CN116444745B - 一种水性分散剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分散剂技术领域,提供了一种水性分散剂及其制备方法和应用,解决了电池浆料沉降团聚的问题。在保护气氛中,将氧化石墨烯、丙烯酸、过二硫酸铵和溶剂进行反应得到中间体;将甲基丙烯酸苄基酯、N‑乙烯基吡咯烷酮、引发剂和二甲基亚砜进行聚合反应,得到水溶性聚合物;将中间体、水溶性聚合物、偶氮二异丁腈和溶剂进行聚合反应,即得所述水性分散剂。将上述的分散剂添加进电极浆料中,浆料粘度为3580mPa·s,在静置48h后浆料粘度为4620mPa·s,分散效果远远高于市面上的PVP和曲拉通X;而且氧化石墨烯的加入可以起到帮助分散的效果,有利于正极浆料的稳定。本发明提供的水性分散剂分散性能优异,制备方法简单。
Description
技术领域
本发明涉及分散剂技术领域,尤其涉及一种水性分散剂及其制备方法和应用。
背景技术
能源与社会的发展进步密不可分,从人类发展之初的钻木取火、到中世纪的蒸汽机的发明、内燃机的出现以及核能的利用等,无一不显现出能源在人类社会中的重要性。随着科学技术的发展,经过勘探发现,作为主力使用的石油和煤炭并不是无穷无尽的,在不远的未来上述两种资源面临着枯竭的风险。针对于此,科学家的目光放在其他方面,最为常见的是来自太阳的能量,太阳光热辐射能等可直接被人类利用,但是其中存在利用率低,需要大规模的太阳能板等弊端;核能虽然是具有巨大的供能量,但是依照现有的技术,很难做到规模化、安全化、小型化的利用。
在多方面制约的前提下,电池成为了研究的重点对象。利用电池作为能量来源,可以得到稳定的电压、电流,并且在供电过程中受外界影响很小。而且电池结构简单,携带方便,性能可靠等也是其另一大优势。电池简化概念为盛有电解质溶液和金属电极以产生电流的容器,在不断的研究中,发生电解质溶液是电池性能体现的重要部分,因此大规模的研究集中在电解质溶液上,电解质溶液是具有良好离子导电性的材料,其中固体电解质成为了主流。但是在使用过程中发现,电解质会逐渐的沉降,凝聚成团,从而导致了电池性能的降低。因此解决沉降现象成为了电池研究中的重点方向。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷,提供一种水性分散剂及其制备方法和应用。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种水性分散剂的制备方法,包含下列步骤:
(1)在保护气氛中,将氧化石墨烯、丙烯酸、过二硫酸铵和溶剂进行反应得到中间体;
(2)将甲基丙烯酸苄基酯、N-乙烯基吡咯烷酮、引发剂和二甲基亚砜进行聚合反应,得到水溶性聚合物;
(3)将中间体、水溶性聚合物、偶氮二异丁腈和溶剂进行聚合反应,即得所述水性分散剂。
作为优选,步骤(1)中所述氧化石墨烯和丙烯酸的质量比为1:10~15;
所述氧化石墨烯和过二硫酸铵的质量比为1:1~1.2。
作为优选,步骤(1)中所述溶剂为二甲基甲酰胺的水溶液;
所述二甲基甲酰胺的水溶液中,二甲基甲酰胺和水的体积比为1:2~3;
所述氧化石墨烯和溶剂的质量比为1:4~6。
作为优选,步骤(1)中所述反应的温度为60~70℃,时间为3~4h,超声频率为25~32kHz。
作为优选,步骤(2)中所述甲基丙烯酸苄基酯和N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为17.5~28.5:5~9;
