CN116462185A - 一种碳纳米管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳纳米管制备技术领域，具体公开了一种碳纳米管的制备方法。所述的碳纳米管的制备方法，其包含如下步骤：(1)取花生壳和催化剂，混合后得原料混合物；(2)将原料混合物在氮气气氛中加热处理后得粗产物；(3)将粗产物放入酸溶液中浸泡处理，浸泡处理后取出再经清洗、干燥后即得所述的碳纳米管。本发明首次以花生壳为碳源制备碳纳米管；该方法操作简便、安全环保、成本低；并且采用本发明所述方法制备得到的碳纳米管具有优异的比表面积以及导电率。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米管制备技术领域，具体涉及一种碳纳米管的制备方法。
背景技术
碳纳米管是一种结构特殊的新型碳材料，具有优异的力学性能和理化性能，在锂离子电池导电剂、催化剂载体、药物载体、增强共混材料、电子器件等领域具有广泛的应用前景。碳纳米管具有非常优良的导电性能，同时又具有极高的长径比，在锂离子电池的正极材料中可以有效地形成导电网络，提升电极导电性能，具体表现在电池容量大、循环寿命长，适合高端数码类电池及新能源汽车动力电池。
目前，碳纳米管的规模化制备主要是采用化学气相沉积法，利用碳源气体和金属催化剂在流化床内进行反应沉积得到碳纳米管。碳源气体为易燃易爆气体，运输和储存均存在较大的危险，而且成本也高。另外，化学气相沉积法需要在较高温度下进行，一般采用电热提供热量，能耗较大，同样导致碳纳米管制备成本提高。
因此急需要提供一种操作简便、安全环保、成本低的碳纳米管制备方法来弥补现有技术的不足。
发明内容
为了克服现有技术中存在的至少之一的技术问题，本发明首先提供了一种碳纳米管的制备方法。
本发明所要解决的上述技术问题，通过以下技术方案予以实现：
一种碳纳米管的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)取花生壳和催化剂，混合后得原料混合物；
(2)将原料混合物在氮气气氛中加热处理后得粗产物；
(3)将粗产物放入酸溶液中浸泡处理，浸泡处理后取出再经清洗、干燥后即得所述的碳纳米管。
本发明首次以花生壳为碳源制备碳纳米管；该方法操作简便、安全环保、成本低。
优选地，步骤(1)中花生壳和催化剂的重量比为3～5:1。
最优选地，步骤(1)中花生壳和催化剂的重量比为4:1。
优选地，步骤(1)中所述的催化剂是以Ni(NO3)2·6H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和WCl6为原料制备得到。
发明人在进一步研究中发现，在以花生壳为碳源制备碳纳米管的过程中，催化剂的选择对于能否制备得到比表面积大以及导电率高的碳纳米管起着决定性作用。
发明人在大量的实验中惊奇的发现，在以花生壳为碳源，采用以Ni(NO3)2·6H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和WCl6为原料制备得到的催化剂，相比于采用其他原料制备得到使得催化剂；可以大幅提高制备得到的碳纳米管的比表面积和导电率；可以使得制备得到的碳纳米管具有优异的比表面积以及导电率，其比表面积可达140m2/g以上，其导电率可达90S/m以上。
优选地，Ni(NO3)2·6H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和WCl6的摩尔比为(2～5):(1～4):(1～1.5)。
优选地，所述的催化剂通过如下方法制备得到：
(1)将Ni(NO3)2·6H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和WCl6加入水中，同时还加入一水柠檬酸，搅拌溶解后于70～90℃进行干燥，得胶体原料；
(2)将胶体原料在空气气氛中于400～800℃下进行烧结，烧结结束后即得所述的催化剂。
进一步优选地，催化剂制备步骤(2)中所述的烧结时间为2～5h。
进一步优选地，催化剂制备步骤(2)中在空气气氛中于600～800℃下进行烧结。
