CN116444917A - 一种往复压缩机密封圈用复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种往复压缩机密封圈用复合材料及其制备方法，所述复合材料由以下质量百分比的组分组成：PTFE粉末：86～88％，PEEK粉末：8～10％，CNT粉末：2～4％。所述PTFE粉末为基体，CNT粉末为减摩相，PEEK粉末为耐磨相；其中CNT粉末为COOH‑CNT，PEEK粉末需要预先干燥处理。本发明具有耐高压、耐高温、自润滑、耐磨损和低摩擦系数的优点，适用于压力15MPa、往复速度25m/s以下的往复压缩机的气缸与活塞之间的动密封。
Description
技术领域
本发明属于动密封摩擦材料领域，具体涉及到一种往复压缩机密封圈用CNT/PEEK/PTFE复合材料及其制备方法。
背景技术
PTFE具有低摩擦系数、耐腐蚀、耐高温等特性，其作为密封材料存在耐磨性差、承载能力低、易蠕变等问题。但是由于聚四氟乙烯表面能极低，自身耐磨性差，因此在机械工程领域一般都以复合材料的形式使用，加入其他填料来降低PTFE的磨损率，满足摩擦特性的需求。常见用于改性PTFE的填料主要有碳纤、玻纤、石墨、有色金属粉末等无机增强组分。这些填充物在提高PTFE的同时常引起复合材料的摩擦系数增大，降低了聚四氟乙烯本身的减摩特性。其中，PEEK与PTFE共混改性后，耐磨损性能得到显著提升，但减摩特性降低，增强效果仍有待探究。
随着纳米技术的发展，纳米材料在抗磨减摩方面所表现出的优异性能受到广泛关注。纳米粒子具有尺寸小、化学活性高、与聚合物界面相互作用强等特点，在低填充量下比普通颗粒具有更优的摩擦学改性作用。碳纳米材料具有良好的结构与物理性能，但同很多纳米材料一样，在制备中常出现团聚现象，影响了其在基材中的在分散均匀性，从而使增强效果降低。为克服这一问题，可以通过物理原理方法或化学原理方法来改善团聚现象，使填料发挥减摩和耐磨作用。
制备PTFE基复合材料普遍采用共混、冷压、烧结和冷却的工艺过程，但不同的填料在上述过程中所要求的工艺参数不同，例如共混搅拌速度、冷压压力、烧结和冷却温度变化梯度等因素，最终都会影响复合材料的性能，根据不同共混材料确定最佳的制备工艺参数也成为研究的重点。
发明内容
发明目的：
本发明针对上述PEEK与PTFE共混改性后，耐磨损性能得到显著提升，但减摩特性降低的问题，以及现有改性纳米材料的团聚现象的问题，提出本发明的一种往复压缩机密封圈用复合材料及其制备方法。
技术方案：
本发明一方面提出一种往复压缩机密封圈用复合材料，由以下质量百分比的组分组成：PTFE粉末：86～88％，PEEK粉末：8～10％，CNT粉末：2～4％。
进一步的，所述PTFE粉末为基体，CNT粉末为减摩相，PEEK粉末为耐磨相；其中CNT粉末为COOH-CNT，PEEK粉末需要预先干燥处理。
进一步的，所述PTFE粉末粒径控制在20微米以内；所述PEEK粉末粒径控制在30微米以内；所述CNT粉末的粒径内径为3～5nm，外径为8～15nm，长度为3-12nm。本发明另一方面提出一种往复压缩机密封圈用复合材料的制备方法，步骤为：
(1)将质量百分比86～88％的PTFE粉末、8～10％的PEEK粉末以及2～4％的经浓硫酸和浓硝酸进行官能化处理的CNT粉末低速混合制备坯料，旋转速度为300～500r/min，30-40秒/次；得到的混合原料密封回温至室温后备用；
(2)将步骤(1)中混合后的原料按照所需质量放入模具中冷压成型，成型压力20-25MPa，加压速度18-20mm/min，保压时间10-12min，压制成型的坯料静置12小时以上，释放内部应力；
(3)将步骤(2)成型的坯料进行烧结，温度从室温升至320℃，升温速度50℃/小时；320℃恒温30-35分钟；温度从320℃升至365～375℃，升温速度30-35℃/小时；365～375℃恒温3-3.5小时进行烧结；降温至315℃，降温速度30-35℃/小时；315℃恒温30-35分钟；温度从315℃降至250℃，降温速度65-70℃/小时；断电自然降温。
进一步的，步骤(1)中混合次数为5-7次，每次混合间隔1-2min。
