CN116438076A - 接枝改性物、粘接剂、烯烃系树脂组合物和叠层体 - Google Patents

接枝改性物、粘接剂、烯烃系树脂组合物和叠层体 Download PDF

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Abstract

本发明的一个实施方式涉及接枝改性物、粘接剂、烯烃系树脂组合物或叠层体，该接枝改性物是选自聚烯烃中的至少1种基质聚合物的、利用具有碳化二亚胺基和聚合性双键的碳化二亚胺单体得到的接枝改性物。

Description

接枝改性物、粘接剂、烯烃系树脂组合物和叠层体
技术领域
本发明的一个实施方式涉及接枝改性物、粘接剂、烯烃系树脂组合物或叠层体。
背景技术
聚乙烯或聚丙烯等聚烯烃的机械强度、刚性、耐热性、耐药品性、耐油性、透明性、低温下的耐冲击性等优异，利用这些特性，被广泛用作膜、片材、瓶等的包装材料/包覆材料、或者壁纸等装饰材料。
但是，聚烯烃由于分子中不含极性基团，与聚酯、聚苯硫醚、聚酰胺、聚缩醛、聚碳酸酯、聚(甲基)丙烯酸酯、改性氟树脂、生物塑料等极性树脂的相容性、以及与金属、玻璃、纸或上述极性树脂等的粘接性不足，与这些材料以掺混物的形式利用、或叠层利用受到了制约。
为了解决这样的问题，在现有技术中，广泛采用在聚烯烃上接枝含极性基团单体，从而提高上述相容性和粘接性的方法。例如，通常广泛采用将(甲基)丙烯酸缩水甘油酯等接枝到聚烯烃上的方法等(例如专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平6－145260号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
通过上述专利文献1所记载的方法等得到的改性聚烯烃虽然上述的相容性和粘接性得到了一定程度的改善，但该相容性和粘接性仍不充分，特别是粘接强度不充分、或者为了表现出充分的粘接强度需要长时间。
本发明的一个实施方式提供对于聚酯或聚苯硫醚等具有极性基团的基材、即使以短时间也能够形成粘接强度高的层的接枝改性物。
用于解决技术问题的手段
本发明的发明人进行了研究，结果发现利用下述构成例能够解决上述技术问题。本发明的构成例如下。
[1]一种接枝改性物，其是选自聚烯烃中的至少1种基质聚合物的、利用具有碳化二亚胺基和聚合性双键的碳化二亚胺单体得到的接枝改性物。
[2]如[1]所述的接枝改性物，其中，上述碳化二亚胺单体为下述式(1)所示的碳化二亚胺单体。
Figure BDA0004230146700000021
[式(1)中，R1为氢原子或甲基，R2为可以具有取代基的烃基。]
[3]如[2]所述的接枝改性物，其中，上述R2为含有脂环的碳原子数4～20的脂肪族烃基。
[4]如[1]所述的接枝改性物，其中，上述碳化二亚胺单体为下述式(2)所示的碳化二亚胺单体。
Figure BDA0004230146700000022
[式(2)中，R3为氢原子或甲基，R4为可以具有取代基的烃基，m为2以上的整数。]
[5]如[4]所述的接枝改性物，其中，上述R3为甲基，R4为具有支链且不具有环的烷基，m为2。
[6]如[1]～[5]中任一项所述的接枝改性物，其中，上述基质聚合物是不具有选自羧基、酸酐基、氨基、羟基和巯基中的至少1种含活泼氢基团的聚合物。
[7]如[1]～[6]中任一项所述的接枝改性物，其中，上述聚烯烃为选自乙烯系聚合物和丙烯系聚合物中的至少1种。
[8]一种烯烃系树脂组合物，其含有[1]～[7]中任一项所述的接枝改性物和1种以上的烯烃系聚合物。
[9]一种粘接剂，其含有[1]～[7]中任一项所述的接枝改性物或权利要求8所述的烯烃系树脂组合物。
[10]一种叠层体，其包括层(A)和基材层(B)，其中，上述层(A)为选自含有[1]～[7]中任一项所述的接枝改性物的层和含有[8]所述的烯烃系树脂组合物的层中的1层。
[11]如[10]所述的叠层体，其中，上述基材层(B)为具有极性基团的层。
[12]如[11]所述的叠层体，其中，上述极性基团为羧基或羟基。
发明效果
根据本发明的一个实施方式，可以提供对于聚酯或聚苯硫醚等具有极性基团的基材、即使以短时间(短的密封时间)也能够形成粘接强度高的层的接枝改性物。
具体实施方式
《接枝改性物》
本发明的一个实施方式所涉及的接枝改性物(以下也称为“本改性物”)是选自聚烯烃中的至少1种基质聚合物的、利用具有碳化二亚胺基和聚合性双键的碳化二亚胺单体得到的接枝改性物，换言之，是选自聚烯烃中的至少1种基质聚合物被具有碳化二亚胺基和聚合性双键的碳化二亚胺单体接枝改性而得到的接枝改性物。另外，本改性物也可以说是包括选自聚烯烃中的至少1种基质聚合物部分和来自具有碳化二亚胺基和聚合性双键的碳化二亚胺单体的接枝部分的接枝改性物。
利用本改性物，对于聚酯或聚苯硫醚等具有极性基团的基材，即使以短时间也能够形成粘接强度高的层。
本改性物与利用(甲基)丙烯酸缩水甘油酯得到的接枝改性物相比，由于与聚酯或聚苯硫醚等所存在的极性基团的反应性高，对这些基材的粘接性明显优异。
而且，本改性物不是乙烯或丙烯等烯烃系单体与上述碳化二亚胺单体的嵌段共聚物或无规共聚物，而是接枝改性物，所以能够获得上述效果。
关于本改性物的接枝率，从本改性物的合成容易性、能够容易得到上述相容性和粘接性更优异的接枝改性物、并且所得到的接枝改性物不会变得过硬等观点出发，优选为0.3～7质量％，更优选为0.5～5质量％。
上述接枝率是接枝改性物中的来自碳化二亚胺单体的结构的质量，可以通过1H－NMR测定、具体可以通过下述实施例所记载的方法求取。
＜碳化二亚胺单体＞
对上述基质聚合物进行接枝改性时所使用的碳化二亚胺单体，只要是具有碳化二亚胺基和聚合性双键的化合物即可，没有特别限制，从能够进一步发挥本发明效果等观点出发，优选下述式(1)或(2)所示的化合物。
对上述基质聚合物进行接枝改性时所使用的碳化二亚胺单体也可以为2种以上，但通常为1种。
Figure BDA0004230146700000041
式(1)中，R1为氢原子或甲基，从能够容易得到接枝率高的本改性物等观点出发，优选氢原子。
式(1)中，R2为可以具有取代基的烃基。作为该烃基的具体例，可以列举可以具有取代基的烷基或芳基。该可以具有取代基的烷基可以为链状(可以为直链，也可以具有支链)，也可以含有脂环。
上述可以具有取代基的烃基的碳原子数优选为1以上、更优选为3以上，优选为20以下、更优选为12以下、进一步优选为8以下。
作为上述烃基可以具有的取代基，例如可以列举卤原子、碳原子数1～8的烃基、碳原子数1～8的烷氧基、碳原子数1～8的羧酸酯基、碳原子数1～8的磺酸酯基、碳原子数1～8的羰基、碳原子数1～8的酰胺基、碳原子数1～8的氨基、碳原子数1～8硫醚基、碳原子数1～8的磷酸酯基、碳原子数1～8的烷基硅烷基、碳原子数1～8的烷氧基硅烷基。
这些之中，作为上述R2，从碳化二亚胺单体的溶解性、入手容易程度、所得到的接枝改性物的精制容易程度等观点出发，优选为含有脂环的碳原子数4～20的脂肪族烃基，更优选为碳原子数5～7的脂环式烃基。
作为上述脂环，例如可以列举环丁基环、环戊基环、环己基环、环庚基环、具有烃基的这些环。并且，上述脂环还可以是金刚烷基环、甲基金刚烷基环等多环式的环。
Figure BDA0004230146700000051
式(2)中，R3为氢原子或甲基，从能够容易得到对具有极性基团的基材的粘接强度优异的本改性物等观点出发，优选甲基。
