CN116477577A - 一种低浓氢氟酸回收制无水氟化氢的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低浓氢氟酸回收制无水氟化氢的方法，包括以下步骤：(1)向含氢氟酸的废酸中投加一定数量的氟化钠和其他钠盐粉体，进行氟化反应；(2)氟化反应后进行过滤，氟化氢钠滤饼干燥脱除表面水后导入氟化氢钠分解炉中分解；(3)氟化氢钠滤液部分用于配制氟化钠料浆，部分进行中和；(4)氟化氢钠分解产生的氟化氢气体，经过冷凝、精制工艺进行精制，得到无水氟化氢产品。本发明的处理方法简单、成本低、回收效率高，适合于工业化推广应用；本发明将含氟废酸转换为具有高附加值、市场需求的氟产品，不仅解决了企业胀库问题，还实现了氟资源的循环利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种低浓氢氟酸回收制无水氟化氢的方法，属于废酸液回收利用技术领域。
背景技术
低浓度废氢氟酸是利用无水氟化氢进行氟化工艺的副产废酸，如R22生产废酸(HF含量10～18％)。近年来，采用各种工艺技术将含氟废水或氟硅酸的废液转变为高附加值的产品，不仅能够实现资源最大利用率，起到有效遏制氟污染的作用，而且有利于保护萤石资源，对于我国氟化工的发展起到重要推动作用。
目前低浓度废氢氟酸的处理的一般方法是制成其他低附加值的氟盐(如氟化钾、冰晶石等)，或用于配制金属表面清洗的酸洗液。该废酸的处理一方面受制于氟盐、酸洗液市场的限制，常常会出现胀库现象导致R22生产线停车，影响企业正常生产；另一方面工艺复杂，处理成本高，不利于大规模推广。
发明内容
本发明提供了一种低浓氢氟酸回收制无水氟化氢的方法，解决了现有低浓度废氢氟酸处理工艺规模小、成本高、工艺复杂等问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种低浓氢氟酸回收制无水氟化氢的方法，包括以下步骤：
(1)向含氢氟酸的废酸中投加一定数量的氟化钠和其他钠盐粉体，进行氟化反应；
(2)氟化反应后进行过滤，氟化氢钠滤饼干燥脱除表面水后导入氟化氢钠分解炉中分解，得到氟化氢气体和氟化钠粉料，氟化钠粉料回氟化反应釜进行反应；
(3)氟化氢钠滤液部分用于配制氟化钠料浆，部分进行中和；用于配制料浆的滤液，控制配制料浆固体物重量含量18-22％；用于进行中和时，控制中和液pH值>7.5，中和后送多效蒸发系统进行浓缩脱水，多效蒸发分离出的晶体返回氟化反应釜进行反应，多效蒸发器产生的冷凝液可作为清水回用；
(4)氟化氢钠分解产生的氟化氢气体，经过冷凝、精制工艺进行精制，得到无水氟化氢产品。
在一些实施例中：按照重量比计，所述的氟化钠的投加量是废酸中HF量的2.1-2.5倍。
在一些实施例中：所述的其他钠盐粉体为氯化钠、硫酸钠和硝酸钠中的一种或几种的混合，具体根据低浓氢氟酸中杂质酸种类确定。
在一些实施例中：按照重量比计，所述的其他钠盐粉体的投加量是废酸中HF量的0.3-2.5倍。
在一些实施例中：所述的氟化氢钠干燥温度控制在80℃以下，氟化氢钠分解温度控制在160～250℃之间。
在一些实施例中：所述的氟化氢钠干燥温度为2-5h，所述的氟化氢钠分解时间为8-20h。
在一些实施例中：所述的氟化反应的时间为1-3h。
本发明的有益效果：
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
(1)本发明的处理方法简单、成本低、回收效率高，适合于工业化推广应用。
(2)本发明将含氟废酸转换为具有高附加值、市场需求的氟产品，不仅解决了企业胀库问题，还实现了氟资源的循环利用。
