CN116477608B - 一种可循环利用催化剂的碳纳米管生长系统 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碳纳米材料合成技术领域，具体公开了一种可循环利用催化剂的碳纳米管生长系统，包括反应系统、分离器、粉碎机和催化剂回收室；反应系统包括反应室、保护气系统、碳源气系统和加热系统，反应室上设有催化剂入口、催化剂回收入口和混合物出口；分离器上设有物料进口和物料出口；分离器和反应室连通；粉碎机上设有粉碎进口和催化剂出口；粉碎机和分离器连通；粉碎机内设有分选单元；催化剂回收室上设有催化剂回收进口和催化剂回收出口。通过粉碎机和分选单元能够实现催化剂的可循环利用，通过可循环利用催化剂生长碳纳米管实现催化剂的充分利用，通过可循环利用催化剂实现碳纳米管生产成本的降低。
Description
技术领域
本发明属于碳纳米材料合成技术领域，尤其涉及一种可循环利用催化剂的碳纳米管生长系统。
背景技术
1991年，日本筑波NEC实验室物理学家饭岛澄男在使用高分辨透射电子显微镜观察电弧法生产的碳纤维时发现了碳纳米管。完美结构的碳纳米管可看作是由六边形组成的类蜂窝状平面卷曲成而成的一维管状结构，六边形顶点碳原子采取sp2杂化，相互之间以碳-碳σ键结合起来，形成作为碳纳米管的骨架；每个碳原子上未参与杂化的p电子相互之间形成π-π共轭电子云，这种结构使得碳纳米管具有优异的导电导热性能。近年来伴随着碳纳米管在锂电导电浆料、高分子聚合物添加剂、场发射源等应用领域的快速拓展，市场对碳纳米管粉体的需求与日俱增。当前采用流化床批量生产碳纳米管的技术已臻于成熟，该法合成碳纳米管的产量与催化剂的催化效率息息相关。而随着催化剂制备工艺的进步，催化剂的有效使用时间也在不断延长，然而目前工业生产碳纳米管每釜反应时间通常在0.5～2h之间，这就导致催化剂的利用效率严重不足，从而导致生产成本的增加。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可循环利用催化剂的碳纳米管生长系统，以解决现有技术中碳纳米管反应时间大大小于催化剂的活性保持时间，导致催化剂的利用效率严重不足，企业生产成本增加的问题。首先，本发明提供一种催化活性长达24h的新型催化剂，其前12h活性成分钴镝钼在氧化铝载体上的平均分布粒径为3～7nm，后12小时其钴镝钼合金组分在其氧化铝载体上的平均分布粒径为7～12nm。然后，本专利提供了一种可循环利用催化剂的碳纳米管生长系统，其可以充分利用该新型催化剂合成两种不同批号的碳纳米管。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为：一种可循环利用催化剂的碳纳米管生长系统，包括反应系统、分离器、粉碎机和催化剂回收室；所述反应系统包括反应室以及与反应室连通的保护气系统、碳源气系统和加热系统，所述反应室上设有催化剂入口、催化剂回收入口和混合物出口，所述催化剂入口用于添加催化剂，所述保护气系统用于向所述反应室内输送保护气体，所述碳源气系统用于向所述反应室内输送碳源气体和载气；所述加热系统用于加热所述反应室；所述分离器用于对混合物进行气固分离，所述分离器上设有排气口、物料进口和物料出口；所述分离器和所述反应室之间通过混合物出口和物料进口连通；所述粉碎机上设有粉碎进口和催化剂出口；所述粉碎机和分离器之间通过粉碎进口和物料出口连通；所述粉碎机内设有用于对催化剂和碳纳米管进行筛选的分选单元；所述催化剂回收室上设有催化剂回收进口和催化剂回收出口；所述催化剂回收进口与催化剂出口连通，所述催化剂回收出口与所述催化剂回收入口连通，所述分选单元上设有碳纳米管出口，所述碳纳米管出口用于排出碳纳米管。
进一步，还包括碳纳米管收集室，所述碳纳米管收集室与所述碳纳米管出口连通。
进一步，所述反应室与分离器之间通过第一输送结构连通，所述第一输送结构包括出料管、第一运输组件和第一密封组件，所述出料管用于连接混合物出口和第一运输组件的进料口，所述第一密封组件用于密封或打开所述出料管；所述第一运输组件与所述出料管连通并用于将所述反应室内的混合物运输至所述分离器内；所述催化剂回收室与所述反应室之间通过第二输送结构连通，所述第二输送结构包括第二运输组件和第二密封组件；所述第二运输组件用于将回收的催化剂运输至所述反应室内；所述第二密封组件用于密封所述催化剂回收室上的催化剂回收出口和反应室上的催化剂回收入口；所述分离器与粉碎机之间通过第三输送结构连通，所述第二输送结构包括第三管道和第三密封组件，所述第三管道用于连接粉碎进口和物料出口，所述第三密封组件用于密封或打开所述第三管道；所述粉碎机与所述催化剂回收室之间通过第四输送结构连通，所述第四输送结构包括第四管道和第四密封组件，所述第四管道用于连接催化剂回收进口和催化剂出口，所述第四密封组件用于密封或打开所述第四管道。。