优点及效果：
通过PEEK与CNT协同改性，并采用有效的官能化处理，采用合适的制备方法，使PTFE基复合材料的耐磨相和减摩相共同得到改善，提供了一种往复压缩机密封圈用CNT/PEEK/PTFE复合材料及其制备方法。本发明制备的CNT/PEEK/PTFE复合材料耐高压、耐高温、自润滑、耐磨损和低摩擦系数的优点，适用于压力15MPa、往复速度225m/s以下的往复压缩机用密封圈。
本发明的制备方法包括干燥前处理、官能化处理、低速搅拌混合、过筛处理，高压成型、缓慢加热、高温烧结、缓慢冷却等制备过程；通过分子动力学仿真从力学特性和摩擦特性准确判断最佳配比及官能化方式，即通过官能化处理和低速搅拌改善CNT的团聚现象，并通过制备验证材料的验证材料的力学性能和耐磨性。
附图说明
图1为CNT/PEEK/PTFE无定形分子模型；
图2为不同官能化CNT的偶极自相关函数图；
图3为不同官能化CNT的CNT/PEEK/PTFE复合材料摩擦过程的分子动力学模拟
图4为10％PEEK/PTFE复合材料摩擦磨损后的SEM形貌；
图5为3％CNT/10％PEEK/PTFE复合材料摩擦磨损后的SEM形貌。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
一种往复压缩机密封圈用CNT/PEEK/PTFE复合材料，该复合材料组分如下(按质量百分比)组分：PTFE粉末：86～88％，PEEK：8～10％，CNT：2～4％。
所述PTFE粉末为基体；CNT软质填充和PEEK硬质填充共同作用改性，其中CNT需要浓硫酸和浓硝酸进行官能化处理为COOH-CNT，PEEK需要预先干燥处理。减摩相CNT(碳纳米管)和耐磨相PEEK(聚醚醚酮)硬质填充共同作用改性PTFE(聚四氟乙烯)的摩擦特性，具有耐高压、耐高温、自润滑、耐磨损和低摩擦系数的优点。
所述的PTFE粉末，其粒径控制在20微米以内，如图1中(b)PTFE分子链；所述的PEEK粉末控制在30微米以内，如图1中(a)PEEK分子链；如图1中(d)为PEEK/PTFE复合材料分子无定型模型。
所述的CNT，其内径为3～5nm，外径为8～15nm，长度为3-12nm，如图1中(c)CNT分子链。在此条件下的CNT能够提高复合材料制备混合的均匀性，扩大分子链之间的接触面积，提高改性效果。分子链结构如图1中(e)CNT/PEEK/PTFE复合材料分子无定型模型。
所述的一种往复压缩机密封圈用CNT/PEEK/PTFE复合材料的制备方法，其特征在于：
(1)将质量百分比86～88％的聚四氟乙烯粉末、8～10％的PEEK粉末：COOH-CNT：2～4％在低速混合制备坯料，旋转速度为300～500r/min，30秒/次(混合5次，间隔1min)；混合原料密封回温至室温(20℃)后备用。图2为不同官能化CNT的偶极自相关函数图，COOH-PEEK与10％PEEK/PTFE基体的强范德华和氢键相互作用，且具有更强的界面吸附性，且CNT团聚现象减弱，降低了应力集中现象，使复合材料具有良好的抗黏着磨损能力。图3为不同官能化CNT的CNT/PEEK/PTFE复合材料摩擦过程的分子动力学模拟，图3中(a)为CNT摩擦过程的分子动力学模拟，(b)为NH2-CNT摩擦过程的分子动力学模拟，(c)为COOCH3-CNT摩擦过程的分子动力学模拟，(d)为COOH-CNT摩擦过程的分子动力学模拟。COOH-CNT在复合材料中具有更好的分散性，分子链分布均匀，PEEK与CNT协同补强效果最佳，使复合材料具较强的抗剪切形变能力，表现出较好的耐磨性。
(2)将步骤(1)中混合后的原料按所需质量称重，放入模具中冷压成型，成型压力24MPa，加压速度20mm/min，保压时间10min，保证气体充分排出，进一步使得分子链之间充分接触。压制完成的坯料静置12小时以上，以释放复合材料的内部应力，保证复合材料的力学特性。
