要求被配制，因此当被添加于气凝胶时，对热传导率下降效果的帮助较大。优选将微米中空粒子配制成，外径处于1μm以上、23μm以下的范围内，球形壳体的厚度处于0.35μm以上、3μm以下的范围内。关于外径，大于常温常压下的空气的平均自由程的15倍，有助于热传导率下降效果，而且具有提高气凝胶的网络构造的强度的效果。虽然气凝胶中残留有如上所述的微细的连通孔，但是被添加的中空粒子堵塞该连通孔，抑制借由因连通孔而产生的对流等的气体发生的热传导，因此提高隔热效果。
例如，可通过软模板法制造纳米中空粒子。即、乙醇中用氨修饰高分子电解质的表面，用二氧化硅(SiO2)实施涂布，由此生成由核和球形壳体所构成的粒子。对此进行清洗或烧成，由此除去包裹在核中的介质，而生成中空粒子。
在微米中空粒子的制造中，例如适合双重乳液法。从由含有表面活性剂的油相和由前体及表面活性剂所构成的水相这样的非混和性液体所形成的分散多相系，通过乳化将油相作为连续相，生成含有以水相为中心的液滴的乳液，将其添加于水相，由此变成在水相的连续相中含有以凝胶为中心的液滴的乳液。对其进行清洗/过滤或烧成，由此制造微米中空粒子。
例如，可通过以下的方法得到含有这样的中空粒子的气凝胶粉末。
如果以二氧化硅气凝胶为例进行说明，则主要通过以下的2个步骤制作含有中空粒子的二氧化硅气凝胶。即，通过溶胶凝胶法形成湿润凝胶的步骤和对该湿润凝胶进行干燥的步骤。湿润凝胶由纳米构造的固体二氧化硅的网络和液体的溶媒所构成，对二氧化硅前体分子进行加水分解、缩合而制作。通过混合TEOS(Tetraethyl orthosilicate)与甲醇来制作该二氧化硅前体。而且，在向该混合液添加中空粒子的同时添加总计6.3g的草酸(0.01M)，最后添加1.5g的氢氧化铵(NH4OH 0.5M)，而成为藻溶胶。室温下放置该藻溶胶而发生凝胶化。如果对该湿润凝胶进行干燥，则成为含有中空粒子的二氧化硅气凝胶，如果对该二氧化硅气凝胶进行粉碎，则成为含有中空粒子的二氧化硅气凝胶粉末。
优选气凝胶粉末中的中空粒子的含量为0.01质量％以上、30质量％以下，更优选0.1质量％以上、15质量％以下，最优选1质量％以上、10质量％以下。
本发明中，优选混合原料中的超细硅粉的含量为40质量％以上、95质量％以下。由此，能够进一步降低成形体中缺陷发生。
作为超细硅粉，除了雾化二氧化硅之外，还可以使用通过沈降法取得的超细硅粉及通过凝胶法取得的超细硅粉等。
在此，“超细粉”为，对于通过沈降法等取得的比较像球形的一次粒子的粉体而言，是一次粒子径为5nm以上、200nm以下的粉体，对于雾化二氧化硅等形状较复杂且难以确定粒子径的粉体而言，是比表面积为50m2/g以上、500m2/g以下的粉体。
当作为超细硅粉而含有雾化二氧化硅时，优选该雾化二氧化硅的比表面积为100m2/g以上、400m2/g以下。由此，能够进一步降低成形体中缺陷发生。即，由于雾化二氧化硅如上所述地具有较复杂的形状，因此比表面积较小是表示雾化二氧化硅较短，原料粒子的缠绕变弱，其结果成形体的强度较低。另一方面，比表面积较大是表示雾化二氧化硅较长，原料粒子的缠绕变强，其结果成形体的强度提高。考虑这些，优选雾化二氧化硅的比表面积为100m2/g以上、400m2/g以下。
本发明中，优选混合原料将纤维含有0.5质量％以上、10质量％以下。由此，可提高成形体的压缩强度，同时还可以降低成形体的缺陷发生。
作为纤维，无机纤维及有机纤维均可以，作为无机纤维，可例举硅纤维、玻璃纤维、氧化铝纤维等，作为有机纤维，可例举棉、麻、丝绸等天然纤维及芳族聚酰胺、聚酰胺、聚酯、聚乙烯、丙烯、人造纤维、纤维素纳米纤维等合成纤维等。
本发明中，除了上述的气凝胶粉末、超细硅粉及纤维之外，混合原料还可以适当含有雾化氧化铝、碳化硅、二氧化钛、氧化铁、氧化锆、硅酸锆、氧化锌、云母、金属铝等的粉末。
而且，根据需要对这样的混合原料进行混和处理，之后进行加压成形而取得本发明的气凝胶复合成形体。
作为加压成形的方法，可采用单轴加压成形、双轴加压成形、CIP成形等。根据所要求的气凝胶复合成形体的性状，可适当决定加压成形的条件。
并且，在加压成形之前，既可以在混合原料中添加粘合剂，还可以并不添加。
虽然可作为隔热材而适当利用本发明的气凝胶复合成形体，但是还可以作为隔音材而加以利用。即、本发明的气凝胶复合成形体是多孔质，当声波接触其时，成形体中的空气发生振动而产生抵抗作用，声的能量因摩擦而转换为热能，产生隔音效果，因此还可以作为隔音材而加以利用。
实施例
表1中表示本发明的实施例即气凝胶复合成形体的混合原料及评价结果，表2中表示比较例的混合原料及评价结果。
表1
表2
在表1及表2中所示的混合原料中，“二氧化硅气凝胶粉末A”是气凝胶原料(硅胶)的对通过称为常压干燥的公知的干燥方法取得的二氧化硅气凝胶进行适当粉碎而得到的二氧化硅气凝胶粉末，“二氧化硅气凝胶粉末B”是含有通过超临界干燥法得到的中空粒子的二氧化硅气凝胶粉末。另外，“剩余部分”是雾化氧化铝及碳化硅粉末。
