CN112592575B - 一种生物降解改性树脂的制备方法 - Google Patents

一种生物降解改性树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于改性树脂技术领域，具体涉及一种生物降解改性树脂的制备方法。该制备方法包括以下步骤：1)预处理：以聚碳酸亚丙酯作为树脂基料，将聚碳酸亚内酯依次用稀碱液和乙醇处理后烘干得树脂预处理物；2)改性剂制备：以硫酸钙晶须、纳米氧化锌、聚乙二醇脂肪酸酯和吐温80为原料经预混后球磨即得；3)共混改性：所述树脂预处理物选用硅烷偶联剂进行活化后，加入改性剂混合后蜜炼挤出得改性树脂，该方法对聚碳酸亚丙酯的改性所得到的改性树脂具有更高的玻璃化温度和更好的力学性能。

Description

一种生物降解改性树脂的制备方法
技术领域
本发明属于改性树脂技术领域，具体涉及一种生物降解改性树脂的制备方法。
背景技术
生物降解树脂是指一类由自然界存在的微生物如细菌、霉菌(真菌)和藻类的作用而引起降解的树脂材料。聚碳酸亚丙酯是以二氧化碳和环氧丙烷为原料合成的一种完全可降解的环保型树脂，聚碳酸亚丙酯不但具有一般的脂肪族聚酯的柔性，且由于其合成原料为环氧丙烷价廉易得，是目前最具有市场化前景的生物降解树脂材料之一。但是现有技术中的聚碳酸亚丙酯的缺陷在于对温度的适应性很差，聚碳酸亚丙酯的玻璃化温度为30℃左右，材质发生玻璃化现象后使产品的形态稳定性较差，另外聚碳酸亚丙酯的力学性能较差。
发明内容
基于此，针对现有技术的不足之处，本发明提供一种生物降解改性树脂的制备方法来解决现有技术中聚碳酸亚丙酯玻璃化转化温度低和力学性能差的问题。
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种生物降解改性树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)预处理：以聚碳酸亚丙酯作为树脂基料，将聚碳酸亚内酯依次用稀碱液和乙醇处理后烘干得树脂预处理物；
2)改性剂制备：以硫酸钙晶须、纳米氧化锌、聚乙二醇脂肪酸酯和吐温80为原料经预混后球磨即得；
3)共混改性：所述树脂预处理物选用硅烷偶联剂进行活化后，加入改性剂混合后挤出得改性树脂。
进一步地，步骤2)所述纳米氧化锌的粒径为5-10nm；和/或所述硫酸钙晶须的直径为1-2μm，长度为20-30μm；和/或所述聚乙二醇脂肪酸酯为聚乙二醇400脂肪酸酯。
进一步地，步骤2)所述硫酸钙晶须、所述纳米氧化锌、所述聚乙二醇脂肪酸酯和所述吐温80的质量之比为(10-15)：(1-1.5)：(2-4)：(1-2)。
进一步地，所述改性剂的制备原料还包括无水乙醇。
进一步地，步骤2)所述预混将吐温80加入至无水乙醇中溶解，然后依次向含有吐温80的无水乙醇中加入所述聚乙二醇脂肪酸酯、所述纳米氧化锌和所述硫酸钙晶须混合均匀。上述混合的步骤对于改性剂的制备非常重要，按照上述制备步骤和顺序将各原料加入无水乙醇中，有利于将纳米氧化锌均匀的在硫酸钙晶须表面附着。
进一步地，所述球磨为在球磨机进行，球磨转速为300-400r/min，球磨时间为2-3h，料球比为(2.5-3):1。
在本发明中，硫酸钙晶须是硫酸钙的纤维状单晶体，具有很高的力学强度，作为改性剂的主要原料与聚碳酸亚丙酯熔融共混具有很好的相容性，能增强聚碳酸亚丙酯树脂的力学性能，纳米氧化锌具有比表面积大、吸附力强的特点，在硫酸钙晶须表面具有很好的附着性，通过本发明的预混和球磨步骤能够使得纳米氧化锌均匀附着在硫酸钙晶须的表面，减少纳米氧化锌之间的团聚现象，纳米氧化锌的分子间作用力较大，在硫酸钙晶须表面附着纳米氧化锌，不同硫酸钙晶须表面的纳米氧化锌之间的作用力能够增强硫酸钙晶须对聚碳酸亚丙酯树脂力学性能的增强作用，经试验证明，当纳米氧化锌的粒径在5-10nm时，制成的改性剂用于聚碳酸亚丙酯树脂的改性能够显著提高树脂的拉伸强度，且意外发现，此改性剂用于聚碳酸亚丙酯树脂的改性还能提高聚碳酸亚丙酯树脂的玻璃化转化温度和初始分解温度。
