CN116443859A - 一种Sigma相催化剂和高选择性合成单壁碳纳米管的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Sigma相催化剂和高选择性合成单壁碳纳米管的方法，涉及纳米材料合成技术领域，包括以下步骤：将碱式碳酸镁煅烧得到氧化镁；将煅烧得到氧化镁溶于去离子水中，分别加入三氯化铼和硝酸锰并搅拌均匀；将搅拌均匀的溶液进行烘干、研磨；将研磨后的粉末煅烧得到催化剂；通过CVD法利用催化剂催化生长SWNTs；以氧化镁作为基底和催化剂载体，具有容易制备、价格低廉、热稳定性好，比表面积大的优点，可通过与酸性较弱的盐酸反应去除，最小程度上降低了SWNTs的破坏。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料合成技术领域，具体为一种Sigma相催化剂和高选择性合成单壁碳纳米管的方法。
背景技术
碳纳米管自上世纪90年代初被发现以来一直备受关注，由于其独特的一维管状结构使其具备优异的电学、热学、力学和机械性能，在电子器件、能量存储、光电传感、柔性显示、复合材料等领域具有广泛应用。然而单壁碳纳米管(SWNTs)的手性和结构多样性限制了其在上述领域中的广泛应用。因此获得手性结构和性能均一的SWNTs是碳纳米管制备领域的一个热点和难点。相对于SWNTs的各种分离方法，包括密度梯度离心法、DNA包裹色谱法和多柱凝胶色谱法等，直接生长出窄手性分布的SWNTs具有成本低、不易引入杂质等优势。此外，化学气相沉积法(CVD)在SWNTs的制备过程中具有可控性高、成本低等方面的优势，在SWNTs的生长领域具有巨大的潜力，在CVD生长过程中，催化剂与碳纳米管之间的界面对控制碳纳米管的成核与生长起关键作用，因此合适催化剂的选择至关重要，目前已经报道的固体催化剂，如铁、钴、镍催化剂，并通过控制其生长动力学和热力学实现了手性很窄的SWNTs在平面基底表面的生长，然而，所采用的铁、钴、镍催化剂因其低熔点，容易在高温下发生形貌改变，不利于稳定碳帽结构和进一步的结构控制。
Sigma(σ)相是在43个不同的二元体系中出现的金属间化合物，是在所谓的A元素和B元素之间的二元系统中形成的，能够利用原子在不同位置上的混合来适应大的均匀性范围，其稳定性由电子和几何特征决定。与晶态合金纳米颗粒不同，σ相的一个主要特征是非化学计量性质，在众多的二元σ相体系中，铼(Re)基二元体系因其抗氧化性能而备受关注，因此可以利用不易被还原的Re金属，通过与其他金属元素形成σ相合金，作为合成SWNTs的模板。
发明内容
本发明提供一种Sigma相催化剂和高选择性合成单壁碳纳米管的方法，用以解决所采用的铁、钴、镍催化剂因其低熔点，容易在高温下发生形貌改变，不利于稳定碳帽结构和进一步的结构控制的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明公开了一种Sigma相催化剂和高选择性合成单壁碳纳米管的方法，包括以下步骤：
步骤1：将碱式碳酸镁煅烧得到氧化镁：
步骤2：将煅烧得到氧化镁溶于去离子水中，分别加入三氯化铼和硝酸锰并搅拌均匀；
步骤3：将搅拌均匀的溶液进行烘干、研磨；
步骤4：将研磨后的粉末煅烧得到催化剂；
步骤5：通过CVD法利用催化剂催化生长SWNTs。
优选的，步骤1中煅烧的方法为将碱式碳酸镁置于马弗炉中，在450℃的条件下进行煅烧。
优选的，步骤3中烘干的温度为120℃。
