CN116459191A - 一种控油保湿组合物及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种控油保湿组合物及其制备方法与应用,属于日化用品技术领域。所述控油保湿组合物包括以下重量份的组分:PCA锌0.1‑0.5份、烟酰胺1‑3份、积雪草提取液65‑75份、保湿剂2.0‑8.0份、皮肤调理剂0.1‑0.3份、防腐剂0.5‑1.3份、肤感调节剂0.5‑2份、pH调节剂0.01‑0.05份和余量水。本发明通过采用特定重量份的组分的复配,使各组分之间相互配合,发挥协同作用,达到了控油保湿效果明显、使用时温和不刺激的效果;采用低温微射流提取工艺制备的积雪草提取液中的活性成分可得到较大程度的保留,且在所述组合物中可添加较高含量的积雪草提取液,使最终控油保湿组合物的控油、保湿效果更明显。

Description

一种控油保湿组合物及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及日化用品技术领域,尤其涉及一种控油保湿组合物及其制备方法与应用。
背景技术
随着人民生活水平的提高,越来越多的人开始重视自己的皮肤;皮肤油脂分泌过多会导致毛孔粗大、皮肤油腻光亮,甚至引发痘痘和痤疮等一系列问题,因此,对于皮肤的控油保湿是很有必要的。
市面上具有控油功效的护肤品多种多样,如通过清洁控油的洁面产品、含高浓度酒精的收敛水等,还有些护肤品采用物理吸附剂,通过吸附作用来控制油脂分泌。然而,目前市面上的控油保湿产品或多或少存在效果不明显、刺激皮肤、价格贵等问题。
针对上述控油、保湿产品存在的缺陷,开发一种控油保湿效果优异、温和不刺激、性价比高的控油保湿组合物是目前研究的重点。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种控油保湿组合物及其制备方法与应用,所述控油保湿组合物的控油保湿效果优异,且使用时温和不刺激。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
第一方面,本发明提供了一种控油保湿组合物,所述控油保湿组合物包括以下重量份的组分:PCA锌0.1-0.5份、烟酰胺1-3份、积雪草提取液65-75份、保湿剂2.0-8.0份、皮肤调理剂0.1-0.3份、防腐剂0.5-1.3份、肤感调节剂0.5-2份、pH调节剂0.01-0.05份和余量水。
在本发明中,PCA锌可通过抑制5a-还原酶的活性起到控油的作用,烟酰胺可通过降低皮脂腺的分泌能力起到控油的作用,这二者配合使用,可达到协同增强本发明所述控油保湿组合物的控油效果。
发明人通过大量实验发现,当PCA锌和烟酰胺在上述重量份条件下时,即可使协同控油的效果更佳,又能使二者的添加量均较少。
发明人通过大量实验发现,本发明中积雪草提取液的重量份可达65-75份,与现有技术相比,本发明中积雪草提取液的含量较高,既可代替部分水发挥溶剂的作用,又可使积雪草中的活性成分充分保留,使本发明组合物的保湿效果更显著。
作为本发明控油保湿组合物的优选实施方式,所述控油保湿组合物中包括以下重量份的组分:PCA锌0.2份、烟酰胺1份、积雪草提取液70份、保湿剂7.215份、皮肤调理剂0.2份、防腐剂0.6份、肤感调节剂0.5份、pH调节剂0.03份和余量水;发明人通过大量探究性实验发现,在上述重量份下的各组分,可使最终组合物控油保湿的效果更佳。
作为本发明控油保湿组合物的优选实施方式,所述保湿剂包括以下组分:黄原胶、β-葡聚糖、透明质酸钠、丁二醇、4D玻尿酸、泛醇和甘油;发明人通过大量实验发现,上述保湿剂可从不同机理发挥保湿作用,使本发明所述控油保湿组合物的控油保湿效果较好。
