CN116457482A - 一种硝酸铀酰六水合物结晶分离和提纯方法 - Google Patents
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Abstract
一种硝酸铀酰六水合物结晶分离和提纯的方法，包括从浓缩的硝酸铀酰硝酸溶液中结晶出硝酸铀酰六水合物晶体，逆流清洗晶体，在将洗涤液从容器中挤到清洗区的同时收集硝酸铀酰六水合物晶体到收集容器中，以及卸载清洗后的产品。在等温条件下从进料流中结晶出硝酸铀酰六水合物晶体、清洗和收集晶体。技术成果在于简化了工艺流程，作业回收率和产品纯度的指标达到了高水平而且是相互独立的，可用于天然铀或再生铀精炼阶段的核燃料循环水法冶金工艺。
Description
技术领域
本发明涉及在液相固相系统的热质交换过程，可用于天然铀或再生铀精炼阶段的核燃料循环水法冶金工艺。
背景技术
已知一种硝酸铀酰六水合物连续结晶方法及其实现装置(俄罗斯联邦专利No.2268510,G21C19/46)。
根据该方法，在U型管式设备中实施该工艺，在设备的一侧加入进料流，结晶出硝酸铀酰六水合物晶体和冲洗晶体，在设备的底部熔化晶体，所制得的熔体在静水压力作用下流入设备的另一侧，并通过自流的方式退出生产流程。设备的中间(下方)部分与脉冲振动器连接，从而确保其处于强化设备中流动的整个过程的脉冲状态。
该方法的缺点：作业回收率低和生产效率低。
已知一种硝酸铀酰六水合物结晶分离和提纯的方法(俄罗斯联邦专利No.2528399G21C19/00)，其包括从浓缩的硝酸铀酰硝酸溶液中连续结晶出硝酸铀酰六水合物晶体，分离硝酸铀酰六水合物晶体和母液，用洗涤液逆流清洗硝酸铀酰六水合物晶体，排出母液和废洗涤液，收集并卸载清洗过的硝酸铀酰六水合物晶体，其中，根据关系式[UО2(NО3)2]＝78.49-k[НNО3]维持供应给该工艺的浓缩的硝酸铀酰硝酸溶液和洗涤液的成分，其中[UO2(NO3)2]和[HNO3]分别为液相中硝酸铀酰和硝酸的浓度，单位为wt％；78.49为硝酸铀酰六水合物晶体中的硝酸铀酰浓度，单位为wt％；k为测定工艺过程操作线位置的系数，其数值为1.50-2.24，优选为1.55-1.80，同时，硝酸铀酰在浓缩的硝酸铀酰硝酸溶液中的浓度不低于60wt％，而在洗涤液中的浓度要低于操作线和硝酸铀酰六水合物结晶等温线交叉点的浓度，直至无铀，在等温条件下完成硝酸铀酰六水合物的结晶过程并将硝酸铀酰六水合物晶体移至清洗区，清洗过的硝酸铀酰六水合物晶体被送至收集容器中，所述容器内填装有被硝酸铀酰六水合物晶体挤到清洗区的洗涤液，当硝酸铀酰六水合物晶体填满收集容器后，表面熔化收集容器和阀门内表面上硝酸铀酰六水合物晶体，并将清洗后的硝酸铀酰六水合物晶体卸出。
沿着同一条操作线结晶和清洗硝酸铀酰六水合物晶体，且每次操作的系数k的值相同。
用于完成硝酸铀酰六水合物的结晶过程并将晶体移至清洗区的等温区的温度保持在10℃以下。
该方法还提供了母液和废洗涤液的分类排出，以及收集容器的排放。
为实现该方法，硝酸铀酰六水合物的结晶分离和提纯装置包括立式结晶器、晶体逆流式洗涤塔，并配备有桨式混合器、进料流和补充洗涤流入口接管与母液和废洗涤液出口接管、用于冷却的分段式恒温套，其中结晶器和洗涤塔为同管式，所述洗涤塔的底部装有多位全通径阀，所述多位全通径阀将管道与不少于两个的清洗后的硝酸铀酰六水合物晶体收集容器依次连接，其中每个容器都装配一个用于卸载清洗后的硝酸铀酰六水合物晶体的双位全通径阀，一个加热排放接头以及一个用于加热外壳、收集容器结构部件的垂直表面和双位全通径阀的恒温套。
