JP5403997B2 - 変性プロピレン重合体およびその組成物、並びにそれを含む積層体 - Google Patents
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Landscapes
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Description
(b)当該変性プロピレン重合体(P)100重量%に対し、不飽和グリシジル化合物のグラフト量(G1)が、1重量%以上15重量%未満、
(c)当該変性プロピレン重合体(P)100重量%に対し、非グラフト化不飽和グリシジル化合物重合体(G2)の含有量が5重量%未満。
ラスや金属等との接着性・相溶性に優れるポリオレフィン系重合体組成物、並びに当該重合体組成物からなる層を含む積層体が提供される。
本発明の変性プロピレン重合体(P)の基となるプロピレン重合体(P’)は、プロピレンの単独重合体あるいはプロピレンと50モル%未満のコモノマーを含むプロピレンを主体とする重合体である。プロピレンと共重合されるコモノマーとしては、プロピレンを除く、炭素数2〜20のα−オレフィン、あるいは共役ポリエンから選ばれる少なくても1種のコモノマーを例示できる。かかるコモノマーとしては、α−オレフィンが好ましく用いられる。用いるα−オレフィンとしては、直鎖状であっても分岐状であってもよく、たとえば、エチレン、1−ブテン、2−ブテン、1−ペンテン、3−メチル−1−ブテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、3−メチル−1−ペンテン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセン、1−テトラデセン、1−ヘキサデセン、1−オクタデセン、1−エイコセンなどを例示することができる
本発明に係るプロピレン重合体(P’)の具体例としては、プロピレン単独重合体、プロピレン・エチレンランダム共重合体、プロピレン・1−ブテンランダム共重合体、プロピレン・エチレン・1−ブテンランダム共重合体などのプロピレン・α−オレフィンランダム共重合体、プロピレン単独重合体あるいはプロピレン・α−オレフィンランダム共重合体に非晶性あるいは低結晶性のプロピレン・エチレンランダム共重合体を含むプロピレンブロック共重合体などが挙げられる。かかるプロピレン重合体(P’)はシンジオタクチック構造あるいはアイソタクチック構造のいずれであってもよい。
本発明に係るプロピレン重合体(P’)の製造方法は、特に限定は無く、遷移金属を利用した配位重合触媒系にて、従来から知られている製造技術にて製造し得る。例えば、塩化マグネシウム担持型チタン触媒、可溶性バナジウム化合物とアルキルアルミニウムハライド化合物とからなるバナジウム系触媒、またはメタロセン化合物と有機アルミニウムオキシ化合物とからなるメタロセン触媒の存在下に、プロピレンと、必要に応じて前述のコモノマーとをランダムあるいはブロック重合させることによって製造し得る。
メタロセン触媒で用いられるメタロセン化合物としては、特に限定されるものではないが、例えば、エチレンビス(インデニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリレンビス(2−メチルインデニル)ジルコニウムジクロリド、ビス(シクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、ビス(ジメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、1,1’−ジメチルシリレンビス(2−メチル−4−フェニルインデニル)ジルコニウムジクロリドなどが挙げられる。
化合物とともに、有機アルミニウム化合物を含有していてもよい。このような有機アルミニウム化合物としては、具体的には、トリイソブチルアルミニウム、ジメチルアルミニウムクロリド、メチルアルミニウムセスキクロリドなどが挙げられる。
<不飽和グリシジル化合物(g)>
本発明の変性プロピレン重合体(P)にグラフトされている不飽和グリシジル化合物(g)は、付加重合性ビニル基とグリシジル基を有する化合物である。
本発明の変性プロピレン重合体(P)は、前記プロピレン重合体(P’)に前記不飽和グリシジル化合物(g)がグラフトされてなる変性プロピレン重合体(P)であって、