作为本发明控油保湿组合物的更优选实施方式,所述保湿剂包括以下重量份的组分:黄原胶0.025-0.1份、β-葡聚糖0.01-0.03份、透明质酸钠0.01-0.05份、丁二醇1-3份、4D玻尿酸1-3份、泛醇0.1-0.5份、甘油2.0-6.0份;发明人通过大量实验发现,保湿剂中各组分在上述重量份条件下,可使最终控油保湿组合物的控油保湿效果更好。
作为本发明控油保湿组合物的最优选实施方式,所述保湿剂包括以下重量百分比的组分:黄原胶0.025份、β-葡聚糖0.01份、透明质酸钠0.03份、丁二醇2份、4D玻尿酸1份、泛醇0.15份、甘油4份;发明人通过大量实验发现,保湿剂各组分在上述重量份条件下,可使最终组合物的控油保湿效果最好。
作为本发明控油保湿组合物的优选实施方式,所述4D玻尿酸包括透明质酸钠交联聚合物、透明质酸钠、乙酰化透明质酸钠、水解透明质酸钠、1,2-戊二醇和乙基己基甘油。
作为本发明控油保湿组合物的更优选实施方式,所述4D玻尿酸包括以下重量份的组分:透明质酸钠交联聚合物0.4%、透明质酸钠0.8%、乙酰化透明质酸钠1.0%、水解透明质酸钠0.15%、1,2-戊二醇4%、乙基己基甘油0.08%,余量为水。
作为本发明控油保湿组合物的优选实施方式,采用如下(Ⅰ)-(Ⅵ)中的至少一种:
(Ⅰ)所述积雪草提取液包括积雪草叶、丁二醇、苯氧乙醇、对羟基苯乙酮和氯苯甘醚;
(Ⅱ)所述皮肤调理剂为尿囊素;
(Ⅲ)所述肤感调节剂为PEG/PPG-14/7二甲基醚;
(Ⅳ)所述pH调节剂为精氨酸;
(Ⅴ)所述防腐剂包括对羟基苯乙酮、氯苯甘醚和苯氧乙醇;
(Ⅵ)所述组合物还包括以下重量份的组分:香精0.05-0.1份、增溶剂0.2-0.4份。
作为本发明控油保湿组合物的更优选实施方式,采用如下(Ⅶ)-(Ⅸ)中的至少一种:
(Ⅶ)所述积雪草提取液中去离子水、丁二醇和积雪草叶的质量比为去离子水:丁二醇:积雪草叶=80-100:10-15:1;
(Ⅷ)所述防腐剂包括以下重量百分比的组分:对羟基苯乙酮0.1-0.5份、氯苯甘醚0.1-0.3份、苯氧乙醇0.3-0.5份;
优选地,所述防腐剂包括以下重量百分比的组分:对羟基苯乙酮0.2份、氯苯甘醚0.1份、苯氧乙醇0.3份;
(Ⅸ)所述组合物还包括以下重量份的组分:香精0.05份,增溶剂0.2份。
在本发明控油保湿组合物的配方中,上述各组分及含量的限定非常重要,各个环节环环相扣,都直接影响到最终控油保湿组合物的效果。
第二方面,本发明提供了所述积雪草提取液的制备方法,所述方法包括以下步骤:
S1、将清洗、粉碎后的积雪草与去离子水、丁二醇混合,并将混合物在微射流均质机中进行均质,得到提取液;
S2、将步骤S1所述提取液在高速离心机中分离1-2次,取上清液备用;
S3、将步骤S2所述上清液进行过滤、浓缩,得到浓缩液,并向浓缩液中加入防腐剂,即得所述积雪草提取液。
作为本发明积雪草提取液的制备方法的优选实施方式,所述步骤S1中,将积雪草粉碎至粒径为50-100目。
作为本发明积雪草提取液的制备方法的更优选实施方式,所述去离子水、丁二醇和积雪草的质量比为去离子水:丁二醇:积雪草=80-100:10-15:1。
作为本发明积雪草提取液的制备方法的优选实施方式,所述步骤S1中,混合物的均质参数为:进料速度为12-20L/min,冷媒温度为15-20℃;发明人通过大量实验发现,本发明中进料速度和温度对积雪草提取液的提取效率具有重要的影响,只有在此范围内,才能使积雪草提取液的提取率较高。
作为本发明积雪草提取液的制备方法的优选实施方式,所述步骤S2中,分离的参数为:离心速度为15000~20000rpm,离心时间为20-40min。
