RU2528399C2 - Способ кристаллизационного выделения и очистки гексагидрата нитрата уранила и устройство для его осуществления - Google Patents
Способ кристаллизационного выделения и очистки гексагидрата нитрата уранила и устройство для его осуществления Download PDFInfo
- Publication number
- RU2528399C2 RU2528399C2 RU2013103103/07A RU2013103103A RU2528399C2 RU 2528399 C2 RU2528399 C2 RU 2528399C2 RU 2013103103/07 A RU2013103103/07 A RU 2013103103/07A RU 2013103103 A RU2013103103 A RU 2013103103A RU 2528399 C2 RU2528399 C2 RU 2528399C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- uranyl nitrate
- crystals
- nitrate hexahydrate
- washing
- solution
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E30/00—Energy generation of nuclear origin
- Y02E30/30—Nuclear fission reactors
Abstract
Изобретение относится к технологии кристаллизационного выделения и очистки продуктов. Заявленный способ кристаллизационного выделения и очистки гексагидрата нитрата уранила включает непрерывную кристаллизацию гексагидрата нитрата уранила из концентрированного азотнокислого раствора нитрата уранила, разделение кристаллов гексагидрата нитрата уранила и маточного раствора, промывку кристаллов, сбор и выгрузку промытых кристаллов. При этом завершение процесса кристаллизации и переход кристаллов гексагидрата нитрата уранила в зону промывки осуществляют в изотермических условиях, промытые кристаллы направляют в емкость-сборник, заполненную промывным раствором, вытесняемым кристаллами в зону промывки, после заполнения емкости-сборника кристаллами производят поверхностное оплавление кристаллов на внутренних поверхностях емкости-сборника и запорной арматуры и выгрузку промытых кристаллов. Устройство для кристаллизационного выделения и очистки гексагидрата нитрата уранила содержит вертикальный кристаллизатор и колонну противоточной промывки кристаллов гексагидрата нитрата уранила, причем кристаллизатор и промывная колонна выполнены в виде единой трубы, к нижней части которой присоединен многопозиционный полнопроходный кран, поочередно соединяющий трубу с емкостями-сборниками промытых кристаллов. Техническим результатом является повышение прямого операционного выхода продукта, повышение производительности процесса и достижение требуемых показателей по очистке. 2 н. и 9 з.п. ф-лы, 3 ил., 2 табл.
Description
Изобретение относится к массообменным процессам в системах с жидкой и твердой фазами и с наибольшим эффектом может быть использовано в гидрометаллургических технологиях ядерного топливного цикла на стадиях аффинажа природного или регенерированного урана.
Известны способы кристаллизационного выделения и очистки гексагидрата нитрата уранила (ГНУ) из азотнокислых растворов [Заявка Японии №10167730, G21C 19/46; Патент США №4759878, G21C 19/46], согласно которым процесс кристаллизационного выделения и очистки ГНУ проводится в периодическом режиме с дискретными порциями исходного материала и дискретными порциями выделяемых из него кристаллов ГНУ. Такой процесс является малопроизводительным, многостадийным и сопровождается образованием большого количества оборотных материалов, требующих утилизации.
Известны способ выделения и очистки ГНУ в непрерывном процессе и устройство для его осуществления [Патент РФ №2244966, G21C 19/46], согласно которому проводят непрерывную кристаллизацию ГНУ из охлаждаемого высококонцентрированного раствора (плава) нитрата уранила, шнековую разгрузку кристаллов из накопителя и противоточную промывку кристаллов в трубе шнека и в трубе накопителя. Устройство включает в себя вертикальную трубу кристаллизатора, соосную ей трубу зоны промывки и накопления кристаллов, наклонную трубу со шнеком для разгрузки, необходимые штуцеры для ввода и вывода потоков и термостатирующие рубашки.
Проведение процесса по этому способу показало нестабильность показателей по очистке из-за неравномерного контакта плотного слоя кристаллов с промывным раствором (образование каналов в слое). Кроме того, значительная адгезия кристаллов к внутренним поверхностям аппарата и когезионное нарастание прилипшего слоя приводило к полному зарастанию зоны выгрузки кристаллов и к остановке процесса.
Известен способ непрерывной очистки нитрата уранила (кристаллов ГНУ) и устройство для его осуществления [Патент РФ №2268510, G21C 19/46], выбранный в качестве прототипа.