式(2)中，R4为可以具有取代基的烃基。作为该烃基的具体例，可以列举可以具有取代基的烷基或芳基。该可以具有取代基的烷基可以为链状(可以为直链，也可以具有支链)，也可以含有脂环。
上述可以具有取代基的烃基的碳原子数优选为1以上、更优选为3以上，优选为20以下、更优选为12以下、进一步优选为8以下。
作为上述烃基所具有的取代基，例如可以列举卤原子、碳原子数1～8的烃基、碳原子数1～8的烷氧基、碳原子数1～8的羧酸酯基、碳原子数1～8的磺酸酯基、碳原子数1～8的羰基、碳原子数1～8的酰胺基、碳原子数1～8的氨基、碳原子数1～8硫醚基、碳原子数1～8的磷酸酯基、碳原子数1～8的烷基硅烷基、碳原子数1～8的烷氧基硅烷基。
这些之中，作为上述R4，从能够容易得到对具有极性基团的基材、特别是聚酯的粘接强度优异的本改性物等观点出发，优选为具有支链且不具有环的烷基，更优选为具有支链且不具有环的碳原子数3～7的烷基。
作为上述具有支链且不具有环的烷基的优选例，可以列举异丙基、仲丁基、异丁基、叔丁基、1﹣甲基丁基、1,2﹣二甲基丙基、2﹣甲基丁基、3﹣甲基丁基、1﹣乙基丙基、1,1﹣二甲基丙基、2,2﹣二甲基丙基、1﹣甲基戊基、1,2﹣二甲基丁基、1,3﹣二甲基丁基、1,2,2﹣三甲基丙基、2﹣甲基戊基、2,2﹣二甲基丁基、2,3﹣二甲基丁基、2﹣乙基丁基、3﹣甲基戊基、3,3﹣二甲基丁基、4﹣甲基戊基、1﹣乙基﹣2﹣甲基丙基、1﹣乙基丁基、1,1﹣二甲基丁基、1,1,2﹣三甲基丙基、1﹣乙基﹣1﹣甲基丙基、1﹣甲基己基、1,2﹣二甲基戊基、1,3﹣二甲基戊基、1,4﹣二甲基戊基、1,2,3﹣三甲基丁基、1,2,2﹣三甲基丁基、1,3,3﹣三甲基丁基、2﹣甲基己基、2,3﹣二甲基戊基、2,4﹣二甲基戊基、2,3,3﹣三甲基丁基、1,1﹣二甲基戊基、1,1,2﹣三甲基丁基、1,1,3﹣三甲基丁基、1,1,2,2﹣四甲基丙基、2,2﹣二甲基戊基、2,2,3﹣三甲基丁基、3﹣甲基己基、3,4﹣二甲基戊基、3,3﹣二甲基戊基、1﹣乙基戊基、1﹣乙基﹣2﹣甲基丁基、1﹣乙基﹣3﹣甲基丁基、1﹣乙基﹣2,2﹣二甲基丙基、2﹣乙基戊基、2﹣乙基﹣3﹣甲基丁基、1﹣乙基﹣1﹣甲基丁基、1﹣乙基﹣1,2﹣二甲基丙基、3﹣乙基戊基、1,1﹣二乙基丙基、2,2﹣二乙基丙基、1﹣丙基丁基、二异丙基甲基、1﹣异丙基丁基。
在式(2)中，m为2以上的整数，从碳化二亚胺单体的溶解性、入手容易程度、所得到的接枝改性物的精制容易程度等观点出发，优选为2～6的整数、更优选为2～4的整数、特别优选为2。
＜基质聚合物＞
被上述碳化二亚胺单体接枝改性前的基质聚合物是选自聚烯烃中的至少1种的聚合物。
作为该烯烃的具体例，可以列举乙烯、丙烯、1﹣丁烯、1﹣戊烯、1﹣己烯、1﹣辛烯、1﹣癸烯、4﹣甲基﹣1﹣戊烯。
上述聚烯烃为这些烯烃的均聚物，也可以为2种以上这些烯烃的共聚物，还可以为1种以上这些烯烃与1种以上的下述共聚物的共聚物。这些之中，作为上述聚烯烃，优选为选自乙烯系聚合物、丙烯系聚合物、丁烯系聚合物中的至少1种聚合物，在接枝反应时使用溶剂的情况下，从在该溶剂中的溶解性优异、并且接枝反应后与杂质的分离性优异等观点出发，更优选为选自乙烯系聚合物、丙烯系聚合物中的至少1种聚合物。
上述基质聚合物也可以为2种以上，但通常为1种。
从进一步发挥本发明的效果等观点出发，上述基质聚合物优选为不具有选自羧基、酸酐基、氨基、羟基和巯基中的至少1种含活泼氢基团的聚合物。
另外，从进一步发挥本发明的效果等观点出发，上述基质聚合物也优选为不具有酰卤、酰胺、酰亚胺、酯等羧酸衍生物基团、或环氧基等容易因水等而转化成具有活泼氢基团的基团的聚合物。
上述基质聚合物的重均分子量(Mw)没有特别限制，从本改性物的合成容易性等观点出发，优选为100,000以上、更优选为150,000以上，优选为1,000,000以下、更优选为700,000以下。
上述基质聚合物的数均分子量(Mn)也没有特别限制，从同样的理由出发，优选为40,000以上、更优选为50,000以上，优选为500,000以下、更优选为300,000以下。
上述基质聚合物的分子量分布(Mw/Mn)也没有特别限制，优选为1.5以上、更优选为2.0以上，优选为6.0以下、更优选为5.0以下。
上述Mw和Mn是使用东曹株式会社制的HLC－8321GPC/HT型凝胶渗透色谱(GPC)在以下条件下测得的值。
分离柱：TSKgel GMH6－HT(2根)和TSKgel GMH6－HTL(2根)(均为7.5mmI.D.×30cm、东曹株式会社制)
柱温：140℃
流动相：邻二氯苯(含0.025％二丁基羟基甲苯(BHT))
展开速度：1.0mL/分钟
试样浓度：0.1％(w/v)
试样注入量：0.4mL
检测器：差示折射计
装置的校准：使用单分散聚苯乙烯(东曹株式会社制、#3std set)
上述基质聚合物可以按照现有公知的方法合成，并且也可以使用市售品。
作为上述现有公知的方法，没有特别限制，例如可以列举使用含过渡金属的配位聚合催化剂系的方法。具体可以列举通过在氯化镁载持型钛催化剂、含有可溶性钒化合物和烷基卤化铝化合物的钒系催化剂、或含有茂金属化合物和有机铝氧化合物的茂金属催化剂等催化剂的存在下，使乙烯或丙烯和根据需要的后述的共聚单体进行(共)聚合而进行合成的方法。
[乙烯系聚合物]
上述乙烯系聚合物只要是该聚合物中的来自乙烯的结构单元的含量为50质量％以上的聚合物即可，没有特别限制，可以是乙烯的均聚物，也可以是乙烯与共聚单体的共聚物。在共聚物的情况下，其构造没有特别限制。
作为上述共聚单体，例如可以列举选自丙烯、碳原子数4～20的α﹣烯烃和共轭多烯烃中的至少1种单体，这些之中，优选丙烯、碳原子数4～20的α﹣烯烃。
作为上述碳原子数4～20的α﹣烯烃，可以为直链状也可以为支链状，例如可以列举1﹣丁烯、2﹣丁烯、1﹣戊烯、3﹣甲基﹣1﹣丁烯、1﹣己烯、4﹣甲基﹣1﹣戊烯、3﹣甲基﹣1﹣戊烯、1﹣辛烯、1﹣癸烯、1﹣十二烯、1﹣十四烯、1﹣十六烯、1﹣十八烯、1﹣二十烯。
关于上述乙烯系聚合物中的来自上述共聚单体的结构单元的含量，从不存在颗粒或粉末的结块、容易操作等观点出发，优选为50质量％以下、更优选为30质量％以下、特别优选为20质量％以下。其中，来自丙烯或来自丁烯的结构单元的含量为50质量％的乙烯系聚合物在本说明书中称为乙烯系聚合物。
[丙烯系聚合物]
上述丙烯系聚合物只要是该聚合物中的来自丙烯的结构单元的含量为50质量％以上的聚合物即可，没有特别限制，可以为丙烯的均聚物，也可以为丙烯与共聚单体的共聚物。这些(共)聚合物的构造没有特别限制。
作为上述共聚单体，例如可以列举选自乙烯、碳原子数4～20的α﹣烯烃和共轭多烯中的至少1种单体，这些之中，优选乙烯、碳原子数4～20的α﹣烯烃。
作为上述碳原子数4～20的α﹣烯烃，可以列举与在乙烯系聚合物一项中列举的碳原子数4～20的α﹣烯烃同样的α﹣烯烃等。
关于上述丙烯系聚合物中的来自上述共聚单体的结构单元的含量，从不存在颗粒或粉末的结块、容易操作等观点出发，优选为50质量％以下、更优选为30质量％以下、特别优选为20质量％以下。其中，来自丁烯的结构单元的含量为50质量％的丙烯系聚合物在本说明书中称为丙烯系聚合物。
[丁烯系聚合物]
上述丁烯系聚合物只要是该聚合物中的来自丁烯的结构单元的含量为50质量％以上的聚合物即可，没有特别限制，可以为丁烯、特别是1﹣丁烯的均聚物，也可以为丁烯(特别是1﹣丁烯)与共聚单体的共聚物。这些(共)聚合物的构造没有特别限制。