优选的，步骤4中煅烧的方法为将研磨后的粉末置于马弗炉中，在1000℃的条件下煅烧10h-20h。
优选的，步骤5中通过CVD法利用催化剂催化生长SWNTs的具体步骤包括：
步骤51：取步骤4得到的催化剂置于石英舟中，将石英舟放于CVD炉的中部，然后连接通气装置；
步骤52：设置CVD炉的升温程序为15℃/min，控制通气装置以500sccm的流量通入氩气排除CVD炉内的空气；
步骤53：在CVD炉中的温度达到600℃-1000℃后，控制通气装置以300sccm的流量通入一氧化碳10min，
步骤54：待CVD反应生长结束后通入氩气，并控制CVD炉停止加热开始降温，直到CVD炉中生长的样品温度达到室温，停止通入氩气，最后取出样品为SWNTs。
优选的，通气装置包括壳体，壳体的内部设有氩气储气腔和一氧化碳储气腔，壳体的上端设有进气口一和进气口二，进气口一与氩气储气腔连通，进气口二与一氧化碳储气腔连通，进气口一和进气口二中安装有堵块，氩气储气腔连通有输气管一，一氧化碳储气腔连通有输气管二，输气管一和输气管二上均安装有动力泵和阀门，输气管一和输气管二与CVD炉连接。
优选的，步骤3中的烘干、研磨步骤采用烘干研磨一体设备，烘干研磨一体设备包括烘干壳，烘干壳的下端固定连接有研磨壳，烘干壳的下端内部和研磨壳的上端之间构成烘干腔，烘干腔的上端中部转动设有烘干筒，烘干筒的侧壁为滤网结构，烘干筒的内部设有工作腔，烘干筒的上端右侧设有进料口二，烘干壳的上端右侧设有进料口一，进料口一、进料口二和工作腔从上到下依次连通，烘干筒的下端滑动设有挡板，挡板的上端设有环形槽，环形槽与滑动轴滑动连接，滑动轴与螺纹杆转动连接，螺纹杆贯穿烘干腔的侧端与控制块固定连接，螺纹杆与烘干壳侧端的螺纹孔螺纹连接，烘干腔的左侧上下两端对称设有加热器，烘干腔的左端贯穿设有转动轴一，转动轴一的一端与烘干腔中的风扇固定连接，转动轴一远离风扇的一端与外界的带轮二、带轮五固定连接。
优选的，带轮二通过传送带一与带轮一连接，带轮一通过转动轴二与锥齿轮二固定连接，锥齿轮二与锥齿轮一啮合，锥齿轮一与转动轴三固定连接，转动轴三贯穿烘干壳的上端进入动力腔的内部并与带轮四固定连接，动力腔设置在烘干壳的上端内部，带轮四通过传送带二与带轮三连接，带轮三与电机轴固定连接，电机轴的一端与电机固定连接，电机固定设置在烘干壳的上端，电机轴远离电机的一端贯穿烘干壳的上端进入烘干腔，且电机轴与烘干筒的上端中部固定连接。
优选的，研磨壳的上端中部贯穿设有进料口三，进料口三与工作腔对应连通，研磨壳的内部设有研磨腔，研磨腔的上部左右两侧对称设有研磨辊，研磨辊与驱动轴固定连接，左右两侧的驱动轴贯穿研磨腔的前端并与外界的齿轮固定连接，左右两侧的齿轮啮合，研磨腔的中部固定设有导向板，导向板的中部设有导向口，导向口与左右两侧的研磨辊之间的间隙对应设置，研磨腔的下部从上到下依次设有筛分网和收集板，筛分网和收集板均倾斜设置，研磨腔的右端连通有出料口一和出料口二，出料口一与筛分网对应设置，出料口二与收集板对应设置。
优选的，带轮五通过传送带三与带轮六连接，带轮六与转动轴四固定连接，转动轴四与锥齿轮三固定连接，锥齿轮三与锥齿轮四啮合，锥齿轮四与左侧外界的驱动轴固定连接，左侧外界的驱动轴还与带轮七固定连接，带轮七通过传送带四与带轮八连接，带轮八通过连接轴与凸轮固定连接，凸轮与筛分网的左侧下端接触，筛分网的左侧贯穿活动孔与外界连通，活动孔连通设置在研磨腔的左端，传送带三的内圈前后两侧之间对称设有张紧轮，张紧轮与安装座转动连接，安装座的倾斜端与推动块的倾斜端滑动连接，推动块的水平端与滑动槽滑动连接，滑动槽设置在研磨壳的上侧左端，滑动槽中固定设有伸缩杆，伸缩杆与推动块的水平端固定连接。