Согласно способу-прототипу, непрерывную кристаллизацию ГНУ при охлаждении до 15-30°C плава, содержащего 800-1300 г/л урана и 0,5-3 моль/л, противоточную промывку кристаллов, расплавление кристаллов и выгрузку расплава осуществляют под действием вертикальных пульсаций (интенсивность - 1000 мм/мин, частота - 1/мин).
Устройство для осуществления способа представляет собой U-образный трубчатый аппарат, на одной стороне которого проводят подачу потока питания (плава), кристаллизацию ГНУ, промывку кристаллов восходящим потоком промывного раствора, в нижней части аппарата проводят накопление и расплавление кристаллов, получаемый расплав под действием гидростатического напора подают в обогреваемую трубу (вторая сторона U-образного аппарата) и далее самотеком он выводится из процесса. Центральная (нижняя) часть аппарата соединена с пульскамерой, что обеспечивает пульсационный режим всех процессов, протекающих в аппарате. Аппарат снабжен штуцерами для подачи и вывода необходимых потоков и термостатирующими рубашками для необходимого отвода и подвода тепла.
При проведении процесса кристаллизационного выделения и очистки ГНУ по способу-прототипу с использованием устройства, также принимаемого за прототип, исключался такой серьезный недостаток, как возможность остановки процесса по причинам, связанным с агломерацией продукта и его «намерзанием» на внутренних поверхностях аппарата. Однако в процессе последующих испытаний различного масштаба и продолжительности был выявлен ряд следующих принципиальных недостатков, как способа, так и устройства для его осуществления.
Постоянное пульсационное воздействие на систему «жидкая фаза -кристаллы» приводит к тому, что кристаллический продукт «разжижается» промывным раствором до объемного соотношения Т:Ж=(1:3)÷ (1:4), при нагревании твердая фаза расплавляется в получаемой суспензии и конечным продуктом процесса, получаемым по способу-прототипу, является разбавленный по урану раствор (450-500 г/л) с большим содержанием азотной кислоты (до 5 моль/л), что затрудняет его дальнейшую переработку и приводит к образованию значительных количеств жидких урансодержащих отходов. Кроме того, возникает повышенный оборот промывных растворов и снижается прямой (операционный) выход продукта. Вывод из процесса суспензии и разделение жидкой фазы и кристаллического продукта нарушают непрерывность процесса.
Значительная скрытая теплота плавления кристаллов ГНУ (22,8 кДж/моль) требует подвода соответствующего количества тепла, но низкая теплопроводность кристаллов ГНУ исключает интенсивный (высокотемпературный) подвод тепла, так как в этом случае на поверхности кристаллов начинается пирогидролиз и разложение ГНУ. Следствием является низкая производительность процесса, лимитируемая стадией расплавления кристаллов (не выше 2-3 кг урана в минуту на 1 м2 сечения трубы кристаллизатора).
Заявленный в способе-прототипе температурный режим кристаллизации, а также значительная неопределенность в составе потока питания (в интервале температуры от 105°C до 60°C, соответствующем переходу от выпаривания уранового раствора до подачи потока питания в кристаллизатор, плотность, а следовательно и объемная концентрация любого из компонентов потока меняется на 25-30%) имеют следствием непредсказуемые и высокие потери продукта с маточным раствором.
Задача, на решение которой направлены заявляемые способ и устройство, состоит в достижении высокого прямого операционного выхода продукта, в повышении производительности процесса и достижении требуемых показателей по очистке.
Техническим результатом осуществления устройства является реализация способа кристаллизационного выделения и очистки гексагидрата нитрата уранила с получением продукта в предельно концентрированном и очищенном виде, а также стабилизация непрерывности процесса кристаллизации.