作为上述共聚单体，例如可以列举选自乙烯、丙烯、碳原子数5～20的α﹣烯烃和共轭多烯中的至少1种单体，这些之中，优选乙烯、丙烯、碳原子数5～20的α﹣烯烃。
作为上述碳原子数5～20的α﹣烯烃，可以列举与在乙烯系聚合物一项中列举的碳原子数5～20的α﹣烯烃同样的α﹣烯烃等。
关于上述丁烯系聚合物中的来自上述共聚单体的结构单元的含量，从不存在颗粒或粉末的结块、容易操作等观点出发，优选为50质量％以下、更优选为30质量％以下、特别优选为20质量％以下。
＜本改性物的合成方法＞
本改性物的合成方法没有特别限制，只要能够利用上述碳化二亚胺单体将上述基质聚合物接枝改性而得到接枝改性物即可，没有特别限制，从能够容易地合成本改性物等观点出发，优选在上述基质聚合物溶解或分散于溶剂而成的液体、优选上述基质聚合物溶解于有机溶剂而成的溶液中，添加自由基引发剂和上述碳化二亚胺单体并使其反应(接枝反应)的方法。需要说明的是，在使用具有能够使基质聚合物均质化流动的搅拌能力的反应装置的情况下，也可以不使用溶剂。
根据上述方法，发生接枝聚合，从而能够得到接枝改性物。
关于上述接枝反应所使用的碳化二亚胺单体的使用量，从能够容易得到接枝率在上述范围的本改性物、能够抑制生成碳化二亚胺单体自身的聚合物(以下也称为“非接枝化聚合物”)等观点出发，相对于基质聚合物1摩尔，优选为10～1000摩尔、更优选为10～800摩尔。
作为上述自由基引发剂，例如可以列举有机过氧化物、偶氮化合物，具体地可以列举过氧化苯甲酰、过氧化二氯苯甲酰、过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物、2,5﹣二甲基﹣2,5﹣二(过氧苯甲酸酯)己炔﹣3、1,4﹣双(叔丁基过氧异丙基)苯、过氧化月桂酰、过氧乙酸叔丁酯、2,5﹣二甲基﹣2,5﹣二﹣(叔丁基过氧)己炔﹣3、2,5﹣二甲基﹣2,5﹣二(叔丁基过氧)己烷、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧苯基乙酸叔丁酯、过氧异丁酸叔丁酯、过氧仲辛酸叔丁酯、过氧新戊酸叔丁酯、过氧新戊酸枯基酯、过氧二乙基乙酸叔丁酯、过氧异丙基单碳酸叔丁酯(叔丁基过氧异丙基单碳酸酯)等有机过氧化物；偶氮二异丁腈、偶氮异丁酸二甲酯等偶氮化合物。这些之中，优选过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物、2,5﹣二甲基﹣2,5﹣二(叔丁基过氧)己炔﹣3、2,5﹣二甲基﹣2,5﹣二(叔丁基过氧)己烷、1,4﹣双(叔丁基过氧异丙基)苯、过氧异丙基单碳酸叔丁酯等有机过氧化物。
上述自由基引发剂可以单独使用1种，也可以使用2种以上。
关于上述接枝反应所使用的自由基引发剂的使用量，从高效地发生接枝反应、能够容易得到接枝率在上述范围内的本改性物等观点出发，相对于碳化二亚胺单体1摩尔，优选为0.01摩尔以上、更优选为0.05摩尔以上，优选为0.7摩尔以下、更优选为0.5摩尔以下。
作为上述有机溶剂，优选不明显阻碍上述碳化二亚胺单体的接枝反应、并且在进行接枝反应的温度范围内与基质聚合物具有亲和性的有机溶剂。作为这样的有机溶剂的具体例，可以列举苯、甲苯、二甲苯等芳香族烃系溶剂、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷等脂肪族烃系溶剂、环己烷、甲基环己烷、十氢化萘等脂环族烃系溶剂、氯苯、二氯苯、三氯苯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯等氯代烃系溶剂、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇等醇系溶剂、丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮等酮系溶剂、乙酸乙酯、苯二甲酸二甲酯等酯系溶剂、二甲醚、二乙醚、二正戊基醚、四氢呋喃、二羟基茴香醚等醚系溶剂。另外，也可以将水作为溶剂，进行悬浮聚合、乳化聚合。这些溶剂可以单独使用1种，也可以使用2种以上。通过使用这些溶剂，因反应液形成均一相而优选，但形成不均一的多相也无妨。
为了在能够对含基质聚合物的液体进行均质搅拌的范围内进行接枝反应，该液体中的基质聚合物的浓度，通常设定为50～500g/L，但为了实现高接枝率，优选为200～500g/L。
自由基引发剂和碳化二亚胺单体可以一并添加至含基质聚合物的液体(或基质聚合物本身)中而开始接枝反应，但为了实现高接枝率，优选用时0.1～5小时左右的时间逐步添加来进行接枝反应。
需要说明的是，在基质聚合物或使基质聚合物溶解或分散于溶剂而成的液体中添加自由基引发剂和碳化二亚胺单体的情况下，它们的添加次序没有特别限制，例如在如上所述逐步添加这些物质时，可以逐步添加自由基引发剂和碳化二亚胺单体，也可以先添加碳化二亚胺单体、之后再逐步添加自由基引发剂。
上述接枝反应通常以60℃以上的温度、优选100℃以上的温度、通常200℃以下的温度、优选160℃以下的温度进行通常2小时以上、优选3小时以上、通常10小时以下、优选8小时以下。
通过上述接枝反应得到的本改性物，可以通过采用将所使用的溶剂、未反应的自由基引发剂或碳化二亚胺单体、作为副产物生成的非接枝化聚合物等进行过滤、离心分离、再沉淀操作和/或清洗等按需组合等公知的方法进行精制、离析。
在该情况下，从能够容易得到上述相容性和粘接性更优异的本改性物等观点出发，优选进行精制、离析使得本改性物中所含的非接枝化聚合物的含量优选达到5质量％以下、更优选达到2质量％以下。
＜本改性物的用途＞
本改性物由于与聚酯、聚苯硫醚、聚酰胺、聚缩醛、聚碳酸酯、聚(甲基)丙烯酸酯、改性氟树脂、生物塑料等极性树脂或烯烃系聚合物的相容性优异，所以可以用作含有这些极性树脂或烯烃系聚合物的组合物的增容剂；由于与金属、玻璃、纸、或者上述极性树脂或烯烃系聚合物等的粘接性优异，所以可以用作对于含有这些材料的基材的粘接剂；由于在烯烃系聚合物中的分散性优异，所以可以与烯烃系聚合物混合，制成烯烃系树脂组合物等使用。
这些之中，本改性物由于与聚酯、聚苯硫醚的粘接性优异，所以从进一步发挥本发明的效果等观点出发，优选用作对于(包含)聚酯或聚苯硫醚(的层)的粘接剂、烯烃系树脂组合物。
作为上述烯烃系聚合物，只要是以烯烃为主体的聚合物即可，没有特别限制，可以使用各种公知的烯烃系聚合物。具体而言，例如可以列举：乙烯、丙烯、1﹣丁烯、1﹣己烯、4﹣甲基﹣1﹣戊烯、1﹣辛烯等α﹣烯烃的均聚物或共聚物(例：高压法低密度聚乙烯、线型低密度聚乙烯(LLDPE)、中密度聚乙烯、高密度聚乙烯、聚丙烯、聚1﹣丁烯、聚4﹣甲基﹣1﹣戊烯、低结晶性或非晶性的乙烯-丙烯无规共聚物、乙烯-1﹣丁烯无规共聚物、丙烯-1﹣丁烯无规共聚物)、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)或其皂化物、乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物或其金属盐(离聚物)、乙烯-环状烯烃共聚物、这些(共)聚合物被马来酸或硅烷化合物等极性化合物接枝改性而得到的聚合物。
在将本改性物用于各种用途中的情况下，在不损害本发明目的的范围内可以根据需要在本改性物中配合各种添加剂。
作为该添加剂，例如可以列举软化剂、稳定剂、填充剂、抗氧化剂、结晶成核剂、蜡、增粘剂、机械稳定性赋予剂、流平剂、浸润剂、成膜助剂、交联剂、防腐剂、防锈剂、颜料、分散剂、防冻结剂、消泡剂、黏性赋予剂、其它的热塑性聚合物、水、有机溶剂，它们分别可以单独使用1种，也可以使用2种以上。