与现有技术对比，本发明具备以下有益效果：
1.本发明使用浸渍法制备Sigma相催化剂，制备工艺简单，所需原料容易获取，制备时间短，有利于实现大批量生产。
2.本发明Sigma相催化剂以氧化镁作为基底和催化剂载体，具有容易制备、价格低廉、热稳定性好，比表面积大的优点，可通过与酸性较弱的盐酸反应去除，最小程度上降低了SWNTs的破坏。
3.本发明以一氧化碳气体作为碳源、氩气作为保护气体、使用Sigma相催化剂制备了窄手性分布的小直径SWNTs，相对于锰、铼单独作为活性成分的催化剂，Sigma相催化剂以锰、铼作为催化剂活性物质，催化生长SWNTs的纯度高，手性分布窄，更偏向于合成特定手性的SWNTs。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明的流程图；
图2是本发明所制备的SWNTs的X射线衍射图；
图3是本发明所制备的SWNTs的拉曼光谱图；
图4是本发明所制备的SWNTs的紫外-近红外-吸收光谱图；
图5是本发明所制备的SWNTs的透射电镜图；
图6为本发明的通气装置结构示意图；
图7为本发明的烘干研磨一体设备结构示意图；
图8为本发明的烘干壳连接结构示意图；
图9为本发明的张紧轮俯视连接结构示意图。
图中：1、壳体；2、氩气储气腔；3、一氧化碳储气腔；4、动力泵；5、阀门；6、烘干壳；7、进料口一；8、烘干腔；9、烘干筒；10、进料口二；11、挡板；12、环形槽；13、滑动轴；14、螺纹杆；15、控制块；16、工作腔；17、加热器；18、风扇；19、张紧轮；20、动力腔；21、电机；22、带轮三；23、带轮四；24、锥齿轮一；25、锥齿轮二；26、支撑板；27、转动轴二；28、带轮一；29、传送带一；30、转动轴一；31、带轮二；32、带轮五；33、研磨壳；34、研磨腔；35、出料口一；36、出料口二；37、筛分网；38、收集板；39、活动孔；40、凸轮；41、带轮八；42、传送带四；43、导向板；44、导向口；45、齿轮；46、研磨辊；47、驱动轴；48、锥齿轮三；49、锥齿轮四；50、转动轴四；51、带轮六；52、进料口三；53、滑动槽；54、推动块；55、伸缩杆；56、传送带三；57、安装座。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
另外，在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，并非特别指称次序或顺位的意思，亦非用以限定本发明，其仅仅是为了区别以相同技术用语描述的组件或操作而已，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案以及技术特征可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明提供如下实施例
实施例1
本发明实施例提供了一种Sigma相催化剂和高选择性合成单壁碳纳米管的方法，如图1-图5所示，包括以下步骤：
步骤1：将碱式碳酸镁煅烧得到氧化镁：
步骤2：将煅烧得到氧化镁溶于去离子水中，分别加入三氯化铼和硝酸锰并搅拌均匀；
步骤3：将搅拌均匀的溶液进行烘干、研磨；
步骤4：将研磨后的粉末煅烧得到催化剂；
步骤5：通过CVD法利用催化剂催化生长SWNTs；
步骤1中煅烧的方法为将碱式碳酸镁置于马弗炉中，在450℃的条件下进行煅烧；