Для решения поставленной задачи способ кристаллизационного выделения и очистки гексагидрата нитрата уранила включает непрерывную кристаллизацию гексагидрата нитрата уранила из концентрированного азотнокислого раствора нитрата уранила, разделение кристаллов гексагидрата нитрата уранила и маточного раствора, противоточную промывку кристаллов гексагидрата нитрата уранила промывным раствором, вывод маточного раствора и отработанного промывного раствора, сбор и выгрузку промытых кристаллов гексагидрата нитрата уранила, причем составы подаваемых в процесс концентрированного азотнокислого раствора нитрата уранила и промывного раствора поддерживают в соответствии с соотношением [UO2(NO3)2]=78,49 - k[HNO3], где [UO2(NO3)2] и [HNO3] - концентрации нитрата уранила и азотной кислоты в жидкой фазе, мас.%, 78,49 - концентрация нитрата уранила в кристаллах гексагидрата нитрата уранила, мас.%, k - коэффициент, определяющий положение рабочей линии процесса и имеющий численное значение от 1,50 до 2,24, предпочтительно от 1,55 до 1,80, при этом концентрация нитрата уранила в концентрированном азотнокислом растворе нитрата уранила составляет не менее 60 мас.%, а в промывном растворе - ниже концентрации, соответствующей пересечению рабочей линии с изотермой кристаллизации гексагидрата нитрата уранила, вплоть до безуранового состава, завершение процесса кристаллизации гексагидрата нитрата уранила и переход кристаллов гексагидрата нитрата уранила в зону промывки осуществляют в изотермических условиях, промытые кристаллы гексагидрата нитрата уранила направляют в емкость-сборник, заполненную промывным раствором, вытесняемым кристаллами гексагидрата нитрата уранила в зону промывки, после заполнения емкости-сборника кристаллами гексагидрата нитрата уранила производят поверхностное оплавление кристаллов гексагидрата нитрата уранила на внутренних поверхностях емкости-сборника и запорной арматуры и выгрузку промытых кристаллов гексагидрата нитрата уранила.
В частном варианте кристаллизацию и промывку кристаллов гексагидрата нитрата уранила проводят по одной рабочей линии при равных значениях коэффициента k для каждой из операций.
В другом частном варианте температуру изотермической зоны завершения процесса кристаллизации гексагидрата нитрата уранила и перехода кристаллов в зону промывки поддерживают не выше 10°C.
В другом частном варианте маточный раствор и отработанный промывной раствор выводят из процесса раздельно, из отработанного промывного раствора удаляют избыточную азотную кислоту упариванием или реагентным разрушением, после чего раствор направляют на кристаллизацию совместно с потоком питания.
В другом частном варианте для промывки кристаллов гексагидрата нитрата уранила подают дополнительный промывной поток, состав которого соответствует рабочей линии процесса, при этом расход дополнительного промывного потока не превышает 15% расхода потока промывного раствора, вытесняемого из емкости-сборника промытыми кристаллами гексагидрата нитрата уранила.
В другом частном варианте после заполнения емкости-сборника промытыми кристаллами гексагидрата нитрата уранила осуществляют дренаж емкости-сборника и направляют отделенный от кристаллов гексагидрата нитрата уранила раствор на приготовление промывного раствора.
В другом частном варианте отделенный от кристаллов гексагидрата нитрата уранила раствор подгружают к потоку отработанного промывного раствора, направляемого на удаление избыточной азотной кислоты.
Для решения поставленной задачи устройство для кристаллизационного выделения и очистки гексагидрата нитрата уранила содержит вертикальный кристаллизатор и колонну противоточной промывки кристаллов гексагидрата нитрата уранила, снабженные лопастной мешалкой, штуцерами для ввода потока питания и дополнительного промывного потока и вывода маточного и отработанного промывного раствора и секционированными термостатирующими рубашками для охлаждения, причем кристаллизатор и промывная колонна выполнены в виде единой трубы, к нижней части которой присоединен многопозиционный полнопроходный кран, поочередно соединяющий трубу с емкостями-сборниками промытых кристаллов гексагидрата нитрата уранила, в количестве не менее двух, каждая из которых снабжена двухпозиционным полнопроходным краном для выгрузки промытых кристаллов гексагидрата нитрата уранила, обогреваемым дренажным штуцером и термостатирующими рубашками для нагрева обечайки, вертикальных поверхностей конструктивных элементов емкости-сборника и двухпозиционного полнопроходного крана.
В частном варианте штуцеры вывода маточного раствора и отработанного промывного раствора врезаны в трубу кристаллизатора тангенциально, при этом векторы движения выводимых потоков и вектор движения лопасти мешалки противонаправлены, а угол между осями каждого из штуцеров и осью трубы кристаллизатора не превышает 45°.
В другом частном варианте ось вращения многопозиционного полнопроходного крана перпендикулярна оси единой трубы кристаллизатора и промывной колонны.
В другом частном варианте ось вращения многопозиционного полнопроходного крана совпадает с осью единой трубы кристаллизатора и промывной колонны.