《烯烃系树脂组合物》
本发明的一个实施方式所涉及的烯烃系树脂组合物，只要含有上述本改性物和1种以上的烯烃系聚合物即可，没有特别限制，该烯烃系树脂组合物所含的本改性物可以为1种，也可以为2种以上。
并且，上述烯烃系树脂组合物中，上述的添加剂可以分别含有1种或2种以上。
上述烯烃系树脂组合物除了能够用于粘接剂(粘接性树脂组合物)之外，还能够用于例如印刷油墨、涂料、聚合物加工用机械清洗剂、粘合剂。
上述烯烃系树脂组合物中的本改性物的含量没有特别限制，从成型加工性和粘接性能的控制性、经济性等观点出发，通常为0.5质量％以上、优选为1质量％以上，通常为40质量％以下、优选为25质量％以下。
作为上述烯烃系树脂组合物中所含的烯烃系聚合物，可以列举与在上述本改性物的用途一项中记载的烯烃系聚合物同样的聚合物等。
上述烯烃系树脂组合物中的烯烃系聚合物的含量没有特别限制，从成型加工性和粘接性能的控制性、经济性等观点出发，通常为60质量％以上、优选为75质量％以上，通常为99.5质量％以下、优选为99质量％以下。
《粘接剂》
本发明的一个实施方式所涉及的粘接剂(包括压敏粘接剂)，只要含有上述本改性物或上述烯烃系树脂组合物即可，没有特别限制，该粘接剂中所含的本改性物和烯烃系树脂组合物分别可以为1种，也可以为2种以上。
上述粘接剂可以是仅由本改性物构成的粘接剂，也可以分别含有1种或2种以上的上述的烯烃系聚合物或添加剂。
含有上述本改性物的粘接剂中上述本改性物的含量没有特别限制，通常为5～100质量％、优选为10～100质量％。
上述粘接剂可以以各种公知的形态使用，例如可以以水分散型粘接剂、有机溶剂型粘接剂、热熔型粘接剂的形式使用。
作为上述粘接剂的粘接对象，例如可以列举包含以下材料的层或由以下材料构成的层：金属；玻璃；木材；纸；布；聚酯、聚苯硫醚、聚酰胺、聚缩醛、聚碳酸酯、聚(甲基)丙烯酸酯、烯烃系聚合物、聚苯乙烯、橡胶、改性氟树脂、生物塑料、这些以外的工程塑料等的热塑性树脂；热固性树脂。
《叠层体》
本发明的一个实施方式所涉及的叠层体，只要包括含有上述本改性物或上述烯烃系树脂组合物的层(A)、和基材层(B)即可，没有特别限制，可以包括2层以上的该层(A)，也可以包括2层以上的该基材层(B)。在包括2层以上的层(A)的情况下，这些层可以为相同的层，也可以为不同的层。另外，包括2层以上的基材层(B)的情况也同样，这些层可以为相同的层，也可以为不同的层。
作为上述叠层体，优选包括层(A)和基材层(B)的叠层体、或者依次包括基材层(B)、层(A)和基材层(B)的叠层体。
上述层(A)可以使用上述本改性物、上述粘接剂或上述烯烃系树脂组合物而得到。该层(A)中含有本改性物可以通过红外分光分析来判断。
上述层(A)的厚度没有特别限制，根据叠层体的用途适当选择即可，优选为2～1000μm。
并且，上述基材层(B)的厚度也没有特别限制，根据叠层体的用途适当选择即可，优选为2～1000μm。
作为上述基材层(B)，例如可以列举包含以下材料的层或由以下材料构成的层：金属；玻璃；木材；纸；布；聚酯、聚苯硫醚、聚酰胺、聚缩醛、聚碳酸酯、聚(甲基)丙烯酸酯、烯烃系聚合物、聚苯乙烯、橡胶、改性氟树脂、生物塑料、这些以外的工程塑料等的热塑性树脂；热固性树脂。
作为上述热塑性树脂，可以列举各种公知的热塑性树脂，例如可以列举烯烃系聚合物(例如与在上述本改性物的用途一项中列举的聚合物同样的聚合物)、聚酯(例如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯)、聚苯硫醚、聚酰胺(例如尼龙－6、尼龙－66、聚己二酰间苯二甲胺)、聚氯乙烯、聚偏氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙酸乙烯酯、热塑性聚酰亚胺、聚乙烯醇、聚丙烯腈、聚缩醛、聚碳酸酯、聚苯乙烯、热塑性聚氨酯、生物降解性塑料(例如聚乳酸等脂肪族系聚酯)、改性氟树脂、生物塑料(例如淀粉树脂)。
作为上述热固性树脂，可以列举各种公知的热固性树脂，例如可以列举环氧树脂、不饱和聚酯树脂、酚醛树脂、尿素-三聚氰胺树脂、聚氨酯树脂、硅酮树脂、聚酰亚胺。
上述基材层(B)优选为具有极性基团的层。
在使用这样的基材层(B)时，上述本改性物中的碳化二亚胺基与该基材层(B)中的极性基团进行反应，形成键合的状态，因而上述层(A)与上述基材层(B)的粘接性进一步提高。在这种情况下，上述层(A)中不仅含有本改性物，还包含本改性物的碳化二亚胺基与基材层(B)的极性基团发生了反应的形态。
作为上述极性基团，例如可以列举羧基、羟基、氨基、酯基、羰基。这些之中，优选羧基、羟基。上述基材层(B)可以具有2种以上的极性基团。
例如，聚酯通常在末端具有羧基、羟基。另外，聚苯硫醚通常在末端具有羧基。玻璃和金属通常也具有羟基。
含有上述热塑性树脂或热固性树脂的层或者由它们构成的层中，在不损害本发明目的的范围内，可以根据需要含有通常用于在树脂中添加的酚系抗氧化剂、磷系抗氧化剂、硫系抗氧化剂、金属化合物、高级脂肪酸的金属盐等的添加剂。
上述叠层体并不限于叠层膜(片)状，也可以为中空容器、杯、盘等各种公知的任意形状。
上述叠层体的制造方法因最终制品的形状、大小、要求物性等而异，没有特别限制，例如可以列举以下方法。
(1)以预先成型的层(A)和基材层(B)的至少一层熔融的温度以上的温度，使用压延成型机、压缩成型机等进行热熔接的方法。
(2)使预先成型的层(A)或基材层(B)与正在进行挤出成型、压延成型的另一层热熔接的方法。
(3)在作为基材层(B)使用含有热塑性树脂的层的情况下，利用多层挤出成型机将层(A)和基材层(B)同时挤出成型进行热熔接(共挤出成型)的方法。
(4)在作为基材层(B)使用含有热塑性树脂的层的情况下，将熔融的层(A)形成材料和熔融的基材层(B)形成材料错开注射时机向模具内注射(例如2层注射成型、夹层注射成型)的方法。
由于上述叠层体具有含有上述本改性物或上述烯烃系树脂组合物的层(A)，所以能够得到层间粘接性优异，并且即使以例如200～250℃这样的高温对叠层体进行加热处理，层间粘接力也不易降低的叠层体。
而且，由于上述叠层体具有含有上述本改性物或上述烯烃系树脂组合物的层(A)，所以层间粘接性优异，而且，例如在以230℃进行热封的情况下，即使热封时间优选为20秒以下、更优选为10秒以下、进一步优选为5秒以下这样的短时间也能够形成粘接强度高的层。
实施例
以下，利用实施例对本发明的一个实施方式进行说明，但本发明并不限定于这些实施例。
＜接枝率的测定方法＞
关于接枝率，使用布鲁克拜厄斯宾有限公司制AVANCE III cryo－500型核磁共振装置(500MHz)，在测定溶剂：1,1,2,2﹣四氯乙烷－d2、测定温度：120℃、谱宽：20ppm、脉冲重复时间：7.0秒、脉冲宽度：5.00μsec(45°脉冲)的测定条件下，测定1H－NMR谱。根据所得到的谱图中存在于3.0ppm～4.0ppm的碳化二亚胺基所键合的烃基的质子、和存在于0.3ppm～2.5ppm的来自原料聚合物的所有烃基所键合的质子的峰强度比算出接枝率。
[实施例1]