所述N-乙烯基吡咯烷酮和步骤(1)中所述丙烯酸的质量比为5~9:10~15。
作为优选,步骤(2)中所述引发剂包含过硫酸钾和硝酸铈,所述过硫酸钾和硝酸铈的质量比为1:0.3~0.4;
步骤(2)中所述甲基丙烯酸苄基酯和引发剂的质量比为17.5~28.5:2~3;
步骤(2)中所述甲基丙烯酸苄基酯和二甲基亚砜的质量比为17.5~28.5:80~90。
作为优选,步骤(2)中所述聚合反应的温度为60~70℃,时间为6~9h,搅拌速率为100~130rpm。
作为优选,步骤(3)中所述溶剂包含异丙醇和正丁醇,所述异丙醇和正丁醇的质量比为0.5~1.5:0.5~1.5;
步骤(3)中所述偶氮二异丁腈和步骤(2)中所述甲基丙烯酸苄基酯的质量比为1~3:17.5~28.5;
步骤(3)中所述偶氮二异丁腈和溶剂的质量比为1~3:68.5~75.5;
步骤(3)中所述聚合反应的温度为70~85℃,时间为5~7h,超声频率为20~30kHz。
本发明还提供了所述制备方法得到的水性分散剂。
本发明还提供了所述水性分散剂在电池中的应用。
本发明提供了一种水性分散剂的制备方法,包含下列步骤:在保护气氛中,将氧化石墨烯、丙烯酸、过二硫酸铵和溶剂进行反应得到中间体;将甲基丙烯酸苄基酯、N-乙烯基吡咯烷酮、引发剂和二甲基亚砜进行聚合反应,得到水溶性聚合物;将中间体、水溶性聚合物、偶氮二异丁腈和溶剂进行聚合反应,即得所述水性分散剂。
本发明中,利用丙烯酸中的羧基与氧化石墨烯表面的羟基进行酯化反应,从而将丙烯酸接枝在氧化石墨烯的表面得到了中间体;利用疏水性的甲基丙烯酸苄基酯和亲水的N-乙烯基吡咯烷酮进行聚合反应,得到水溶性聚合物;最后将水溶性聚合物和中间体进行聚合,丙烯酸的双键与N-乙烯基吡咯烷酮进行聚合反应将两者连接起来,形成氧化石墨烯-丙烯酸-N-乙烯基吡咯烷酮-甲基丙烯酸苄基酯的结构;将上述的分散剂添加进电解质溶液中,甲基丙烯酸苄基酯上的-COO会紧密的锚固在电解质表面,从而形成连接,中间部位的N-乙烯基吡咯烷酮和丙烯酸作为亲水性物质,起到部分分散的作用;末端的氧化石墨烯,因为引入了大量的羧基基团,再加上表面的羟基、羰基等氧基功能基团使其呈现出亲水性能;而氧化石墨烯从边缘到中央的亲水过渡至疏水的性质分布,使其如界面活性剂一般降低界面能量,达到了在电池中分散的效果。同时在闭路情况下,因为氧化石墨烯的微弱导电性,可以进一步带动电解质溶液中的运动,从而保证优异的分散效果。
具体实施方式
本发明提供了一种水性分散剂的制备方法,包含下列步骤:
(1)在保护气氛中,将氧化石墨烯、丙烯酸、过二硫酸铵和溶剂进行反应得到中间体;
(2)将甲基丙烯酸苄基酯、N-乙烯基吡咯烷酮、引发剂和二甲基亚砜进行聚合反应,得到水溶性聚合物;
(3)将中间体、水溶性聚合物、偶氮二异丁腈和溶剂进行聚合反应,即得所述水性分散剂。
在本发明中,步骤(1)中所述保护气氛优选为氮气、氦气或氖气。
在本发明中,步骤(1)中所述氧化石墨烯和丙烯酸的质量比优选为1:10~15,进一步优选为1:11~14,更优选为1:12~13。
在本发明中,所述氧化石墨烯和过二硫酸铵的质量比优选为1:1~1.2,进一步优选为1:1.05~1.15,更优选为1:1.08~1.12。
在本发明中,步骤(1)中所述溶剂优选为二甲基甲酰胺的水溶液。
在本发明中,所述二甲基甲酰胺的水溶液中,二甲基甲酰胺和水的体积比优选为1:2~3,进一步优选为1:2.2~2.8,更优选为1:2.4~2.6。