(a)当該変性プロピレン重合体(P)の135℃テトラリン中で測定した極限粘度[η]が0.20〜1.0dl/gであり、
(b)当該変性プロピレン重合体(P)100重量%に対し、グリシジル化合物のグラフト量(G1)が、1重量%以上15重量%未満であり、かつ
(c)当該変性プロピレン重合体(P)100重量%に対し非グラフト性グリシジル化合物重合体(G2)の含有量が5重量%未満である。
また、変性プロピレン重合体に含まれる低分子量成分や高分子量成分が多い場合は、極性材料との接着性・相溶性を悪化させる場合があるので、変性ポリプロピレン重合体(P)の分子量分布はできる限り狭い方が好ましく、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定された重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比(Mw/Mn)が、1.5以上2.5未満である変性プロピレン重合体を用いることにより、より極性材料との接着性・相溶性を改良することができるので好ましい。
満、好ましくは、3重量%以上10重量%未満である。不飽和グリシジル化合物のグラフト量(G1)が少なすぎる場合、極性材料との反応性が低下するため接着性や相溶性が悪化する。一方、不飽和グリシジル化合物のグラフト量(G1)が多すぎる場合には、変性プロピレン重合体(P)の流動性の悪化や凝集化が起こり、接着性や相溶性が低下する。変性プロピレン重合体(P)中のグラフトされた不飽和グリシジル化合物量(G1)は、1H NMR測定や検量線を用いたIR測定などの分光学的手法により定量することできる。
本発明の変性ポリプロピレン重合体(P)は、前記プロピレン重合体(P’)を有機溶剤に溶解した溶液に、ラジカル開始剤および前記不飽和グリシジル化合物(g)を添加してグラフト反応することにより製造することができる。
合物(g)のグラフト反応を著しく阻害せず、かつ、グラフト反応を行う温度領域でプロピレン重合体(P’)と親和性を有するものが使用される。例えば、具体例として、ベンゼン、トルエンおよびキシレン等の芳香族炭化水素系溶媒、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナンおよびデカン等の脂肪族炭化水素系溶媒、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサンおよびデカヒドロナフタレンのような脂環族炭化水素系溶媒、クロロベンゼン、ジクロロベンゼン、トリクロロベンゼン、塩化メチレン、クロロホルム、四塩化炭素およびテトラクロルエチレン等の塩素化炭化水素系溶媒、メタノール、エタノール、n−プロパノール、iso−プロパノール、n−ブタノール、sec−ブタノールおよびtert−ブタノール等のアルコール系溶媒、アセトン、メチルエチルケトンおよびメチルイソブチルケトン等のケトン系溶媒;酢酸エチルおよびジメチルフタレート等のエステル系溶媒、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、ジ−n−アミルエーテル、テトラヒドロフランおよびジオキシアニソールのようなエーテル系溶媒等をあげることができる。また、水を溶媒として、懸濁重合、乳化重合することもできる。これらの溶媒は、単独でもまたは2種以上を混合して使用してもよい。また、これらの溶媒の使用によって、反応液が均一相となることが好ましいが、不均一な複数の相となっても構わない。
上記の方法により得られた変性プロピレン重合体(P)は、グラフト化反応に用いた溶媒、未反応のラジカル開始剤や不飽和グリシジル化合物(g)、副生する非グラフト化不飽和グリシジル化合物重合体(G2)などを、ろ過、遠心分離、再沈殿操作または洗浄等を組み合わせるなど、公知の方法を用いることにより精製・単離して、非グラフト化不飽和グリシジル化合物重合体(G2)の含有量が5重量%未満の変性プロピレン重合体(P)を得ることができる。
本発明の変性プロピレン重合体(P)は、単独で接着剤あるいは重合体組成物における相溶化剤として用いることができる。
合体(P)をオレフィン系重合体組成物(S)100重量%に対して、通常、1〜30重量%、好ましくは5〜15重量%の範囲で含む。
測定機器:透過型電子顕微鏡H−7650(日立製作所製)
前処理:検体にトリミングによる面出しを施し試料とし、次いで試料をRuO4で染色