在1L的高压釜中装入LLDPE(基质聚合物、共聚单体种：1﹣己烯、共聚单体量：1.6质量％、Mw：164,000、Mn：63,000、Mw/Mn：2.60)25.0g和甲苯150mL，对高压釜内进行氮置换后密闭。之后，将高压釜的内温升温至140℃，在维持该温度的状态下，对乙烯基苯基环己基碳化二亚胺28.1mmol和过氧化二异丙苯2.2mmol一边使用双锚定翼以搅拌速度400rpm进行搅拌，一边用时2小时送料。之后，再搅拌2小时后，用时15分钟送入甲苯250mL，将反应液稀释。
之后，将高压釜的内温冷却至50℃，脱压后，取出浆料状的反应液。在所得到的反应液中加入400mL丙酮，搅拌10分钟后，对搅拌后的液体进行过滤，分成固态成分和滤液。再对所得到的固态成分重复进行2次从该添加丙酮至过滤的工序。
将上述第3次过滤后的固态成分在70℃的真空干燥机中干燥10小时，从而得到接枝聚合物(P－1)。接枝聚合物(P－1)的收量为25.71g(质量增加量：0.71g)。另外，接枝率为2.7质量％。
[实施例2]
在500mL的玻璃容器中装入PP(基质聚合物、丙烯均聚物、Mw：313,000、Mn：70,800、Mw/Mn：4.43)25.0g和二甲苯110mL，对容器内进行氮置换。之后，将容器的内温升温至120℃，在维持该温度的状态下，对乙烯基苯基环己基碳化二亚胺28.1mmol和溶于二甲苯10mL的叔丁基过氧异丙基单碳酸酯(PERBUTYL I、日油株式会社生产)2.2mmol一边使用双锚定翼以搅拌速度400rpm进行搅拌，一边用时10分钟送料。之后，再搅拌3小时后，送入二甲苯200mL，将反应液稀释。
之后，将容器的内温冷却至50℃，脱压后，取出浆料状的反应液。在所得到的反应液中加入400mL丙酮，搅拌10分钟后，对搅拌后的液体进行过滤，分成固态成分和滤液。再对所得到的固态成分重复进行3次从该添加丙酮至过滤的工序。
将上述第4次过滤后的固态成分在90℃的真空干燥机中干燥10小时，从而得到接枝聚合物(P－2)25.13g。其中，接枝率为1.5质量％。
[实施例3]
在500mL的玻璃容器中装入LLDPE(与上述实施例1中使用的基质聚合物相同的聚合物)25.0g和二甲苯110mL，对容器内进行氮置换。之后，将容器的内温升温至120℃，一边维持该温度，一边装入乙烯基苯基苯基碳化二亚胺14mmol，接着，对溶于二甲苯10mL的叔丁基过氧异丙基单碳酸酯(PERBUTYL I、日油株式会社生产)1.1mmol一边使用双锚定翼以搅拌速度400rpm进行搅拌，一边用时10分钟送料。之后，再搅拌3小时后，送入二甲苯200mL，将反应液稀释。
之后，将容器的内温冷却至50℃，取出浆料状的反应液。在所得到的反应液中加入400mL丙酮，搅拌10分钟后，对搅拌后的液体进行过滤，分成固态成分和滤液。再对所得到的固态成分重复进行3次从该添加丙酮至过滤的工序。
将上述第4次过滤后的固态成分在90℃的真空干燥机中干燥10小时，从而得到接枝聚合物(P－3)25.62g。其中，接枝率为3.4质量％。
[实施例4]
在500mL的玻璃容器中装入4﹣甲基戊烯均聚物(基质聚合物、Mw：671,000、Mn：297,000、Mw/Mn：2.26)12.5g和二甲苯50mL，对容器内进行氮置换。之后，将容器的内温升温至120℃，一边维持该温度，一边装入乙烯基苯基环己基碳化二亚胺14mmol，接着，对溶于二甲苯10mL的叔丁基过氧异丙基单碳酸酯(PERBUTYL I、日油株式会社生产)1.1mmol一边使用双锚定翼以搅拌速度400rpm进行搅拌，一边用时10分钟送料。之后，再搅拌3小时后，送入二甲苯150mL，将反应液稀释。
之后，将容器的内温冷却至50℃，取出浆料状的反应液。在所得到的反应液中加入400mL丙酮，搅拌10分钟后，对搅拌后的液体进行过滤，分成固态成分和滤液。再对所得到的固态成分重复进行3次从该添加丙酮至过滤的工序。
将上述第4次过滤后的固态成分在90℃的真空干燥机中干燥10小时，从而得到接枝聚合物(P－4)12.71g。其中，接枝率为1.4质量％。
[实施例5]
在500mL的玻璃容器中装入EBR(基质聚合物、DF710、三井化学株式会社生产)25.0g和二甲苯110mL，对容器内进行氮置换。之后，将容器的内温升温至120℃，一边维持该温度，一边装入乙烯基苯基环己基碳化二亚胺14mmol，接着，对溶于二甲苯10mL的叔丁基过氧异丙基单碳酸酯(PERBUTYL I、日油株式会社生产)1.1mmol一边使用双锚定翼以搅拌速度400rpm搅拌，一边用时10分钟送料。之后，再搅拌3小时。
之后，在所得到的反应液中加入400mL丙酮，搅拌10分钟后，对搅拌后的液体进行过滤，分成固态成分和滤液。再对所得到的固态成分重复进行3次从该添加丙酮至过滤的工序。
将上述第4次过滤后的固态成分在90℃的真空干燥机中干燥10小时，从而得到接枝聚合物(P－5)26.08g。其中，接枝率为3.3质量％。
[实施例6]
在500mL的玻璃容器中装入LLDPE(与上述实施例1中使用的基质聚合物相同的聚合物)25.0g和二甲苯110mL，对容器内进行氮置换。之后，将容器的内温升温至120℃，一边维持该温度，一边装入甲基丙烯酸乙基苯基碳化二亚胺33.4mmol，接着，对溶于二甲苯10mL的叔丁基过氧异丙基单碳酸酯(PERBUTYL I、日油株式会社生产)2.2mmol一边使用双锚定翼以搅拌速度400rpm搅拌，一边用时10分钟滴加。之后，再搅拌3小时后，送入二甲苯200mL，将反应液稀释。
之后，将容器的内温冷却至50℃，取出浆料状的反应液。在所得到的反应液中加入400mL丙酮，搅拌10分钟后，对搅拌后的液体进行过滤，分成固态成分和滤液。再对所得到的固态成分重复进行3次从该添加丙酮至过滤的工序。
将上述第4次过滤后的固态成分在90℃的真空干燥机中干燥10小时，从而得到接枝聚合物(P－6)25.87g。其中，接枝率为2.4质量％。
[实施例7]
在500mL的玻璃容器中装入LLDPE(与上述实施例1中使用的基质聚合物相同的聚合物)17.0g和二甲苯78mL，对容器内进行氮置换。之后，将容器的内温升温至120℃，一边维持该温度，一边装入甲基丙烯酸乙基环己基碳化二亚胺24.5mmol，接着，对溶于二甲苯10mL的叔丁基过氧异丙基单碳酸酯(PERBUTYL I、日油株式会社生产)1.68mmol一边使用双锚定翼以搅拌速度400rpm搅拌，一边用时10分钟滴加。之后，再搅拌3小时后，装入二甲苯150mL，将反应液稀释。
之后，将容器的内温冷却至50℃，取出浆料状的反应液。在所得到的反应液中加入400mL丙酮，搅拌10分钟后，对搅拌后的液体进行过滤，分成固态成分和滤液。再对所得到的固态成分重复进行3次从该添加丙酮至过滤的工序。
将上述第4次过滤后的固态成分在90℃的真空干燥机中干燥10小时，从而得到接枝聚合物(P－7)17.49g。其中，接枝率为3.0质量％。
[实施例8]
在500mL的玻璃容器中装入LLDPE(与上述实施例1中使用的基质聚合物相同的聚合物)25.0g和二甲苯110mL，对容器内进行氮置换。之后，将容器的内温升温至120℃，一边维持该温度，一边装入甲基丙烯酸乙基-叔丁基碳化二亚胺35.0mmol，接着，对溶于二甲苯10mL的叔丁基过氧异丙基单碳酸酯(PERBUTYL I、日油株式会社生产)2.2mmol一边使用双锚定翼以搅拌速度400rpm搅拌，一边用时10分钟送料。之后，再搅拌3小时后，送入二甲苯200mL，将反应液稀释。
之后，将容器的内温冷却至50℃，取出浆料状的反应液。在所得到的反应液中加入400mL丙酮，搅拌10分钟后，对搅拌后的液体进行过滤，分成固态成分和滤液。再对所得到的固态成分重复进行3次从该添加丙酮至过滤的工序。