进一步，所述催化剂由类水滑石结构前驱体高温煅烧并还原制得。
进一步，所述催化剂的摩尔组分为：氧化铝1份，钴0.15～0.3份，镝0.015～0.03份，钼0.005～0.01份。
进一步，所述催化剂的使用寿命为24小时。
进一步，所述催化剂在其前12小时制备的碳纳米管管径大小为5～10nm，后12小时制备的碳纳米管的碳纳米管管径大小为10～17nm。
进一步，所述催化剂前12小时其钴镝钼合金组分在其氧化铝载体上的平均分布粒径为3～7nm，后12小时其钴镝钼合金组分在其氧化铝载体上的平均分布粒径为7～12nm。
进一步，所述反应室为流化反应室，所述分离器为旋风分离器，所述粉碎机为气体粉碎机。
本技术方案的工作原理在于：通过保护气系统向所述反应室内注入惰性保护气体，并打开加热系统，升温至碳纳米管生长的温度。然后通过催化剂入口和碳源气系统向反应室内注入催化剂和碳源气体及载气，然后反应室内开始生长碳纳米管。待生长至0.5-1h后，打开第一运输组件和第一密封组件，通过保护气系统向反应室1内通入惰性气体如氮气等，第一运输组件将反应室内的混合物运输至分离器内。分离器进行气固分离，将固体混合物输送输送至粉碎机，粉碎机对混合物进行粉碎。粉碎后的混合物经过分选单元进行分选，将轻组分的碳纳米管和重组分的催化剂分离，催化剂通过催化剂出口和催化剂回收进口进入到催化剂回收室内，碳纳米管通过碳纳米管出口进入到碳纳米管收集室内进行收集。催化剂回收室内的催化剂经第二输送结构运输至反应室内继续反应。
本技术方案的有益效果在于：①本发明中通过粉碎机和分选单元能够实现催化剂的可循环利用，通过可循环利用催化剂生长碳纳米管实现催化剂的充分利用，通过可循环利用催化剂实现碳纳米管生产成本的降低。②通过控制催化剂回收次数实现不同管径碳纳米管的合成。③该系统能够实现催化剂的循环利用，且结构简单，适用于工业生产，在碳纳米管合成领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明一种可循环利用催化剂的碳纳米管生长系统的结构示意图；
图2为粉碎机内部结构示意图；
图3为本系统单批次催化剂制备碳纳米管运行前12小时制备的碳纳米管的透射电镜测试图；
图4为本系统单批次催化剂制备碳纳米管运行后12小时制备的碳纳米管的透射电镜测试图；
图5为未与催化剂完全剥离的碳纳米管的扫描电镜测试图；
图6为催化剂中钴镝钼合金在氧化铝载体上的平均分布粒径随时间的变化曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
说明书附图中的附图标记包括：反应室1、分离器2、粉碎机3、碳纳米管收集室4、催化剂回收室5、出料管6、第一运输组件7、第三管道8、第四管道9、催化剂出口10、第二运输组件11、喷嘴12、出料腔13、电机14、分选叶轮15、碳纳米管出口16、粉碎进口17。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例基本如附图1-4所示：一种可循环利用催化剂的碳纳米管生长系统，包括反应系统、分离器2(具体为旋风分离器2)、粉碎机3(具体为气体粉碎机3)、碳纳米管收集室4和催化剂回收室5。反应系统包括反应室1(具体为流化反应室1)以及与反应室1连通的保护气系统、碳源气系统和加热系统，反应室1上设有催化剂入口、催化剂回收入口和混合物出口，催化剂入口用于添加催化剂，保护气系统用于向反应室1内输送保护气体，碳源气系统用于向反应室1内输送碳源气体和载气；加热系统用于加热反应室1。
分离器2用于对混合物进行气固分离，分离器2上设有排气口、物料进口和物料出口；物料进口处设有电磁阀。分离器2和反应室1之间通过混合物出口和物料进口连通，混合物出口位于反应室1的底部，具体地反应室1与分离器2之间通过第一输送结构连通，第一输送结构包括出料管6、第一运输组件7和第一密封组件，出料管6用于连接混合物出口和第一运输组件7的进料口，第一密封组件用于密封或打开出料管6；第一运输组件7与出料管6连通并用于将反应室1内的混合物运输至分离器2内。
