CN115074593B - 一种具有高弹性模量的硬质合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有高弹性模量的硬质合金及其制备方法。所述硬质合金以质量百分比计，包括Co：6~10%；NbC：0~4%；TaC：0~4%；ZrC+TiC：23~30%；余量为WC和不可避免的杂质；该硬质合金的弹性模量平均值为587.542±20.084 GPa。制备方法包括取Co粉、WC粉、ZrC粉、NbC/TaC粉、TiO2粉和活性炭粉，将除Co以外的其他粉末装入球磨机湿磨过筛，烘干并压成块状；将块体碳热还原后，破碎后干磨，过筛后得到固溶体粉末；将固溶体粉末和Co粉湿磨，干燥过筛后加入成型剂，再过筛、制粒、压制成型后放入烧结炉中真空烧结或加压烧结得到含面心立方WC相的硬质合金。本发明提供的硬质合金具有较高的弹性模量，且硬质相和粘结相的结合强度也较高。
Description
技术领域
本发明涉及硬质合金技术领域，具体涉及一种具有高弹性模量的硬质合金及其制备方法。
背景技术
硬质合金是由难熔金属化合物和粘结金属所构成的复合材料，一般采用粉末冶金工艺生产。硬质合金具有高硬度、良好的耐磨性、化学性质稳定等特点，被广泛应用于现代工具材料、耐磨零件及矿山工具等领域。
硬质合金中的硬质相主要为六方结构的WC，通过加入元素周期表中第IV、V、VI族以及第IV、V、VI周期中过渡元素的碳化物来进一步提高硬质合金的硬度和耐磨性。在这些元素的碳化物中，仅WC和Mo2C为六方结构，其余均为立方结构。立方结构的碳化物相的硬度高于WC相，可以提高硬质合金的硬度和耐磨性。但是，其不足之处在于，立方结构的碳化物与粘结相Co的润湿性弱于WC和Co之间的润湿性，如单纯提高立方硬质相的含量，会使硬质相和粘结相之间的结合力降低，从而降低硬质合金的断裂韧性和抗弯强度。另外，上述过渡元素的碳化物中，WC的弹性模量最高，单纯提高立方硬质相的含量也会降低硬质合金的弹性模量，从而降低硬质合金抵抗弹性变形的能力。
因此，如何在不牺牲硬质相和粘结相结合强度的前提下，设计一种高弹性模量的硬质合金，是本领域技术人员研究的方向。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于解决现有技术中的硬质合金的弹性模量低、抵抗弹性变形的能力差的问题，提供一种具有高弹性模量的硬质合金及其制备方法，能够在不降低高硬质相和粘结相之间的结合强度的同时，提高硬质合金的弹性模量。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种具有高弹性模量的硬质合金，以质量百分比计，包括以下成分，
Co：6 ~ 10 %；
NbC：0 ~ 4 %；
TaC：0 ~ 4 %；
ZrC + TiC：23 ~ 30 %；
余量为WC和不可避免的杂质；
该硬质合金的弹性模量平均值为587.542 ± 20.084 GPa。
当ZrC + TiC的质量百分比在23 ~ 30 %时，固溶体的硬度值较高，并存在一个硬度的极大值。
作为优选，以质量百分比计，所述ZrC + TiC为25~28%。
进一步，所述Zr和Ti的原子比为3~7：7~3，在这个成分范围内，固溶体能够发生调幅分解，获得面心立方结构的WC相。
本发明还提供一种具有高弹性模量的硬质合金的制备方法，包括以下步骤，
取Co粉、WC粉、ZrC粉、NbC/TaC粉、TiO2粉和活性炭粉，按照上述的成分和配比进行配料后，将除Co以外的其他粉末装入球磨机中，加入硬质合金磨球和无水乙醇湿磨8 ~ 12h，过320目筛，烘干，并压成块状体；
将所述块状体放入真空碳管炉中进行碳热还原，温度为2000℃ ~ 2200℃；并在最高温度下保温碳化2 ~ 4 h；
将碳化还原后的料块状体破碎后放入球磨机中并加入硬质合金磨球，干磨2 ~ 4h，过100目筛后得到固溶体粉末；
将得到的固溶体粉末和Co粉加入球磨机中，并加入硬质合金磨球和无水乙醇湿磨24 ~ 48 h，干燥过320目筛后加入成型剂，再过80目筛、制粒、压制成型后放入烧结炉中，在1400℃ ~ 1560℃下真空烧结或加压烧结得到含面心立方WC相的硬质合金。