步骤3中烘干的温度为120℃；
步骤4中煅烧的方法为将研磨后的粉末置于马弗炉中，在1000℃的条件下煅烧10h-20h；
步骤5中通过CVD法利用催化剂催化生长SWNTs的具体步骤包括：
步骤51：取步骤4得到的催化剂置于石英舟中，将石英舟放于CVD炉的中部，然后连接通气装置；
步骤52：设置CVD炉的升温程序为15℃/min，控制通气装置以500sccm的流量通入氩气排除CVD炉内的空气；
步骤53：在CVD炉中的温度达到600℃-1000℃后，控制通气装置以300sccm的流量通入一氧化碳10min，
步骤54：待CVD反应生长结束后通入氩气，并控制CVD炉停止加热开始降温，直到CVD炉中生长的样品温度达到室温，停止通入氩气，最后取出样品为SWNTs；
CVD炉为双温区滑轨式CVD炉。
上述技术方案的有益效果为：
将碱式碳酸镁置于马弗炉中，在450℃条件下煅烧得到氧化镁，将上述制备的氧化镁溶于去离子水中，分别加入三氯化铼和硝酸锰并搅拌均匀，将上述搅拌均匀的溶液置于烘箱中，在120℃的温度条件下烘干并研磨，将研磨后的粉末置于马弗炉中，在1000℃的条件下煅烧10h-20h得到Sigma相催化剂，使用上述方法制备Sigma相催化剂，利用不易被还原的铼金属，通过与锰金属形成Sigma相合金，作为合成SWNTs的模板，改变了活性组份成核颗粒的尺寸分布和性能，有利于催化生长高选择性的SWNTs，制备Sigma相催化剂的过程在常压条件下进行，制备工艺简单，所需原料容易获取，制备时间短，有利于实现大批量生产，Sigma相催化剂相较于铁、钴、镍催化剂，熔点更高，不容易在高温下发生形貌改变，解决了所采用的铁、钴、镍催化剂因其低熔点，容易在高温下发生形貌改变，不利于稳定碳帽结构和进一步的结构控制的技术问题，保证了在催化SWNTs的生长过程中手性分布窄；
取Sigma相催化剂置于石英舟中，将石英舟放于双温区滑轨式CVD炉的中部，然后连接通气装置，设置CVD炉的升温程序为15℃/min，控制通气装置以500sccm的流量通入氩气排除CVD炉内的空气，待CVD炉中的温度达到600℃-1000℃后，以300sccm的流量通入一氧化碳10min，反应结束后通入氩气，停止加热开始降温，直到样品温度达到室温，停止通入氩气，最后取出样品即为所需SWNTs，采用CVD法催化裂解一氧化碳气体作为碳源、氩气作为保护气体、使用Sigma相催化剂制备了窄手性分布的小直径SWNTs，结合图5、图3所示的拉曼光谱表征可知，本发明制备得到的SWNTs直径为0.7nm，再结合图4所示的吸收光谱图，本发明制备得到的SWNTs为以(6,5)SWNTs为主，实现了催化生长高选择性的SWNTs，制备得到的SWNTs管径小，纯度高，结构均一，手性分布窄，应用前景广阔，相对于锰、铼单独作为活性成分的催化剂，步骤1-4制备的Sigma相催化剂以锰、铼作为催化剂活性物质，催化生长SWNTs的纯度高，手性分布窄，更偏向于合成特定手性的SWNTs，同时以氧化镁作为基底和催化剂载体，所需原料容易获取，制备容易、价格低廉、具有热稳定性好，比表面积大的优点，避免了SWNTs受到平面基底表面积的限制，若平面基底表面积小，会导致SWNTs的产率不高，阻碍了其实际应用，且以氧化镁作为基底和催化剂载体，可通过与酸性较弱的盐酸反应去除，降低了SWNTs的破坏。
实施例2
