CN116477626A - 一种低氧含量的超细TiC粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低氧含量的超细TiC粉末的制备方法，包括如下步骤：(1)预烧结：称取炭黑和钛白粉并按照一定的配比混合均匀，放置于碳管炉内进行预烧结；(2)破碎处理；(3)真空烧结。本发明采用两步碳热还原法合成，先通过第一步预烧结初步生成TiC颗粒，并释放产生的气体；粉碎后，再通过第二步真空烧结使TiC颗粒在真空条件下充分反应，使所制备的TiC粉末达到含氧量为0.1～0.3wt％，中值粒径为2～4μm的水平，满足高品质增强相的使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及碳化钛粉末制备技术领域，特别是涉及一种低氧含量的超细TiC粉末及其制备方法。
背景技术
TiC为灰色金属光泽的结晶固体，具有显微硬度高(3200HV)、弹性模量高、熔点高、比重小和摩擦系数小等优点，是一种减摩和耐磨能力都十分优异的硬质碳化物，作为增强相被广泛应用于制备各类金属基陶瓷和复合材料。
超细TiC粉体现有的制备方法主要有碳热还原法、自蔓延高温合成法、机械化合金法和微波法等。在实际生产中，主要以传统的碳热还原法为主，即以TiO2作为钛源，炭黑作为还原剂并提供碳源，在碳管炉中，在2200～2400℃高温条件下或真空1600～2000℃条件下一次性碳化合成TiC粉末。如中国专利CN 102153084 B公开了一种亚微米碳化钛粉末的制备方法，其在真空1800～2000℃下一次性碳化得到亚微米TiC粉末。
但本申请发明人在实现本申请实施例中发明技术方案的过程中，发现上述技术至少存在如下技术问题：
在2200～2400℃的高温条件下制备出的TiC颗粒晶粒尺寸较粗(4～6μm)，且氧含量偏高(约为0.4wt％)，这种杂质含量高，颗粒度大的TiC粉末颗粒在用作材料增强相时，合金的力学性能较差，易于断裂，不适用于工业化生产。
而在1800～2000℃的高温真空条件下制备TiC的工艺较为复杂，反应时间长，且在生产过程中会在炉腔内挥发出大量的气体，造成烧结炉污染，生产效率低，不利于大规模生产。
发明内容
本发明通过提供一种低氧含量的超细TiC粉末及其制备方法，解决了现有技术中TiC粉末在制备过程中存在的上述问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种低氧含量的超细TiC粉末的制备方法，包括如下步骤：
(1)预烧结：称取炭黑和钛白粉并按照一定的配比混合均匀，然后装入舟皿中，放置于碳管炉内进行预烧结，初步生成TiC颗粒，并释放产生的气体；
(2)破碎处理：将步骤(1)中预烧结后的TiC颗粒放置于球磨机内进行破碎处理；
(3)真空烧结：将步骤(2)中破碎处理后的料再装入舟皿中，放置于真空烧结炉内进行真空烧结处理，得到所述低氧含量的超细TiC粉末。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(1)中，所述预烧结的工艺条件为：温度1400～1600℃，时间3～6h。
在本发明一个较佳实施例中，所述预烧结的工艺条件为：温度1450～1550℃，时间3～5h。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(1)中，所述炭黑和钛白粉的配比为质量比1∶2～1∶3.5。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(1)中，所述炭黑和钛白粉的粒度均为60～400目，其中，所述炭黑中氧的含量为0.2～0.4wt％。
在本发明一个较佳实施例中，所述炭黑和钛白粉的粒度均为150～400目，其中，所述炭黑中氧的含量为0.2～0.3wt％。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(2)中，所述破碎的时间为1～3h，破碎后的粒度为600～800目。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(3)中，所述真空烧结处理的工艺条件为：真空度1～5Pa，烧结温度1650～1750℃，烧结时间8～10h。
在本发明一个较佳实施例中，所述真空烧结处理的过程包括如下阶段：
第一阶段：以8～10℃/min的恒定升温速率，从室温升温至700～900℃，恒温保持0.5～1h；