优选地，步骤(1)中所述的混合是指球磨机混合或者混料机混合。
优选地，步骤(2)中在氮气气氛中加热处理的温度为1000～1300℃；加热处理的时间为1～10小时；
优选地，所述的酸溶液为盐酸。
最优选地，所述的盐酸为1mol/L的盐酸。
有益效果：本发明提供了一种全新的碳纳米管的制备方法，该发明首次以花生壳为碳源制备碳纳米管；该方法操作简便、安全环保、成本低；并且采用本发明所述方法制备得到的碳纳米管具有优异的比表面积以及导电率。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的碳纳米管的扫描电子显微镜照片。
图2为本发明实施例1制备得到的碳纳米管的透射电子显微镜照片。
具体实施例方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。
实施例1碳纳米管的制备
(1)取花生壳20g和催化剂5g，加入到球磨罐中球磨12h后得原料混合物；
(2)将原料混合物放入刚玉坩埚中，在氮气气氛中在1200℃下烧结3h得粗产物；
(3)将粗产物放入1mol/L的盐酸中浸泡5h，浸泡处理后取出用水清洗至中性，最后在80℃下干燥后即得所述的碳纳米管；
所述的催化剂通过如下方法制备得到：
(1)将58g Ni(NO3)2·6H2O、123g(NH4)6Mo7O24·4H2O、40g WCl6加入500g水中，同时还加入221g一水柠檬酸，搅拌溶解后于80℃进行干燥24h，得胶体原料；
(2)将胶体原料放入刚玉坩埚中，在空气气氛中于600℃下进行烧结2h，烧结结束后即得所述的催化剂。
实施例2碳纳米管的制备
(1)取花生壳20g和催化剂5g，加入到球磨罐中球磨12h后得原料混合物；
(2)将原料混合物放入刚玉坩埚中，在氮气气氛中在1150℃下烧结5h得粗产物；
(3)将粗产物放入1mol/L的盐酸中浸泡5h，浸泡处理后取出用水清洗至中性，最后在80℃下干燥后即得所述的碳纳米管；
所述的催化剂通过如下方法制备得到：
(1)将87g Ni(NO3)2·6H2O、247g(NH4)6Mo7O24·4H2O、59g WCl6加入1000g水中，同时还加入400g一水柠檬酸，搅拌溶解后于80℃进行干燥24h，得胶体原料；
(2)将胶体原料放入刚玉坩埚中，在空气气氛中于650℃下进行烧结3h，烧结结束后即得所述的催化剂。
实施例3碳纳米管的制备
(1)取花生壳20g和催化剂5g，加入到球磨罐中球磨12h后得原料混合物；
(2)将原料混合物放入刚玉坩埚中，在氮气气氛中在1000℃下烧结4h得粗产物；
(3)将粗产物放入1mol/L的盐酸中浸泡5h，浸泡处理后取出用水清洗至中性，最后在80℃下干燥后即得所述的碳纳米管；
所述的催化剂通过如下方法制备得到：
(1)将116gNi(NO3)2·6H2O、185g(NH4)6Mo7O24·4H2O、48g WCl6加入800g水中，同时还加入360g一水柠檬酸，搅拌溶解后于80℃进行干燥24h，得胶体原料；
(2)将胶体原料放入刚玉坩埚中，在空气气氛中于700℃下进行烧结5h，烧结结束后即得所述的催化剂。
对比例1碳纳米管的制备
(1)取花生壳20g和催化剂5g，加入到球磨罐中球磨12h后得原料混合物；
(2)将原料混合物放入刚玉坩埚中，在氮气气氛中在1200℃下烧结3h得粗产物；
(3)将粗产物放入1mol/L的盐酸中浸泡5h，浸泡处理后取出用水清洗至中性，最后在80℃下干燥后即得所述的碳纳米管；
所述的催化剂通过如下方法制备得到：
(1)将58g Fe(NO3)3·9H2O、123g(NH4)6Mo7O24·4H2O、40g WCl6加入500g水中，同时还加入221g一水柠檬酸，搅拌溶解后于80℃进行干燥24h，得胶体原料；
(2)将胶体原料放入刚玉坩埚中，在空气气氛中于600℃下进行烧结2h，烧结结束后即得所述的催化剂。
对比例3与实施例1的区别在于，对比例1中采用Fe(NO3)3·9H2O作为催化剂的原料之一替换实施例1的Ni(NO3)2·6H2O。
对比例2碳纳米管的制备
(1)取花生壳20g和催化剂5g，加入到球磨罐中球磨12h后得原料混合物；