在实施例1的基础上，如图6所示，通气装置包括壳体1，壳体1的内部设有氩气储气腔2和一氧化碳储气腔3，壳体1的上端设有进气口一和进气口二，进气口一与氩气储气腔2连通，进气口二与一氧化碳储气腔3连通，进气口一和进气口二中安装有堵块，氩气储气腔2连通有输气管一，一氧化碳储气腔3连通有输气管二，输气管一和输气管二上均安装有动力泵4和阀门5，输气管一和输气管二与CVD炉连接。
上述技术方案的有益效果为：
氩气储气腔2用于储存氩气，一氧化碳储气腔3用于储存一氧化碳，氩气储气腔2通过进气口一补充氩气，一氧化碳储气腔3通过进气口二补充一氧化碳，通过输气管一向CVD炉中通入氩气，通过输气管二用于向CVD炉中通入一氧化碳，动力泵4为输气管一、输气管二输送气体的动力源，通过控制阀门5的开度可以控制氩气、一氧化碳的传送流量。
实施例3
在实施例1的基础上，如图7-图9所示，步骤3中的烘干、研磨步骤采用烘干研磨一体设备，烘干研磨一体设备包括烘干壳6，烘干壳6的下端固定连接有研磨壳33，烘干壳6的下端内部和研磨壳33的上端之间构成烘干腔8，烘干腔8的上端中部转动设有烘干筒9，烘干筒9的侧壁为滤网结构，烘干筒9的内部设有工作腔16，烘干筒9的上端右侧设有进料口二10，烘干壳6的上端右侧设有进料口一7，进料口一7、进料口二10和工作腔16从上到下依次连通，烘干筒9的下端滑动设有挡板11，挡板11的上端设有环形槽12，环形槽12与滑动轴13滑动连接，滑动轴13与螺纹杆14转动连接，螺纹杆14贯穿烘干腔8的侧端与控制块15固定连接，螺纹杆14与烘干壳6侧端的螺纹孔螺纹连接，烘干腔8的左侧上下两端对称设有加热器17，烘干腔8的左端贯穿设有转动轴一30，转动轴一30的一端与烘干腔8中的风扇18固定连接，转动轴一30远离风扇18的一端与外界的带轮二31、带轮五32固定连接；
带轮二31通过传送带一29与带轮一28连接，带轮一28通过转动轴二27与锥齿轮二25固定连接，转动轴二27与支撑板26转动连接，支撑板26固定设置在烘干壳6的上端，锥齿轮二25与锥齿轮一24啮合，锥齿轮一24与转动轴三固定连接，转动轴三贯穿烘干壳6的上端进入动力腔20的内部并与带轮四23固定连接，动力腔20设置在烘干壳6的上端内部，带轮四23通过传送带二与带轮三22连接，传送带二和带轮三22均设置在动力腔20中，带轮三22与电机轴固定连接，电机轴的一端与电机21固定连接，电机21固定设置在烘干壳6的上端，电机轴远离电机21的一端贯穿烘干壳6的上端进入烘干腔8，且电机轴与烘干筒9的上端中部固定连接。
上述技术方案的有益效果为：
在进行烘干步骤时，将步骤2搅拌均匀的溶液从进料口一7、进料口二10通入工作腔16中，然后启动电机21，电机21带动电机轴转动，电机轴带动带轮三22和烘干筒9转动，环形槽12的设置使得挡板11能够随着烘干筒9自由转动，带轮三22通过传送带二带动带轮四23转动，带轮四23通过转动轴三带动锥齿轮一24转动，锥齿轮一24带动锥齿轮二25转动，锥齿轮二25通过转动轴二27带动带轮一28转动，带轮一28通过传送带一29带动带轮二31转动，带轮二31带动转动轴一30转动，转动轴一30带动带轮五32和风扇18转动，此时加热器17工作，风扇18将加热后的空气通过烘干筒9的侧壁吹入工作腔16中，对工作腔16中的溶液进行烘干，同时工作腔16中的溶液随着烘干筒9的转动变得分散，有利于提高烘干效率，在溶液完成烘干后，转动控制块15，控制块15带动螺纹杆14转动，螺纹杆14向外移动带动挡板11移动，使得工作腔16中烘干后的物料能够离开工作腔16。
实施例4