将上述第4次过滤后的固态成分在90℃的真空干燥机中干燥10小时，从而得到接枝聚合物(P－8)25.49g。其中，接枝率为1.7质量％。
[实施例9]
在500mL的玻璃容器中装入LLDPE(与上述实施例1中使用的基质聚合物相同的聚合物)17.1g和二甲苯73mL，对容器内进行氮置换。之后，将容器的内温升温至120℃，一边维持该温度，一边装入甲基丙烯酸乙基-正丁基碳化二亚胺23.8mmol，接着，对溶于二甲苯10mL的叔丁基过氧异丙基单碳酸酯(PERBUTYL I、日油株式会社生产)1.6mmol一边使用双锚定翼以搅拌速度400rpm搅拌，一边用时10分钟送料。之后，再搅拌3小时后，送入二甲苯150mL，将反应液稀释。
之后，将容器的内温冷却至50℃，取出浆料状的反应液。在所得到的反应液中加入400mL丙酮，搅拌10分钟后，对搅拌后的液体进行过滤，分成固态成分和滤液。再对所得到的固态成分重复进行3次从该添加丙酮至过滤的工序。
将上述第4次过滤后的固态成分在90℃的真空干燥机中干燥10小时，从而得到接枝聚合物(P－9)17.38g。其中，接枝率为1.6质量％。
[实施例10]
在500mL的玻璃容器中装入LLDPE(与上述实施例1中使用的基质聚合物相同的聚合物)14.0g和二甲苯57mL，对容器内进行氮置换。之后，将容器的内温升温至120℃，一边维持该温度，一边装入甲基丙烯酸乙基-对氯苯基碳化二亚胺19.0mmol，接着，对溶于二甲苯10mL的叔丁基过氧异丙基单碳酸酯(PERBUTYL I、日油株式会社生产)1.3mmol一边使用双锚定翼以搅拌速度400rpm搅拌，一边用时10分钟送料。之后，再搅拌3小时后，送入二甲苯150mL，将反应液稀释。
之后，将容器的内温冷却至50℃，取出浆料状的反应液。在所得到的反应液中加入400mL丙酮，搅拌10分钟后，对搅拌后的液体进行过滤，分成固态成分和滤液。再对所得到的固态成分重复进行3次从该添加丙酮至过滤的工序。
将上述第4次过滤后的固态成分在90℃的真空干燥机中干燥10小时，从而得到接枝聚合物(P－10)14.43g。其中，接枝率为2.8质量％。
[实施例11]
在500mL的玻璃容器中装入LLDPE(与上述实施例1中使用的基质聚合物相同的聚合物)17.0g和二甲苯73mL，对容器内进行氮置换。之后，将容器的内温升温至120℃，一边维持该温度，一边装入甲基丙烯酸乙基-对甲氧基苯基碳化二亚胺22.5mmol，接着，对溶于二甲苯10mL的叔丁基过氧异丙基单碳酸酯(PERBUTYL I、日油株式会社生产)1.5mmol一边使用双锚定翼以搅拌速度400rpm搅拌，一边用时10分钟送料。之后，再搅拌3小时后，送入二甲苯150mL，将反应液稀释。
之后，将容器的内温冷却至50℃，取出浆料状的反应液。在所得到的反应液中加入400mL丙酮，搅拌10分钟后，对搅拌后的液体进行过滤，分成固态成分和滤液。再对所得到的固态成分重复进行3次从该添加丙酮至过滤的工序。
将上述第4次过滤后的固态成分在90℃的真空干燥机中干燥10小时，从而得到接枝聚合物(P－11)17.37g。其中，接枝率为1.6质量％。
[实施例12]
在500mL的玻璃容器中装入PP(与上述实施例2中使用的基质聚合物相同的聚合物)20.0g和二甲苯86mL，对容器内进行氮置换。之后，将容器的内温升温至120℃，一边维持该温度，一边装入甲基丙烯酸乙基苯基碳化二亚胺22.6mmol，接着，对溶于二甲苯10mL的叔丁基过氧异丙基单碳酸酯(PERBUTYL I、日油株式会社生产)9.2mmol一边使用双锚定翼以搅拌速度400rpm搅拌，一边用时10分钟送料。之后，再搅拌3小时后，送入二甲苯200mL，将反应液稀释。
之后，将容器的内温冷却至50℃，取出浆料状的反应液。在所得到的反应液中加入400mL丙酮，搅拌10分钟后，对搅拌后的液体进行过滤，分成固态成分和滤液。再对所得到的固态成分重复进行3次从该添加丙酮至过滤的工序。
将上述第4次过滤后的固态成分在90℃的真空干燥机中干燥10小时，从而得到接枝聚合物(P－12)19.89g。其中，接枝率为1.5质量％。
[实施例13]
在500mL的玻璃容器中装入PP(与上述实施例2中使用的基质聚合物相同的聚合物)19.0g和二甲苯81mL，对容器内进行氮置换。之后，将容器的内温升温至120℃，一边维持该温度，一边装入甲基丙烯酸乙基环己基碳化二亚胺20mmol，接着，对溶于二甲苯10mL的叔丁基过氧异丙基单碳酸酯(PERBUTYL I、日油株式会社生产)9.2mmol一边使用双锚定翼以搅拌速度400rpm搅拌，一边用时10分钟送料。之后，再搅拌3小时后，送入二甲苯200mL，将反应液稀释。
之后，将容器的内温冷却至50℃，取出浆料状的反应液。在所得到的反应液中加入400mL丙酮，搅拌10分钟后，对搅拌后的液体进行过滤，分成固态成分和滤液。再对所得到的固态成分重复进行3次从该添加丙酮至过滤的工序。
将上述第4次过滤后的固态成分在90℃的真空干燥机中干燥10小时，从而得到接枝聚合物(P－13)18.89g得た。其中，接枝率为1.4质量％。
[实施例14]
在500mL的玻璃容器中装入PP(与上述实施例2中使用的基质聚合物相同的聚合物)15.0g和二甲苯62mL，对容器内进行氮置换。之后，将容器的内温升温至120℃，一边维持该温度，一边装入甲基丙烯酸乙基-叔丁基碳化二亚胺22.1mmol，接着，对溶于二甲苯10mL的叔丁基过氧异丙基单碳酸酯(PERBUTYL I、日油株式会社生产)9.2mmol一边使用双锚定翼以搅拌速度400rpm搅拌，一边用时10分钟送料。之后，再搅拌3小时后，送入二甲苯150mL，将反应液稀释。
之后，将容器的内温冷却至50℃，取出浆料状的反应液。在所得到的反应液中加入400mL丙酮，搅拌10分钟后，对搅拌后的液体进行过滤，分成固态成分和滤液。再对所得到的固态成分重复进行3次从该添加丙酮至过滤的工序。
将上述第4次过滤后的固态成分在90℃的真空干燥机中干燥10小时，从而得到接枝聚合物(P－14)15.37g。其中，接枝率为1.3质量％。
[实施例15]
在500mL的玻璃容器中装入PP(与上述实施例2中使用的基质聚合物相同的聚合物)15.0g和二甲苯62mL，对容器内进行氮置换。之后，将容器的内温升温至120℃，一边维持该温度，一边装入甲基丙烯酸乙基-对氯苯基碳化二亚胺17.8mmol，接着，对溶于二甲苯10mL的叔丁基过氧异丙基单碳酸酯(PERBUTYL I、日油株式会社生产)6.9mmol一边使用双锚定翼以搅拌速度400rpm搅拌，一边用时10分钟送料。之后，再搅拌3小时后，送入二甲苯150mL，将反应液稀释。
之后，将容器的内温冷却至50℃，取出浆料状的反应液。在所得到的反应液中加入400mL丙酮，搅拌10分钟后，对搅拌后的液体进行过滤，分成固态成分和滤液。再对所得到的固态成分重复进行3次从该添加丙酮至过滤的工序。
将上述第4次过滤后的固态成分在90℃的真空干燥机中干燥10小时，从而得到接枝聚合物(P－15)14.60g。其中，接枝率为1.6质量％。
[实施例16]
在500mL的玻璃容器中装入PP(与上述实施例2中使用的基质聚合物相同的聚合物)20.0g和二甲苯86mL，对容器内进行氮置换。之后，将容器的内温升温至120℃，一边维持该温度，一边装入甲基丙烯酸乙基-对甲氧基苯基碳化二亚胺22.5mmol，接着，对溶于二甲苯10mL的叔丁基过氧异丙基单碳酸酯(PERBUTYL I、日油株式会社生产)9.2mmol一边使用双锚定翼以搅拌速度400rpm搅拌，一边用时10分钟送料。之后，再搅拌3小时后，送入二甲苯200mL，将反应液稀释。
