CN116445966A - 一种选择性构筑多级异质结构电催化剂的自动化方法 - Google Patents

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CN116445966A CN202310389281.3A CN202310389281A CN116445966A CN 116445966 A CN116445966 A CN 116445966A CN 202310389281 A CN202310389281 A CN 202310389281A CN 116445966 A CN116445966 A CN 116445966A
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石兆林
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赵国栋
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Abstract

本发明公开了一种选择性构筑多级异质结构电催化剂的方法，所述多级异质结构电催化剂为含铁层状双氢氧化物，所述多级异质结构电催化剂包括含铁层状双氢氧化物，所述含铁层状双氢氧化物包括NiFe纳米片、导电基底；所述导电基底负载有FeW合金层；所述NiFe纳米片包裹在所述导电基底表面；所述NiFe纳米片交错连接；该多级异质结构电催化剂具有良好的导电性，电催化剂的多级异质层与高活性表面具有协同促进作用，提高了其电催化性能的同时材料稳定性也大幅提高；该多级异质结构电催化剂的制备方法巧妙地在FeW合金层表面构建高活性的NiFe LDH，在提高其催化活性的同时，避免使用粘结剂。

Description

一种选择性构筑多级异质结构电催化剂的自动化方法
技术领域
本发明涉及电催化剂技术领域，特别涉及一种选择性构筑多级异质结构电催化剂的自动化方法。
背景技术
氢能作为一种很有前途的二次能源引起了许多研究者的兴趣，氢能是利用太阳能和风能获得的电能，通过水电催化得到的。对于水电催化，电催化剂是整体水裂解装置中最重要的核心部件之一，用于降低极化引起的过电位，从而提高能量传递效率。
与HER(Hydrogen evolution reaction，阴极析氢)相比，OER(Oxygen evolutionreaction，阳极析氧)在水分解反应中是一个更耗能的过程，因为这个半反应涉及更复杂的多个质子/电子耦合步骤。有效的OER电催化对于水分解反应的整体效率是重要的，因此迫切需要具有足够催化活性和稳定性的析氧电极(或电催化剂)。到目前为止，IrO2和RuO2是基准的OER催化剂，因为它们的催化活性很高。然而，这些贵金属价格昂贵，储量低，供应不可持续，因此不适合大规模应用。因此，大量的研究工作致力于开发基于第一排过渡金属及其氧化物的低成本OER电催化剂，如磷酸铁复合材料、硼酸镍复合材料、氧化镍纳米颗粒和氧化钴薄膜，这些催化剂表现出良好的OER活性，同时显著降低了制造成本。在这些催化剂中，镍基和铁基复合材料已显示出作为OER活性催化剂的前景，通常需要300～450mV左右的过电位就能提供10mA cm-2的电流密度。NiFe的层状双金属氢氧化物(NiFe LDHs)因其低廉的成本、特殊的层状结构和可调的电子结构，具有很高的活性和稳定性被认为是碱性电解质溶液中最有前途的水裂解电催化剂之一。
相关专利中多级异质结构电催化剂，尤其是过渡金属基OER复合催化剂大多为粉末，在聚合物粘结剂(如Nafion)的帮助下将其涂层到导电衬底上。使用电绝缘粘结剂会减少电解液与催化活性中心之间的接触面积，恶化电极的导电性，导致电催化性能下降。电极的稳定性也较差，特别是在高电流密度和强析气条件下，胶粘式OER催化剂容易从衬底上剥离考虑到这些担忧，寻找新的低成本构建多级异质结构电催化剂对过渡金属衍生催化剂的未来发展至关重要。
目前广泛使用的多级异质结构电催化剂的制备方法有水热/溶剂热法、化学气相沉积法、微波辅助加热法等，但是这些方法制备的复合材料通常可重复性差，均匀性差，且高度团聚。如高温焙烧法、水热或溶剂热法，步骤复杂，反应条件苛刻，产生有毒废物，消耗大量能源。特别是一些复杂的、可控性较低的反应体系，很难重复生产出类似的电催化剂。