在实施例3的基础上，如图7-图9所示，研磨壳33的上端中部贯穿设有进料口三52，进料口三52与工作腔16对应连通，研磨壳33的内部设有研磨腔34，研磨腔34的上部左右两侧对称设有研磨辊46，研磨辊46与驱动轴47固定连接，左右两侧的驱动轴47贯穿研磨腔34的前端并与外界的齿轮45固定连接，左右两侧的齿轮45啮合，且驱动轴47与研磨腔34的前端转动连接，研磨腔34的中部固定设有导向板43，导向板43的中部设有导向口44，进料口三52、导向口44均与左右两侧的研磨辊46之间的间隙对应设置，研磨腔34的下部从上到下依次设有筛分网37和收集板38，筛分网37的一端与研磨腔34的右端转动连接，筛分网37和收集板38均倾斜设置，研磨腔34的右端连通有出料口一35和出料口二36，出料口一35与筛分网37对应设置，出料口二36与收集板38对应设置。
上述技术方案的有益效果为：烘干后的物料通过进料口三52进入研磨腔34中，烘干后的物料通过左右两侧的研磨辊46进行研磨，研磨后的物料经过导向板43上的导向口44落在筛分网37上进行初步筛分，粒径大的物料经过出料口一35流出研磨壳33，收集后再次投入研磨腔34中进行研磨，粒径小的物料经过筛分网37落在收集板38，收集板38的物料通过出料口二36流出研磨壳33，从而完成了溶液的烘干、研磨步骤，筛分网37和收集板38均倾斜设置，避免筛分网37和收集板38上物料沉积，也对筛分网37和收集板38上的物料起到导向作用。
实施例5
在实施例4的基础上，如图7-图9所示，带轮五32通过传送带三56与带轮六51连接，带轮六51与转动轴四50固定连接，转动轴四50与锥齿轮三48固定连接，转动轴四50与固定板一转动连接，固定板一与研磨壳33的前端固定连接，锥齿轮三48与锥齿轮四49啮合，锥齿轮四49与左侧外界的驱动轴47固定连接，左侧外界的驱动轴47还与带轮七固定连接，带轮七通过传送带四42与带轮八41连接，带轮八41通过连接轴与凸轮40固定连接，连接轴与固定板二转动连接，固定板二与研磨壳33的左端固定连接，凸轮40与筛分网37的左侧下端接触，筛分网37的左侧贯穿活动孔39与外界连通，活动孔39连通设置在研磨腔34的左端，传送带三56的内圈前后两侧之间对称设有张紧轮19，张紧轮19与安装座57转动连接，安装座57的倾斜端与推动块54的倾斜端滑动连接，推动块54的水平端与滑动槽53滑动连接，滑动槽53设置在研磨壳33的上侧左端，滑动槽53中固定设有伸缩杆55，伸缩杆55与推动块54的水平端固定连接。
上述技术方案的有益效果为：
通过设置伸缩杆55，在进行研磨步骤时，需要研磨辊46转动，控制研磨辊46转动时，需控制伸缩杆55收缩，带动安装座57向着相互远离的方向移动，安装座57带动张紧轮19移动，从而使得传送带三56处于张紧状态，此时带轮五32转动，带轮五32通过传送带三56带动带轮六51转动，带轮六51通过转动轴四50带动锥齿轮三48转动，锥齿轮三48带动锥齿轮四49转动，锥齿轮四49带动左侧的驱动轴47转动，左侧的驱动轴47带动带轮七和左侧的齿轮45转动，左侧的齿轮45带动右侧的齿轮45转动，左右两侧的齿轮45同步转动从而带动左右两侧的研磨辊46同步转动，同时带轮七通过传送带四42带动带轮八41转动，带轮八41带动凸轮40转动，凸轮40转动时带动筛分网37上下振动，活动孔39的设置使得筛分网37能够上下移动，筛分网37的上下振动有利于提高筛分网37的筛分效果，通过控制伸缩杆55工作，能够使得烘干研磨一体设备在进行烘干步骤时不进行研磨步骤，从而减小电机21的负载，在烘干步骤完成后进行研磨步骤时，烘干壳6中的烘干筒9和风扇18继续工作，将烘干筒9中的物料吹入研磨腔34中，避免烘干后的物料沉积在烘干筒9的工作腔16中，烘干研磨一体设备上包括烘干功能、研磨功能，节省了空间，也方便操作人员使用，且烘干研磨一体设备仅设置一个电机来实现烘干功能、研磨功能，无需设置多个电器来驱动，方便进行调试安装，节约了能源。