作为本发明积雪草提取液的制备方法的优选实施方式,所述步骤S3中,采用0.2-0.5μm的微孔滤膜进行过滤,在孔径为2000~10000Da的超滤膜下进行浓缩。
作为本发明积雪草提取液的制备方法的更优选实施方式,所述浓缩的参数为:压力为0.20~0.40MPa,浓缩流量20~40L/h,浓缩温度为20~30℃。
第三方面,本发明提供了所述控油保湿组合物的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将水和积雪草提取液在乳化锅中混合并升温至70-80℃,再加入黄原胶、β-葡聚糖、透明质酸钠和丁二醇搅拌均匀,随后加入尿囊素和PCA锌,持续搅拌至溶液呈均匀透明状;
(2)将对羟基苯乙酮、氯苯甘醚、丁二醇和水的混合物加热至60-70℃,并加入步骤(1)的乳化锅中均质至料体溶解,再降温至40-45℃;
(3)向步骤(2)中的混合物中加入烟酰胺、4D玻尿酸、PEG/PPG-14/7二甲基醚、泛醇和精氨酸,并搅拌溶解;
(4)将香精和增溶剂混合,随后加入苯氧乙醇,搅拌均匀后加入到步骤(3)乳化锅中,继续搅拌至溶液呈澄清透明状,过800目滤网出料,即得所述控油保湿组合物。
第四方面,本发明提供了一种控油保湿精华水,所述控油保湿精华水的原料包括如第一方面所述的控油保湿组合物。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明提供了一种控油保湿组合物,通过采用特定组分的复配,并通过控制组合物中各组分的重量份,使各组分之间相互配合,发挥协同作用,达到了控油保湿效果明显、使用时温和不刺激的效果。本发明采用低温微射流提取工艺制备得到的积雪草提取液,可使其中的活性成分得到较大程度的保留,并且在所述组合物中可添加较高含量的积雪草提取液,使最终控油保湿组合物的控油、保湿效果更明显。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明所采用的原料、方法和设备,如无特殊说明,均为本技术领域常规原料、方法和设备。
实施例1-3
本发明实施例1-3所述控油保湿组合物的配方如表1所示。
在实施例1-3中,所述积雪草提取液的制备方法包括以下步骤:
S1、将积雪草用清水洗干净自然晾干,粉碎为50-100目,称取积雪草、去离子水、丁二醇混合均匀,加入到微射流进料斗中,进料速度为12-20L/min,冷媒温度为15-20℃进行提取,得到提取液,所述积雪草提取液中去离子水、丁二醇和积雪草叶的质量比为去离子水:丁二醇:积雪草叶=80-100:10-15:1;
S2、将步骤S1提取液在高速离心机下进行固液分离,离心速度为15000~20000rpm,离心时间为20-40min,离心1~2次,取上清液备用;
S3、将步骤S2所述上清液采用0.2-0.5μm的微孔滤膜除去上清液中的杂质后在孔径为2000~10000Da的超滤膜下进行膜浓缩,压力控制为0.20~0.40MPa,膜浓缩的流量为20~40L/h,膜浓缩的温度为20~30℃,得到浓缩液,最后加入防腐剂,即得所述积雪草提取液。
在实施例1-3中,所述控油保湿组合物的制备方法包括以下步骤:
(1)将水和积雪草提取液在乳化锅中混合并升温至70-80℃,再加入黄原胶、β-葡聚糖、透明质酸钠和丁二醇搅拌均匀,随后加入尿囊素和PCA锌,持续搅拌至溶液呈均匀透明状;
(2)将对羟基苯乙酮、氯苯甘醚、丁二醇和水的混合物加热至60-70℃,并加入步骤(1)的乳化锅中均质至料体溶解,再降温至40-45℃;
(3)向步骤(2)中的混合物中加入烟酰胺、4D玻尿酸、PEG/PPG-14/7二甲基醚、泛醇和精氨酸,并搅拌溶解;