を行い、凍結させた試料から超薄切片を作成し、カーボン補強を行い、測定試料とした。
本発明の前記変性プロピレン重合体(P)および変性プロピレン重合体を含むオレフィン系重合体組成物(S)には、本発明の目的を損なわない範囲において必要に応じて、各種の添加剤を配合することができる。添加剤としては、例えば軟化剤、安定剤、充填剤、酸化防止剤、結晶核剤、ワックス、増粘剤、機械的安定性付与剤、レベリング剤、濡れ剤、造膜助剤、架橋剤、防腐剤、防錆剤、顔料、充填剤、分散剤、凍結防止剤、消泡剤等が挙げられ、これらは単独で、或いは2種類以上組み合わせて使用する事ができる。
本発明の変性プロピレン重合体(P)および変性プロピレン重合体を含むオレフィン系重合体組成物(S)を接着剤として用いる場合は、種々、公知の形態で使用し得る。
機溶剤中に分散させることにより得られる。
本発明の積層体(T)は、前記変性プロピレン重合体(P)または変性プロピレン重合体を含むオレフィン系重合体組成物(S)からなる層(L)と該層(L)の片面または両面上に設けられた基材層(Q)とからなる2層または3層の層構造を、少なくとも一部に有することを特徴としている。
本発明の積層体(T)は、前記変性プロピレン重合体(P)または変性プロピレン重合体を含むオレフィン系重合体組成物(S)からなる層(L)を有するので、層間接着性に優れ、しかも、たとえば80〜125℃という高温で積層体(T)を加熱処理しても、層間接着力の低下を防止し得る積層体(T)が得られる。
(1)予め成形された層(L)および基材層(Q)の少なくとも一方の層が溶融する温度以上の温度でカレンダーロール成形機、圧縮成形機などを用いて両層を熱融着する方法。(2)予めどちらか一方が成形された層(L)あるいは基材層(Q)を押出成形、カレンダー成形をしている他方の層に熱融着する方法。
(3)基材層(Q)を形成する樹脂として、熱可塑性樹脂を用いる場合は、多層押出成形機で層(L)と基材層(Q)とを同時に押出成形して熱融着する方法(共押出成形)。
また、基材層(Q)を形成する樹脂として、熱可塑性樹脂を用いる場合は、溶融した変性プロピレン重合体(P)または変性プロピレン重合体を含むオレフィン系重合体組成物(S)と、基材層となる熱可塑性樹脂を溶融し、、射出のタイミングをずらして金型内に射出する成形法(2層射出成形法)により層(L)と基材層(Q)とからなる積層体(T)を得ることもできる。
変性プロピレン重合体(P)の極限粘度[η]、グラフト化GMA含量、非グラフト化PGMA含量、Mw/Mnの測定法は以下に示す方法で決定した。
(1)極限粘度([η]、単位:dl/g)は、「高分子溶液、高分子実験学11」(1982年共立出版株式会社刊)第491頁に記載の計算方法、すなわち、還元粘度を濃度に対しプロットし、濃度をゼロに外挿する外挿法によって求めた。溶媒としてテトラリンを用い、温度135℃で測定した。
(2)グラフト化GMA含量は、1H−NMR測定によるピーク強度比より求めた。測定条件は以下の通り。
溶媒 : o−ジクロロベンゼン−d4
測定温度: 120℃、
積算回数: 64回以上。
(3)非グラフト化PGMA含量は、ソックスレー抽出装置を用い、アセトン溶媒にて16時間溶媒を還流後、抽出されたPGMAの重量(X1)と仕込み量(X2)より求めた。
(4)Mw/Mn値は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて、以下に示した条件で測定した。
カラム:東ソー社製 TSKgel GMH6−HT×2本,TSKgel GMH6−HTL×2本
注入量:500μl(ポリマー濃度1.5g/L)
流量 :1ml/min
カラム温度:140℃
溶媒 :o−ジクロルベンゼン
東ソー社製の標準ポリスチレンを用いて溶出体積と分子量の検量線を作成した。検量線
を用いて検体のポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)、数平均分子量(Mn)を求め、汎用較正法にてポリプロピレン換算値に換算した後、重量平均分子量/数平均分子量(Mw/Mn)を求めた。
滴下ロート、攪拌棒を取り付けたガラス製反応器に、三井化学(株)社製プロピレン重合体(商品名 三井ハイワックス,NP805,Mv(粘度平均分子量)=29000g/mol,密度900kg/m3,融点152℃);100重量部およびクロロベンゼン