之后，将容器的内温冷却至50℃，取出浆料状的反应液。在所得到的反应液中加入400mL丙酮，搅拌10分钟后，对搅拌后的液体进行过滤，分成固态成分和滤液。再对所得到的固态成分重复进行3次从该添加丙酮至过滤的工序。
将上述第4次过滤后的固态成分在90℃的真空干燥机中干燥10小时，从而得到接枝聚合物(P－16)20.30g。其中，接枝率为1.6质量％。
[实施例17]
在500mL的玻璃容器中装入EBR(与上述实施例5中使用的基质聚合物相同的聚合物)10.0g和二甲苯38mL，对容器内进行氮置换。之后，将容器的内温升温至120℃，一边维持该温度，一边装入甲基丙烯酸乙基-叔丁基碳化二亚胺13.4mmol，接着，对溶于二甲苯10mL的叔丁基过氧异丙基单碳酸酯(PERBUTYL I、日油株式会社生产)0.9mmol一边使用双锚定翼以搅拌速度400rpm搅拌，一边用时10分钟送料。之后，再搅拌3小时。
之后，在所得到的反应液中加入400mL丙酮，搅拌10分钟后，对搅拌后的液体进行过滤，分成固态成分和滤液。再对所得到的固态成分重复进行3次从该添加丙酮至过滤的工序。
将上述第4次过滤后的固态成分在90℃的真空干燥机中干燥10小时，从而得到接枝聚合物(P－17)18.91g。其中，接枝率为4.1质量％。
[实施例18]
在500mL的可拆分式烧瓶中装入LLDPE(与上述实施例1中使用的基质聚合物相同的聚合物)23g和二甲苯100mL，对可拆分式烧瓶内进行氮置换后，将内温升温至120℃，一边维持该温度，一边装入甲基丙烯酸乙基异丙基碳化二亚胺30mmol，接着，对溶于二甲苯10mL的叔丁基过氧异丙基单碳酸酯(PERBUTYL I、日油株式会社生产)2.0mmol一边使用双锚定翼以搅拌速度400rpm搅拌，一边用时10分钟送料。之后，再搅拌3小时后，送入二甲苯200mL，将反应液稀释。
之后，将可拆分式烧瓶的内温冷却至50℃，取出浆料状的反应液。在所得到的反应液中加入400mL丙酮，搅拌10分钟后，对搅拌后的液体进行过滤，分成固态成分和滤液。再对所得到的固态成分重复进行3次从该添加丙酮至过滤的工序。
将上述第4次过滤后的固态成分在90℃的真空干燥机中干燥10小时，从而得到接枝聚合物(P－18)23.54g。其中，接枝率为1.7质量％。
[实施例19]
在500mL的可拆分式烧瓶中装入PP(与上述实施例2中使用的基质聚合物相同的聚合物)13.2g和二甲苯54mL，对可拆分式烧瓶内进行氮置换后，将内温升温至120℃，一边维持该温度，一边装入甲基丙烯酸乙基异丙基碳化二亚胺19.5mmol，接着，对溶于二甲苯10mL的叔丁基过氧异丙基单碳酸酯(PERBUTYL I、日油株式会社生产)8.0mmol一边使用双锚定翼以搅拌速度400rpm搅拌，一边用时10分钟送料。之后，再搅拌3小时后，送入二甲苯150mL，将反应液稀释。
之后，将可拆分式烧瓶的内温冷却至50℃，取出浆料状的反应液。在所得到的反应液中加入400mL丙酮，搅拌10分钟后，对搅拌后的液体进行过滤，分成固态成分和滤液。再对所得到的固态成分重复进行3次从该添加丙酮至过滤的工序。
将上述第4次过滤后的固态成分在90℃的真空干燥机中干燥10小时，从而得到接枝聚合物(P－19)13.29g。其中，接枝率为1.7质量％。
[比较例1]
在500mL的玻璃容器中装入LLDPE(与上述实施例1中使用的基质聚合物相同的聚合物)25.0g和二甲苯110mL，对容器内进行氮置换。之后，将容器的内温升温至120℃，在容器内装入甲基丙烯酸缩水甘油酯33.4mmol，接着，对溶于二甲苯10mL的叔丁基过氧异丙基单碳酸酯(PERBUTYL I、日油株式会社生产)2.21mmol一边使用双锚定翼以搅拌速度400rpm搅拌，一边用时10分钟送料。之后，再搅拌3小时。
之后，加入二甲苯250mL再升温至120℃后，将容器的内温缓慢冷却至50℃。取出反应液，在所得到的反应液中加入400mL丙酮，搅拌10分钟。之后，对反应液进行过滤，分成固态成分和滤液。再用400mL的丙酮对所得到的固态成分清洗3次，将上述第4次过滤后的固态成分在70℃的真空干燥机中干燥10小时，从而得到接枝聚合物(CP－1)。
所得到的接枝聚合物(CP－1)的收量为25.95g。另外，接枝率为2.4质量％。
[比较例2]
在500mL的玻璃容器中装入PP(与上述实施例2中使用的基质聚合物相同的聚合物)25.0g和二甲苯120mL，对容器内进行氮置换。之后，将容器的内温升温至120℃，一边维持该温度，一边装入甲基丙烯酸缩水甘油酯33.4mmol，接着，对溶于二甲苯10mL的叔丁基过氧异丙基单碳酸酯(PERBUTYL I、日油株式会社生产)11mmol一边使用双锚定翼以搅拌速度400rpm搅拌，一边用时10分钟滴加。之后，再搅拌3小时。
之后，加入二甲苯200mL，将容器的内温缓慢冷却至50℃。取出浆料状的反应液，在所得到的反应液中加入400mL丙酮，搅拌10分钟。之后，对反应液进行过滤，分成固态成分和滤液。用400mL的丙酮对所得到的固态成分清洗3次，除去未反应的甲基丙烯酸缩水甘油酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯的均聚物。
将所得到的固态成分在90℃的真空干燥机中干燥10小时，从而得到接枝聚合物(CP－2)25.26g。其中，接枝率为1.0质量％。
[实施例20]
使用LABO PLASTOMILL对实施例1中制造的接枝聚合物(P－1)11质量份和LLDPE(与上述实施例1中使用的基质聚合物相同的聚合物)89质量份以温度190℃、螺杆转速60rpm、混炼时间10分钟进行混炼，接着，以温度180℃、压力4MPa、余热时间5分钟、加压时间3分钟的条件进行压制成型，之后，利用设为20℃的压制成型机进行骤冷，由此得到烯烃系树脂组合物C－1(厚度500μm、长度80mm、宽度80mm的压制片)。
所得到的烯烃系树脂组合物C－1的MFR(190℃、2.16kg荷重)为2.7g/10分钟、密度为0.903g/cm3。
[实施例21]
除了使用实施例2中制造的接枝聚合物(P－2)12质量份和PP(与上述实施例2中使用的基质聚合物相同的聚合物)88质量份以外，按照与实施例20同样的方法得到烯烃系树脂组合物C－2。
所得到的烯烃系树脂组合物C－2的MFR(190℃、2.16kg荷重)为0.6g/10分钟、密度为0.893g/cm3。
[实施例22]
除了使用实施例6中制造的接枝聚合物(P－6)12质量份和LLDPE(与上述实施例1中使用的基质聚合物相同的聚合物)88质量份以外，按照与实施例20同样的方法得到烯烃系树脂组合物C－3。
所得到的烯烃系树脂组合物C－3的MFR(190℃、2.16kg荷重)为2.93g/10分钟、密度为0.903g/cm3。
[实施例23]
除了使用实施例7中制造的接枝聚合物(P－7)10质量份和LLDPE(与上述实施例1中使用的基质聚合物相同的聚合物)90质量份以外，按照与实施例20同样的方法得到烯烃系树脂组合物C－4。
所得到的烯烃系树脂组合物C－4的MFR(190℃、2.16kg荷重)为3.1g/10分钟、密度为0.902g/cm3。
[实施例24]
除了使用实施例8中制造的接枝聚合物(P－8)16质量份和LLDPE(与上述实施例1中使用的基质聚合物相同的聚合物)84质量份以外，按照与实施例20同样的方法得到烯烃系树脂组合物C－5。