(4)将香精和增溶剂混合,随后加入苯氧乙醇,搅拌均匀后加入到步骤(3)乳化锅中,继续搅拌至溶液呈澄清透明状,过800目滤网出料,即得所述控油保湿组合物。
表1
对比例1-2
本发明对比例1-2所述控油保湿组合物与实施例1相比,区别仅在于:分别缺少控油保湿组合物中的某一种组分,具体配方见表2,对比例1-2所述积雪草提取液和控油保湿组合物的制备方法同实施例1。
表2
对比例3-6
本发明对比例3-6所述控油保湿组合物与实施例1相比,区别仅在于:分别缺少控油保湿组合物中的某一种组分,具体配方见表3,对比例3-6所述积雪草提取液和控油保湿组合物的制备方法同实施例1。
表3
重量份 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6
PCA锌 0.2 0.2 0.2 0.2
烟酰胺 1 1 1 1
积雪草提取液 70 70 70 70
黄原胶 0.025 0.025 0.025 0.025
β-葡聚糖 0.01 0.01 0.01 0.01
透明质酸钠 0 0.05 0.05 0.05
丁二醇 2 2 3 0
4D玻尿酸 1.0 0 3 3
泛醇 0.15 0.5 0.5 0.5
甘油 4 4 0 4
尿囊素 0.2 0.2 0.2 0.2
PEG/PPG-14/7二甲基醚 0.5 0.5 0.5 0.5
精氨酸 0.03 0.03 0.03 0.03
羟基苯乙酮 0.2 0.2 0.2 0.2
氯苯甘醚 0.1 0.1 0.1 0.1
苯氧乙醇 0.3 0.3 0.3 0.3
香精 0.05 0.05 0.05 0.05
PEG-40氢化蓖麻油 0.2 0.2 0.2 0.2
余量 余量 余量 余量
测试例1、控油功效测试
测试原理:皮脂腺的发育以及皮脂的合成与分泌均受到雄性激素的调控,在皮肤中5-α还原酶是十分重要的雄性激素代谢酶,能不可逆地转化睾酮为双氢睾酮(DHT),DHT是活性最强的雄性激素,能够诱发皮脂腺过度分泌脂质,通过抑制5-α还原酶活性来降低DHT水平是缓解皮脂腺过度分泌脂质的重要途径。
测试方法:还原酶抑制法
本实验采用双抗体夹心法,检测实施例1-3、对比例1-2所述控油保湿组合物对5-α还原酶的抑制率,组合物中可能存在的抑制因子使5-α还原酶活性受到抑制,洗去未结合的物质后,仍具活性的5-α还原酶与HRP标记的酶标试剂结合,再次洗去未结合的物质,加入显色液显色,在终止反应后通过酶标仪测试其吸光值,对照组为含5-α还原酶、溶剂、显色剂和终止液,空白组为显色剂和终止液,比较分析试验数据,来评估样品对5-α还原酶的抑制效果,由此数据可相对合理地评价化妆品的控油功效,需要说明,根据实验原理,本试验仅限于评价所述组合物对5-α还原酶活性的抑制作用而产生的促进控油的效果。
评价标准:观察实施例1-3、对比例1-2对5-α还原酶活性的抑制结果,如组合物对5-α还原酶具有抑制性,表明试样对控油效果的促进作用,证明组合物具有控油效果,抑制率越大,则控油效果越好,本发明实施例1-3、对比例1-2的结果如下表4所示。
试样抑制率=(对照组平均吸光值-试样组平均吸光值)/(对照组平均吸光值-空白组平均吸光值)*100%
表4
根据表4数据可知,本发明实施例1-3所述控油保湿组合物具有明显的控油功效,其中,实施例3虽也具有较强的控油功效,但是实施例3所述组合物稳定性较差,制备过程易结团,无法稳定发挥其功效,而实施例1所述控油保湿组合物的控油功效明显,且制备得到的组合物稳定。对比例1-2制备的组合物为不含本发明PCA锌或烟酰胺中的一种,最终控油效果均较差,可见,在本发明中,PCA锌和烟酰胺具有协同增强所述组合物控油功效的效果。