在本发明中,所述氧化石墨烯和溶剂的质量比优选为1:4~6,进一步优选为1:4.5~5.5,更优选为1:4.8~5.2。
在本发明中,将氧化石墨烯、过二硫酸铵和溶剂混合后,升温至反应温度,然后滴加丙烯酸,所述滴加的时间优选为1~1.5h,进一步优选为1.1~1.4h,更优选为1.2~1.3h;滴加完毕后进行反应。
在本发明中,步骤(1)中所述反应的温度优选为60~70℃,进一步优选为62~68℃,更优选为64~66℃;时间优选为3~4h,进一步优选为3.2~3.8h,更优选为3.4~3.6h;超声频率优选为25~32kHz,进一步优选为26~31kHz,更优选为28~29kHz。
在本发明中,步骤(1)中反应结束后,过滤,乙醇洗涤和干燥;所述干燥的温度优选为50~80℃,进一步优选为60~70℃,更优选为65℃。
在本发明中,步骤(2)中所述甲基丙烯酸苄基酯和N-乙烯基吡咯烷酮的质量比优选为17.5~28.5:5~9,进一步优选为19.5~26.5:6~8,更优选为21.5~24.5:6.5~7.5。
在本发明中,所述N-乙烯基吡咯烷酮和步骤(1)中所述丙烯酸的质量比优选为5~9:10~15,进一步优选为6~8:11~14,更优选为6.5~7.5:12~13。
在本发明中,步骤(2)中所述引发剂优选包含过硫酸钾和硝酸铈,所述过硫酸钾和硝酸铈的质量比优选为1:0.3~0.4,进一步优选为1:0.32~0.38,更优选为1:0.34~0.36。
在本发明中,步骤(2)中所述甲基丙烯酸苄基酯和引发剂的质量比优选为17.5~28.5:2~3,进一步优选为19.5~26.5:2.2~2.8,更优选为21.5~24.5:2.4~2.6。
在本发明中,步骤(2)中所述甲基丙烯酸苄基酯和二甲基亚砜的质量比优选为17.5~28.5:80~90,进一步优选为19.5~26.5:82~88,更优选为21.5~24.5:84~86。
在本发明中,步骤(2)中在氮气气氛中将甲基丙烯酸苄基酯、N-乙烯基吡咯烷酮和二甲基亚砜混合后,滴加引发剂,所述滴加的时间优选为0.2~0.5h,进一步优选为0.3~0.4h,更优选为0.33~0.35h。
在本发明中,步骤(2)中所述聚合反应的温度优选为60~70℃,进一步优选为62~68℃,更优选为64~66℃;时间优选为6~9h,进一步优选为6.5~8.5h,更优选为7~8h;搅拌速率优选为100~130rpm,进一步优选为105~125rpm,更优选为110~120rpm。
在本发明中,步骤(2)中反应结束后冷却至室温,然后加入大量丙酮析出粗产品,过滤后使丙酮进行沉淀,收集聚合物,进行干燥;所述干燥的温度优选为50~60℃,进一步优选为52~58℃,更优选为54~56℃。
在本发明中,步骤(3)中所述溶剂优选包含异丙醇和正丁醇,所述异丙醇和正丁醇的质量比优选为0.5~1.5:0.5~1.5,进一步优选为0.6~1.4:0.6~1.4,更优选为0.8~1.2:0.8~1.2。
在本发明中,步骤(3)中所述偶氮二异丁腈和步骤(2)中所述甲基丙烯酸苄基酯的质量比优选为1~3:17.5~28.5,进一步优选为1.5~2.5:19.5~26.5,更优选为1.8~2.2:21.5~24.5。
在本发明中,步骤(3)中所述偶氮二异丁腈和溶剂的质量比优选为1~3:68.5~75.5,进一步优选为1.5~2.5:69.5~74.5,更优选为1.8~2.2:71.5~72.5。