На фиг.1 представлены изотермы растворимости системы UO2(NO3)2 - HNO3 - H2O, построенные частично по справочным данным [Справочник по растворимости, т.III, кН. 1, Л. «Наука», 1969, стр.268-273], частично по собственным экспериментальным данным, а также заявляемый интервал (сектор) рабочих линий процесса и, соответственно, составов потоков питания и промывных растворов. Из представленных данных следует, что проведение процесса по заявляемому способу обеспечивает достижение минимально возможного содержания урана в маточном и отработанном промывном растворах. Противоточная промывка кристаллов ГНУ неравновесным (ненасыщенным) по урану промывным раствором обеспечивает надежное удаление увлекаемого кристаллами ГНУ «грязного» маточного раствора и высокие параметры очистки, а проведение процессов кристаллизации и промывки по единой рабочей линии имеет следствием выравнивание составов, следовательно и плотностей маточного и отработанного промывного растворов, что препятствует «проваливанию» маточного раствора в зону промывки.
Изотермы растворимости системы UO2(NO3)2 - HNO3 - H2O и зона расположения рабочих линий процесса кристаллизации ГНУ. Значения k для рабочих линий 1, 2, 3, 4, 5 и 6 составляют 2,24; 1,96; 1,83; 1,6.
На фиг.2 схематически представлен вертикальный разрез устройства для осуществления кристаллизационного выделения и очистки ГНУ.
На фиг.3 изображена схема врезки штуцеров вывода маточного и отработанного промывного растворов из кристаллизатора, где 11 - обечайка колонны кристаллизатора; 12 - штуцер вывода маточного или отработанного промывного раствора; 13 - направление вращения мешалки.
Процесс кристаллизационного выделения и очистки ГНУ осуществляют следующим образом.
Через обогреваемый штуцер 1 исходный высококонцентрированный раствор (плав) очищаемого нитрата уранила дозируют в кристаллизатор 2 с работающей лопастной мешалкой, где происходит кристаллизация ГНУ. Зону кристаллизации, зону промывки и емкости-сборники предварительно заполняют промывным раствором, противоточное движение (относительно падающих кристаллов ГНУ) которого начинается с момента вхождения кристаллов ГНУ в зону промывки. Кристаллы ГНУ, последовательно перемещаясь через зону кристаллизации и зону промывки, через многопозиционный распределительный полнопроходный кран 3 поступают в одну из емкостей-сборников 4. Маточный и отработанный промывной растворы выводят через штуцеры 5 и 6 соответственно. Для исключения попадания в указанные потоки кристаллов ГНУ штуцеры врезаны в трубу кристаллизатора тангенциально, так что в месте врезки векторы движения выводимых потоков и вектора движения лопастной мешалки (и, соответственно, кристаллов ГНУ) противонаправлены (фиг.3).
В зависимости от способа утилизации маточного и отработанного промывного растворов, эти потоки выводят либо раздельно, либо совместно через один из штуцеров 5 или 6, перекрывая один из них.
После заполнения первой емкости-сборника поток кристаллов ГНУ переключением положения крана 3 направляют во вторую емкость-сборник. После переключения через дренажную проходку 7 и штуцер 8 осуществляют дренаж первой емкости-сборника, дренажный раствор используют для приготовления новой порции промывного раствора.
Далее в обогревающие рубашки емкости-сборника, дренажной проходки и полнопроходного крана 9 подают теплоноситель с температурой, превышающей температуру плавления кристаллов ГНУ. После непродолжительной (2-3 минуты) выдержки, необходимой для образования жидкой пленки расплава между обогреваемыми внутренними поверхностями емкости-сборника и кристаллами ГНУ, открывают полнопроходный кран 9 и очищенный кристаллический продукт (влажные кристаллы ГНУ), «скользя» по пленке расплава под действием силы тяжести покидает емкость-сборник. После выгрузки емкость-сборник охлаждают и заполняют свежей порцией промывного раствора.
Далее такие же операции проводят со второй емкостью-сборником, в результате реализуется непрерывный процесс кристаллизационного выделения и очистки ГНУ с попеременно-циклическим сбором и выгрузкой продукта.
Дренаж емкостей-сборников является операцией, проводимой или не проводимой в зависимости от требований к влажности кристаллов, т.е. к содержанию урана в продукте.
Примеры выполнения изобретения.
Эксперименты проводились на макетном кристаллизаторе с высотой зоны кристаллизации 1,5 метра и высотой зоны промывки 1,5 метра. Внутренний диаметр трубы кристаллизатора 3 см (свободное проходное сечение 6,16 см2). Объем емкостей сборников 1,8 л.
