CN116459540A - 一种[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟的制备方法及装置 - Google Patents

一种[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟的制备方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种[3‑(二甲氨基)丙基]二甲基铟的制备方法及装置,包括壳体,其特征在于:包括注气机构、搅拌机构和出料机构,所述壳体底部设有支撑框,所述壳体与支撑框之间固定连接有多个支撑杆,所述壳体顶部设有密封盖,所述壳体与密封盖之间通过螺栓可拆卸连接。本发明通过注气机构和搅拌机构的配合,可以方便地将惰性气体注入壳体内部,使得进入壳体内的物料可以在惰性气体的保护下进行搅拌和蒸馏,从而避免物料被氧化后降低其品质;此外,惰性气体在注入的同时壳体内原本的气体会被排出,避免了惰性气体与壳体内原本的气体混合后降低壳体内惰性气体的纯度,从而避免降低惰性气体的保护效果。

Description

一种[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟的制备方法及装置
技术领域
本发明涉及化学试剂制备领域,具体涉及一种[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟的制备方法及装置。
背景技术
[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟作为InGaN合成的前体,因为它比其他铟前体(例如三甲基铟 (TMI))具有几个潜在优势。例如,[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟比TMI更不易挥发且更易于处理,后者可能不稳定。此外,[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟可在较低温度下使用,这可降低正在生长的半导体材料上的热应力。总的来说,开发新的和改进的铟基前体,如[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟,是材料科学的一个重要研究领域,预计将对电子和光电设备的性能和成本效益产生重大影响。
公开号为CN206082269U的中国发明专利,公开了一种带惰性气体保护的搅拌装置,包括底板、立柱、电机、搅拌瓶和搅拌杆,所述立柱竖直固定在所述底板的一侧,所述电机安装在所述立柱上,所述搅拌瓶放置在所述底板上,所述搅拌瓶的开口处可拆卸安装有密封盖,所述密封盖的中间设有通孔,所述搅拌杆的一端安装在所述电机上,另一端穿过所述密封盖位于所述搅拌瓶中,所述密封盖上连通有气管,所述气管连接外部惰性气源。
但是上述专利存在以下不足之处:
上述装置通过密封盖将搅拌瓶盖住,放置需要搅拌的物料会与空气接触,同时通过密封盖上连通的气管将外部惰性气源输送到搅拌瓶中,使搅拌过程中物料始终处于惰性气体的保护下,从而避免物料发生氧化或其他反应,保证搅拌后物料的品质和纯度,但是上述专利缺少将搅拌瓶内气体进行排空的结构,其惰性气源输送到搅拌瓶中后会与瓶中的气体混合,从而会导致搅拌瓶中的惰性气体纯度降低,进而降低了惰性气体对物料的保护效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟的制备方法及装置,通过注气机构和搅拌机构的配合,可以方便地将惰性气体注入壳体内部,使得进入壳体内的物料可以在惰性气体的保护下进行搅拌和蒸馏,从而避免物料被氧化后降低其品质;此外,惰性气体在注入的同时壳体内原本的气体会被排出,避免了惰性气体与壳体内原本的气体混合后降低壳体内惰性气体的纯度,从而避免降低惰性气体的保护效果,以解决上述现有技术中存在的不足之处。
为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟的制备方法及装置,包括壳体,其特征在于:包括注气机构、搅拌机构和出料机构;
所述壳体底部设有支撑框,所述壳体与支撑框之间固定连接有多个支撑杆,所述壳体顶部设有密封盖,所述壳体与密封盖之间通过螺栓可拆卸连接,所述密封盖顶部连通设置有进料管,所述进料管中部设有第一球阀,所述壳体内部设有螺旋加热丝;