在本发明中,步骤(3)中所述聚合反应的温度优选为70~85℃,进一步优选为75~80℃,更优选为76~79℃;时间优选为5~7h,进一步优选为5.5~6.5h,更优选为5.8~6.2h;超声频率优选为20~30kHz,进一步优选为22~28kHz,更优选为24~26kHz。
在本发明中,步骤(3)中反应结束后,保持聚合温度不变静置,所述静置的时间优选为1~2h,进一步优选为1.2~1.8h,更优选为1.4~1.6h;静置结束后过滤,固体使用乙醇和丙酮交替洗涤,所述交替洗涤的次数优选≥3次,进一步优选≥4次,更优选≥5次;洗涤结束后干燥,所述干燥的温度优选为60~70℃,进一步优选为62~68℃,更优选为64~66℃,得到水性分散剂。
本发明还提供了所述制备方法得到的水性分散剂。
本发明还提供了所述水性分散剂在电池中的应用。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
取5g的氧化石墨烯,5.5g的过二硫酸铵和25g的溶剂(二甲基甲酰胺和水的体积比为1:2.5)进行混合,混合均匀后升温至65℃,在氮气气氛中1h滴加60g的丙烯酸,滴加结束后在30kHz的条件下反应4h,反应结束后过滤,乙醇洗涤,在70℃干燥至恒重得到中间体。
在氮气气氛中,取100g甲基丙烯酸苄基酯、40g的N-乙烯基吡咯烷酮和425g的二甲基亚砜进行混合,然后在0.4h滴加12.5g的引发剂(过硫酸钾和硝酸铈的质量比为1:0.4),滴加结束后升温至70℃,在120rpm条件下聚合8h,然后自然冷却至室温,加入丙酮析出粗产品,过滤后使用丙酮进行沉淀,收集固体,然后在55℃干燥至恒重,得到水溶性聚合物。
将中间体、水溶性聚合物置于345g的溶剂(异丙醇和正丁醇的质量比为1:1)中,然后加入10g的偶氮二异丁腈,在80℃、20kHz条件下反应6h,反应结束后保持温度静置1h,然后将过滤获得的固体使用乙醇和丙酮交替洗涤4次,然后置于70℃下干燥至恒重,得到水性分散剂。
配制正极浆料,将5g的粘结剂PVDF溶于60g的N-甲基吡咯烷酮中,溶解后加入1g本实施例制备的水性分散剂,搅拌均匀后,加入30g固含量为10%的炭黑分散液(溶剂为N-甲基吡咯烷酮),搅拌30min,然后加入100g的磷酸铁锂正极材料,继续搅拌30min,得到正极浆料,将正极浆料静置24h后搅拌1min,使用旋转粘度剂,转速为100rpm,时间为60s,测刚配制好的浆料粘度值和静置48h后浆料的粘度值,结果记录在表1中。
实施例2
取1g的氧化石墨烯,1.1g的过二硫酸铵和6g的溶剂(二甲基甲酰胺和水的体积比为1:3)进行混合,混合均匀后升温至60℃,在氮气气氛中1.5h滴加11g的丙烯酸,滴加结束后在26kHz的条件下反应3.8h,反应结束后过滤,乙醇洗涤,在60℃干燥至恒重得到中间体。
在氮气气氛中,取23.2g甲基丙烯酸苄基酯、7.2g的N-乙烯基吡咯烷酮和86g的二甲基亚砜进行混合,然后在0.2h滴加3g的引发剂(过硫酸钾和硝酸铈的质量比为1:0.35),滴加结束后升温至65℃,在110rpm条件下聚合6.5h,然后自然冷却至室温,加入丙酮析出粗产品,过滤后使用丙酮进行沉淀,收集固体,然后在50℃干燥至恒重,得到水溶性聚合物。
将中间体、水溶性聚合物置于71.5g的溶剂(异丙醇和正丁醇的质量比为1:1)中,然后加入1.8g的偶氮二异丁腈,在76℃、28kHz条件下反应5.5h,反应结束后保持温度静置2h,然后将过滤获得的固体使用乙醇和丙酮交替洗涤3次,然后置于65℃下干燥至恒重,得到水性分散剂。
