CN116444965A - 一种可生物降解塑料耐穿刺功能母粒及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高性能可生物降解塑料薄膜领域，尤其涉及一种可生物降解塑料耐穿刺功能母粒及其制备方法和在塑料薄膜中的应用。可生物降解塑料耐穿刺功能母粒，以质量份计，活性包括以下成分：可生物降解高分子基料50~100份，活性蒙脱土10~30份，其它助剂1~5份。本发明提供的一种可降解功能母粒及其制备的薄膜，具有优异的耐穿刺性能和力学性能，并且有效减少了制备工艺操作难度，适宜在塑料薄膜领域推广，具有广阔的发展前景。
Description
技术领域
本发明涉及高性能可生物降解塑料领域，尤其涉及一种可生物降解塑料耐穿刺功能母粒及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，传统塑料不可降解带来的“白色污染”问题影响着人类的可持续发展。聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇酯（PBAT）作为一种完全生物降解树脂是目前可生物降解膜袋、地膜等软制品最主要的原料，但是由于自身结构上的缺陷，PBAT 薄膜存在耐穿刺性能较差等问题，为了提高其耐穿刺性能，现有技术对于 PBAT薄膜进行了多种改进方法，但是依旧未能够有效地解决上述问题。
现有技术（CN201711425432.7）提供了一种可降解的 PBAT 类薄膜材料，主要采用PBAT 为主料，加之使用模拟 DNA 序列重组的方法进行了高分子片段重构手段，生成了一种多功能支链的高分子结构，虽然通过此方法发制备的薄膜具有优异的可降解性以及力学性能，但是，其在薄膜耐穿刺等性能问题上并未进行有效的解决。
因此，本申请提供了一种蒙脱土填充的可生物降解塑料耐穿刺功能母粒、制备方法及其在塑料薄膜的应用，极大地提高了 PBAT 薄膜的耐穿刺性能和其它力学性能。
发明内容
为了解决上述问题，本发明一方面提供了一种可生物降解塑料耐穿刺功能母粒，以质量份计，功能母粒包括以下成分：可生物降解高分子基料 50~100 份，活性蒙脱土 10~30 份，开口剂 1~4 份，其它助剂 1~5 份。
作为一种优选的方案，所述可生物降解高分子基料为 PLA、PBS、 PBAT 中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述可生物降解高分子基料为 PBAT。
作为一种优选的方案，所述活性蒙脱土的制备原料包括有机蒙脱土与含环氧基团的化合物；所述有机蒙脱土为含烷基链分子插层改性疏水蒙脱土。
作为一种更优选的方案，所述有机蒙脱土为季胺盐插层改性疏水蒙脱土。
作为一种优选的方案，所述环氧基改性剂为至少一端含有环氧基团的硅烷偶联剂。
作为一种优选的方案，所述含环氧基团的化合物为 γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）。
作为一种优选的方案，所述有机蒙脱土与含环氧基团的硅烷偶联剂的质量比为80~120：5~70。
作为一种优选的方案，所述有机蒙脱土与含环氧基团的化合物的质量比为 100：30~60。
作为一种更优选的方案，所述有机蒙脱土与含环氧基团的化合物的质量比为100：50。
作为一种优选的方案，所述可生物降解高分子基料与活性蒙脱土的质量比为 60~120：10~60。
作为一种更优选的方案，所述可生物降解高分子基料与活性蒙脱土的质量比为70：30。
作为一种优选的方案，所述开口剂为油酸酰胺、芥酸酰胺、双硬脂酰胺（EBS）中的任一种；所述开口剂与高分子基料的质量比为 1~4%。
作为一种更优选的方案，所述开口剂为 EBS。
作为一种优选的方案，所述其它助剂为润滑剂、分散剂、抗氧剂中的至少两种。
作为一种优选的方案，所述润滑剂为硬脂酸、硬脂酸单甘脂、柠檬酸酯中的至少一种。作为一种优选的方案，所述润滑剂为硬脂酸。
作为一种优选的方案，所述抗氧剂为芳香胺类、受阻酚类、亚磷酸酯中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂 1010。
本申请中，通过对于蒙脱土的改性以及将改性后的蒙脱土加入到可生物降解高分子基料中，有效提高了可生物降解塑料薄膜的耐穿刺性能和其它力学性能。本申请人认为：当有机蒙脱土与含环氧基团的化合物的质量比为 100：50 时，含环氧基团的化合物能够在插层的蒙脱土的表面上进一步连接上适宜数量的末端含环氧基的烷基短链链，此即活化。当活化后的蒙脱土加入到 PBAT体系中之后，环氧基团能够与 PBAT的端羧基、端羟基之间发生化学反应，在蒙脱土/PBAT两相界面处形成高强度的共价键，从而使整体体系更加紧密，有效地提高了薄膜的耐穿刺性能。