(2)将原料混合物放入刚玉坩埚中，在氮气气氛中在1200℃下烧结3h得粗产物；
(3)将粗产物放入1mol/L的盐酸中浸泡5h，浸泡处理后取出用水清洗至中性，最后在80℃下干燥后即得所述的碳纳米管；
所述的催化剂通过如下方法制备得到：
(1)将58g Co(NO3)2·6H2O、123g(NH4)6Mo7O24·4H2O、40g WCl6加入500g水中，同时还加入221g一水柠檬酸，搅拌溶解后于80℃进行干燥24h，得胶体原料；
(2)将胶体原料放入刚玉坩埚中，在空气气氛中于600℃下进行烧结2h，烧结结束后即得所述的催化剂。
对比例2与实施例1的区别在于，对比例1中采用Co(NO3)2·6H2O作为催化剂的原料之一替换实施例1的Ni(NO3)2·6H2O。
对比例3碳纳米管的制备
(1)取花生壳20g和催化剂5g，加入到球磨罐中球磨12h后得原料混合物；
(2)将原料混合物放入刚玉坩埚中，在氮气气氛中在1200℃下烧结3h得粗产物；
(3)将粗产物放入1mol/L的盐酸中浸泡5h，浸泡处理后取出用水清洗至中性，最后在80℃下干燥后即得所述的碳纳米管；
所述的催化剂通过如下方法制备得到：
(1)将58g Ni(NO3)2·6H2O、123g(NH4)6Mo7O24·4H2O加入500g水中，同时还加入221g一水柠檬酸，搅拌溶解后于80℃进行干燥24h，得胶体原料；
(2)将胶体原料放入刚玉坩埚中，在空气气氛中于600℃下进行烧结2h，烧结结束后即得所述的催化剂。
对比例3仅仅以Ni(NO3)2·6H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O为原料制备催化剂；而实施例1则是同时以Ni(NO3)2·6H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O以及WCl6为原料制备催化剂。
对比例4碳纳米管的制备
(1)取花生壳20g和催化剂5g，加入到球磨罐中球磨12h后得原料混合物；
(2)将原料混合物放入刚玉坩埚中，在氮气气氛中在1200℃下烧结3h得粗产物；
(3)将粗产物放入1mol/L的盐酸中浸泡5h，浸泡处理后取出用水清洗至中性，最后在80℃下干燥后即得所述的碳纳米管；
所述的催化剂通过如下方法制备得到：
(1)将58gNi(NO3)2·6H2O、40g WCl6加入500g水中，同时还加入221g一水柠檬酸，搅拌溶解后于80℃进行干燥24h，得胶体原料；
(2)将胶体原料放入刚玉坩埚中，在空气气氛中于600℃下进行烧结2h，烧结结束后即得所述的催化剂。
对比例3仅仅以Ni(NO3)2·6H2O和WCl6为原料制备催化剂；而实施例1则是同时以Ni(NO3)2·6H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O以及WCl6为原料制备催化剂。
对比例5碳纳米管的制备
(1)取花生壳20g和催化剂5g，加入到球磨罐中球磨12h后得原料混合物；
(2)将原料混合物放入刚玉坩埚中，在氮气气氛中在900℃下烧结3h得粗产物；
(3)将粗产物放入1mol/L的盐酸中浸泡5h，浸泡处理后取出用水清洗至中性，最后在80℃下干燥后即得所述的碳纳米管；
所述的催化剂通过如下方法制备得到：
(1)将58g Ni(NO3)2·6H2O、123g(NH4)6Mo7O24·4H2O、40g WCl6加入500g水中，同时还加入221g一水柠檬酸，搅拌溶解后于80℃进行干燥24h，得胶体原料；
(2)将胶体原料放入刚玉坩埚中，在空气气氛中于600℃下进行烧结2h，烧结结束后即得所述的催化剂。
对比例5与实施例1的区别在于，对比例1中采用900℃作为烧结温度，而实施例1则是采用1200℃作为烧结温度。
实施例1～3以及对比例1～5制备得到的碳纳米管的比表面积、导电率以及产率等测试结果见表1。
表1