第二阶段：以2～4℃/min的恒定升温速率，继续升温至1100～1300℃，恒温保持1.5～2h；
第三阶段：以1～3℃/min的恒定升温速率，继续升温至1650～1750℃，恒温烧结8～10h。
为解决上述技术问题，本发明还提供了一种低氧含量的超细TiC粉末，采用上述方法制备而成，且氧含量为0.1～0.3wt％，颗粒度为2～4μm。
本发明的有益效果是：本发明一种低氧含量的超细TiC粉末的制备方法，采用两步碳热还原法合成，先通过第一步预烧结初步生成TiC颗粒，释放产生的气体；粉碎后，再通过第二步真空烧结使TiC颗粒在真空条件下充分反应，使所制备的TiC粉末达到含氧量为0.1～0.3wt％，中值粒径为2～4μm的水平，满足高品质增强相的使用要求。
附图说明
图1是本发明一种低氧含量的超细TiC粉末的制备方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明公开了一种含氧量为0.1～3wt％、中值粒径为2～4μm的低氧含量的超细TiC粉末的制备方法，该方法采用两步碳热还原法合成，其中，第一步为预烧结，第二步为真空烧结，具体包括如下步骤：
(1)预烧结：称取粒度为60～400目的炭黑和钛白粉并按照质量比为1∶2～1∶3.5的配比混合均匀，压制并装入舟皿中，放置于碳管炉内，在1400～1600℃的高温下预烧结3～6h，初步生成TiC颗粒，并释放产生的气体；
炭黑和钛白粉在碳管炉中进行预烧结时，发生如下反应：TiO2+C→TiC+CO↑，即初步生成TiC颗粒并释放出大量的气体，能够减少后续真空烧结过程中释放的气体对炉膛内壁和管道的污染，同时还降低了后续真空烧结的时间，有助于提升TiC颗粒的合成效率。
(2)破碎处理：将上述预烧结后的块状料放置于球磨机内进行破碎处理1～3h，使破碎后的粒度600～800目。
(3)真空烧结：将上述破碎处理后的粉料再装入舟皿中，放置于真空度为1～5Pa的真空烧结炉内进行真空烧结处理，真空烧结过程分三阶段进行，具体地，
第一阶段：以8～10℃/min的恒定升温速率，从室温升温至700～900℃，恒温保持0.5～1h；
第二阶段：以2～4℃/min的恒定升温速率，继续升温至1100～1300℃，恒温保持1.5～2h；
第三阶段：以1～3℃/min的恒定升温速率，继续升温至1650～1750℃，恒温保持8～10h。
通过分阶段真空烧结处理，使TiC颗粒在真空条件下充分反应，有助于获得氧含量低，粒度细小，形貌均匀的微米级TiC粉末。
实施例1
称取粒度为100目，含氧量为0.3wt％的炭黑以及粒度为100目的钛白粉按照1∶2.5的质量比混合均匀，压制后装入舟皿，放置于碳管炉内，在2200℃下预烧结4h，初步生成TiC颗粒，并释放产生的CO气体。
将上述初步生成的TiC颗粒放置于球磨机内破碎处理1h，得到粒径为650目的粉料，通过破碎处理，有助于在后续真空烧结状态下提高烧结效率，使初步生成的TiC颗粒反应均匀充分。
将上述粉碎后的粉料装入舟皿内，放置在真空度为3Pa的真空烧结炉内在1750℃下烧结，实现碳化钛粉末的充分碳化。具体烧结过程为：先以10℃/min的恒定升温速率，从室温升温至800℃，恒温保持1h；再以4℃/min的恒定升温速率，继续升温至1300℃，恒温保持2h；最后以3℃/min的恒定升温速率，继续升温至1750℃，恒温保持8h。
实施例2
称取粒度为200目，含氧量为0.2wt％的炭黑以及粒度为200目的钛白粉按照1∶3的质量比混合均匀，压制后装入舟皿，放置于碳管炉内，在1550℃下预烧结4h，初步生成TiC颗粒，并释放产生的CO气体。
将上述初步生成的TiC颗粒放置于球磨机内破碎处理1.5h，得到粒径为800目的粉料。
将上述粉碎后的粉料装入舟皿内，放置在真空度为3Pa的真空烧结炉内在1700℃下烧结，实现碳化钛粉末的充分碳化。具体烧结过程为：先以8℃/min的恒定升温速率，从室温升温至800℃，恒温保持1h；再以2℃/min的恒定升温速率，继续升温至1200℃，恒温保持2h；最后以2℃/min的恒定升温速率，继续升温至1700℃，恒温保持9h。
实施例3
称取粒度为300目，含氧量为0.3wt％的炭黑以及粒度为300目的钛白粉按照1∶3混合均匀，压制后装入舟皿，放置于碳管炉内，在1600℃下预烧结4h，初步生成TiC颗粒，并释放产生的CO气体。
将上述初步生成的TiC颗粒放置于球磨机内破碎处理1.5h，得到粒径为800目的粉料。