金属由于电极电位较低暴露在空气中很容易与大气中的水和氧气构成原电池，这会造成金属离子的溶解，同时材料表面容易形成锈迹，通常会给工业生产带来很大的危害。因此，为了防止这种反应的发生，人们采取了大量措施，如着色涂层、电化学保护、添加缓蚀剂。然而利用原电池的自发性来制备电催化剂的专利技术很少。实际上，金属表面微观区域发生的氧化还原反应过程产生的氧化物，通过合适的处理方式可以作为催化材料用于电化学反应。如何在制备有效的活性物种的同时避免锈迹的产生是技术的关键。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的上述技术问题之一。为此，本发明的目的在于提供一种选择性构筑多级异质结构电催化剂的方法，该多级异质结构电催化剂具有良好的导电性，电催化剂的多级异质层与高活性表面具有协同促进作用，提高了其电催化性能的同时材料稳定性也大幅提高；该多级异质结构电催化剂的制备方法巧妙地在FeW合金层表面构建高活性的NiFe LDH，在提高其催化活性的同时，避免使用粘结剂。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
本发明的第一个方面，提出了一种多级异质结构电催化剂，所述多级异质结构电催化剂包括含铁层状双氢氧化物，所述含铁层状双氢氧化物包括NiFe纳米片、导电基底；所述导电基底负载有FeW合金层；所述NiFe纳米片包裹在所述导电基底表面；所述NiFe纳米片交错连接。
在本发明的一些实施方式中，所述NiFe纳米片的厚度为5-10nm；所述NiFe纳米片的尺寸约为500nm。
在本发明的一些实施方式中，所述导电基底上的FeW合金层的负载量为10-15mg/cm2。
在本发明的一些实施方式中，所述导电基底包括泡沫镍、泡沫铜、钛毡、碳布中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述导电基底可以为预处理后的导电基底。
在本发明的一些实施方式中，所述预处理后的导电基底的预处理步骤具体为：将泡沫镍进行裁剪，分别用盐酸、去离子水、乙醇超声清洗，置于乙醇溶液中备用。
在本发明的一些实施方式中，所述FeW合金层中的金属W以掺杂形成存在。
本发明的第二个方面，提出了所述的多级异质结构电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
将负载有FeW合金层的导电基底浸入镍盐和氯盐混合溶液中反应，后处理，得多级异质结构电催化剂。
本发明通过在原电池环境中引入二价阳离子例如Ni2+，含铁层状双氢氧化物(LDHs)就可以在铁基材料表面上自发生成，而不是形成低活性的铁锈。此外，通过此方法生成的LDH以良好取向、晶界丰富的纳米片状阵列薄膜的形式存在，相互之间互相交错构成了多级异质结构电催化剂，这种微结构特征是有利于电化学反应的。这类的原电池反应通常发生在弱酸性或中性条件下，并有氧气的参与。
上述反应过程往往会在金属表面生成氢氧化物，可以作为电催化的活性物质。通过比较金属(EM)和氧(EO2)的标准电极电位值，可以估计原电池反应发生的可能性。当EM低于EO2时，反应可自发发生。EO2的值可以通过下式计算
EO2＝1.22-0.0591*pH 公式1
Fe→Fe2++2e- 公式2
Fe2+→Fe3++e- 公式3
O2+2H2O+4e-→4OH- 公式4
Fe3++Ni2++OH-+CO3 2-→LDH 公式5
E受周围环境pH值的影响。例如，EO2(pH＝4)的值为0.9836V，大于Fe的EFe 2+/Fe(-0.447V)，导致Fe的溶解。
一般来说，当金属的电极电位小于周围环境中的氧化离子时，氧化还原过程就会发生。实际上，电极电位差值越大，金属溶解就越容易。
本发明公开的选择性构筑多级异质结构的自动化方法，并将其应用于有效的水氧化过程。由于铁电极电位较负，原电池反应过程很容易发生，在常温下将铁基合金材料浸入含有一定量的二价阳离子的水溶液就可以实现。电极是由自发进行的氧化还原过程制造的，不需要任何额外的能源消耗。
在本发明的一些实施方式中，所述反应的温度为25℃-80℃；所述反应的时间为1h-12h。
在本发明的一些实施方式中，所述镍盐包括硫酸镍、硝酸镍、氯化镍中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述镍盐的浓度为5g/L-25g/L。