将本实施例制备的水性分散剂按照实施例1的方法进行性能测试,结果记录在表1中。
实施例3
取1g的氧化石墨烯,1.2g的过二硫酸铵和4.2g的溶剂(二甲基甲酰胺和水的体积比为1:2.1)进行混合,混合均匀后升温至68℃,在氮气气氛中1.3h滴加15g的丙烯酸,滴加结束后在31kHz的条件下反应3.6h,反应结束后过滤,乙醇洗涤,在50℃干燥至恒重得到中间体。
在氮气气氛中,取25.4g甲基丙烯酸苄基酯、8.3g的N-乙烯基吡咯烷酮和85g的二甲基亚砜进行混合,然后在0.4h滴加2.3g的引发剂(过硫酸钾和硝酸铈的质量比为1:0.34),滴加结束后升温至70℃,在120rpm条件下聚合7.8h,然后自然冷却至室温,加入丙酮析出粗产品,过滤后使用丙酮进行沉淀,收集固体,然后在60℃干燥至恒重,得到水溶性聚合物。
将中间体、水溶性聚合物置于73g的溶剂(异丙醇和正丁醇的质量比为1:0.8)中,然后加入1.7g的偶氮二异丁腈,在82℃、25kHz条件下反应6h,反应结束后保持温度静置1.5h,然后将过滤获得的固体使用乙醇和丙酮交替洗涤5次,然后置于60℃下干燥至恒重,得到水性分散剂。
将本实施例制备的水性分散剂按照实施例1的方法进行性能测试,结果记录在表1中。
实施例4
取2g的氧化石墨烯,2.4g的过二硫酸铵和10g的溶剂(二甲基甲酰胺和水的体积比为1:2.8)进行混合,混合均匀后升温至70℃,在氮气气氛中1h滴加28g的丙烯酸,滴加结束后在30kHz的条件下反应3.4h,反应结束后过滤,乙醇洗涤,在60℃干燥至恒重得到中间体。
在氮气气氛中,取49.6g甲基丙烯酸苄基酯、14g的N-乙烯基吡咯烷酮和160g的二甲基亚砜进行混合,然后在0.5h滴加6g的引发剂(过硫酸钾和硝酸铈的质量比为1:0.4),滴加结束后升温至62℃,在105rpm条件下聚合9h,然后自然冷却至室温,加入丙酮析出粗产品,过滤后使用丙酮进行沉淀,收集固体,然后在60℃干燥至恒重,得到水溶性聚合物。
将中间体、水溶性聚合物置于140g的溶剂(异丙醇和正丁醇的质量比为0.8:1)中,然后加入4.2g的偶氮二异丁腈,在70℃、28kHz条件下反应7h,反应结束后保持温度静置2h,然后将过滤获得的固体使用乙醇和丙酮交替洗涤5次,然后置于70℃下干燥至恒重,得到水性分散剂。
将本实施例制备的水性分散剂按照实施例1的方法进行性能测试,结果记录在表1中。
实施例5
取0.5g的氧化石墨烯,0.6g的过二硫酸铵和2.75g的溶剂(二甲基甲酰胺和水的体积比为1:2.6)进行混合,混合均匀后升温至60℃,在氮气气氛中1.3h滴加7g的丙烯酸,滴加结束后在26kHz的条件下反应3.7h,反应结束后过滤,乙醇洗涤,在65℃干燥至恒重得到中间体。
在氮气气氛中,取13g甲基丙烯酸苄基酯、3.5g的N-乙烯基吡咯烷酮和42g的二甲基亚砜进行混合,然后在0.4h滴加1.3g的引发剂(过硫酸钾和硝酸铈的质量比为1:0.3),滴加结束后升温至66℃,在125rpm条件下聚合7.3h,然后自然冷却至室温,加入丙酮析出粗产品,过滤后使用丙酮进行沉淀,收集固体,然后在55℃干燥至恒重,得到水溶性聚合物。
将中间体、水溶性聚合物置于35g的溶剂(异丙醇和正丁醇的质量比为0.6:1.3)中,然后加入1.4g的偶氮二异丁腈,在81℃、27kHz条件下反应5.5h,反应结束后保持温度静置1.5h,然后将过滤获得的固体使用乙醇和丙酮交替洗涤4次,然后置于65℃下干燥至恒重,得到水性分散剂。