其中，聚乙二醇400脂肪酸酯和吐温80作为复配的表面活性剂添加到改性剂能够改善纳米氧化锌和硫酸钙晶须之间的相容性，并增加聚碳酸亚丙酯的柔韧性。
另外，硫酸钙晶须和纳米氧化锌都具有很强的红外线反射性能，能够减少聚碳酸亚丙酯作为树脂原料对红外线的吸收，从而减少树脂表面的温度，起到延缓聚碳酸亚丙酯因自身玻璃化转化温度较低带来的形态稳定性差的问题。
进一步地，步骤2)所述改性剂的制备还包括将所述球磨后得到的球磨料进行减压干燥；
优选地，所述减压干燥为在真空干燥箱中于50-60℃进行以除去无水乙醇。
进一步地，步骤3)所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷；优选地，所述硅烷偶联剂的使用量为所述树脂预处理物的1％-2％。
进一步地，步骤4)所述改性剂的添加量所述树脂预处理物的4-6％。
进一步地，步骤3)所述混合为采用高速混料机在搅拌转速为500-700r/min下搅拌混合20-30min；和/或所述蜜炼挤出为通过双螺杆挤出机在温度140-160℃、转速为50-100r/min下蜜炼10-20min后挤出。
与现有技术相比，本发明具有的优点是：本发明选用的改性剂原料中的硫酸钙和纳米氧化锌为天然成分，能够被土壤中的微生物和植物直接利用，环境影响小，吐温80和聚乙二醇脂肪酸酯均具有较好的降解性能，作为改性剂对聚碳酸亚丙酯进行改性不会额外增加树脂的环境污染。硫酸钙晶须在聚碳酸亚丙酯中的分散性较好，且与活化后的聚碳酸亚丙酯具有良好的良好的界面作用，硫酸钙晶须能够提高聚碳酸亚丙酯的力学性能；一定粒径范围内的纳米氧化锌能够很好的在硫酸钙晶须表面附着，将硫酸钙晶须作为纳米氧化锌的附着载体，能够减少纳米氧化锌的团聚作用。经试验证明，利用本发明提供的改性剂对聚碳酸亚丙酯树脂进行改性，能够提高聚碳酸亚丙酯的玻璃化转化温度和初始分解温度，并改善树脂的力学性能。
具体实施方式
下述实施例中的实验方法，如无特别说明，均为常规方法。下述实施例涉及的原料若无特别说明，均为普通市售品，皆可通过市场购买获得。下面结合实施例对本发明作进一步详细描述：
实施例1
本实施例提供一种生物降解改性树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)预处理：以聚碳酸亚丙酯作为树脂基料，将聚碳酸亚内酯用质量浓度为0.2％的氢氧化钠溶液常温下浸泡1h后，过滤水洗至中性，然后用无水乙醇在35℃下浸泡25min，过滤后在真空干燥箱于55℃下烘14h；
2)改性剂制备：按重量份计，将1.5份的吐温80加入至30份无水乙醇中溶解，然后依次向含有吐温80的无水乙醇中加入3份聚乙二醇400脂肪酸酯、1.2份纳米氧化锌(5nm粒径)和12份硫酸钙晶须混合，然后转入球磨机进行球磨，在球磨转速为300r/min下球磨3h，料球比为2.5:1，经球磨后的混合物在真空干燥箱中于55℃下除去无水乙醇后得到改性剂；
3)共混改性：在预处理后的聚碳酸亚丙酯中加入其质量1.5％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在高速混料机中于转速400r/min下混合15min，然后向其中加入5％的改性剂，在转速600r/min下混合30min，通过双螺杆挤出机在150℃和80r/min下蜜炼15min后挤出、切粒即得。
实施例2
本实施例提供一种生物降解改性树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)预处理：以聚碳酸亚丙酯作为树脂基料，将聚碳酸亚内酯用质量浓度为0.2％的氢氧化钠溶液常温下浸泡1h后，过滤水洗至中性，然后用无水乙醇在35℃下浸泡25min，过滤后在真空干燥箱于55℃下烘14h；