作为一种优选的方案，上述可生物降解塑料耐穿刺功能母粒的制备方法包括以下步骤：将活性蒙脱土与可生物降解高分子基料，开口剂以及其它助剂在高温混合机混合均匀，随后加入到密炼机中，在 150~180℃高温下高速熔融共混 3~8min，经过带有保温料斗的锥形双螺杆，输送到单螺杆挤出机内挤出造粒，即得耐穿刺功能母粒。
本申请中，申请人发现，蒙脱土的加入虽然能够有效提高薄膜的耐穿刺性能，但是由于蒙脱土易团聚的特性，在部分制备的过程中，蒙脱土在体系中不能均匀分散，反而使薄膜的性能显著下降，而本申请中通过多次改性以及处理手段，使得蒙脱土既能够在基体中获得纳米级剥离，拉大其之间的层间距，形成较为独立的片层状态，又能通过环氧/端羧基、羟基之间的反应，使蒙脱土/PBAT界面间形成强共价结合，有效提高薄膜的耐穿刺性能。分散和界面反应，二者对有效提高薄膜耐穿刺性能，缺一不可。
本发明另一方面提供了一种上述可生物降解塑料耐穿刺功能母粒在塑料薄膜中的应用，所述塑料薄膜，以质量份计，原料包括：可生物降解塑料耐穿刺功能母粒 5~40 份，可生物降解高分子基料 80~120 份，扩链剂 0.1~0.5 份。
作为一种优选的方案，所述可生物降解高分子基料为PBAT。
作为一种优选的方案，所述扩链剂与可生物降解高分子基料的质量比为 0.2:80。
作为一种优选的方案，所述可生物降解塑料耐穿刺功能母粒与可生物降解高分子基料的质量比为 10~30:70~90。
作为一种更优选的方案，所述功能母粒可生物降解与高分子基料的质量比为 20:80。
本申请中，蒙脱土的加入虽然理论上能够提高薄膜体系的耐穿刺性能，但是由于蒙脱土易团聚的特性，如在薄膜基体中直接添加蒙脱土，其在体系中会分散不均，起不到提高薄膜耐穿刺的效果。本申请中通过先制备母粒，通过强剪切工艺，使高浓度的蒙脱土在可生物降解高分子基体中获得充分纳米分散，获得高浓度母粒，然后再在的高分子基体中稀释，促进所得薄膜耐穿刺性能的提升。
作为一种优选的方案，所述塑料薄膜的制备方法包括以下步骤：将可生物降解塑料耐穿刺功能母粒，可生物降解高分子基料以及扩链剂按比例复配，在小型吹膜机上，螺杆1~5 区温度为140/170/150/140/135 ℃，转速为10~30 rpm，吹胀比为1:2~1:4 条件下进行吹膜，即得到耐穿刺性能优良的可生物降解薄膜。
有益效果：
1、本申请中提供的一种可生物降解塑料耐穿刺功能母粒及其制备的薄膜，其对于蒙脱土的活化改性，尤其是当有机蒙脱土与含环氧基团的化合物的质量比为 100：50 时，含环氧基团的化合物能够在插层的蒙脱土的表面上键接适宜数量的环氧基团，当该改性后的蒙脱土加入到 PBAT体系中之后，蒙脱土表面上的环氧基团能够与 PBAT的端羧基、端羟基之间形成共价键，有效的提高了薄膜的耐穿刺性能和其它力学性能。
2、本申请中提供的一种可生物降解塑料耐穿刺功能母粒及其制备的薄膜，其通过改性蒙脱土以及功能母粒制备过程中的多次改性以及处理手段，使得蒙脱土在基体中获得纳米级剥离，拉大层与层之间的距离，形成较为独立的片层状态。
附图说明
图 1 为本申请有机蒙脱土表面经末端含环氧基团的硅烷偶联剂修饰示意图。
图 2 为本申请有机蒙脱土表面环氧基团与 PBAT 端羧基反应示意图。
具体实施方式
实施例1
本实施例首先提供了一种可生物降解塑料耐穿刺功能母粒，以质量份计，功能母粒包括以下成分：可生物降解高分子基料 70 份，活性蒙脱土 30 份，开口剂2 份，其它助剂 4 份。其中，可生物降解高分子基料为 PBAT，购买自新疆蓝山屯河有限公司，型号为TH801T。其它助剂为润滑剂和抗氧剂，质量比为 1:1；润滑剂为硬脂酸，抗氧剂为巴斯夫1010；开口剂为 EBS。
活性蒙脱土的制备方法：（1）将 100 份有机蒙脱土 OMMT 放入到烧杯中，缓慢加入 1000份的去离子水分散成均匀的浆液，调节浆液的 pH 值使其 pH=5，将温度提升至 80℃，再缓慢滴加 50 份的端环氧基硅烷偶联剂（KH560），恒温搅拌 3 h，最后将浆液在 80℃下超声 1 h，过滤、洗涤，将滤饼放在 80 ℃的干燥箱中干燥 20 h，碾碎，即得环氧基团修饰的有机蒙脱土。