在对各例子的混合原料进行混和处理后，并不添加粘合剂，而是以成形压力10kg/cm2进行单轴加压成形，由此得到了宽度50mm×长度50mm×厚度20mm的成形体。而且，关于各例子的成形体，对热传导率、缺陷(龟裂)的根数及压缩强度进行了评价，根据这些评价结果进行了综合评价。
各评价项目的评价方法及评价基准如以下所述。
热传导率
通过日本工业标准JIS A1412-1“热绝缘材的热阻力及热传导率的测定方法-第1部：通过保护热板法(GHP法)”在室温下进行了测定，将通常的二氧化硅隔热材即比较例1的热传导率(W/mK)作为100而求出了相对值。该相对值越小则热传导率越低(隔热性越高)。在热传导率的评价中，当该相对值小于80时作为○(良)，当80以上、小于95时作为△(可)，当95以上时作为×(不良)。
缺陷的根数
对可目视观察到的上述的宽度50mm×长度50mm×厚度20mm的成形体的4个侧面上的线状的缺陷的根数进行了统计。当线状的缺陷的根数的总计为0～10根时作为○(良)，当11～30根时作为△(可)，当31根以上时作为×(不良)。并且，作为缺陷的根数，上述的〇及△是作为隔热材等而可利用的水准。
压缩强度
从上述的宽度50mm×长度50mm×厚度20mm的成形体切出了宽度40mm×长度40mm×厚度20mm的试验片，通过日本工业标准JIS R2206-2“耐火砖的压缩强度的试验方法-第2部：使用填料的方法”以压缩应力强度＝0.05～0.2MPa/s的条件下进行了测定，将通常的二氧化硅隔热材即比较例1的压缩强度(MPa)作为100而求出了相对值。该相对值越小则成形体的压缩强度越高，且成形体的缺陷的根数也越少，比较良好。在压缩强度的评价中，当该相对值为80以上时作为○(良)，当50以上、小于80时作为△(可)，当小于50时作为×(不良)。
综合评价
在上述的各评价中，当均为○时作为○(良)，当不存在×且存在任意一个△时作为△(可)，当存在任意一个×时作为×(不良)。
表1中所示的实施例1～15是处于本发明的范围内的气凝胶复合成形体。这些的综合评价为○(良)或△(可)，热传导率、缺陷的根数、压缩强度均取得了良好的评价。其中，实施例5～12是气凝胶粉末的含量及中位直径、超细硅粉(雾化二氧化硅)的含量及比表面积及纤维的含量均处于上述的优选范围内的气凝胶复合成形体。其综合评价为○(良)，取得了与其他实施例相比更良好的评价。另外，实施例7是使用含有中空粒子的二氧化硅气凝胶粉末即“二氧化硅气凝胶粉末B”的成形体，热传导率显著下降。
表2中所示的比较例1是并不含有气凝胶粉末的通常的二氧化硅隔热材。虽然成形体的缺陷的根数较少及压缩强度充分，但是热传导率的评价为×(不良)。
比较例2是气凝胶粉体的含量过多的气凝胶复合成形体，成形体的缺陷的根数及压缩强度的评价为×(不良)。
比较例3是气凝胶粉体的中位直径过小的气凝胶复合成形体，热传导率的评价为×(不良)。
比较例4是气凝胶粉体的中位直径过大的气凝胶复合成形体，成形体的缺陷的根数及压缩强度的评价为×(不良)。
Claims (8)
1.一种气凝胶复合成形体，对含有气凝胶粉末和除了该气凝胶粉末以外的超细硅粉的混合原料进行加压成形而形成，其特征为，
所述气凝胶粉末的中位直径为1μm以上、45μm以下，
所述混合原料将所述气凝胶粉末含有1质量％以上、55质量％以下。
2.根据权利要求1所述的气凝胶复合成形体，其特征为，所述混合原料将所述超细硅粉含有40质量％以上、95质量％以下。
3.根据权利要求1或2所述的气凝胶复合成形体，其特征为，所述混合原料将纤维含有0.5质量％以上、10质量％以下。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的气凝胶复合成形体，其特征为，所述气凝胶粉末含有中空粒子。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的气凝胶复合成形体，其特征为，所述气凝胶粉末的中位直径为15μm以上、25μm以下。
6.根据权利要求1至5中任意一项所述的气凝胶复合成形体，其特征为，所述混合原料中的所述气凝胶粉末的含量为2质量％以上、30质量％以下。
7.根据权利要求1至5中任意一项所述的气凝胶复合成形体，其特征为，所述混合原料中的所述气凝胶粉末的含量为4质量％以上、15质量％以下。
8.根据权利要求1至7中任意一项所述的气凝胶复合成形体，其特征为，所述超细硅粉含有雾化二氧化硅，所述雾化二氧化硅的比表面积为100m2/g以上、400m2/g以下。
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