分离器2位于粉碎机3的上方，如图2所示，粉碎机3上设有粉碎进口17和催化剂出口10；粉碎进口17设于粉碎机3一侧的中部，催化剂出口10设于粉碎机3的底部，催化剂回收室5与催化剂出口10连通。粉碎机3和分离器2之间通过粉碎进口17和物料出口连通，具体地分离器2与粉碎机3之间通过第三输送结构连通，第二输送结构包括第三管道8和第三密封组件，第三管道8用于连接粉碎进口17和物料出口，第三密封组件用于密封或打开第三管道8。
粉碎机3的中部设有若干喷嘴12，喷嘴12与外部安装的压缩空气管连通，喷嘴12将压缩空气喷入粉碎机3内实现粉碎。
粉碎机3的上部为碳纳米管分选腔，中部为粉碎腔，下部为催化剂回收腔。
粉碎机3内设有用于对催化剂和碳纳米管进行筛选的分选单元；分选单元位于粉碎机3的上侧，分选单元包括电机14、出料腔13和分选叶轮15，分选叶轮15位于粉碎机3内部的上侧，出料腔13与分选叶轮15的出料口连接，出料腔13安装在粉碎机3的顶部，电机14用于驱动分选叶轮15。出料腔13的侧面设有碳纳米管出口16。
碳纳米管收集室4上设有碳纳米管收集进口；碳纳米管出口16与碳纳米管收集进口连通，具体地粉碎机3与碳纳米管收集室4之间通过第四输送结构连通，第四输送结构包括第四管道9和第四密封组件，第四管道9用于连接碳纳米管收集进口和碳纳米管出口16，第四密封组件用于密封或打开第四管道9。
催化剂回收室5上设有催化剂回收进口和催化剂回收出口，催化剂回收进口与催化剂出口10连通，催化剂回收出口与催化剂回收入口连通，具体地催化剂回收室5与反应室1之间通过第二输送结构连通，第二输送结构包括第二运输组件11和第二密封组件；第二运输组件11用于将回收的催化剂运输至反应室1内，第二密封组件用于密封催化剂回收室5上的催化剂回收出口和反应室1上的催化剂回收入口。第一密封组件、第二密封组件、第三密封组件和第四密封组件采用法兰式刀型闸阀或电磁阀，分别安装在各个管道的两侧或各个出口或入口。第一运输组件7和第二运输组件11采用螺旋输送机，第二运输组件11采用两组螺旋输送机，一组螺旋输送机将催化剂回收室5内的催化剂运输至另一组螺旋输送机，另一组螺旋输送机将催化剂运输至反应室1内。
催化剂由类水滑石结构前驱体高温煅烧并还原制得。催化剂的摩尔组分为：氧化铝1份，钴0.15～0.3份，镝0.015～0.03份，钼0.005～0.01份。催化剂的使用寿命为24小时。催化剂前12小时其钴镝钼合金组分在其氧化铝载体上的平均分布粒径为3～7nm，后12小时其钴镝钼合金组分在其氧化铝载体上的平均分布粒径为7～12nm。催化剂在前12小时制备的碳纳米管管径大小为5～10nm，后12小时制备的碳纳米管的碳纳米管管径大小为10～17nm。
如图6所示，随着时间增长，金属铁或钴会随着反应时间的延长因为奥氏熟化作用越长越大，粒径分布变宽，大粒子增多，因此制备的碳纳米管的管径也会逐渐变大。因此可以通过控制催化剂回收次数实现不同管径碳纳米管的合成。
具体实施过程如下：
通过保护气系统向所述反应室1内注入惰性保护气体，并打开加热系统，升温至碳纳米管生长的温度。然后通过催化剂入口和碳源气系统向反应室1内注入催化剂和碳源气体及载气，然后反应室1内开始生长碳纳米管。待生长至0.5-1h后，打开第一运输组件7和第一密封组件，通过保护气系统向反应室1内通入惰性气体如氮气等，第一运输组件7将反应室1内的混合物运输至分离器2内。分离器2进行气固分离，将固体混合物输送输送至粉碎机3，粉碎机3对混合物进行粉碎。粉碎后的混合物经过分选单元进行分选，电机14带动分选叶轮15转动，分选叶轮15高速旋转以及喷嘴12进行进气喷吹，使之产生碰撞、摩擦、剪切而破碎成颗粒，并使得轻组分碳纳米管(松散密度低于0.15g/cm3)随气流而上升，并在上升的过程中既受到分选叶轮15产生的离心力又受到气流粘性作用产生的向心力，当碳纳米管受到的离心力小于向心力时，碳纳米管通过出料腔13吹出至碳纳米管收集室4内；重组分催化剂(振实密度高于3.5g/cm3)落入下方的催化剂回收室5内；从而实现轻组分的碳纳米管和重组分的催化剂分离。催化剂通过催化剂出口10和催化剂回收进口进入到催化剂回收室5内，碳纳米管通过碳纳米管出口16进入到碳纳米管收集室4内进行收集。