(3)将步骤(2)成型的坯料在烧结炉中烧结，室温至320℃，升温速度50℃/小时；320℃恒温30分钟；320℃至365～375℃，升温速度30℃/小时；365～375℃恒温3小时进行烧结；降温至315℃，降温速度30℃/小时；315℃恒温30分钟；315℃至250℃，降温速度70℃/小时；断电自然降温。不步骤需保证烧结过程温度，避免温度过低(＜340℃)导致的烧结不充分以及温度过高(＞390℃)产生过度烧结，以保证该复合材料较低的表面结晶度，过高的温度还会导致PTFE分子链分解加剧，分子间作用力降低。恰当的烧结温度保证了复合材料良好的相容性，材料本身始终保持在能量较低的状态，分子间库仑力与范德华力作用增强，从而具备更优的机械性能及摩擦学性能。
由图4中10％PEEK/PTFE复合材料摩擦磨损后的SEM形貌和图5中3％CNT/10％PEEK/PTFE复合材料摩擦磨损后的SEM形貌，可以看出3％COOH-CNT/10％PEEK/PTFE复合材料，相比10％PEEK/PTFE复合材料表现出了更好的耐磨性能，表面磨损痕迹大幅度降低，结合表1中CNT/PEEK/PTFE复合材料摩擦磨损测试结果的对比，可见3％COOH-CNT/10％PEEK/PTFE复合材料表现出更优的摩擦磨损特性，在动密封应用方面具有更好的适应性。
综上，本发明的制备方法包括干燥前处理、官能化处理、低速搅拌混合、过筛处理，高压成型、缓慢加热、高温烧结、缓慢冷却等制备过程；通过分子动力学仿真从力学特性和摩擦特性准确判断最佳配比及官能化方式，即通过官能化处理和低速搅拌改善CNT的团聚现象，并通过制备验证材料的验证材料的力学性能和耐磨性，开发硬度高、耐高温、高耐磨和低摩擦系数的动密封材料，适用于压力15MPa、往复速度25m/s以下的往复压缩机用密封圈。
实施例1
将质量百分比88％的PTFE粉末、10％的PEEK粉末和2％的COOH-CNT粉末低速混合制备坯料，旋转速度为300～500r/min，30秒/次(混合5次，间隔1min)；混合原料密封回温至室温后备用。根据要制备的密封圈尺寸和质量要求，将混合原料称重放入模具中冷压成型，成型压力24MPa，加压速度20mm/min，保压时间10min，压制完成的坯料静置12小时以上，释放内部应力。将成型的坯料在烧结炉中烧结，室温至320℃，升温速度50℃/小时；320℃恒温30分钟；320℃至375℃，升温速度30℃/小时；375℃恒温3小时；375℃至315℃，降温速度30℃/小时；315℃恒温30分钟；315℃至250℃，降温速度70℃/小时；断电自然降温。将烧结后的胚料先车削，而后精磨，再切制出密封圈开口。采用往复摩擦试验机测试所制备CNT/PEEK/PTFE复合材料的耐磨和减摩性能，摩擦磨损频率2Hz，试验时间0.5小时，载荷200N，试验销钉的往复行程为10mm，摩擦副的材质QT450，其测试结果如表1所示。
实施例2
将实施例1中的质量百分比改为：87％的PTFE粉末、10％的PEEK粉末和3％的COOH-CNT粉末，其它制备过程及制备工艺条件不变，得到CNT/PEEK/PTFE复合材料。采用往复摩擦试验机测试所制备CNT/PEEK/PTFE复合材料的耐磨和减摩性能，摩擦磨损频率2Hz，试验时间0.5小时，载荷200N，试验销钉的往复行程为10mm，摩擦副的材质QT450，其测试结果如表1所示。
实施例3
将实施例1中的质量百分比改为：86％的PTFE粉末、10％的PEEK粉末和4％的COOH-CNT粉末，其它制备过程及制备工艺条件不变，得到CNT/PEEK/PTFE复合材料。采用往复摩擦试验机测试所制备CNT/PEEK/PTFE复合材料的耐磨和减摩性能，摩擦磨损频率2Hz，试验时间0.5小时，载荷200N，试验销钉的往复行程为10mm，摩擦副的材质QT450，其测试结果如表1所示。
实施例4
将实施例1中的COOH-CNT粉末替换为未经过官能化的CNT粉末，其它制备过程及制备工艺条件不变，得到CNT/PEEK/PTFE复合材料。采用往复摩擦试验机测试所制备CNT/PEEK/PTFE复合材料的耐磨和减摩性能，摩擦磨损频率2Hz，试验时间0.5小时，载荷200N，试验销钉的往复行程为10mm，摩擦副的材质QT450，其测试结果如表1所示。
实施例5