Пример 1.
Исходный (очищаемый) плав содержит 64 мас.% нитрата уранила, 8,57 мас.% азотной кислоты и (по разности) 27,43 мас.% воды. В качестве примесей плав содержит стабильные изотопы элементов, являющихся продуктами деления в отработавшем ядерном топливе: цезий - 150 мг/кг U, стронций 340 мг/кг U, европий - 715 мг/кг U, цирконий -530 мг/кг U, а также плутоний - 250 мкг/кг U.
Температура центрального участка трубы кристаллизатора (зона завершения процесса кристаллизации и начала процесса промывки) составляет 0°C, температура емкостей-сборников 20°C.
Состав промывного раствора: нитрат уранила 5,82 мас.%, азотная кислота 43 мас.% и (по разности) вода 51,18 мас.%, т.е. составы потока питания и промывного раствора отвечают единой рабочей линии [НУ]=78,49 - 1,69[HNO3].
Расход потока питания составил 2,01 кг/ч (0,82 л/ч при температуре потока питания 65°C), время заполнения каждой из емкостей-сборников - 1 час 40 минут (±2 минуты), дренаж каждой емкости-сборника - 7-10 минут, обогрев емкости-сборника и двухпозиционного полнопроходного крана для выгрузки продукта после дренажа - 3-5 минут, время выгрузки - менее 1 минуты. Таким образом, время заполнения каждой емкости-сборника превышает совокупное время всех последующих операций в шесть раз, что обеспечивает непрерывность процесса кристаллизации и промывки кристаллов ГНУ при высокой производительности процесса, составляющей более 21 кг урана в минуту на 1 м проходного сечения трубы кристаллизатора.
В таблице 1 представлены усредненные данные по величинам и составам потоков кристаллизационного цикла - материальный баланс кристаллизационного цикла (заполнение и выгрузка одной из емкостей-сборников).
| Таблица 1 | |||||
| Поступление в процесс | Выход из процесса | ||||
| Поток | Расход, кг | Состав потока, мас. % | Поток | Расход, кг | Состав потока, мас. % |
| Поток питания | 4,16 | НУ - 64,0 HNO3 - 8,57 H2O - 27,43 (1,61 кг U) | Маточный раствор | 0,87 | НУ - 10,89 HNO3 - 40,0 H2O - 49,11 (0,057 кг U) |
| Промывной раствор (исходный) | 2,32 | НУ - 5,82 HNO3 - 43,0 H2O - 51,18 (0,08 кг U) |
Отработанный промывной раствор | 1,53 | Идентичен маточному раствору (0,087 кг U) |
| Дренажный раствор | 0,69 | НУ - 30,4 HNO3 - 28,7 H2O - 40,9 (0,127 кг U) | |||
| Продукт (влажные кристаллы) | 3,33 | НУ - 70,51 HNO3 - 4,74 H2O - 24,75 (1,42 кг U) |
|||
Как видно из полученных данных, состав дренажного раствора также практически отвечает рабочей линии процесса кристаллизации - промывки кристаллов ГНУ, а состав отработанного промывного раствора идентичен составу маточного раствора, что обеспечивает высокие параметры очистки.
Усредненные (за 8 циклов работы емкостей-сборников) коэффициенты очистки от отделяемых примесей составили: Cs - (0,87±0,1)·103; Sr - (0,92±0,1)·103; Eu - (1,5±0,15)·103; Zr - (1,80±0,15)·103 и Pu - (0,37±0,05)·103.
Прямой выход урана в очищенный продукт составил 88%, а с учетом отбора дренажного раствора - 96%.
Пример 2.
Очистке подлежал урановый регенерат, полученный при переработке отработавшего ядерного топлива, но требовавший дополнительной очистки от нуклидов тория-228 и технеция-99, содержавшихся в регенерате в количествах 1,4-103 Бк/г U (228Th) и 1,22-103 нг/г U (99Tc). Подготовленный к переработке плав содержал 70 мас.% нитрата уранила, 5,4 мас.% азотной кислоты и (по разности) 24,6 мас.% воды, что соответствует рабочей линии процесса [НУ]=78,49 -1,57[HNO3].