2)改性剂制备：按重量份计，将2份的吐温80加入至30份无水乙醇中溶解，然后依次向含有吐温80的无水乙醇中加入4份聚乙二醇400脂肪酸酯、1.5份纳米氧化锌(5nm)和10份硫酸钙晶须混合，然后转入球磨机进行球磨，在球磨转速为300r/min下球磨3h，料球比为2.5:1，经球磨后的混合物在真空干燥箱中于55℃下除去无水乙醇后得到改性剂；
3)共混改性：在预处理后的聚碳酸亚丙酯中加入其质量1.5％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在高速混料机中于转速400r/min下混合15min，然后向其中加入5％的改性剂，在转速600r/min下混合30min，通过双螺杆挤出机在150℃和80r/min下蜜炼15min后挤出、切粒即得。
实施例3
本实施例提供一种生物降解改性树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)预处理：以聚碳酸亚丙酯作为树脂基料，将聚碳酸亚内酯用质量浓度为0.2％的氢氧化钠溶液常温下浸泡1h后，过滤水洗至中性，然后用无水乙醇在35℃下浸泡25min，过滤后在真空干燥箱于55℃下烘14h；
2)改性剂制备：按重量份计，将1份的吐温80加入至30份无水乙醇中溶解，然后依次向含有吐温80的无水乙醇中加入2份聚乙二醇400脂肪酸酯、1份纳米氧化锌(5nm)和12份硫酸钙晶须混合，然后转入球磨机进行球磨，在球磨转速为300r/min下球磨3h，料球比为2.5:1，经球磨后的混合物在真空干燥箱中于55℃下除去无水乙醇后得到改性剂；
3)共混改性：在预处理后的聚碳酸亚丙酯中加入其质量1.5％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在高速混料机中于转速400r/min下混合15min，然后向其中加入5％的改性剂，在转速600r/min下混合30min，通过双螺杆挤出机在150℃和80r/min下蜜炼15min后挤出、切粒即得。
实施例4
本实施例提供一种生物降解改性树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)预处理：以聚碳酸亚丙酯作为树脂基料，将聚碳酸亚内酯用质量浓度为0.2％的氢氧化钠溶液常温下浸泡1h后，过滤水洗至中性，然后用无水乙醇在35℃下浸泡25min，过滤后在真空干燥箱于55℃下烘14h；
2)改性剂制备：按重量份计，将1.5份的吐温80加入至30份无水乙醇中溶解，然后依次向含有吐温80的无水乙醇中加入3份聚乙二醇400脂肪酸酯、1份纳米氧化锌(10nm)和12份硫酸钙晶须混合，然后转入球磨机进行球磨，在球磨转速为300r/min下球磨3h，料球比为2.5:1，经球磨后的混合物在真空干燥箱中于55℃下除去无水乙醇后得到改性剂；
3)共混改性：在预处理后的聚碳酸亚丙酯中加入其质量1.5％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在高速混料机中于转速400r/min下混合15min，然后向其中加入5％的改性剂，在转速600r/min下混合30min，通过双螺杆挤出机在150℃和80r/min下蜜炼15min后挤出、切粒即得。
实施例5
本实施例提供一种生物降解改性树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)预处理：以聚碳酸亚丙酯作为树脂基料，将聚碳酸亚内酯用质量浓度为0.2％的氢氧化钠溶液常温下浸泡1h后，过滤水洗至中性，然后用无水乙醇在35℃下浸泡25min，过滤后在真空干燥箱于55℃下烘14h；