母液和废洗涤液的出口接管切向嵌入结晶器的管道，同时出料流的运动矢量和混合器叶片运动矢量方向相反，而每根接管的轴线和结晶器管道轴线的夹角不超过45°。
该方法和装置的技术本质更接近所申请的方法和装置，固选其作为原型。
在原型方法和原型装置的试验过程中发现了它们的一些缺点。
根据原型方法，为了防止受污染的母液流入洗涤塔，沿着同一条操作线进行结晶和清洗晶体的工艺过程是必要条件。满足该条件的同时要在完成结晶并将晶体送入清洗区的等温条件下才能确保成分的均衡，从而确保母液和废洗涤液密度的均衡，进而防止洗涤塔被母液污染。这意味着，当进料流成分发生任意一点变化时，就必须制备新成分的洗涤液。在工业运行条件下，此条件实际是不可能完成的。
根据原型方法，在变温条件下清洗硝酸铀酰六水合物晶体，在结晶温度下开始清洗，在升高的温度，直至周围介质温度下完成清洗。这种清洗模式旨在保持较高的铀结晶作业回收率(低温区)，并保证晶体得到必要的清洗(高温区)。但在此模式下，铀从液相意外回复到结晶相：当洗涤塔中的洗涤液向上运动时，洗涤液的温度会降低，洗涤液中铀的含量降低，硝酸铀酰六水合物在清洗后的晶体上结晶，通过一层“凝固”的结晶产物层封锁了受污染的表面。
因此，在原型方法中，实现产品的高作业回收率和产品的高纯度的条件是相互依赖的且难以共同实现。
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的是实现一种使用洗涤液(溶液)结晶分离和提纯硝酸铀酰六水合物的方法以及实施该方法的硬件，其中所述洗涤液的成分是独立的，即不受单一操作线条件的影响，与进料流的成分无关，而且所述洗涤液与确保硝酸铀酰六水合物结晶和结晶物提纯的完整性的操作技术没有关系。
本申请的方法和装置所要达到的技术成果在于简化了工艺流程，作业回收率和产品纯度的指标达到了高水平而且是相互独立的。
用于解决课题的手段
为实现上述技术成果，硝酸铀酰六水合物结晶分离和提纯方法包括从浓缩的硝酸铀酰硝酸溶液中结晶出硝酸铀酰六水合物晶体，进料流成分对应的关系式为[UN]＝78.49-k[НNО3]，其中[UN]和[HNO3]分别为硝酸铀酰和硝酸的浓度，单位为wt％；78.49为硝酸铀酰六水合物晶体中的硝酸铀酰浓度，单位为wt％；k为测定工艺过程操作线位置的系数，其数值为1.50-2.24，优选为1.57-1.80；该方法还包括分离硝酸铀酰六水合物晶体和母液，逆流清洗晶体，在将洗涤液从容器中挤到清洗区的同时收集硝酸铀酰六水合物晶体到收集容器中，以及卸载清洗后的产品，其中在等温条件下从进料流中结晶出硝酸铀酰六水合物晶体、清洗和收集晶体，而洗涤液原始成分，其中包括无铀成分要符合操作线族的条件78.49＝k1[HNO3]，其中[HNO3]为洗涤液中硝酸的含量，单位为wt.％，k1≤k，其中k1为测定清洗工艺操作线位置的系数，母液和废洗涤溶液以同一料流的形式引导至补充结晶，所述补充结晶在低于结晶温度的温度下以及液相和固相逆流运动中进行，补充结晶的硝酸铀酰六水合物晶体与从进料流中制备的晶体一同清洗,而补充结晶的母液从过程中排出。
在个别情况下，在不低于20℃的温度下结晶和清洗从进料流中制备的晶体和补充结晶的晶体。