所述注气机构设置于壳体内部,所述注气机构用于向壳体内部注入惰性气体,同时用于将壳体内部的空气排出;
所述搅拌机构设置于壳体内部,所述搅拌机构用于对壳体内部的原料进行搅拌,从而使物料混合均匀;
所述出料机构设置于壳体外侧,所述出料机构用于将壳体内搅拌好的原料进行排出。
优选的,所述注气机构包括第一注气管、排气管和密封活塞,所述第一注气管设置于密封盖顶部,所述第一注气管底部与密封盖连通设置,所述排气管设置于壳体底部,所述排气管顶部与壳体连通设置,所述第一注气管中部设有第二球阀,所述排气管中部设有第三球阀;
所述活塞设置于壳体内部,所述活塞与壳体相匹配,所述活塞外周与壳体内壁滑动连接。
优选的,所述搅拌机构包括搅拌部件和折叠部件。
优选的,所述搅拌部件包括步进电机,所述步进电机设置于密封盖顶部,所述步进电机底部与密封盖固定连接,所述步进电机输出轴固定连接有安装板,所述安装板设置于壳体内部。
优选的,所述折叠部件包括放置槽,所述放置槽数量设为两个,两个所述放置槽分别设置于安装板两端,所述放置槽两侧均设置有转动槽,两个所述转动槽均设置于安装板内部,所述转动槽端部连通设置有定位槽,所述定位槽设置于安装板内部,所述转动槽外周连通设置有滑槽,所述滑槽设置于安装板内部;
所述放置槽内部设有搅拌杆,所述搅拌杆两侧均固定连接有转轴,两个所述转轴端部分别延伸至两个转动槽内部,所述转轴贯穿安装板设置,所述转轴与安装板转动连接,所述转轴中部外周开设有卡槽,所述转轴端部外周固定连接有定位块,所述定位块与定位槽相匹配;
所述滑槽内壁固定连接有固定环,所述固定环一侧设有配重块,所述配重块与滑槽滑动连接,所述端部固定连接有卡块,所述卡块与卡槽相匹配,所述卡块与卡槽之间设有复位弹簧,所述复位弹簧一端与固定环相抵,所述复位弹簧另一端与配重块相抵。
优选的,所述出料机构包括高压气泵、第二注气管和出料管,所述高压气泵底部与支撑框固定连接;
所述第二注气管设置于壳体底部,所述第二注气管顶部与壳体连通设置,所述第二注气管中部设置有第四球阀,所述第二注气管与高压气泵输出端之间连通设置有连通管;
所述出料管设置于密封盖顶部,所述出料管底部与密封盖连通设置,所述出料管中部设有第五球阀。
本发明还提供一种[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟的制备方法,包括以下步骤:
S1.以金属铟作为阳极,阳极连接到铂丝,而第二根铂丝形成阴极,电解装置由一个烧杯加一个盖板组成,通过盖板引入电线,和物料进出口管;
S2.将干燥除水后的碘甲烷和乙腈通过进料口加入到烧杯中;
S3.打开电源,通过调压器控制,调节电压和电流,控制电解强度,和电解时间;
S4.待铟完全溶解后,转入壳体内,搅拌蒸干作为溶剂的乙腈和少量碘甲烷,再将蒸干溶剂后剩余的固体倒入烧杯中,加入已除水的乙醚,搅拌洗涤,过滤,滤液中的碘加盐酸和双氧水回收,回收的碘具有较高的经济价值,也避免了环境污染;
S5.将过滤后固体加入烧瓶中,开启真空泵,常温减压蒸馏,乙醚蒸馏挥发后即为二甲基碘化铟;
S6.将步骤S5中得到的二甲基碘化铟与碱金属化合物3-(二甲氨基)丙基锂在溶剂正十八烷中反应,并加热蒸发得到[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟粗品,具体反应方程式如下:
S7.将步骤S6中得到的[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟粗品减压精馏提纯;
S8.对步骤S7中得到的提纯的[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟进行取样分析检测。
在上述技术方案中,本发明提供的技术效果和优点:
通过注气机构和搅拌机构的配合,可以方便地将惰性气体注入壳体内部,使得进入壳体内的物料可以在惰性气体的保护下进行搅拌和蒸馏,从而避免物料被氧化后降低其品质;此外,惰性气体在注入的同时壳体内原本的气体会被排出,避免了惰性气体与壳体内原本的气体混合后降低壳体内惰性气体的纯度,从而避免降低惰性气体的保护效果;
本发明可以对合成釜中残留的碘进行回收,不会污染环境,绿色环保,同时回收的碘具有较高的经济价值。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的第一视角立体图;
图2为本发明的第二视角立体图;
图3为本发明的壳体结构示意图;