本实施例其次提供了一种上述可生物降解塑料耐穿刺功能母粒的制备方法：将活性蒙脱土与高分子基料以及其它助剂在高温混合机混合均匀，随后加入至密炼机中，在165℃下高速熔融共混 5min，经过带有保温料斗的锥形双螺杆输送到单螺杆挤出机内挤出造粒，即得可生物降解塑料耐穿刺功能母粒。
本实施例另外也提供了一种包含上述可生物降解塑料耐穿刺功能母粒的塑料薄膜，以质量份计，原料包括：可生物降解塑料耐穿刺功能母粒 10 份，可生物降解高分子基料 90 份，扩链剂 0.2 份。
其中，可生物降解高分子基料为 PBAT，购买自疆蓝山屯河有限公司，型号为TH801T；扩链剂为BASF 公司出售的ADR-4468。
塑料薄膜的制备方法：将可生物降解塑料耐穿刺功能母粒，可生物降解高分子基料以及扩链剂按比例复配，在小型吹膜机上，螺杆 1~5 区温度为140/170/150/140/135℃，转速为 20rpm，吹胀比为 1:3 条件下进行吹膜，即得耐穿刺的可生物降解薄膜。
实施例2
本实施例的具体实施方式同实施例 1，不同之处在于：密炼机密炼温度为175℃。
实施例3
本实施例的具体实施方式同实施例 1，不同之处在于：密炼机密炼温度为185℃。
实施例4
本实施例的具体实施方式同实施例 1，不同之处在于：塑料薄膜的原料中，活性蒙脱土功能母粒 20 份，可生物降解高分子基料 80份。
实施例 5
本实施例的具体实施方式同实施例 1，不同之处在于：塑料薄膜的原料中，活性蒙脱土功能母粒 30 份，可生物降解高分子基料 70份。
对比例 1
本对比例为纯 PBAT，不加入功能母粒的薄膜。
对比例 2
本对比例的具体实施方式同实施例 1，不同之处在于：蒙脱土不进行改性。
性能测试
薄膜厚度均为 0.03mm，按照有关薄膜和薄片的国家测试标准GB/T 37841-2019《塑料薄膜和薄片耐穿刺性测试方法》中所要求的试验方法进行测试表征，结果记入表 1。
表1
通过实施例、对比例和表格可以得知，本发明提供的一种耐穿刺功能母粒及其制备的薄膜，具有优异的耐穿刺性能和其它力学性能，并且有效减少了制备工艺操作难度，适宜在塑料薄膜领域推广，具有广阔的发展前景。
Claims (6)
1.一种可生物降解塑料耐穿刺功能母粒，其特征在于：以质量份计，功能母粒包括以下成分：可生物降解高分子基料50~100份，活性蒙脱土10~30份，开口剂1~4 份，其它助剂1~5份；
所述可生物降解高分子基料为 PLA、PBS、PBAT中的至少一种；
所述活性蒙脱土的制备原料包括有机蒙脱土与含环氧基团的化合物；所述有机蒙脱土为含烷基链分子插层改性疏水蒙脱土；
所述含环氧基团的化合物为至少一端含有环氧基团的硅烷偶联剂；所述有机蒙脱土与含环氧基团的化合物的质量比为 80~120： 5~70；
所述可生物降解高分子基料与活性蒙脱土的质量比为 60~120：10~60。
2. 根据权利要求1 所述的可生物降解塑料耐穿刺功能母粒，其特征在于：所述开口剂为油酸酰胺、芥酸酰胺、双硬脂酰胺中的至少一种；所述开口剂与高分子基料的质量比为 1~4%。
3. 一种根据权利要求 1~2 任一项所述的可生物降解塑料耐穿刺功能母粒的制备方法，其特征在于：制备方法包括以下步骤：将活性蒙脱土与可生物降解高分子基料，开口剂以及其它助剂在高温混合机混合均匀，随后加入到密炼机中，在150~180℃高温下高速熔融共混3~8min，经过带有保温料斗的锥形双螺杆，输送到单螺杆挤出机内挤出造粒，即得耐穿刺功能母粒。
4. 一种根据权利要求 1~2任一项所述的可生物降解塑料耐穿刺功能母粒在耐穿刺塑料薄膜中的应用，其特征在于：所述塑料薄膜，以质量份计，原料包括：可生物降解塑料耐穿刺功能母粒5~40 份，可生物降解高分子基料 80~120 份，扩链剂 0.1~0.5 份。
5. 根据权利要求4 所述的可生物降解塑料耐穿刺功能母粒在耐穿刺塑料薄膜中的应用，其特征在于：所述可生物降解塑料耐穿刺功能母粒与可生物降解高分子基料的质量比为10~30:70~90。
6.根据权利要求4任一项所述的可生物降解塑料耐穿刺功能母粒在耐穿刺塑料薄膜中的应用，其特征在于：所述塑料薄膜的制备方法包括以下步骤：将可生物降解塑料耐穿刺功能母粒，可生物降解高分子基料以及扩链剂按比例复配，在小型吹膜机上，螺杆 1~5 区温度为140/170/150/140/135 ℃，转速为10~30 rpm，吹胀比为1:2~1:4 条件下进行吹膜，即得到耐穿刺性能优良的可生物降解薄膜。
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