将上述粉碎后的粉料装入舟皿内，放置在真空度为3Pa的真空烧结炉内在1650℃下烧结，实现碳化钛粉末的充分碳化。具体烧结过程为：先以8℃/min的恒定升温速率，从室温升温至800℃，恒温保持0.5h；再以2℃/min的恒定升温速率，继续升温至1300℃，恒温保持2h；最后以2℃/min的恒定升温速率，继续升温至1650℃，恒温保持10h。
对比例1
称取粒度为200目，含氧量为0.3wt％的炭黑以及粒度为200目的钛白粉按照1∶3的质量比混合均匀，压制后装入舟皿，放置于碳管炉内，在2200℃下烧结8h，一次性碳化得到TiC粉末。
将实施例1-3及对比例1制备的TiC粉末进行性能测试粒度和含氧量测试。
粒度测试：采用BT-2600激光粒度仪测试粉末的粒度分布。
含氧量测试：采用O-3000定氧仪测试粉末的含氧量。
测试结果如下表1所示。
表1
由上述测试结果可知：本发明的低氧含量的超细TiC粉末的制备方法，采用两步碳热还原法合成，制备得到氧含量低且颗粒度细小的低杂质碳化钛粉末，是高品质涂层材料、复合材料和金属基陶瓷等领域的理想增强相材料，应用领域广泛；且本发明的制备方法不污染烧结设备，碳化温度低，工艺时间短，能耗低，适用于工业化生产，市场前景广阔。
另外，本发明采用原料钛白粉的成本更低，在预烧结阶段释放大量气体，可有效延长真空烧结阶段真空炉的使用寿命，减轻对炉膛内壁的污染，有利于企业稳定批量生产。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种低氧含量的超细TiC粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)预烧结：称取炭黑和钛白粉并按照一定的配比混合均匀，放置于碳管炉内进行预烧结，初步生成TiC颗粒，并释放产生的气体；
(2)破碎处理：将步骤(1)中预烧结后的TiC颗粒放置于球磨机内进行破碎处理；
(3)真空烧结：将步骤(2)中破碎处理后的料放置于真空烧结炉内进行真空烧结处理，得到所述低氧含量的超细TiC粉末。
2.根据权利要求1所述的一种低氧含量的超细TiC粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述预烧结的工艺条件为：温度1400～1600℃，时间3～6h。
3.根据权利要求2所述的一种低氧含量的超细TiC粉末的制备方法，其特征在于，所述预烧结的工艺条件为：温度1450～1550℃，时间3～5h。
4.根据权利要求1所述的一种低氧含量的超细TiC粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述炭黑和钛白粉的配比为质量比1∶2～1∶3.5。
5.根据权利要求1所述的一种低氧含量的超细TiC粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述炭黑和钛白粉的粒度均为60～400目，其中，所述炭黑中氧的含量为0.2～0.4wt％。
6.根据权利要求5所述的一种低氧含量的超细TiC粉末的制备方法，其特征在于，所述炭黑和钛白粉的粒度均为150～400目，其中，所述炭黑中氧的含量为0.2～0.3wt％。
7.根据权利要求1所述的一种低氧含量的超细TiC粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述破碎的时间为1～3h，破碎后的粉末为600～800目。
8.根据权利要求1所述的一种低氧含量的超细TiC粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述真空烧结处理的工艺条件为：真空度1～5Pa，烧结温度1650～1750℃，烧结时间8～10h。
9.根据权利要求8所述的一种低氧含量的超细TiC粉末的制备方法，其特征在于，所述真空烧结处理的过程包括如下阶段：
第一阶段：以8～10℃/min的恒定升温速率，从室温升温至700～900℃，恒温保持0.5～1h；
第二阶段：以2～4℃/min的恒定升温速率，继续升温至1100～1300℃，恒温保持1.5～2h；
第三阶段：以1～3℃/min的恒定升温速率，继续升温至1650～1750℃，恒温烧结8～10h。
10.一种低氧含量的超细TiC粉末，其特征在于，采用权利要求1所述的方法制备而成，且氧含量为0.1～0.3wt％，中值粒径为2～4μm。
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