在本发明的一些实施方式中，所述氯盐包括氯化钠、氯化钾、氯化铵中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述氯盐的浓度为10g/L-40g/L。
在本发明的一些实施方式中，所述镍盐和氯盐混合溶液的溶剂为水。
在本发明的一些实施方式中，所述后处理为去离子水和乙醇进行清洗，烘干。
在本发明的一些实施方式中，所述导电基底负载所述FeW合金层的制备包括如下步骤：
将导电基底作为阴极，石墨棒作为阳极，将阴阳极浸入到电沉积液中沉积，纯化，得负载有FeW合金层的导电基底；
所述电沉积液得组成包括铁盐和钨酸盐。
在本发明的一些实施方式中，所述电沉积液的pH为4～5。
在本发明的一些实施方式中，所述电沉积液的pH采用烯酸调节，所述的浓度为0.5～6mol/L。
在本发明的一些实施方式中，所述稀酸包括硝酸、盐酸、硫酸中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述铁盐包括氯化亚铁、草酸亚铁、碳酸亚铁中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述铁盐的浓度为50-100g/L。
在本发明的一些实施方式中，所述钨酸盐包括Na2WO4·2H2O、(NH4)6W7O24·6H2O中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述钨酸盐的浓度为10-18g/L。
在本发明的一些实施方式中，所述沉积的温度为0～25℃，沉积的电压为2～10V，沉积的时间2～10min。
在本发明的一些实施方式中，所述纯化为去离子水和乙醇进行清洗，烘干。
在本发明的一些实施方式中，所述电沉积液还包括配位剂、导电盐。
在本发明的一些实施方式中，所述配位剂包括柠檬酸钠、乙二胺四乙酸、酒石酸、氨酸三乙醇胺中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述导电盐包括硫酸盐、氯化盐、硫酸盐中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述导电盐包括硫酸钠、氯化钾、硫酸钾、氯化钠中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述配位剂的浓度为40-60g/L。
在本发明的一些实施方式中，所述导电盐的浓度为1-5g/L。
本发明的第三个方面，提出了一种所述的多级异质结构电催化剂在电催化析氧中的应用。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明提供一种节能、经济、放大的选择性构筑多级异质结构电催化剂的自动化方法，将廉价的铁基合金材料衬底转化为高活性和稳定的析氧反应电极(即多级异质结构电催化剂)。这种合成方法是通过在常温下在含有二价镍的水溶液中使电极电势较低的铁与氧气发生电化学反应来实现的，这一过程导致薄膜纳米片在铁衬底上生长，纳米片多级异质结构(即多级异质结构电催化剂)由含铁的层状双氢氧化物组成，而不是铁锈，这种廉价而简单的制造工艺使铁基衍生电极在10mA/cm2的电流密度下具有良好的催化活性和24小时以上的活稳定性。
(2)本发明的选择性构筑多级异质结构电催化剂的方法具有优异的气体分散能力，这种优异的气体分散能力可能来自两个层面：(1)相互连接的NiFe纳米片形成分级介孔(50-100nm)，这有助于改善电极表面的润湿性能，并促进气泡的脱离；(2)无粘结剂的电沉积方法结合原位自动化进行的原电池反应在高导电性的泡沫镍基底上形成牢固结合的FeW/NiFe-LDH电催化剂，从而最大限度地减少了电催化剂和NF衬底之间的接触所产生的阻力。FeW/NiFe-LDH电催化剂在极低的过电位(240mV)下催化就可以驱动OER反应的进行，在高电流密度下具有显著的耐用性。
(3)OER过程中产生的气泡倾向于在平面衬底上积累，导致显著的气泡过电位，特别是在高电流密度和强放气条件下，本发明构建多级异质结构电催化剂可以显著提高气泡的脱附速率减少气泡在表面的积累，降低电催化过程的过电位。
(4)本发明的方法在不使用化学粘结剂的情况下，通过在导电基底上电沉积FeW合金层并利用溶液中离子自发的氧化还原反应，自动化的制备了一种高效、独立的析氧电极(即多级异质结构电催化剂)。
(5)本发明所制备的多级异质结构电催化剂性质高效稳定，应用范围广，所需物料来源广泛，制备工艺简单，制备过程便捷绿色无污染，技术实施过程简洁易操作，成本低，易于产业化推广。