2)改性剂制备：按重量份计，将1.5份的吐温80加入至30份无水乙醇中溶解，然后依次向含有吐温80的无水乙醇中加入3份聚乙二醇400脂肪酸酯、1.2份纳米氧化锌(10nm粒径)和12份硫酸钙晶须混合，然后转入球磨机进行球磨，在球磨转速为300r/min下球磨3h，料球比为2.5:1，经球磨后的混合物在真空干燥箱中于55℃下除去无水乙醇后得到改性剂；
3)共混改性：在预处理后的聚碳酸亚丙酯中加入其质量1.5％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在高速混料机中于转速400r/min下混合15min，然后向其中加入5％的改性剂，在转速600r/min下混合30min，通过双螺杆挤出机在150℃和80r/min下蜜炼15min后挤出、切粒即得。
实施例6
本实施例提供一种生物降解改性树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)预处理：以聚碳酸亚丙酯作为树脂基料，将聚碳酸亚内酯用质量浓度为0.2％的氢氧化钠溶液常温下浸泡1h后，过滤水洗至中性，然后用无水乙醇在35℃下浸泡25min，过滤后在真空干燥箱于55℃下烘14h；
2)改性剂制备：按重量份计，将1.5份的吐温80加入至30份无水乙醇中溶解，然后依次向含有吐温80的无水乙醇中加入3份聚乙二醇400脂肪酸酯、1.2份纳米氧化锌(5nm粒径)和12份硫酸钙晶须混合，然后转入球磨机进行球磨，在球磨转速为300r/min下球磨3h，料球比为2.5:1，经球磨后的混合物在真空干燥箱中于55℃下除去无水乙醇后得到改性剂；
3)共混改性：在预处理后的聚碳酸亚丙酯中加入其质量2％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在高速混料机中于转速400r/min下混合15min，然后向其中加入6％的改性剂，在转速600r/min下混合30min，通过双螺杆挤出机在150℃和80r/min下蜜炼15min后挤出、切粒即得。
实施例7
本实施例提供一种生物降解改性树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)预处理：以聚碳酸亚丙酯作为树脂基料，将聚碳酸亚内酯用质量浓度为0.2％的氢氧化钠溶液常温下浸泡1h后，过滤水洗至中性，然后用无水乙醇在35℃下浸泡25min，过滤后在真空干燥箱于55℃下烘14h；
2)改性剂制备：按重量份计，将1.5份的吐温80加入至30份无水乙醇中溶解，然后依次向含有吐温80的无水乙醇中加入3份聚乙二醇400脂肪酸酯、1.2份纳米氧化锌(5nm粒径)和12份硫酸钙晶须混合，然后转入球磨机进行球磨，在球磨转速为300r/min下球磨3h，料球比为2.5:1，经球磨后的混合物在真空干燥箱中于55℃下除去无水乙醇后得到改性剂；
3)共混改性：在预处理后的聚碳酸亚丙酯中加入其质量1％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在高速混料机中于转速400r/min下混合15min，然后向其中加入4％的改性剂，在转速600r/min下混合30min，通过双螺杆挤出机在150℃和80r/min下蜜炼15min后挤出、切粒即得。
对比例1
与实施例1的区别在于，其中改性剂的制备中使用的纳米氧化锌粒径为50mn。
对实施例1-7中制备得到的生物降解改性树脂和对比例1中的改性树脂按照GB/T31124-2014中的方法进行力学性能测试和热稳定性测试，试验同时设置未经改性处理的聚碳酸亚丙酯(分子量20万，与实施例1-7和对比例1相同)作为空白对照，试验重复三次，测试结果见表1：
表1生物降解改性树脂的力学性能和热稳定性测试结果
组别 玻璃化转化温度/℃ 起始分解温度/℃ 拉伸强度/MPa