将实施例1中的质量百分比改为：90％的PTFE粉末、10％的PEEK粉末，其它制备过程及制备工艺条件不变，得到CNT/PEEK/PTFE复合材料。采用往复摩擦试验机测试所制备CNT/PEEK/PTFE复合材料的耐磨和减摩性能，摩擦磨损频率2Hz，试验时间0.5小时，载荷200N，试验销钉的往复行程为10mm，摩擦副的材质QT450，其测试结果如表1所示。
实施例6
将实施例1中的烧结温度375℃改为360℃，其它制备过程及制备工艺条件不变，得到CNT/PEEK/PTFE复合材料。采用往复摩擦试验机测试所制备CNT/PEEK/PTFE复合材料的耐磨和减摩性能，摩擦磨损频率2Hz，试验时间0.5小时，载荷200N，试验销钉的往复行程为10mm，摩擦副的材质QT450，其测试结果如表1所示。
实施例7
将实施例1中的混合旋转速度300～500r/min改为1000r/min，其它制备过程及制备工艺条件不变，得到CNT/PEEK/PTFE复合材料。采用往复摩擦试验机测试所制备CNT/PEEK/PTFE复合材料的耐磨和减摩性能，摩擦磨损频率2Hz，试验时间0.5小时，载荷200N，试验销钉的往复行程为10mm，摩擦副的材质QT450，其测试结果如表1所示。
表1CNT/PEEK/PTFE复合材料摩擦磨损测试结果
表1中实施例1～3为本发明CNT/PEEK/PTFE复合材料的组分与制备工艺，实施例4为未经过官能化处理的CNT制备的CNT/PEEK/PTFE复合材料，实施例5为不包含CNT的PEEK/PTFE复合材料，实施例6和7为本发明对制备参数进行改变得到得CNT/PEEK/PTFE复合材料。通过表1中摩擦系数与单位体积磨损率的对比，可以发现PEEK的改性可以使PTFE耐磨性增强，但是也会使PTFE摩擦系数增加；CNT的加入可以改善减摩相，但是因为团聚的产生，使得CNT未能均匀分布在摩擦面上，通过对CNT进行官能化处理，可以有效改善CNT团聚现象，使得该复合材料的耐磨相与减摩相得到最优比例，在提高耐磨特性的同时，保证了良好的减摩效果，可以提高往复压缩机密封圈的寿命和可靠性。
Claims (5)
1.一种往复压缩机密封圈用复合材料，其特征在于：由以下质量百分比的组分组成：PTFE粉末：86～88％，PEEK粉末：8～10％，CNT粉末：2～4％。
2.根据权利要求1所述的一种往复压缩机密封圈用复合材料，其特征在于：所述PTFE粉末为基体，CNT粉末为减摩相，PEEK粉末为耐磨相；其中CNT粉末为COOH-CNT，PEEK粉末需要预先干燥处理。
3.根据权利要求1所述的一种往复压缩机密封圈用复合材料，其特征在于：所述PTFE粉末粒径控制在20微米以内；所述PEEK粉末粒径控制在30微米以内；所述CNT粉末的粒径内径为3～5nm，外径为8～15nm，长度为3-12nm。
4.一种如权利要求1所述的一种往复压缩机密封圈用复合材料的制备方法，其特征在于：
(1)将质量百分比86～88％的PTFE粉末、8～10％的PEEK粉末以及2～4％的经浓硫酸和浓硝酸进行官能化处理的CNT粉末低速混合制备坯料，旋转速度为300～500r/min，30-40秒/次；得到的混合原料密封回温至室温后备用；
(2)将步骤(1)中混合后的原料按照所需质量放入模具中冷压成型，成型压力20-25MPa，加压速度18-20mm/min，保压时间10-12min，压制成型的坯料静置12小时以上，释放内部应力；
(3)将步骤(2)成型的坯料进行烧结，温度从室温升至320℃，升温速度50℃/小时；320℃恒温30-35分钟；温度从320℃升至365～375℃，升温速度30-35℃/小时；365～375℃恒温3-3.5小时进行烧结；降温至315℃，降温速度30-35℃/小时；315℃恒温30-35分钟；温度从315℃降至250℃，降温速度65-70℃/小时；断电自然降温，得到往复压缩机密封圈用复合材料。
5.根据权利要求4所述的一种往复压缩机密封圈用复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中混合次数为5-7次，每次混合间隔1-2min。
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