Условия проведения процесса практически повторяли условия, приведенные в описании примера 1. Отличия состояли в следующем:
- температура емкостей-сборников понижена до 15°C;
- промывной раствор был безурановым и, в соответствии с единой рабочей линией процессов кристаллизации и промывки кристаллов, имел состав: [HNO3]=50 мас.% и [H2O]=50 мас.%;
- дренаж емкости-сборника не проводился, разгрузке подлежал кристаллический продукт совместно с равновесной жидкой фазой.
Материальный баланс усредненного кристаллизационного цикла (величины и составы потоков) представлен в таблице 2. Состав продукта, как и в примере 1, определялся анализом весовой аликвоты, отбираемой после расплавления выгруженной и взвешенной партии продукта.
Коэффициент очистки от отделяемых примесей составил 4-102 (от 228Th) и 1,8-103 (от 99Tc), что позволяет получить продукт, соответствующий требованиям ASTM 787-03.
Прямой выход урана в очищаемый продукт составил 93%.
| Таблица 2 | |||||
| Поступление в процесс | Выход из процесса | ||||
| Поток | Расход, кг | Состав потока, мас. % | Поток | Расход, кг | Состав потока, мас. % |
| Поток питания | 3,78 | НУ - 70,0 HNO3 - 5,4 H2O - 24,6 (l,59 кг U) | Маточный раствор | 0,48 | НУ - 11,0 HNO3 - 43.0 H2O - 46,0 (0,03 кг U) |
| Промывной раствор (исходный) | 2,36 | HNO3 - 50,0 H2O - 50,0 | Отработанный промывной раствор | 1,53 | Идентичен маточному раствору (0,10 кг U) |
| Продукт (влажные кристаллы) | 3,98 | НУ - 62,15 HNO3 - 10.4 H2O - 27,45 (1,48 кг U) |
|||
Из приведенных данных видно, что проведение процесса кристаллизационного выделения и очистки ГНУ по предлагаемому способу с использованием предлагаемого устройства для его осуществления позволяет реализовать высокопроизводительный процесс с прогнозированными параметрами всех стадий процесса и достижением стабильно высоких показателей по очистке и выходу продукта.
Claims (11)
1. Способ кристаллизационного выделения и очистки гексагидрата нитрата уранила, включающий непрерывную кристаллизацию гексагидрата нитрата уранила из концентрированного азотнокислого раствора нитрата уранила, разделение кристаллов гексагидрата нитрата уранила и маточного раствора, противоточную промывку кристаллов гексагидрата нитрата уранила промывным раствором, вывод маточного раствора и отработанного промывного раствора, сбор и выгрузку промытых кристаллов гексагидрата нитрата уранила, отличающийся тем, что составы подаваемых в процесс концентрированного азотнокислого раствора нитрата уранила и промывного раствора поддерживают в соответствии с соотношением [UO2(NO3)2]=78,49 - k[HNO3], где [UO2(NO3)2] и [HNO3] - концентрации нитрата уранила и азотной кислоты в жидкой фазе, мас.%, 78,49 - концентрация нитрата уранила в кристаллах гексагидрата нитрата уранила, мас.%, k - коэффициент, определяющий положение рабочей линии процесса и имеющий численное значение от 1,50 до 2,24, предпочтительно от 1,55 до 1,80, при этом концентрация нитрата уранила в концентрированном азотнокислом растворе нитрата уранила составляет не менее 60 мас.%, а в промывном растворе - ниже концентрации, соответствующей пересечению рабочей линии с изотермой кристаллизации гексагидрата нитрата уранила, вплоть до безуранового состава, завершение процесса кристаллизации гексагидрата нитрата уранила и переход кристаллов гексагидрата нитрата уранила в зону промывки осуществляют в изотермических условиях, промытые кристаллы гексагидрата нитрата уранила направляют в емкость-сборник, заполненную промывным раствором, вытесняемым кристаллами гексагидрата нитрата уранила в зону промывки, после заполнения емкости-сборника кристаллами гексагидрата нитрата уранила производят поверхностное оплавление кристаллов гексагидрата нитрата уранила на внутренних поверхностях емкости-сборника и запорной арматуры и выгрузку промытых кристаллов гексагидрата нитрата уранила.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что кристаллизацию и промывку кристаллов гексагидрата нитрата уранила проводят по одной рабочей линии при равных значениях коэффициента k для каждой из операций.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что температуру изотермической зоны завершения процесса кристаллизации гексагидрата нитрата уранила и перехода кристаллов в зону промывки поддерживают не выше 10°С.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что маточный раствор и отработанный промывной раствор выводят из процесса раздельно, из отработанного промывного раствора удаляют избыточную азотную кислоту упариванием или реагентным разрушением, после чего раствор направляют на кристаллизацию совместно с потоком питания.