(3)本发明回收含氢氟酸废酸，其中氢氟酸的收率可达98％以上。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，一种低浓氢氟酸回收制无水氟化氢的方法，包括以下步骤：
(1)向含氢氟酸的废酸中投加一定数量的氟化钠和其他钠盐粉体，进行氟化反应；
(2)氟化反应后进行过滤，氟化氢钠滤饼干燥脱除表面水后导入氟化氢钠分解炉中分解，得到氟化氢气体和氟化钠粉料，氟化钠粉料回氟化反应釜进行反应；
(3)氟化氢钠滤液部分用于配制氟化钠料浆，部分进行中和；用于配制料浆的滤液，控制配制料浆固体物重量含量18-22％；用于进行中和时，控制中和液pH值>7.5，中和后送多效蒸发系统进行浓缩脱水，多效蒸发分离出的晶体返回氟化反应釜进行反应，多效蒸发器产生的冷凝液可作为清水回用；
(4)氟化氢钠分解产生的氟化氢气体，经过冷凝、精制工艺进行精制，得到无水氟化氢产品。以下实施例中含氢氟酸的废酸的组成：HF-18.0％、HCl-2.8％、H2O-余量。根据酸液组成，添加的其他钠盐粉体为氯化钠粉体。如果废酸中含有硫酸，添加硫酸钠粉体，含有硝酸添加硝酸钠，如果是混合酸则添加混合钠盐粉体。
实施例1
一种低浓氢氟酸回收制无水氟化氢的方法，包括以下步骤：
(1)向反应釜中投入含氢氟酸的废酸4000g，在搅拌下投加氟化钠1950g和氯化钠粉体4600g，进行氟化反应，反应2h；
(2)氟化反应后进行过滤，控制湿滤饼含水量＜0.5％，产生湿滤饼2940g，氟化氢钠滤饼经80℃，干燥2h脱除表面水，然后导入200℃的氟化氢钠分解炉中分解12h，得到氟化氢气体和氟化钠粉料，氟化钠粉料回氟化反应釜进行反应；
(3)氟化氢钠滤液部分用于配制氟化钠料浆，部分进行中和；用于配制料浆的滤液，控制配制料浆固体物重量含量18-22％；用于进行中和时，控制中和液pH值>7.5，中和后送多效蒸发系统进行浓缩脱水，多效蒸发分离出的晶体返回氟化反应釜进行反应，多效蒸发器产生的冷凝液可作为清水回用；
(4)氟化氢钠分解产生的氟化氢气体，经过冷凝后得到氢氟酸650.1g，冷凝氢氟酸，HF含量99.25％，H2O含量0.75％，经测算HF回收率89.6％；
实施例2
一种低浓氢氟酸回收制无水氟化氢的方法，包括以下步骤：
(1)向反应釜中投入含氢氟酸的废酸4000g，在搅拌下投加氯化钠粉体830g、实施例1中的分解料1980g(氟化钠粉料和晶体)和实施例1中的氟化氢钠滤液14720g，进行氟化反应，反应3h；
(2)氟化反应后进行过滤，控制湿滤饼含水量＜0.5％，产生湿滤饼2945g，氟化氢钠滤饼经80℃，干燥5h脱除表面水，然后导入220℃的氟化氢钠分解炉中分解8h；
(3)氟化氢钠滤液部分用于配制氟化钠料浆，部分进行中和；用于配制料浆的滤液，控制配制料浆固体物重量含量18-22％；用于进行中和时，控制中和液pH值>7.5，中和后送多效蒸发系统进行浓缩脱水，多效蒸发分离出的晶体返回氟化反应釜进行反应，多效蒸发器产生的冷凝液可作为清水回用；
(4)氟化氢钠分解产生的氟化氢气体，经过冷凝后得到氢氟酸714.0g，经HF含量99.35％，H2O含量0.65％，测算HF回收率98.4％。
实施例3
一种低浓氢氟酸回收制无水氟化氢的方法，包括以下步骤：
(1)向反应釜中投入含氢氟酸的废酸4000g，在搅拌下投加氯化钠粉体830g、实施例2中的分解料1965g(氟化钠粉料和晶体)和实施例2中的氟化氢钠滤液14720g，进行氟化反应，反应2h；
(2)氟化反应后进行过滤，控制湿滤饼含水量＜0.5％，产生湿滤饼2945g，氟化氢钠滤饼经80℃干燥5h脱除表面水，然后导入220℃的氟化氢钠分解炉中分解8h；
(3)氟化氢钠滤液部分用于配制氟化钠料浆，部分进行中和；用于配制料浆的滤液，控制配制料浆固体物重量含量18-22％；用于进行中和时，控制中和液pH值>7.5，中和后送多效蒸发系统进行浓缩脱水，多效蒸发分离出的晶体返回氟化反应釜进行反应，多效蒸发器产生的冷凝液可作为清水回用；