其中，所述成型剂为石蜡，成型剂为球磨后的粉末质量的1.5%~3.0%。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明提供的具有高弹性模量的硬质合金，由于含面心立方结构的WC相，因而具有弹性模量高的特点，并且面心立方结构的WC相作为硬质相与粘结相保持一定的共格关系，使硬质相和粘结相之间的结合强度较高，使该具有高弹性模量的硬质合金能够适用于承受压缩或冲击载荷的硬质材料。
2、本发明提供的硬质合金通过纳米压痕测定，其弹性模量平均值为587.542 ±20.084 GPa，超过目前文献报道的数值。
3、本发明提供的具有高弹性模量的硬质合金的制备方法，利用WC在立方碳化物相中的固溶度，通过碳热还原法制备成立方结构的固溶体粉末，再在后期烧结过程中通过固溶体的调幅分解得到面心立方结构的WC相。该制备方法工艺简单，采用制备硬质合金的常规设备即可实施，且试验参数易于控制，便于在工业中实现。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的固溶体粉末的X射线衍射图。
图2为本发明实施例1制备的硬质合金扫描电镜照片。
图3为本发明实施例1制备的硬质合金中面心立方WC相的透射电镜组织，其中，（a）为明场相，（b）为标记处的选区电子衍射，（c）为标记处的能谱点测。
图4为本发明实施例1制备的硬质合金中面心立方WC相和粘结相界面处的高分辨透射电镜组织图。
图5为本发明实施例1制备的硬质合金纳米压痕载荷-位移曲线。
具体实施方式
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
按组成WC - 17%ZrC - 14%TiO2 - 2%C-6%Co取Co粉、WC粉、ZrC粉、TiO2粉和活性炭粉。将除Co以外的其他粉末装入球磨机中，加入硬质合金磨球和无水乙醇湿磨8 h，过320目筛，烘干，并压成块状体。
将所述块状体放入真空碳管炉中进行碳热还原，温度为2000℃，并保温碳化2 h。
将碳化还原后的料块破碎后放入球磨机中并加入硬质合金磨球，干磨2 h，过100目筛后得到固溶体粉末。制得的固溶体粉的微观组织如图1所示，从图1可知，固溶体粉末的物相组成为单相的立方结构。
将得到的固溶体粉末和Co粉加入球磨机中，并加入硬质合金磨球和无水乙醇湿磨24h，干燥过320目筛后加入2.5%(质量比)成型剂，再过80目筛、制粒、压制成型后放入烧结炉中，在1450℃下真空烧结或加压烧结得到含面心立方WC相的硬质合金。
本实施例制备的硬质合金的微观组织如图2和图3所示。
图2中，外形尖锐、灰色衬度的是WC相。外形圆润，没有突出棱角的灰色衬度相为固溶体相。衬度最暗的相为Co相。
图3为制备的硬质合金的SAED和EDS图。图3（a）为硬质合金的SAED图，从图3（c）可知，选取位置处的主要成分为WC，固溶了少量的Zr和Co元素，图3（b）说明该硬质合金的晶体结构为面心立方结构。
图4表明面心立方WC相和粘结相之间保持一定的共格关系。对硬质合金进行纳米压痕，测得合金性能参见图5，其弹性模量为616.329 GPa。
实施例2
按组成WC - 14%ZrC - 4%NbC - 11%TiO2 - 2%C-8%Co(质量分数)取Co粉、WC粉、ZrC粉、NbC、TiO2粉和活性炭粉。将除Co以外的其他粉末装入球磨机中，加入硬质合金磨球和无水乙醇湿磨10h，过320目筛，烘干，并压成块状。
将所述块体放入真空碳管炉中进行碳热还原，温度为2100℃，并保温碳化碳化3h。
将碳化还原后的料块破碎后放入球磨机中并加入硬质合金磨球，干磨3 h，过100目筛后得到固溶体粉末。
将得到的固溶体粉末和Co粉加入球磨机中，并加入硬质合金磨球和无水乙醇湿磨36h，干燥过320目筛后加入2%(质量比)成型剂，再过80目筛、制粒、压制成型后放入烧结炉中，在1480℃下真空烧结或加压烧结得到含面心立方WC相的硬质合金。
对本实施例制备的硬质合金进行纳米压痕，其弹性模量为614.841 GPa。