图4为本发明的密封盖结构示意图;
图5为本发明的安装板结构示意图;
图6为本发明的搅拌杆结构示意图;
图7为本发明图5的A部结构放大图;
图8为本发明图6的B部结构放大图;
图9为本发明实施例三中[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟的核磁氢谱图。
附图标记说明:
1、壳体;11、支撑框;12、支撑杆;13、密封盖;14、进料管;15、第一球阀;16、螺旋加热丝;
2、注气机构;21、第一注气管;22、排气管;23、密封活塞;24、第二球阀;25、第三球阀;
3、搅拌机构;
31、搅拌部件;311、步进电机;312、安装板;
32、折叠部件;321、放置槽;322、转动槽;323、定位槽;324、滑槽;325、搅拌杆;326、转轴;327、卡槽;328、定位块;329、固定环;3210、配重块;3211、卡块;3212、复位弹簧;
4、出料机构;41、高压气泵;42、第二注气管;43、出料管;44、第四球阀;45、连通管;46、第五球阀。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供了如图1-8所示的一种[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟的制备方法及装置,包括注气机构2、搅拌机构3和出料机构4;
壳体1底部设有支撑框11,壳体1与支撑框11之间固定连接有多个支撑杆12,壳体1顶部设有密封盖13,壳体1与密封盖13之间通过螺栓可拆卸连接,密封盖13顶部连通设置有进料管14,进料管14中部设有第一球阀15,壳体1内部设有螺旋加热丝16;
注气机构2设置于壳体1内部,注气机构2用于向壳体1内部注入惰性气体,同时用于将壳体1内部的空气排出;
搅拌机构3设置于壳体1内部,搅拌机构3用于对壳体1内部的原料进行搅拌,从而使物料混合均匀;
出料机构4设置于壳体1外侧,出料机构4用于将壳体1内搅拌好的原料进行排出。
进一步的,在上述技术方案中,注气机构2包括第一注气管21、排气管22和密封活塞23,第一注气管21设置于密封盖13顶部,第一注气管21底部与密封盖13连通设置,排气管22设置于壳体1底部,排气管22顶部与壳体1连通设置,第一注气管21中部设有第二球阀24,排气管22中部设有第三球阀25;
活塞设置于壳体1内部,活塞与壳体1相匹配,活塞外周与壳体1内壁滑动连接。
进一步的,在上述技术方案中,搅拌机构3包括搅拌部件31和折叠部件32。
进一步的,在上述技术方案中,搅拌部件31包括步进电机311,步进电机311设置于密封盖13顶部,步进电机311底部与密封盖13固定连接,步进电机311输出轴固定连接有安装板312,安装板312设置于壳体1内部。
进一步的,在上述技术方案中,折叠部件32包括放置槽321,放置槽321数量设为两个,两个放置槽321分别设置于安装板312两端,放置槽321两侧均设置有转动槽322,两个转动槽322均设置于安装板312内部,转动槽322端部连通设置有定位槽323,定位槽323设置于安装板312内部,转动槽322外周连通设置有滑槽324,滑槽324设置于安装板312内部;
放置槽321内部设有搅拌杆325,搅拌杆325两侧均固定连接有转轴326,两个转轴326端部分别延伸至两个转动槽322内部,转轴326贯穿安装板312设置,转轴326与安装板312转动连接,转轴326中部外周开设有卡槽327,转轴326端部外周固定连接有定位块328,定位块328与定位槽323相匹配;
滑槽324内壁固定连接有固定环329,固定环329一侧设有配重块3210,配重块3210与滑槽324滑动连接,端部固定连接有卡块3211,卡块3211与卡槽327相匹配,卡块3211与卡槽327之间设有复位弹簧3212,复位弹簧3212一端与固定环329相抵,复位弹簧3212另一端与配重块3210相抵。
进一步的,在上述技术方案中,出料机构4包括高压气泵41、第二注气管42和出料管43,高压气泵41底部与支撑框11固定连接;
第二注气管42设置于壳体1底部,第二注气管42顶部与壳体1连通设置,第二注气管42中部设置有第四球阀44,第二注气管42与高压气泵41输出端之间连通设置有连通管45;
出料管43设置于密封盖13顶部,出料管43底部与密封盖13连通设置,出料管43中部设有第五球阀46。
实施例一