所得到的烯烃系树脂组合物C－5的MFR(190℃、2.16kg荷重)为3.5g/10分钟、密度为0.902g/cm3。
[实施例25]
除了使用实施例9中制造的接枝聚合物(P－9)17质量份和LLDPE(与上述实施例1中使用的基质聚合物相同的聚合物)83质量份以外，按照与实施例20同样的方法得到烯烃系树脂组合物C－6。
所得到的烯烃系树脂组合物C－6的MFR(190℃、2.16kg荷重)为2.73g/10分钟。
[实施例26]
除了使用实施例10中制造的接枝聚合物(P－10)12质量份和LLDPE(与上述实施例1中使用的基质聚合物相同的聚合物)88质量份以外，按照与实施例20同样的方法得到烯烃系树脂组合物C－7。
[实施例27]
除了使用实施例11中制造的接枝聚合物(P－11)21质量份和LLDPE(与上述实施例1中使用的基质聚合物相同的聚合物)79质量份以外，按照与实施例20同样的方法得到烯烃系树脂组合物C－8。
[实施例28]
除了使用实施例12中制造的接枝聚合物(P－12)12质量份和PP(与上述实施例2中使用的基质聚合物相同的聚合物)88质量份以外，按照与实施例20同样的方法得到烯烃系树脂组合物C－9。
所得到的C－9的MFR(190℃、2.16kg荷重)为1.0g/10分钟。
[实施例29]
除了使用实施例13中制造的接枝聚合物(P－13)14质量份和PP(与上述实施例2中使用的基质聚合物相同的聚合物)86质量份以外，按照与实施例20同样的方法得到烯烃系树脂组合物C－10。
所得到的烯烃系树脂组合物C－10的MFR(190℃、2.16kg荷重)为1.8g/10分钟。
[实施例30]
除了使用实施例14中制造的接枝聚合物(P－14)13质量份和PP(与上述实施例2中使用的基质聚合物相同的聚合物)87质量份以外，按照与实施例20同样的方法得到烯烃系树脂组合物C－11。
所得到的烯烃系树脂组合物C－11的MFR(190℃、2.16kg荷重)为2.0g/10分钟、密度为0.892g/cm3。
[实施例31]
除了使用实施例15中制造的接枝聚合物(P－15)13质量份和PP(与上述实施例2中使用的基质聚合物相同的聚合物)87质量份以外，按照与实施例20同样的方法得到烯烃系树脂组合物C－12。
[实施例32]
除了使用实施例16中制造的接枝聚合物(P－16)13质量份和PP(与上述实施例2中使用的基质聚合物相同的聚合物)87质量份以外，按照与实施例20同样的方法得到烯烃系树脂组合物C－13。
[比较例3]
除了使用比较例1中制造的接枝聚合物(CP－1)10质量份和LLDPE(与上述实施例1中使用的基质聚合物相同的聚合物)90质量份以外，按照与实施例20同样的方法得到烯烃系树脂组合物CC－1。
所得到的烯烃系树脂组合物CC－1的MFR(190℃、2.16kg荷重)为3.2g/10分钟、密度为0.902g/cm3。
[比较例4]
除了使用比较例2中制造的接枝聚合物(CP－2)12质量份和PP(与上述实施例2中使用的基质聚合物相同的聚合物)88质量份以外，按照与实施例20同样的方法得到烯烃系树脂组合物CC－2。
所得到的烯烃系树脂组合物CC－2的MFR(190℃、2.16kg荷重)为1.9g/10分钟、密度为0.892g/cm3。
＜粘接评价＞
·压制片的制作
对实施例1、3和比较例1中得到的接枝聚合物分别以温度180℃、压力4MPa、余热时间5分钟、加压时间3分钟的条件进行压制成型，之后，利用设为20℃的压制成型机进行骤冷，由此得到厚度500μm、长度80mm、宽度80mm的压制片。
·叠层体的制作
作为基材层，使用厚度50μm、长度80mm、宽度80mm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)片(制品名：Lumirror T60、东丽株式会社生产)。
按照PET片、压制片和PET片的顺序重叠，用特氟隆(注册商标)片夹住它们的重叠体，利用加压板(下)温度设为230℃、加压板(上)温度设为230℃或250℃的热封机进行5秒、10秒或30秒的热封，制作由3层构成的叠层体。
·剥离试验
对于制得的叠层体，将上侧的PET片(加压板(上)侧的PET片)和压制片以剥离氛围温度23℃、剥离速度300mm/分钟、剥离宽度15mm的条件进行T型剥离，由此来测定该PET片与压制片的剥离强度。将结果示于表1。需要说明的是，将由于粘接力强而导致不是在PET片与压制片的界面分离而是PET片本身断裂的情况表示为“PET树脂断裂”。
[表1]
Figure BDA0004230146700000291
＜粘接评价＞
作为基材层，使用厚度50μm、长度80mm、宽度80mm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)片(制品名：Lumirror T60、东丽株式会社生产)。
按照PET片、压制片(实施例20～32或比较例3～4中得到的烯烃系树脂组合物)和PET片的顺序重叠，用特氟隆(注册商标)片夹住它们的重叠体，利用加压板上下温度设为200℃或230℃的热封机进行3秒热封，制作由3层构成的叠层体。
使用制得的叠层体，与上述同样操作进行剥离试验。将结果示于表2。
[表2]
Figure BDA0004230146700000301
/>

Claims (12)

1.一种接枝改性物，其特征在于：
其是选自聚烯烃中的至少1种基质聚合物的、利用具有碳化二亚胺基和聚合性双键的碳化二亚胺单体得到的接枝改性物。
2.如权利要求1所述的接枝改性物，其特征在于：
所述碳化二亚胺单体为下述式(1)所示的碳化二亚胺单体，
Figure FDA0004230146690000011
式(1)中，R1为氢原子或甲基，R2为可以具有取代基的烃基。
3.如权利要求2所述的接枝改性物，其特征在于：
所述R2为含有脂环的碳原子数4～20的脂肪族烃基。
4.如权利要求1所述的接枝改性物，其特征在于：
所述碳化二亚胺单体为下述式(2)所示的碳化二亚胺单体，
Figure FDA0004230146690000012
式(2)中，R3为氢原子或甲基，R4为可以具有取代基的烃基，m为2以上的整数。
5.如权利要求4所述的接枝改性物，其特征在于：
所述R3为甲基，R4为具有支链且不具有环的烷基，m为2。
6.如权利要求1～5中任一项所述的接枝改性物，其特征在于：
所述基质聚合物是不具有选自羧基、酸酐基、氨基、羟基和巯基中的至少1种含活泼氢基团的聚合物。
7.如权利要求1～6中任一项所述的接枝改性物，其特征在于：
所述聚烯烃为选自乙烯系聚合物和丙烯系聚合物中的至少1种。
8.一种烯烃系树脂组合物，其特征在于：
含有权利要求1～7中任一项所述的接枝改性物和1种以上的烯烃系聚合物。
9.一种粘接剂，其特征在于：
含有权利要求1～7中任一项所述的接枝改性物或权利要求8所述的烯烃系树脂组合物。
10.一种叠层体，其特征在于：
其包括层(A)和基材层(B)，其中，所述层(A)为选自含有权利要求1～7中任一项所述的接枝改性物的层和含有权利要求8所述的烯烃系树脂组合物的层中的1层。
11.如权利要求10所述的叠层体，其特征在于：
所述基材层(B)为具有极性基团的层。
12.如权利要求11所述的叠层体，其特征在于：
所述极性基团为羧基或羟基。
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