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种Sigma相催化剂和高选择性合成单壁碳纳米管的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将碱式碳酸镁煅烧得到氧化镁：
步骤2：将煅烧得到氧化镁溶于去离子水中，分别加入三氯化铼和硝酸锰并搅拌均匀；
步骤3：将搅拌均匀的溶液进行烘干、研磨；
步骤4：将研磨后的粉末煅烧得到催化剂；
步骤5：通过CVD法利用催化剂催化生长SWNTs。
2.根据权利要求1所述的一种Sigma相催化剂和高选择性合成单壁碳纳米管的方法，其特征在于：步骤1中煅烧的方法为将碱式碳酸镁置于马弗炉中，在450℃的条件下进行煅烧。
3.根据权利要求1所述的一种Sigma相催化剂和高选择性合成单壁碳纳米管的方法，其特征在于：步骤3中烘干的温度为120℃。
4.根据权利要求1所述的一种Sigma相催化剂和高选择性合成单壁碳纳米管的方法，其特征在于：步骤4中煅烧的方法为将研磨后的粉末置于马弗炉中，在1000℃的条件下煅烧10h-20h。
5.根据权利要求1所述的一种Sigma相催化剂和高选择性合成单壁碳纳米管的方法，其特征在于：步骤5中通过CVD法利用催化剂催化生长SWNTs的具体步骤包括：
步骤51：取步骤4得到的催化剂置于石英舟中，将石英舟放于CVD炉的中部，然后连接通气装置；
步骤52：设置CVD炉的升温程序为15℃/min，控制通气装置以500sccm的流量通入氩气排除CVD炉内的空气；
步骤53：在CVD炉中的温度达到600℃-1000℃后，控制通气装置以300sccm的流量通入一氧化碳10min，
步骤54：待CVD反应生长结束后通入氩气，并控制CVD炉停止加热开始降温，直到CVD炉中生长的样品温度达到室温，停止通入氩气，最后取出样品为SWNTs。
6.根据权利要求5所述的一种Sigma相催化剂和高选择性合成单壁碳纳米管的方法，其特征在于：通气装置包括壳体(1)，壳体(1)的内部设有氩气储气腔(2)和一氧化碳储气腔(3)，壳体(1)的上端设有进气口一和进气口二，进气口一与氩气储气腔(2)连通，进气口二与一氧化碳储气腔(3)连通，进气口一和进气口二中安装有堵块，氩气储气腔(2)连通有输气管一，一氧化碳储气腔(3)连通有输气管二，输气管一和输气管二上均安装有动力泵(4)和阀门(5)，输气管一和输气管二与CVD炉连接。
7.根据权利要求1所述的一种Sigma相催化剂和高选择性合成单壁碳纳米管的方法，其特征在于：步骤3中的烘干、研磨步骤采用烘干研磨一体设备，烘干研磨一体设备包括烘干壳(6)，烘干壳(6)的下端固定连接有研磨壳(33)，烘干壳(6)的下端内部和研磨壳(33)的上端之间构成烘干腔(8)，烘干腔(8)的上端中部转动设有烘干筒(9)，烘干筒(9)的侧壁为滤网结构，烘干筒(9)的内部设有工作腔(16)，烘干筒(9)的上端右侧设有进料口二(10)，烘干壳(6)的上端右侧设有进料口一(7)，进料口一(7)、进料口二(10)和工作腔(16)从上到下依次连通，烘干筒(9)的下端滑动设有挡板(11)，挡板(11)的上端设有环形槽(12)，环形槽(12)与滑动轴(13)滑动连接，滑动轴(13)与螺纹杆(14)转动连接，螺纹杆(14)贯穿烘干腔(8)的侧端与控制块(15)固定连接，螺纹杆(14)与烘干壳(6)侧端的螺纹孔螺纹连接，烘干腔(8)的左侧上下两端对称设有加热器(17)，烘干腔(8)的左端贯穿设有转动轴一(30)，转动轴一(30)的一端与烘干腔(8)中的风扇(18)固定连接，转动轴一(30)远离风扇(18)的一端与外界的带轮二(31)、带轮五(32)固定连接。