实施例3
按组成WC - 14%ZrC - 4%TaC - 11%TiO2 - 2%C-10%Co(质量分数)取Co粉、WC粉、ZrC粉、NbC、TiO2粉和活性炭粉。将除Co以外的其他粉末装入球磨机中，加入硬质合金磨球和无水乙醇湿磨10h，过320目筛，烘干，并压成块状。
将所述块体放入真空碳管炉中进行碳热还原，温度为2150℃，并在保温碳化碳化3h。
将碳化还原后的料块破碎后放入球磨机中并加入硬质合金磨球，干磨3 h，过100目筛后得到固溶体粉末。
将得到的固溶体粉末和Co粉加入球磨机中，并加入硬质合金磨球和无水乙醇湿磨48h，干燥过320目筛后加入1.5%(质量比)成型剂，再过80目筛、制粒、压制成型后放入烧结炉中，在1480℃下加压4MPa烧结得到含面心立方WC相的硬质合金。
对本实施例制备的硬质合金进行纳米压痕，其弹性模量为617.626 GPa。
可见，本发明提供的具有高弹性模量的硬质合金，由于含面心立方结构的WC相，因而具有弹性模量高的特点，并且面心立方结构的WC相作为硬质相与粘结相保持一定的共格关系，使硬质相和粘结相之间的结合强度较高。本发明提供的硬质合金的弹性模量平均值为587.542 ± 20.084 GPa，超过目前文献报道的数值。适用于承受压缩或冲击载荷的硬质材料。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (4)
1.一种具有高弹性模量的硬质合金，其特征在于，以质量百分比计，包括以下成分，
Co：6 ~ 10 %；
NbC：0 ~ 4 %；
TaC：0 ~ 4 %；
ZrC + TiC：23 ~ 30 %；Zr和Ti的原子比为3~7：7~3；
余量为WC和不可避免的杂质；
该硬质合金的弹性模量平均值为587.542 ± 20.084 GPa；并含面心立方结构的WC相；
其制备方法，包括以下步骤：
取Co粉、WC粉、ZrC粉、NbC粉、TaC粉、TiO2粉和活性炭粉，按照上述的成分和配比进行配料后，将除Co以外的其他粉末装入球磨机中，加入硬质合金磨球和无水乙醇湿磨8 ~ 12 h，过320目筛，烘干，并压成块状体；
将所述块状体放入真空碳管炉中进行碳热还原，温度为2000℃ ~ 2200℃；并保温碳化2 ~ 4 h；
将碳化还原后的料块状体破碎后放入球磨机中并加入硬质合金磨球，干磨2 ~ 4 h，过100目筛后得到固溶体粉末；
将得到的固溶体粉末和Co粉加入球磨机中，并加入硬质合金磨球和无水乙醇湿磨24 ~48 h，干燥过320目筛后加入成型剂，再过80目筛、制粒、压制成型后放入烧结炉中，在1400℃ ~ 1560℃下真空烧结或加压烧结得到含面心立方WC相的硬质合金。
2.根据权利要求1所述的具有高弹性模量的硬质合金，其特征在于，以质量百分比计，所述ZrC + TiC为25~28%。
3.一种具有高弹性模量的硬质合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
取Co粉、WC粉、ZrC粉、NbC粉、TaC粉、TiO2粉和活性炭粉，按照如权利要求1所述的成分和配比进行配料后，将除Co以外的其他粉末装入球磨机中，加入硬质合金磨球和无水乙醇湿磨8 ~ 12 h，过320目筛，烘干，并压成块状体；
将所述块状体放入真空碳管炉中进行碳热还原，温度为2000℃ ~ 2200℃；并保温碳化2 ~ 4 h；
将碳化还原后的料块状体破碎后放入球磨机中并加入硬质合金磨球，干磨2 ~ 4 h，过100目筛后得到固溶体粉末；
将得到的固溶体粉末和Co粉加入球磨机中，并加入硬质合金磨球和无水乙醇湿磨24 ~48 h，干燥过320目筛后加入成型剂，再过80目筛、制粒、压制成型后放入烧结炉中，在1400℃ ~ 1560℃下真空烧结或加压烧结得到含面心立方WC相的硬质合金。
4.根据权利要求3所述的具有高弹性模量的硬质合金的制备方法，其特征在于，所述成型剂为石蜡，成型剂为球磨后的粉末质量的1.5%~3.0%。
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