步骤一在惰性气体保护下向100mL烧杯中加入长度2.5cm,直径1cm,的铟棒,电解装置的烧杯加一个紧密贴合的聚四氟乙烯盖板,通过聚四氟乙烯盖板引入电线,和物料进出口管;
步骤二4A分子筛除水后的5mL碘甲烷和50mL乙腈加入烧杯;
步骤三打开电源,调节电压40V,电解时间为2h;
步骤四待铟完全溶解后,转入壳体1内,蒸乙腈和碘甲烷的温度为110℃,搅拌速度30转/分,再将蒸干溶剂后剩余的固体倒入烧杯中,加入20mL已除水的乙醚,搅拌洗涤,过滤,滤液中的碘加盐酸和双氧水回收;
步骤五将过滤后固体加入烧瓶中,开启真空泵,减压蒸馏蒸乙醚,真空度为0.5kPa,得到二甲基碘化铟31.4g;
步骤六将31.4g二甲基碘化铟和12g 3-(二甲氨基)丙基锂加入到500mL烧瓶,并加入300g正十八烷,控制烧瓶温度150℃,得到[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟21.5g,收率76.7%;
步骤七控制精馏冷凝器循环机温度-5±2℃,控制釜温52℃,压力2.3kPa,按照10%比例去除前后馏份后得到17g[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟;
步骤八通过ICP-MS分析无机纯度达到6N,并进行核磁取样检测,通过核磁检测。
实施例二
步骤一在惰性气体保护下向200mL烧杯中加入长度5cm,直径1cm,的铟棒,电解装置的烧杯加一个紧密贴合的聚四氟乙烯盖板,通过聚四氟乙烯盖板引入电线,和物料进出口管;
步骤二4A分子筛除水后的10mL碘甲烷和100mL乙腈加入烧杯;
步骤三打开电源,调节电压90V,电解时间为2h;
步骤四待铟完全溶解后,转入壳体1内,蒸乙腈和碘甲烷的温度为110℃,搅拌速度30转/分,再将蒸干溶剂后剩余的固体倒入烧杯中,加入20mL已除水的乙醚,搅拌洗涤,过滤,滤液中的碘加盐酸和双氧水回收;
步骤五将过滤后固体加入烧瓶中,开启真空泵,减压蒸馏蒸乙醚,真空度为0.5kPa,得到二甲基碘化铟63g;
步骤六将63g二甲基碘化铟和25g 3-(二甲氨基)丙基锂加入到500mL烧瓶,并加入300g正十八烷,控制烧瓶温度150℃,得到[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟44.8g,收率80%;
步骤七控制精馏冷凝器循环机温度-5±2℃,控制釜温52℃,压力2.3kPa,按照10%比例去除前后馏份后,精馏提纯得到35.8g[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟;
步骤八通过ICP-MS分析无机纯度达到6N,并进行核磁取样检测,通过核磁检测。
实施例三
步骤一在惰性气体保护下向100mL烧杯中加入长度2.5cm,直径1cm,的铟棒,电解装置的烧杯加一个紧密贴合的聚四氟乙烯盖板,通过聚四氟乙烯盖板引入电线,和物料进出口管;
步骤二4A分子筛除水后的5mL碘甲烷和50mL乙腈加入烧杯;
步骤三打开电源,调节电压80V,电解时间为2h;
步骤四待铟完全溶解后,转入壳体1内,蒸乙腈和碘甲烷的温度为110℃,搅拌速度50转/分,再将蒸干溶剂后剩余的固体倒入烧杯中,加入20mL已除水的乙醚,搅拌洗涤,过滤,滤液中的碘加盐酸和双氧水回收;
步骤五将过滤后固体加入烧瓶中,开启真空泵,减压蒸馏蒸乙醚,真空度为0.5kPa,得到二甲基碘化铟33.1g;
步骤六将33.1g二甲基碘化铟和12g 3-(二甲氨基)丙基锂加入到500mL烧瓶,并加入300g正十八烷,控制烧瓶温度150℃,得到[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟22.7g,收率81.7%;
步骤七控制精馏冷凝器循环机温度-5±2℃,控制釜温52℃,压力2.3kPa,按照10%比例去除前后馏份后得到18.16g[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟;
步骤八通过ICP-MS分析无机纯度达到6N,并进行核磁取样检测(如图9所示),通过核磁检测。
本发明工作原理:
参照说明书附图1-8,本装置在使用时,首先将第一球阀15、第四球阀44和第五球阀46关闭,此时进料管14、第二注气管42和出料管43会被关闭,同时通过第一注气管21向壳体1内注入惰性气体,随着惰性气体的注入密封活塞23顶部的气压会变大,此时密封活塞23会于壳体1内向下移动,同时密封活塞23底部的气体会被挤压并通过排气管22排出,当密封活塞23移动至壳体1内最底部时,壳体1内会填充满惰性气体;