实施例1 51.5 293 23.5
实施例2 50.4 287 23.9
实施例3 49.9 291 22.5
实施例4 47.5 271 19.3
实施例5 48.9 283 19.7
实施例6 50.7 292 22.9
实施例7 48.6 279 21.9
对比例1 33.6 213 18.5
空白对照 32.2 205 7.1
由表1可知，与空白对照组相比，实施例1-7中的生物降解改性树脂的玻璃化转化温度和起始分解温度有明显提高，且拉伸强度也有明显的提升。通过实施例1与实施例4-5之间进行对比可知，当纳米氧化锌的粒径增大时，所得生物降解改性树脂的玻璃化转化温度、起始分解温度和拉伸强度均有一定的下降，当所选用的纳米氧化锌的粒径达到50mn时(参照对比例1)，其性能下降明显，尤其是玻璃化转化温度和其实分解温度的下降最为显著。综合来看，以实施例1中得到的生物降解改性树脂的性能最佳。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种生物降解改性树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)预处理：以聚碳酸亚丙酯作为树脂基料，将聚碳酸亚丙酯依次用稀碱液和乙醇处理后烘干得树脂预处理物；
2)改性剂制备：以硫酸钙晶须、纳米氧化锌、聚乙二醇脂肪酸酯、吐温80 和无水乙醇为原料经预混后球磨制得；
步骤2)所述纳米氧化锌的粒径为5-10nm；
步骤2)所述预混的工艺为：将吐温80加入至无水乙醇中溶解，然后依次向含有吐温80的无水乙醇中加入所述聚乙二醇脂肪酸酯、所述纳米氧化锌和所述硫酸钙晶须混合均匀；
3)共混改性：所述树脂预处理物选用硅烷偶联剂进行活化后，加入改性剂混合后密炼挤出得改性树脂。
2.根据权利要求1所述的一种生物降解改性树脂的制备方法，其特征在于，所述硫酸钙晶须的直径为1-2μm，长度为20-30μm；和/或所述聚乙二醇脂肪酸酯为聚乙二醇400脂肪酸酯。
3.根据权利要求1或2所述的一种生物降解改性树脂的制备方法，其特征在于，步骤2)所述硫酸钙晶须、所述纳米氧化锌、所述聚乙二醇脂肪酸酯和所述吐温80的质量之比为(10-15)：(1-1.5)：(2-4)：(1-2)。
4.根据权利要求1所述的一种生物降解改性树脂的制备方法，其特征在于，所述球磨为在球磨机进行，球磨转速为300-400r/min，球磨时间为2-3h，料球比为(2.5-3):1。
5.根据权利要求1所述的一种生物降解改性树脂的制备方法，其特征在于，步骤2)所述改性剂的制备还包括将所述球磨后得到的球磨料进行减压干燥。
6.根据权利要求5所述的一种生物降解改性树脂的制备方法，其特征在于，所述减压干燥为在真空干燥箱中于50-60℃进行以除去无水乙醇。
7.根据权利要求1所述一种生物降解改性树脂的制备方法，其特征在于，步骤3)所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
8.根据权利要求7所述一种生物降解改性树脂的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂的使用量为所述树脂预处理物的1％-2％。
9.根据权利要求1所述一种生物降解改性树脂的制备方法，其特征在于，步骤4)所述改性剂的添加量所述树脂预处理物的4-6％。
10.根据权利要求1所述一种生物降解改性树脂的制备方法，其特征在于，步骤3)所述混合为采用高速混料机在搅拌转速为500-700r/min下搅拌混合20-30min；和/或所述密炼挤出为通过双螺杆挤出机在温度140-160℃、转速为50-100r/min下密炼10-20min后挤出。
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