附图说明
图1实施例3中FeW合金层的X射线衍射图
图2实施例2中FeW/NiFe-LDH电催化剂的扫描电镜图。
图3实施例2中FeW/NiFe-LDH电催化剂的扫描电镜图。
图4实施例2中泡沫镍和FeW/NiFe-LDH电催化析氧的线性扫描伏安曲线图。
图5实施例2中FeW/NiFe-LDH电催化析氧的计时电位稳定性测试图。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。实施例和对比例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有技术方法得到。除非特别说明，试验或测试方法均为本领域的常规方法。
实施例1
本发明提供的一种多级异质结构电催化剂，具体过程为：
步骤一：FeW合金层的合成：
(1)将泡沫镍预处理：将泡沫铜裁剪成1×2cm的大小若干片，分别用盐酸、去离子水、乙醇超声清洗5min，处理结束后置于乙醇溶液中备用；
(2)配置电沉积液：电沉积液组成为98.3g/L的FeCl2·4H2O、17.6g/L的(NH4)6W7O24·6H2O、58.7g/L的Na3C6H5O7·2H2O、1.4g/L的氯化钾，使用稀酸调节电沉积液的pH至4～5；
(3)沉积FeW合金层：将预处理后的泡沫镍作为阴极，石墨棒作为阳极，将阴阳极浸入到电沉积液中，温度控制在0～25℃，电压控制在2～10V，沉积时间2～10min；
(4)沉积结束后，将样品取出后用去离子水和乙醇进行清洗，烘干即得负载有FeW合金层的泡沫镍；
步骤二：选择性构筑多级异质结构的自动化过程：
(1)将1.2g Ni(NO3)2·6H2O和2g NaCl溶解在200mL水中充分搅拌溶解，得到混合溶液；
(2)将步骤一制备的负载有FeW合金层的泡沫镍浸入到混合溶液中，调节搅拌速度，在80℃下保持1h；
(3)将反应完全的FeW合金层从混合溶液中取出，用去离子水和乙醇清洗，并在60℃真空干燥箱中干燥4h，得到多级异质结构电催化剂。
实施例2
本发明提供的一种多级异质结构电催化剂，具体过程为：
步骤一：FeW合金层的合成：
(1)将泡沫镍预处理：将泡沫镍裁剪成1×2cm的大小若干片，分别用盐酸、去离子水、乙醇超声清洗5min，处理结束后置于乙醇溶液中备用；
(2)配置电沉积液：电沉积液组成为83.4g/L的FeSO4·7H2O、16.5g/L的(NH4)6W7O24·6H2O、52.9g/L的Na3C6H5O7·2H2O、1.4g/L的K2SO4，使用稀酸调节电沉积液的pH至4～5；
(3)沉积FeW合金层：将预处理后的泡沫镍作为阴极，石墨棒作为阳极，将阴阳极浸入到电沉积液中，温度控制在0～25℃，电压控制在2～10V，沉积时间2～10min；
(4)沉积结束后，将样品取出后用去离子水和乙醇进行清洗，烘干即得负载有FeW合金层的泡沫镍。
步骤二：选择性构筑多级异质结构的自动化过程：
(1)将2.38g NiCl2·6H2O和5.84g NaCl溶解在200mL水中充分搅拌溶解，得到混合溶液；
(2)将步骤一制备的FeW合金层浸入到混合溶液中，调节搅拌速度，在30℃下保持4h；
(3)将反应完全的FeW合金层从混合溶液中取出，用去离子水和乙醇清洗，并在60℃真空干燥箱中干燥4h，得到，得到多级异质结构电催化剂。
实施例3
本发明提供的一种多级异质结构电催化剂，具体过程为：
步骤一：FeW合金层的合成：
(1)碳布预处理：将若干片碳布裁剪成1×2cm的大小，接着依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗10min，接着将碳布置于含有浓硝酸的回流装置中，在100℃下回流1h，之后将碳布取出并用大量超纯水洗至中性，碳布洗涤干净后，将其置于真空干燥箱中于60～80℃温度下进行烘干处理，最后得到酸浸渍亲水改性的碳布；
(2)配置电沉积液：电沉积液组成为58.5g/L的FeC2O4、11.6g/L的(NH4)6W7O24·6H2O、40g/L的Na3C6H5O7·2H2O、1.4g/L的NaCl，使用稀酸调节电沉积液的pH至4～5；
(3)沉积纳米阵列：将预处理后的碳布作为阴极，石墨棒作为阳极，将阴阳极浸入到电沉积液中，温度控制在0～25℃，电压控制在2～10V，沉积时间2～10min；
(4)沉积结束后，将样品取出后用去离子水和乙醇进行清洗，烘干，烘干即得导电碳布负载的FeW合金层。