之后打开第一球阀15并关闭第二球阀24球阀,此时进料管14被打开而第一注气管21被关闭,此时可以通过进料管14向壳体1内注入物料,此时物料会被惰性气体包裹,从而避免物料在搅拌的过程中被氧化;
当密封活塞23移动至壳体1内最底部时,在重力的作用下搅拌杆325会以转轴326为轴心旋转,直至转轴326外周的定位块328与定位槽323的内壁相抵,此时搅拌杆325处于展开状态,且转轴326带动外周的卡槽327移动至与卡块3211处于同一轴线的位置上,之后可以通过启动步进电机311从而带动安装板312旋转,此时配重块3210会受到惯性离心力于滑槽324内向远离安装板312中心的方向移动,此时配重块3210会挤压并压缩复位弹簧3212,同时配重块3210会带动卡块3211与卡槽327相插接,从而限制转轴326的转动,进而限制搅拌杆325的移动,从而在安装板312旋转时可以同时带动两个搅拌杆325稳定地对壳体1内的物料进行搅拌,同时对螺旋加热丝16进行通电,从而通过螺旋加热丝16放出的热量对壳体1内的物料进行加热,进而对物料进行蒸馏;
当物料搅拌完成后,首先关闭步进电机311,此时安装板312不再旋转,因此配重块3210不再受惯性离心力,此时被压缩的复位弹簧3212会回弹,并带动配重块3210复位,同时配重块3210带动卡块3211与卡槽327脱离卡接,此时转轴326不再被限位;
之后将第一球阀15、第二球阀24和第三球阀25关闭,此时进料管14、第一注气管21、排气管22被关闭;
之后启动高压气泵41,可以通过连通管45和第二注气管42向壳体1内部注入气体,此时密封活塞23底部气压增加,从而挤压并带动密封活塞23于壳体1内向上移动,此时密封活塞23顶部的物料和气体均会被挤压并通过出料管43被排出,同时在密封活塞23向上移动的过程中,密封活塞23上表面会挤压倾斜设置的搅拌杆325的底部,从而会带动搅拌杆325以转轴326为轴心旋转,直至搅拌杆325被收纳至放置槽321内。
本发明使用到的标准零件均可以从市场上购买,异形件根据说明书和附图的记载均可以进行订制,各个零件的具体连接方式均采用现有技术中成熟的螺栓、铆钉、焊接等常规手段,机械、零件和设备均采用现有技术中,常规的型号,加上电路连接采用现有技术中常规的连接方式,在此不再详述。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟的制备装置,包括壳体(1),其特征在于:包括注气机构(2)、搅拌机构(3)和出料机构(4);
所述壳体(1)底部设有支撑框(11),所述壳体(1)与支撑框(11)之间固定连接有多个支撑杆(12),所述壳体(1)顶部设有密封盖(13),所述壳体(1)与密封盖(13)之间通过螺栓可拆卸连接,所述密封盖(13)顶部连通设置有进料管(14),所述进料管(14)中部设有第一球阀(15),所述壳体(1)内部设有螺旋加热丝(16);
所述注气机构(2)设置于壳体(1)内部,所述注气机构(2)用于向壳体(1)内部注入惰性气体,同时用于将壳体(1)内部的空气排出;
所述搅拌机构(3)设置于壳体(1)内部,所述搅拌机构(3)用于对壳体(1)内部的原料进行搅拌,从而使物料混合均匀;
所述出料机构(4)设置于壳体(1)外侧,所述出料机构(4)用于将壳体(1)内搅拌好的原料进行排出。
2.根据权利要求1所述的一种[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟的制备装置,其特征在于:所述注气机构(2)包括第一注气管(21)、排气管(22)和密封活塞(23),所述第一注气管(21)设置于密封盖(13)顶部,所述第一注气管(21)底部与密封盖(13)连通设置,所述排气管(22)设置于壳体(1)底部,所述排气管(22)顶部与壳体(1)连通设置,所述第一注气管(21)中部设有第二球阀(24),所述排气管(22)中部设有第三球阀(25);
所述活塞设置于壳体(1)内部,所述活塞与壳体(1)相匹配,所述活塞外周与壳体(1)内壁滑动连接。
3.根据权利要求1所述的一种[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟的制备装置,其特征在于:所述搅拌机构(3)包括搅拌部件(31)和折叠部件(32)。