测试例2、保湿测试
测试仪器:Tewameter TM300,CK。
测试条件:温度20-24℃,湿度40-60%。
测试方法:经表皮水分流失值(Transepidermal Water Loss,TEWL)是指通过表皮蒸发出的水分,TEWL是评估皮肤保湿和屏障功能的重要参数,皮肤保湿能力和屏障功能好,皮肤水分流失TEWL的数值就越低,TEWL的单位为:g/hm2
选取18~50岁的志愿者54名作为试用对象,将54名志愿者随机分为6组(每组6名),受试者皮肤健康,符合入选标准;各受试者在早上洁面之后在面部左右二边相同位置同一面积均匀涂抹实施例1-3,对比例1-6的组合物,使用Tewameter TM300分别测试使用前、使用6小时后皮肤的TEWL值,计算每组的使用前后TEWL值的平均,再计算出TEWL值的变化值;变化值=(使用前水分流失量平均值-使用后水分流失量平均值),此值越大,说明水分流失越小,试验样品皮肤保湿能力和屏障功能越强;实验期间,受试者在实验部位不能涂抹任何其它化妆品,结果见表5。
表5
根据表5数据可知,本发明实施例1-3所述控油保湿组合物具有明显的皮肤保湿能力和屏障功能,其中,实施例1所述控油保湿组合物的保湿功效最明显,实施例3所述组合物稳定性较差,制备过程易结团,无法稳定发挥其功效,对比例1-6制备的组合物最终保湿效果均较差。
测试例3、鸡胚测试
测试方法:绒毛膜尿囊膜血管试验(Chorioallantoic membrane vascularassay,CAMVA)方法是通过观察受试物对血管的作用评价潜在的眼刺激性,取14天龄鸡胚,受试物直接接触CAM的小片区域,暴露30分钟后观察CAM血管变化,例如出血或充血(毛细血管扩张)、血管消失(鬼影血管),使50%的受精卵出现这些损伤的受试物浓度被认为是毒性终点,CAMVA试验需要测定10个供试鸡胚出现50%阳性反应所达到的剂量;下表6为CAMVA实验的评分标准,表7为化妆品CAMVA实验的判定标准;表8为本发明实施例1-3和对比例1-6所述控油保湿组合物经CAMVA实验的判定结果。
表6
表7
表8
样品浓度 阳性率 平均积分 结果判定
实施例1 原液 0% 0 合格
实施例2 原液 5% 0.8 合格
实施例3 原液 10% 1 合格
对比例1 原液 8% 1.2 合格
对比例2 原液 12% 1.5 合格
对比例3 原液 0% 0 合格
对比例4 原液 0% 0 合格
对比例5 原液 0% 0 合格
对比例6 原液 0% 0 合格
根据表8数据可知,本发明实施例1-3、对比例1-6所述控油保湿组合物均不具有刺激性,作用温和。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种控油保湿组合物,其特征在于,所述控油保湿组合物包括以下重量份的组分:PCA锌0.1-0.5份、烟酰胺1-3份、积雪草提取液65-75份、保湿剂2.0-8.0份、皮肤调理剂0.1-0.3份、防腐剂0.5-1.3份、肤感调节剂0.5-2份、pH调节剂0.01-0.05份和余量水。
2.如权利要求1所述的控油保湿组合物,其特征在于,所述控油保湿组合物包括以下重量份的组分:PCA锌0.2份、烟酰胺1份、积雪草提取液70份、保湿剂7.215份、皮肤调理剂0.2份、防腐剂0.6份、肤感调节剂0.5份、pH调节剂0.03份和余量水。
3.如权利要求1所述的控油保湿组合物,其特征在于,所述保湿剂包括以下重量份的组分:黄原胶0.025-0.1份、β-葡聚糖0.01-0.03份、透明质酸钠0.01-0.05份、丁二醇1-3份、4D玻尿酸1-3份、泛醇0.1-0.5份、甘油2.0-6.0份。