从表1实施例1～3制备得到的碳纳米管的比表面积、导电率以及产率远远高于对比例1～4制备得到的碳纳米管；这说明：在以花生壳为碳源制备碳纳米管的过程中，催化剂的选择对于能否制备得到比表面积大、导电率以及产率高的碳纳米管起着决定性作用；采用以Ni(NO3)2·6H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和WCl6为原料制备得到的催化剂，相比于采用其他原料制备得到使得催化剂；可以大幅提高制备得到的碳纳米管的比表面积、导电率以及产率。在本发明以花生壳为碳源制备碳纳米管的过程中，只有同时采用以Ni(NO3)2·6H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和WCl6为原料制备得到的催化剂，才可以使得制备得到的碳纳米管具有优异的比表面积、导电率以及产率，才可以使得制备得的碳纳米管的表面积达到140m2/g以上，导电率达到90S/m以上以及产率达到50％以上；采用其它原料制备得到的催化剂，并不能使得制备得到的碳纳米管具有优异的比表面积、导电率以及产率。
从表1实施例1制备得到的碳纳米管的比表面积、导电率以及产率大幅高于对比例5制备得到的碳纳米管。这说明在以花生壳为碳源，采用本发明所述的催化剂制备碳纳米管的过程中，烧结温度对于能否制备得到比表面积大、导电率以及产率高的碳纳米管有着重要的影响。在以花生壳为碳源，采用本发明所述的催化剂在1000～1300℃下进行烧结制备得到的碳纳米管，其比表面积、导电率以及产率显著优于在其它温度下烧结制备得到的碳纳米管。
Claims (10)
1.一种碳纳米管的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)取花生壳和催化剂，混合后得原料混合物；
(2)将原料混合物在氮气气氛中加热处理后得粗产物；
(3)将粗产物放入酸溶液中浸泡处理，浸泡处理后取出再经清洗、干燥后即得所述的碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管的制备方法，其特征在于，步骤(1)中花生壳和催化剂的重量比为3～5:1；
最优选地，步骤(1)中花生壳和催化剂的重量比为4:1。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的催化剂是以Ni(NO3)2·6H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和WCl6为原料制备得到。
4.根据权利要求3所述的碳纳米管的制备方法，其特征在于，Ni(NO3)2·6H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和WCl6的摩尔比为(2～5):(1～4):(1～1.5)。
5.根据权利要求3所述的碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述的催化剂通过如下方法制备得到：
(1)将Ni(NO3)2·6H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和WCl6加入水中，同时还加入一水柠檬酸，搅拌溶解后于70～90℃进行干燥，得胶体原料；
(2)将胶体原料在空气气氛中于400～800℃下进行烧结，烧结结束后即得所述的催化剂。
6.根据权利要求5所述的碳纳米管的制备方法，其特征在于，催化剂制备步骤(2)中所述的烧结时间为2～5h。
7.根据权利要求5所述的碳纳米管的制备方法，其特征在于，催化剂制备步骤(2)中在空气气氛中于600～800℃下进行烧结。
8.根据权利要求1所述的碳纳米管的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的混合是指球磨机混合或者混料机混合。
9.根据权利要求1所述的碳纳米管的制备方法，其特征在于，步骤(2)中在氮气气氛中加热处理的温度为1000～1300℃；加热处理的时间为1～10小时；
10.根据权利要求1所述的碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述的酸溶液为盐酸。
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