4.根据权利要求1所述的一种[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟的制备装置,其特征在于:所述搅拌部件(31)包括步进电机(311),所述步进电机(311)设置于密封盖(13)顶部,所述步进电机(311)底部与密封盖(13)固定连接,所述步进电机(311)输出轴固定连接有安装板(312),所述安装板(312)设置于壳体(1)内部。
5.根据权利要求1所述的一种[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟的制备装置,其特征在于:所述折叠部件(32)包括放置槽(321),所述放置槽(321)数量设为两个,两个所述放置槽(321)分别设置于安装板(312)两端,所述放置槽(321)两侧均设置有转动槽(322),两个所述转动槽(322)均设置于安装板(312)内部,所述转动槽(322)端部连通设置有定位槽(323),所述定位槽(323)设置于安装板(312)内部,所述转动槽(322)外周连通设置有滑槽(324),所述滑槽(324)设置于安装板(312)内部;
所述放置槽(321)内部设有搅拌杆(325),所述搅拌杆(325)两侧均固定连接有转轴(326),两个所述转轴(326)端部分别延伸至两个转动槽(322)内部,所述转轴(326)贯穿安装板(312)设置,所述转轴(326)与安装板(312)转动连接,所述转轴(326)中部外周开设有卡槽(327),所述转轴(326)端部外周固定连接有定位块(328),所述定位块(328)与定位槽(323)相匹配;
所述滑槽(324)内壁固定连接有固定环(329),所述固定环(329)一侧设有配重块(3210),所述配重块(3210)与滑槽(324)滑动连接,所述端部固定连接有卡块(3211),所述卡块(3211)与卡槽(327)相匹配,所述卡块(3211)与卡槽(327)之间设有复位弹簧(3212),所述复位弹簧(3212)一端与固定环(329)相抵,所述复位弹簧(3212)另一端与配重块(3210)相抵。
6.根据权利要求1所述的一种[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟的制备装置,其特征在于:所述出料机构(4)包括高压气泵(41)、第二注气管(42)和出料管(43),所述高压气泵(41)底部与支撑框(11)固定连接;
所述第二注气管(42)设置于壳体(1)底部,所述第二注气管(42)顶部与壳体(1)连通设置,所述第二注气管(42)中部设置有第四球阀(44),所述第二注气管(42)与高压气泵(41)输出端之间连通设置有连通管(45);
所述出料管(43)设置于密封盖(13)顶部,所述出料管(43)底部与密封盖(13)连通设置,所述出料管(43)中部设有第五球阀(46)。
7.一种[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟的制备方法,包括:
S1.以金属铟作为阳极,阳极连接到铂丝,而第二根铂丝形成阴极,电解装置由一个烧杯加一个盖板组成,通过盖板引入电线,和物料进出口管;
S2.将干燥除水后的碘甲烷和乙腈通过进料口加入到烧杯中;
S3.打开电源,通过调压器控制,调节电压和电流,控制电解强度,和电解时间;
S4.待铟完全溶解后,转入壳体(1)内,搅拌蒸干作为溶剂的乙腈和少量碘甲烷,再将蒸干溶剂后剩余的固体倒入烧杯中,加入已除水的乙醚,搅拌洗涤,过滤,滤液中的碘加盐酸和双氧水回收,回收的碘具有较高的经济价值,也避免了环境污染;
S5.将过滤后固体加入烧瓶中,开启真空泵,常温减压蒸馏,乙醚蒸馏挥发后即为二甲基碘化铟;
S6.将步骤S5中得到的二甲基碘化铟与碱金属化合物3-(二甲氨基)丙基锂在溶剂正十八烷中反应,并加热蒸发得到[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟粗品;
S7.将步骤S6中得到的[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟粗品减压精馏提纯;
S8.对步骤S7中得到的提纯的[3-(二甲氨基)丙基]二甲基铟进行取样分析检测。
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