5. Способ по пп.1, 4 отличающийся тем, что для промывки кристаллов гексагидрата нитрата уранила подают дополнительный промывной поток, состав которого соответствует рабочей линии процесса, при этом расход дополнительного промывного потока не превышает 15% расхода потока промывного раствора, вытесняемого из емкости-сборника промытыми кристаллами гексагидрата нитрата уранила.
6. Способ по пп.1, 2, отличающийся тем, что после заполнения емкости-сборника промытыми кристаллами гексагидрата нитрата уранила осуществляют дренаж емкости-сборника и направляют отделенный от кристаллов гексагидрата нитрата уранила раствор на приготовление промывного раствора.
7. Способ по пп.1, 2, 4, отличающийся тем, что отделенный от кристаллов гексагидрата нитрата уранила раствор подгружают к потоку отработанного промывного раствора, направляемого на удаление избыточной азотной кислоты.
8. Устройство для кристаллизационного выделения и очистки гексагидрата нитрата уранила, содержащее вертикальный кристаллизатор и колонну противоточной промывки кристаллов гексагидрата нитрата уранила, снабженные лопастной мешалкой, штуцерами для ввода потока питания и дополнительного промывного потока и вывода маточного и отработанного промывного раствора и секционированными термостатирующими рубашками для охлаждения, отличающееся тем, что кристаллизатор и промывная колонна выполнены в виде единой трубы, к нижней части которой присоединен многопозиционный полнопроходный кран, поочередно соединяющий трубу с емкостями-сборниками промытых кристаллов гексагидрата нитрата уранила, в количестве не менее двух, каждая из которых снабжена двухпозиционным полнопроходным краном для выгрузки промытых кристаллов гексагидрата нитрата уранила, обогреваемым дренажным штуцером и термостатирующими рубашками для нагрева обечайки, вертикальных поверхностей конструктивных элементов емкости-сборника и двухпозиционного полнопроходного крана.
9. Устройство по п.8, отличающееся тем, что штуцеры вывода маточного раствора и отработанного промывного раствора врезаны в трубу кристаллизатора тангенциально, при этом векторы движения выводимых потоков и вектор движения лопасти мешалки противонаправлены, а угол между осями каждого из штуцеров и осью трубы кристаллизатора не превышает 45°.
10. Устройство по пп.8, 9, отличающееся тем, что ось вращения многопозиционного полнопроходного крана перпендикулярна оси единой трубы кристаллизатора и промывной колонны.
11. Устройство по пп.8, 9, отличающееся тем, что ось вращения многопозиционного полнопроходного крана совпадает с осью единой трубы кристаллизатора и промывной колонны.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013103103/07A RU2528399C2 (ru) | 2013-01-23 | 2013-01-23 | Способ кристаллизационного выделения и очистки гексагидрата нитрата уранила и устройство для его осуществления |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013103103/07A RU2528399C2 (ru) | 2013-01-23 | 2013-01-23 | Способ кристаллизационного выделения и очистки гексагидрата нитрата уранила и устройство для его осуществления |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2013103103A RU2013103103A (ru) | 2014-07-27 |
| RU2528399C2 true RU2528399C2 (ru) | 2014-09-20 |
Family
ID=51264700
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013103103/07A RU2528399C2 (ru) | 2013-01-23 | 2013-01-23 | Способ кристаллизационного выделения и очистки гексагидрата нитрата уранила и устройство для его осуществления |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2528399C2 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2755474C1 (ru) * | 2020-12-04 | 2021-09-16 | Акционерное общество "Высокотехнологический научно-исследовательский институт неорганических материалов имени академика А.А. Бочвара" | Способ кристаллизационного выделения и очистки гексагидрата нитрата уранила и устройство для его осуществления |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2244966C2 (ru) * | 2003-03-20 | 2005-01-20 | Российская Федерация в лице Министерства Российской Федерации по атомной энергии | Способ очистки нитрата уранила от продуктов деления и устройство для его осуществления |
| US7011798B2 (en) * | 2002-01-17 | 2006-03-14 | Japan Nuclear Cycle Development Institute | Process for reprocessing spent nuclear fuels by utilizing phenomenon of cocrystallization |