将本实施例制备的水性分散剂按照实施例1的方法进行性能测试,结果记录在表1中。
实施例6
取1g的氧化石墨烯,1.08g的过二硫酸铵和5.8g的溶剂(二甲基甲酰胺和水的体积比为1:2.25)进行混合,混合均匀后升温至63.5℃,在氦气气氛中1.1h滴加11.4g的丙烯酸,滴加结束后在28kHz的条件下反应3.6h,反应结束后过滤,乙醇洗涤,在75℃干燥至恒重得到中间体。
在氮气气氛中,取27.1g甲基丙烯酸苄基酯、7.6g的N-乙烯基吡咯烷酮和85.4g的二甲基亚砜进行混合,然后在0.3h滴加3g的引发剂(过硫酸钾和硝酸铈的质量比为1:0.34),滴加结束后升温至68℃,在110rpm条件下聚合8.6h,然后自然冷却至室温,加入丙酮析出粗产品,过滤后使用丙酮进行沉淀,收集固体,然后在58℃干燥至恒重,得到水溶性聚合物。
将中间体、水溶性聚合物置于72.5g的溶剂(异丙醇和正丁醇的质量比为1.4:1.2)中,然后加入2.8g的偶氮二异丁腈,在75℃、30kHz条件下反应6.4h,反应结束后保持温度静置2h,然后将过滤获得的固体使用乙醇和丙酮交替洗涤5次,然后置于70℃下干燥至恒重,得到水性分散剂。
将本实施例制备的水性分散剂按照实施例1的方法进行性能测试,结果记录在表1中。
实施例7
取1g的氧化石墨烯,1.17g的过二硫酸铵和4.15g的溶剂(二甲基甲酰胺和水的体积比为1:2.4)进行混合,混合均匀后升温至75℃,在氦气气氛中1.4h滴加13.5g的丙烯酸,滴加结束后在31kHz的条件下反应3.5h,反应结束后过滤,乙醇洗涤,在65℃干燥至恒重得到中间体。
在氮气气氛中,取19.5g甲基丙烯酸苄基酯、6.8g的N-乙烯基吡咯烷酮和86.5g的二甲基亚砜进行混合,然后在0.3h滴加2.4g的引发剂(过硫酸钾和硝酸铈的质量比为1:0.35),滴加结束后升温至70℃,在100rpm条件下聚合6.5h,然后自然冷却至室温,加入丙酮析出粗产品,过滤后使用丙酮进行沉淀,收集固体,然后在60℃干燥至恒重,得到水溶性聚合物。
将中间体、水溶性聚合物置于69g的溶剂(异丙醇和正丁醇的质量比为1.1:0.7)中,然后加入2.8g的偶氮二异丁腈,在76℃、23kHz条件下反应6h,反应结束后保持温度静置1h,然后将过滤获得的固体使用乙醇和丙酮交替洗涤4次,然后置于70℃下干燥至恒重,得到水性分散剂。
将本实施例制备的水性分散剂按照实施例1的方法进行性能测试,结果记录在表1中。
对比例1
本对比例和实施例1的区别在于,分散剂采用市售的PVP,浆料的配置和实施例1相同,进行性能测试,结果记录在表1中。
对比例2
本对比例和实施例1的区别在于,分散剂采用市售的曲拉通X,浆料的配置和实施例1相同,进行性能测试,结果记录在表1中。
对比例3
在氮气气氛中,取100g甲基丙烯酸苄基酯、40g的N-乙烯基吡咯烷酮、11g的丙烯酸和425g的二甲基亚砜进行混合,然后在0.4h滴加12.5g的引发剂(过硫酸钾和硝酸铈的质量比为1:0.4),滴加结束后升温至70℃,在120rpm条件下聚合8h,然后自然冷却至室温,加入丙酮析出粗产品,过滤后使用丙酮进行沉淀,收集固体,然后在55℃干燥至恒重,得到分散剂。
采用和实施例1的同样的方法进行性能测试,结果记录在表1中。
表1测试结果