8.根据权利要求7所述的一种Sigma相催化剂和高选择性合成单壁碳纳米管的方法，其特征在于：带轮二(31)通过传送带一(29)与带轮一(28)连接，带轮一(28)通过转动轴二(27)与锥齿轮二(25)固定连接，锥齿轮二(25)与锥齿轮一(24)啮合，锥齿轮一(24)与转动轴三固定连接，转动轴三贯穿烘干壳(6)的上端进入动力腔(20)的内部并与带轮四(23)固定连接，动力腔(20)设置在烘干壳(6)的上端内部，带轮四(23)通过传送带二与带轮三(22)连接，带轮三(22)与电机轴固定连接，电机轴的一端与电机(21)固定连接，电机(21)固定设置在烘干壳(6)的上端，电机轴远离电机(21)的一端贯穿烘干壳(6)的上端进入烘干腔(8)，且电机轴与烘干筒(9)的上端中部固定连接。
9.根据权利要求7所述的一种Sigma相催化剂和高选择性合成单壁碳纳米管的方法，其特征在于：研磨壳(33)的上端中部贯穿设有进料口三(52)，进料口三(52)与工作腔(16)对应连通，研磨壳(33)的内部设有研磨腔(34)，研磨腔(34)的上部左右两侧对称设有研磨辊(46)，研磨辊(46)与驱动轴(47)固定连接，左右两侧的驱动轴(47)贯穿研磨腔(34)的前端并与外界的齿轮(45)固定连接，左右两侧的齿轮(45)啮合，研磨腔(34)的中部固定设有导向板(43)，导向板(43)的中部设有导向口(44)，导向口(44)与左右两侧的研磨辊(46)之间的间隙对应设置，研磨腔(34)的下部从上到下依次设有筛分网(37)和收集板(38)，筛分网(37)和收集板(38)均倾斜设置，研磨腔(34)的右端连通有出料口一(35)和出料口二(36)，出料口一(35)与筛分网(37)对应设置，出料口二(36)与收集板(38)对应设置。
10.根据权利要求9所述的一种Sigma相催化剂和高选择性合成单壁碳纳米管的方法，其特征在于：带轮五(32)通过传送带三(56)与带轮六(51)连接，带轮六(51)与转动轴四(50)固定连接，转动轴四(50)与锥齿轮三(48)固定连接，锥齿轮三(48)与锥齿轮四(49)啮合，锥齿轮四(49)与左侧外界的驱动轴(47)固定连接，左侧外界的驱动轴(47)还与带轮七固定连接，带轮七通过传送带四(42)与带轮八(41)连接，带轮八(41)通过连接轴与凸轮(40)固定连接，凸轮(40)与筛分网(37)的左侧下端接触，筛分网(37)的左侧贯穿活动孔(39)与外界连通，活动孔(39)连通设置在研磨腔(34)的左端，传送带三(56)的内圈前后两侧之间对称设有张紧轮(19)，张紧轮(19)与安装座(57)转动连接，安装座(57)的倾斜端与推动块(54)的倾斜端滑动连接，推动块(54)的水平端与滑动槽(53)滑动连接，滑动槽(53)设置在研磨壳(33)的上侧左端，滑动槽(53)中固定设有伸缩杆(55)，伸缩杆(55)与推动块(54)的水平端固定连接。
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