在其他个别情况下，在不高于5℃的温度下进行补充结晶。
为实现该技术成果，硝酸铀酰六水合物结晶分离和提纯装置包括立式结晶器和晶体逆流式洗涤塔，所述立式结晶器和晶体逆流式洗涤塔为同一管道，管道上装有桨式混合器、工艺流入口和出口接管、分段式恒温套和将结晶器管道与不少于两个的清洗后的硝酸铀酰六水合物晶体收集容器依次连接的多位全通径阀，其中每个容器都装有恒温装置、排出装置和产物卸载装置，此外，该装置还包括具有桨式混合器和恒温套的补充结晶器，所述补充结晶器安装在母液和洗涤液出口接管上，补充结晶器的轴线与结晶器的轴线平行。
辅助研究表明，在“结晶-清洗”共轭工程的任意温度下的废洗涤液密度，即等同于硝酸铀酰六水合物晶体相的硝酸铀酰含量，在k1<k时，高于母液的密度，在k1>k时，则低于母液的密度。
附图说明
图1为根据所提出方法及使用所提出装置的晶体结晶区和清洗区布置图。
图2清洗过程参数(原型方法)。
图3清洗过程参数(所提出的方法)。
具体实施方式
作为例子的实验数据见下表。
表格。在“结晶-清洗”过程温度为20℃时废洗涤液的密度，k＝1.69，p＝1.604g/cm3。
| 系数数值，k1 | 1.57 | 1.69 | 1.83 |
| 废洗涤液的密度，g/cm3 | 1.642 | 1.604 | 1.564 |
实施硝酸铀酰六水合物结晶分离和提纯的过程如下。
将洗涤液填满装置的工作容积(50-52wt％浓度的硝酸溶液，对应的值k1＝1.57-1.52)。
洗涤液的原始成分能够处理任意一种结晶操作线系数k≥1.57的无母液“落入”清洗区的进料流。
然后进料流经过接管1将注入至结晶器2。在结晶器2中发生硝酸铀酰六水合物结晶。结晶物进入清洗区3，清洗后的结晶物通过全通径阀4进入交替工作的收集容器(图1中未显示)。
废洗涤液与结晶母液一同经过接管5进入补充结晶器6，在远低于结晶器2的温度下，补充结晶器从母液-洗涤液组合液中结晶出硝酸铀酰六水合物。
结晶物经接管5进入清洗区3，然后与从进料流结晶出的结晶物一同进入硝酸铀酰六水合物晶体收集容器。
从过程描述中可以看出，在所提出的方法中克服了前文指出的原型法缺点。
正选成分[НNO3]＝50-52wt％的洗涤液适用于处理成分区间宽的，k＝1.57-1.80且无母液流入清洗区的进料流。
确保结晶物作业回收率高的操作(在低温情况下从母液-洗涤液溶液中补充结晶出硝酸铀酰六水合物)和产物提纯(在高温情况下结晶和清洗从进料流中制备的晶体和补充结晶的晶体的等温过程)在工艺上相互独立，而且避免在清洗区出现晶体相“凝固”。
使用之前研发的硝酸铀酰六水合物结晶过程数学模型(S.N.维谢洛夫，V.I.沃尔克，V.A.加谢耶夫等，工程物理期刊，2017年，第90卷，第1版，第148-158页)设计在根据原型方法和提出的方法进行生产时清洗区中结晶过程情况的模型。
给定条件：进料流[UN]＝64wt％，[HNO3]＝8.57wt％，(k＝1.69)；洗涤液[HNO3]＝50wt％，(k-1.57)；清洗区长度3米，清洗区的管内径3厘米，进料流消耗量为2kg/h。
温度工况
原型方法：结晶温度0°С，清洗温度为25℃(清洗开始)-0°С(清洗结束)。
所提出的方法：结晶温度25℃，清洗从进料流中制备的晶体和补充结晶的晶体的温度为25℃，补充结晶温度为0°С。