由以上实施例可知,本发明提供了一种水性分散剂,利用丙烯酸中的羧基与氧化石墨烯表面的羟基进行酯化反应,将丙烯酸接枝在氧化石墨烯的表面得到了中间体;利用疏水性的甲基丙烯酸苄基酯和亲水的N-乙烯基吡咯烷酮进行聚合反应,得到水溶性聚合物;最后将水溶性聚合物和中间体进行聚合,丙烯酸的双键与N-乙烯基吡咯烷酮进行聚合反应,从而将两者连接起来,形成氧化石墨烯-丙烯酸-N-乙烯基吡咯烷酮-甲基丙烯酸苄基酯的结构;将上述的分散剂添加进电极浆料中,根据实施例的记载可知,浆料粘度为3580mPa·s,在静置48h后浆料粘度为4620mPa·s,分散效果远远高于市面上的PVP和曲拉通X;而且从对比例中可以看出,氧化石墨烯的加入可以起到帮助分散的效果,有利于正极浆料的稳定。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种水性分散剂的制备方法,其特征在于,包含下列步骤:
(1)在保护气氛中,将氧化石墨烯、丙烯酸、过二硫酸铵和溶剂进行反应得到中间体;
(2)将甲基丙烯酸苄基酯、N-乙烯基吡咯烷酮、引发剂和二甲基亚砜进行聚合反应,得到水溶性聚合物;
(3)将中间体、水溶性聚合物、偶氮二异丁腈和溶剂进行聚合反应,即得所述水性分散剂;
步骤(1)中所述氧化石墨烯和丙烯酸的质量比为1:10~15;
步骤(2)中所述甲基丙烯酸苄基酯和N-乙烯基吡咯烷酮的质量比为17.5~28.5:5~9;
所述N-乙烯基吡咯烷酮和步骤(1)中所述丙烯酸的质量比为5~9:10~15。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述氧化石墨烯和过二硫酸铵的质量比为1:1~1.2。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述溶剂为二甲基甲酰胺的水溶液;
所述二甲基甲酰胺的水溶液中,二甲基甲酰胺和水的体积比为1:2~3;
所述氧化石墨烯和溶剂的质量比为1:4~6。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述反应的温度为60~70℃,时间为3~4h,超声频率为25~32kHz。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述引发剂包含过硫酸钾和硝酸铈,所述过硫酸钾和硝酸铈的质量比为1:0.3~0.4;
步骤(2)中所述甲基丙烯酸苄基酯和引发剂的质量比为17.5~28.5:2~3;
步骤(2)中所述甲基丙烯酸苄基酯和二甲基亚砜的质量比为17.5~28.5:80~90。
6.如权利要求1、2、4或5所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述聚合反应的温度为60~70℃,时间为6~9h,搅拌速率为100~130rpm。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述溶剂包含异丙醇和正丁醇,所述异丙醇和正丁醇的质量比为0.5~1.5:0.5~1.5;
步骤(3)中所述偶氮二异丁腈和步骤(2)中所述甲基丙烯酸苄基酯的质量比为1~3:17.5~28.5;
步骤(3)中所述偶氮二异丁腈和溶剂的质量比为1~3:68.5~75.5;
步骤(3)中所述聚合反应的温度为70~85℃,时间为5~7h,超声频率为20~30kHz。
8.权利要求1~7任意一项所述制备方法得到的水性分散剂。
9.权利要求8所述水性分散剂在电池中的应用。
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