步骤二：选择性构筑多级异质结构的自动化过程：
(1)将4.75g NiSO4·6H2O和8g NaCl溶解在200mL水中充分搅拌溶解，得到混合溶液；
(2)将步骤一制备的FeW合金层浸入到混合溶液中，调节搅拌速度，在25℃下保持12h；
(3)将反应完全的FeW合金层从混合溶液中取出，用去离子水和乙醇清洗，并在60℃真空干燥箱中干燥4h，得到多级异质结构电催化剂。
性能测试：
本专利中的电化学析氧性能测试是利用CHI 760电化学工作站(上海辰华仪器有限公司)和标准三电极体系进行。辅助电极为石墨棒电极，参比电极为Hg/HgO电极，工作电极为FeW/NiFe-LDH电极或导电基底NF，电解液为1mol/L KOH溶液。本文电化学测试中所有的电位都根据公式E(RHE)＝E(vs.Hg/HgO)+0.924v转换成RHE。用线性扫描伏安法(LSV)对析氧电极的OER活性进行了评价。电极OER性能的LSV电势区间为1.2V～1.7V(vs.RHE)，扫描速率为5mV/s。采用多段计时电位法对电极稳定性进行了测试。
如图1所示，为避免泡沫镍强衍射峰的干扰，在导电碳布上沉积了FeW合金层并与标准PDF卡片对照，发现与Fe的标准卡片(PDF#06-0696)匹配良好，并且没有检测关于W的明显特征峰证明其结晶度差，可能是由于W以掺杂形式形成合金造成的。
图片3显示，FeW合金的表面形成了NiFe-LDH的超薄纳米片，形成了具有层次化多级异质结构，NiFe的层状双金属氢氧化物纳米片呈片状结构，尺寸约为500nm。这些纳米薄片厚度在5-10nm，表明它们是超薄的。
综上所所，本发明制备的FeW/NiFe-LDH电催化剂由纳米片之间相互交叉组成了独特多级异质结构，这种特殊的形貌使得其具有较大的比表面积，暴露出更多的活性位点，有利于催化过程中气体的析出进而促进水的电解，在碱性溶液中展现出优异的电催化性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多级异质结构电催化剂，其特征在于，所述多级异质结构电催化剂包括含铁层状双氢氧化物，所述含铁层状双氢氧化物包括NiFe纳米片、导电基底；所述导电基底负载有FeW合金层；所述NiFe纳米片包裹在所述导电基底表面；所述NiFe纳米片交错连接。
2.根据权利要求1所述的多级异质结构电催化剂，其特征在于：所述NiFe纳米片的厚度为5-10nm；所述NiFe纳米片的尺寸约为500nm。
3.根据权利要求1所述的多级异质结构电催化剂，其特征在于：所述导电基底上的FeW合金层的负载量为10-15mg/cm2。
4.权利要求1～3任一项所述的多级异质结构电催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将负载有FeW合金层的导电基底浸入镍盐和氯盐混合溶液中反应，后处理，得多级异质结构电催化剂。
5.根据权利要求4所述的多级异质结构电催化剂的制备方法，其特征在于：所述反应的温度为25℃-80℃；所述反应的时间为1h-12h。
6.根据权利要求4所述的多级异质结构电催化剂的制备方法，其特征在于：所述镍盐包括硫酸镍、硝酸镍、氯化镍中的至少一种；所述镍盐的浓度为5g/L-24g/L；所述氯盐包括氯化钠、氯化钾、氯化铵中的至少一种；所述氯盐的浓度为10g/L-50g/L。
7.根据权利要求4所述的多级异质结构电催化剂的制备方法，其特征在于：所述导电基底负载所述FeW合金层的制备包括如下步骤：
将导电基底作为阴极，石墨棒作为阳极，将阴阳极浸入到电沉积液中沉积，纯化，得负载有FeW合金层的导电基底；
所述电沉积液得组成包括铁盐和钨酸盐。
8.根据权利要求7所述的多级异质结构电催化剂的制备方法，其特征在于：所述电沉积液的pH为4～5；所述铁盐包括氯化亚铁、草酸亚铁、碳酸亚铁中的至少一种；所述铁盐的浓度为50-100g/L；所述钨酸盐包括Na2WO4·2H2O、(NH4)6W7O24·6H2O中的至少一种；所述钨酸盐的浓度为10-18g/L。
9.根据权利要求7所述的多级异质结构电催化剂的制备方法，其特征在于：所述沉积的温度为0～25℃，沉积的电压为2～10V，沉积的时间2～10min。
10.权利要求1～3任一项所述的多级异质结构电催化剂在电催化析氧中的应用。
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