(4)氟化氢钠分解产生的氟化氢气体，经过冷凝后得到氢氟酸714.2g，经HF含量99.25％，H2O含量0.75％，测算HF回收率98.4％。
实施例4
一种低浓氢氟酸回收制无水氟化氢的方法，包括以下步骤：
(1)向反应釜中投入含氢氟酸的废酸4000g，在搅拌下投加氯化钠粉体350g、实施例3中的分解料1910g(氟化钠粉料和晶体)和实施例3中的氟化氢钠滤液9000g，进行氟化反应，反应3h；
(2)氟化反应后进行过滤，控制湿滤饼含水量＜0.5％，产生湿滤饼2910g，氟化氢钠滤饼经80℃干燥3h脱除表面水，然后导入210℃的氟化氢钠分解炉中分解12h；
(3)氟化氢钠滤液部分用于配制氟化钠料浆，部分进行中和；用于配制料浆的滤液，控制配制料浆固体物重量含量18-22％；用于进行中和时，控制中和液pH值>7.5，中和后送多效蒸发系统进行浓缩脱水，多效蒸发分离出的晶体返回氟化反应釜进行反应，多效蒸发器产生的冷凝液可作为清水回用；
(4)氟化氢钠分解产生的氟化氢气体，经过冷凝后得到氢氟酸706.2g，经HF含量99.55％，H2O含量0.45％，测算HF回收率97.4％。
虽然上文已经描述了本发明的实施例，但对于本领域的技术人员而言，在不偏离本发明的原理和精神的情况下所做的修改和替换，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (7)
1.一种低浓氢氟酸回收制无水氟化氢的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向含氢氟酸的废酸中投加一定数量的氟化钠和其他钠盐粉体，进行氟化反应；
(2)氟化反应后进行过滤，氟化氢钠滤饼干燥脱除表面水后导入氟化氢钠分解炉中分解，得到氟化氢气体和氟化钠粉料，氟化钠粉料回氟化反应釜进行反应；
(3)氟化氢钠滤液部分用于配制氟化钠料浆，部分进行中和；用于配制料浆的滤液，控制配制料浆固体物重量含量18-22％；用于进行中和时，控制中和液pH值>7.5，中和后送多效蒸发系统进行浓缩脱水，多效蒸发分离出的晶体返回氟化反应釜进行反应，多效蒸发器产生的冷凝液可作为清水回用；
(4)氟化氢钠分解产生的氟化氢气体，经过冷凝、精制工艺进行精制，得到无水氟化氢产品。
2.根据权利要求1所述的一种低浓氢氟酸回收制无水氟化氢的方法，其特征在于：按照重量比计，所述的氟化钠的投加量是废酸中HF量的2.1-2.5倍。
3.根据权利要求1所述的一种低浓氢氟酸回收制无水氟化氢的方法，其特征在于：所述的其他钠盐粉体为氯化钠、硫酸钠和硝酸钠中的一种或几种混合盐。
4.根据权利要求1所述的一种低浓氢氟酸回收制无水氟化氢的方法，其特征在于：按照重量比计，所述的其他钠盐粉体的投加量是废酸中HF量的0.3-2.5倍。
5.根据权利要求1所述的一种低浓氢氟酸回收制无水氟化氢的方法，其特征在于：所述的氟化氢钠干燥温度控制在80℃以下，氟化氢钠分解温度控制在160～250℃之间。
6.根据权利要求5所述的一种低浓氢氟酸回收制无水氟化氢的方法，其特征在于：所述的氟化氢钠干燥温度为2-5h，所述的氟化氢钠分解时间为8-20h。
7.根据权利要求1所述的一种低浓氢氟酸回收制无水氟化氢的方法，其特征在于：所述的氟化反应的时间为1-3h。
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- 2023-01-10 CN CN202310032592.4A patent/CN116477577A/zh active Pending
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