清洗过程的可比参数见图2(原型方法)和图3(所提供的方法)。
清洗区管的长度–从清洗过程的开始到清洗过程的结束。
对比温度，在洗涤液中硝酸铀酰含量，单位为wt％，结晶颗粒的有效直径，以及固相的体积比。
图2和图3中显示的模拟结果证明，清洗的变温过程(原型方法)预计伴随硝酸铀酰从液相回复转变为结晶相，同时结晶颗粒直径增加7.7％，颗粒的体积增加24.8％。所列举的指标是固相“凝固”在晶体洗涤表面的结果，对清洗质量产生了消极影响并降低了产物提纯等级。
工业上的可利用性
在根据所提供的方法进行该工艺时，通过工艺独立的补充结晶，使得晶体相作业回收率高于原型方法(固相体积比为12.3％，而在原型方法中固相体积比为9.1％)。
根据所提供方法的清洗参数(温度，洗涤液中硝酸铀酰含量，结晶颗粒的尺寸)稳定，证明产物没有回复转换且没有封锁被清洗的表面。
因此，上述所有的可比参数证明了所提供的方法的优点。
Claims (4)
1.一种硝酸铀酰六水合物结晶分离和提纯方法，其包括从浓缩的硝酸铀酰硝酸溶液中结晶出硝酸铀酰六水合物晶体，进料流成分对应的关系式为[UN]＝78.49-k[НNО3]，其中[UN]和[HNO3]分别为硝酸铀酰和硝酸的浓度，单位为wt％；78.49为硝酸铀酰六水合物晶体中的硝酸铀酰浓度，单位为wt％；k为测定工艺过程操作线位置的系数，其数值为1.50-2.24，优选为1.57-1.80；该方法还包括分离硝酸铀酰六水合物晶体和母液，逆流清洗晶体，在将洗涤液从容器中挤到清洗区的同时收集硝酸铀酰六水合物晶体到收集容器中，以及卸载清洗后的产品，其特征在于，在等温条件下从进料流中结晶出硝酸铀酰六水合物晶体、清洗和收集晶体，而洗涤液原始成分，其中包括无铀成分要符合操作线族的条件78.49＝k1[HNO3]，其中[HNO3]为洗涤液中硝酸的含量，单位为wt.％，k1≤k，其中k1为测定清洗工艺操作线位置的系数，母液和废洗涤溶液以同一料流的形式引导至补充结晶，所述补充结晶在低于结晶温度的温度下以及液相和固相逆流运动中进行，补充结晶的硝酸铀酰六水合物晶体与从进料流中制备的晶体一同清洗，而补充结晶的母液从过程中排出。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在不低于20℃的温度下结晶和清洗从进料流中制备的晶体和补充结晶的晶体。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在不高于5℃的温度下进行补充结晶。
4.一种硝酸铀酰六水合物结晶分离和提纯装置，其包括立式结晶器和晶体逆流式洗涤塔，所述立式结晶器和晶体逆流式洗涤塔为同一管道，管道上装有桨式混合器、工艺流入口和出口接管、分段式恒温套和将结晶器管道与不少于两个的清洗后的硝酸铀酰六水合物晶体收集容器依次连接的多位全通径阀，其中每个容器都装有恒温装置、排出装置和产物卸载装置，其特征在于，该装置包括具有桨式混合器和恒温套的补充结晶器，所述补充结晶器安装在母液和洗涤液出口接管上，补充结晶器的轴线与结晶器的轴线平行。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| REG | Reference to a national code |
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