4.如权利要求3所述的控油保湿组合物,其特征在于,所述保湿剂包括以下重量份的组分:黄原胶0.025份、β-葡聚糖0.01份、透明质酸钠0.03份、丁二醇2份、4D玻尿酸1份、泛醇0.15份、甘油4份。
5.如权利要求1或3所述的控油保湿组合物,其特征在于,采用如下(Ⅰ)-(Ⅵ)中的至少一种:
(Ⅰ)所述积雪草提取液包括积雪草叶、丁二醇、苯氧乙醇、对羟基苯乙酮和氯苯甘醚;
(Ⅱ)所述皮肤调理剂为尿囊素;
(Ⅲ)所述肤感调节剂为PEG/PPG-14/7二甲基醚;
(Ⅳ)所述pH调节剂为精氨酸;
(Ⅴ)所述防腐剂包括对羟基苯乙酮、氯苯甘醚和苯氧乙醇;
(Ⅵ)所述组合物还包括以下重量份的组分:香精0.05-0.1份、增溶剂0.2-0.4份。
6.如权利要求5所述的控油保湿组合物,其特征在于,采用如下(Ⅶ)-(Ⅸ)中的至少一种:
(Ⅶ)所述积雪草提取液中去离子水、丁二醇和积雪草叶的质量比为去离子水:丁二醇:积雪草叶=80-100:10-15:1;
(Ⅷ)所述防腐剂包括以下重量百分比的组分:对羟基苯乙酮0.1-0.5份、氯苯甘醚0.1-0.3份、苯氧乙醇0.3-0.5份;
优选地,所述防腐剂包括以下重量百分比的组分:对羟基苯乙酮0.2份、氯苯甘醚0.1份、苯氧乙醇0.3份;
(Ⅸ)所述组合物还包括以下重量份的组分:香精0.05份,增溶剂0.2份。
7.如权利要求1所述的控油保湿组合物,其特征在于,所述积雪草提取液的制备方法包括以下步骤:
S1、将清洗、粉碎后的积雪草与去离子水、丁二醇混合,并将混合物在微射流均质机中进行均质,得到提取液;
S2、将步骤S1所述提取液在高速离心机中分离1-2次,取上清液备用;
S3、将步骤S2所述上清液进行过滤、浓缩,得到浓缩液,并向浓缩液中加入防腐剂,即得所述积雪草提取液;
优选地,所述步骤S1中,将积雪草粉碎至粒径为50-100目;所述步骤S2中,分离的参数为:离心速度为15000~20000rpm,离心时间为20-40min;所述步骤S3中,采用0.2-0.5μm的微孔滤膜进行过滤,在孔径为2000~10000Da的超滤膜下进行浓缩;所述浓缩的参数为:压力为0.20~0.40MPa,浓缩流量20~40L/h,浓缩温度为20~30℃。
8.如权利要求7所述的控油保湿组合物,其特征在于,所述积雪草提取液的制备方法中,步骤S1中混合物的均质参数为:进料速度为12-20L/min,冷媒温度控制为15-20℃。
9.如权利要求1-8任一项所述的控油保湿组合物的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将水和积雪草提取液在乳化锅中混合并升温至70-80℃,再加入黄原胶、β-葡聚糖、透明质酸钠和丁二醇搅拌均匀,随后加入尿囊素和PCA锌,持续搅拌至溶液呈均匀透明状;
(2)将对羟基苯乙酮、氯苯甘醚、丁二醇和水的混合物加热至60-70℃,并加入步骤(1)的乳化锅中均质至料体溶解,再降温至40-45℃;
(3)向步骤(2)中的混合物中加入烟酰胺、4D玻尿酸、PEG/PPG-14/7二甲基醚、泛醇和精氨酸,并搅拌溶解;
(4)将香精和增溶剂混合,随后加入苯氧乙醇,搅拌均匀后加入到步骤(3)乳化锅中,继续搅拌至溶液呈澄清透明状,过800目滤网出料,即得所述控油保湿组合物。
10.一种控油保湿精华水,其特征在于,所述控油保湿精华水包括如权利要求1-8任一项所述的控油保湿组合物或权利要求9所述的制备方法制得的控油保湿组合物。
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