催化剂回收室5内的催化剂经第二输送结构运输至反应室1内继续反应。第一输送结构将反应室1内的混合物输出一段时间(例如5分钟后)，第二输送结构才运作，将回收的催化剂输送至反应室1内。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述，所属领域普通技术人员知晓申请日或者优先权日之前发明所属技术领域所有的普通技术知识，能够获知该领域中所有的现有技术，并且具有应用该日期之前常规实验手段的能力，所属领域普通技术人员可以在本申请给出的启示下，结合自身能力完善并实施本方案，一些典型的公知结构或者公知方法不应当成为所属领域普通技术人员实施本申请的障碍。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (4)
1.一种可循环利用催化剂的碳纳米管生长系统，其特征在于：包括反应系统、分离器(2)、粉碎机(3)和催化剂回收室(5)；所述反应系统包括反应室(1)以及与反应室(1)连通的保护气系统、碳源气系统和加热系统，所述反应室(1)上设有催化剂入口、催化剂回收入口和混合物出口，所述催化剂入口用于添加催化剂，所述保护气系统用于向所述反应室(1)内输送保护气体，所述碳源气系统用于向所述反应室(1)内输送碳源气体和载气；所述加热系统用于加热所述反应室(1)；所述分离器(2)用于对混合物进行气固分离，所述分离器(2)上设有排气口、物料进口和物料出口；所述分离器(2)和所述反应室(1)之间通过混合物出口和物料进口连通；所述粉碎机(3)上设有粉碎进口(17)和催化剂出口(10)；所述粉碎机(3)和分离器(2)之间通过粉碎进口(17)和物料出口连通；所述粉碎机(3)内设有用于对催化剂和碳纳米管进行筛选的分选单元；所述催化剂回收室(5)上设有催化剂回收进口和催化剂回收出口；所述催化剂回收进口与催化剂出口(10)连通，所述催化剂回收出口与所述催化剂回收入口连通，所述分选单元上设有碳纳米管出口(16)，所述碳纳米管出口(16)用于排出碳纳米管；所述催化剂由类水滑石结构前驱体高温煅烧并还原制得；所述催化剂的摩尔组分为：氧化铝1份，钴0.15～0.3份，镝0.015～0.03份，钼0.005～0.01份；所述催化剂的使用寿命为24小时，所述催化剂在其前12小时制备的碳纳米管管径大小为5～10nm，后12小时制备的碳纳米管的碳纳米管管径大小为10～17nm；所述催化剂前12小时其钴镝钼合金组分在其氧化铝载体上的平均分布粒径为3～7nm，后12小时其钴镝钼合金组分在其氧化铝载体上的平均分布粒径为7～12nm。
2.根据权利要求1所述的一种可循环利用催化剂的碳纳米管生长系统，其特征在于：还包括碳纳米管收集室(4)，所述碳纳米管收集室(4)与所述碳纳米管出口(16)连通。
3.根据权利要求1所述的一种可循环利用催化剂的碳纳米管生长系统，其特征在于：所述反应室(1)与分离器(2)之间通过第一输送结构连通，所述第一输送结构包括出料管(6)、第一运输组件(7)和第一密封组件，所述出料管(6)用于连接混合物出口和第一运输组件(7)的进料口，所述第一密封组件用于密封或打开所述出料管(6)；所述第一运输组件(7)用于将所述反应室(1)内的混合物运输至所述分离器(2)内；所述催化剂回收室(5)与所述反应室(1)之间通过第二输送结构连通，所述第二输送结构包括第二运输组件(11)和第二密封组件；所述第二运输组件(11)用于将回收的催化剂运输至所述反应室(1)内；所述第二密封组件用于密封所述催化剂回收室(5)上的催化剂回收出口和反应室(1)上的催化剂回收入口；所述分离器(2)与粉碎机(3)之间通过第三输送结构连通，所述第二输送结构包括第三管道(8)和第三密封组件，所述第三管道(8)用于连接粉碎进口(17)和物料出口，所述第三密封组件用于密封或打开所述第三管道(8)；所述粉碎机(3)与所述催化剂回收室(5)之间通过第四输送结构连通，所述第四输送结构包括第四管道(9)和第四密封组件，所述第四管道(9)用于连接催化剂回收进口和催化剂出口(10)，所述第四密封组件用于密封或打开所述第四管道(9)。
4.根据权利要求1所述的一种可循环利用催化剂的碳纳米管生长系统，其特征在于：所述反应室(1)为流化反应室，所述分离器(2)为旋风分离器，所述粉碎机(3)为气体粉碎机。
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