| RU2427938C1 (ru) * | 2010-01-26 | 2011-08-27 | Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" | Устройство для очистки нитрата уранила от продуктов деления |
| RU109606U1 (ru) * | 2011-04-06 | 2011-10-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научный центр Российской Федерации - Физико-энергетический институт имени А.И. Лейпунского" | Устройство для очистки жидкого металла от растворенных примесей |
-
2013
- 2013-01-23 RU RU2013103103/07A patent/RU2528399C2/ru active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7011798B2 (en) * | 2002-01-17 | 2006-03-14 | Japan Nuclear Cycle Development Institute | Process for reprocessing spent nuclear fuels by utilizing phenomenon of cocrystallization |
| RU2244966C2 (ru) * | 2003-03-20 | 2005-01-20 | Российская Федерация в лице Министерства Российской Федерации по атомной энергии | Способ очистки нитрата уранила от продуктов деления и устройство для его осуществления |
| RU2427938C1 (ru) * | 2010-01-26 | 2011-08-27 | Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" | Устройство для очистки нитрата уранила от продуктов деления |
| RU109606U1 (ru) * | 2011-04-06 | 2011-10-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научный центр Российской Федерации - Физико-энергетический институт имени А.И. Лейпунского" | Устройство для очистки жидкого металла от растворенных примесей |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2755474C1 (ru) * | 2020-12-04 | 2021-09-16 | Акционерное общество "Высокотехнологический научно-исследовательский институт неорганических материалов имени академика А.А. Бочвара" | Способ кристаллизационного выделения и очистки гексагидрата нитрата уранила и устройство для его осуществления |
| WO2022119472A1 (ru) * | 2020-12-04 | 2022-06-09 | Акционерное общество "Высокотехнологический научно-исследовательский институт неорганических материалов имени академика А.А. Бочвара" | Способ кристаллизационного выделения и очистки гексагидрата нитрата уранила |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2013103103A (ru) | 2014-07-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3621664A (en) | Fractional crystallization process | |
| EP0070989A1 (en) | Process and apparatus for the volume reduction of pressurized water reactor liquid wastes | |
| RU2528399C2 (ru) | Способ кристаллизационного выделения и очистки гексагидрата нитрата уранила и устройство для его осуществления | |
| CA1193960A (en) | Apparatus for and method of preparing crystals for washing | |
| US5127921A (en) | Multistage recrystallization for superpurifying crystallizable substances | |
| JP2843631B2 (ja) | 結晶化可能な物質を超浄化するための多段分別凍結 | |
| TW201240913A (en) | Process for the purification of phosphoric acid | |
| US3005684A (en) | Process for making ammonium bifluoride | |
| US3449067A (en) | Production of sodium bicarbonate | |
| EP0496468A1 (en) | Multistage countercurrent recrystallization process and apparatus for performing same | |
| RU2755474C1 (ru) | Способ кристаллизационного выделения и очистки гексагидрата нитрата уранила и устройство для его осуществления | |
| JP4188085B2 (ja) | 高濃縮過酸化水素を製造するための連続的方法、高濃縮過酸化水素およびその使用 | |
| EA005633B1 (ru) | Способ и устройство для переработки радиоактивных отходов | |
| Svanoe | “KRYSTAL” CLASSIFYING CRYSTALLIZER | |
| US2592139A (en) | Continuous process for the production of anhydrous glauber's salt | |
| US3662562A (en) | Apparatus for the formation and separation of solid materials from a liquid | |
| Kumashiro et al. | Purification of aluminum nitrate nonahydrate by melt crystallization | |
| Kumashiro et al. | Separation of solid impurity by melt crystallization of aluminum nitrate nonahydrate | |
| RU2244966C2 (ru) | Способ очистки нитрата уранила от продуктов деления и устройство для его осуществления | |
| US2467274A (en) | Process and apparatus for recovering in the form of alkali metal salts the oxides of nitrogen from gases containing the same | |
| RU2012076C1 (ru) | Способ обработки жидких радиоактивных отходов аэс с борным регулированием | |
| EP0576718B1 (en) | Multistage recrystallization for superpurifying crystallizable substances | |
| JP4112361B2 (ja) | 晶出による過酸化水素水溶液の濃縮方法 | |
| RU2268510C2 (ru) | Способ очистки нитрата уранила от продуктов деления и устройство для его осуществления | |
| Lodaya et al. | An investigation into the nucleation kinetics of urea crystallization in water by means of crystal-size distribution analysis |