;883重量部を入れ、120℃まで昇温することで、プロピレン重合体を均一溶解させた。この高温溶液に、メタクリル酸グリシジル(GMA);60重量部と1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキサン;6重量部の混合溶液を4時間かけて滴下した。滴下後、更に2時間120℃にて攪拌させた後、60℃まで冷却させた反応溶液を、アセトン;3000重量部のアセトンに注ぎ、重合体を析出させた。析出した重合体を桐山ロートで濾別することで、メタクリル酸グリシジル(GMA)がグラフト化した変性プロピレン重合体とポリメタクリル酸グリシジル(PGMA)(非グラフト化PGMA)を分離した。ロート上の変性プロピレン重合体を、減圧下(6.67kPa)、80℃にて一晩乾燥させることで、GMA変性プロピレン重合体(P−1)を得た。得られた変性プロピレン重合体(P−1)の極限粘度[η]、GMAのグラフト量、非グラフト化PGMA含量およびMw/Mnを表1に示した。
攪拌棒を取り付けたガラス製重合器を窒素置換した後、脱水トルエン(和光純薬社製)1.7Lを入れ、プロピレンガス;100L/hを流通させながら40℃まで昇温した。別の窒素置換したシュレンクに調製した、エチレンビス(インデニル)ジルコニウムジクロリド;8.37mgとメチルアルモキサン(日本アルキルアルミニウム社製 アルミニウム含量;4.0mmol)のプレミックストルエン溶液;3.2mlを、重合器に入れ、40℃を保ちながら2時間重合した。重合溶液を1N塩酸5mLを含むメタノール3Lに注ぎ重合体を析出させた。桐山ロートにて濾別した白色重合体を、減圧下(6.67kPa)、80℃にて一晩乾燥させることでプロピレン単独重合体を得た。GPC測定より、ポリプロピレン換算Mw=28800、ポリプロピレン換算Mn=14600であった。
実施例2で得られたプロピレン単独重合体;100重量部とクロロベンゼン;368重量部を、滴下ロート、攪拌棒を取り付けたガラス製反応器に入れ、120℃まで昇温することで、プロピレン単独重合体を均一溶解させた。この高温溶液に、メタクリル酸グリシジル(GMA);60重量部と1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキサン;
6重量部の混合溶液を4時間かけて滴下した。滴下後、更に2時間120℃にて攪拌させた後、60℃まで冷却させた反応溶液を、アセトン;3000重量部のアセトンに注ぎ、重合体を析出させた。析出した重合体を桐山ロートで濾別することで、メタクリル酸グリシジル(GMA)がグラフトされた変性プロピレン重合体とポリメタクリル酸グリシジル(PGMA)(非グラフト化PGMA)を分離した。ロート上の重合体を、減圧下(6.67kPa)、80℃にて一晩乾燥させることで、変性プロピレン重合体(P−3)を得た。得られた変性プロピレン重合体(P−3)の極限粘度[η]、GMAのグラフト量、非グラフト化PGMA含量およびMw/Mnを表1に示した。
GMAのグラとする以外は、実施例3と同様に操作を行い変性プロピレン重合体(P−4)を得た。得られた変性プロピレン重合体(P−4)の極限粘度[η]、GMAのグラフト量、非グラフト化PGMA含量およびMw/Mnを表1に示した。
攪拌棒を取り付けたガラス製重合器を窒素置換した後、脱水トルエン(和光純薬社製);1.7Lを入れ、プロピレンガス;100L/hを流通させながら75℃まで昇温した。別の窒素置換したシュレンクに調製した、1,1'−ジメチルシリレンビス(2−メチル−4−フェニルインデニル)ジルコニウムジクロリド;6.28mgとメチルアルモキサン;(日本アルキルアルミニウム社製 アルミニウム含量;6.5mmol)のプレミックストルエン溶液;4.9mlを、重合器に入れ、75℃を保ちながら0.5時間重合した。重合溶液を1N塩酸5mLを含むメタノール3Lに注ぎプロピレン重合体を析出させた。桐山ロートにて濾別した白色のプロピレン重合体を、減圧下(6.67kPa)、80℃にて一晩乾燥させることでプロピレン単独重合体を得た。GPC測定より、ポリプロピレン換算Mw=63200、ポリプロピレン換算Mn=32500であった。
攪拌棒を取り付けたガラス製重合器を窒素置換した後、脱水トルエン(和光純薬社製);1.7Lを入れ、プロピレン(100L/h)と1−ブテン(20L/h)の混合ガスを流通させながら50℃まで昇温した。別の窒素置換したシュレンクに調製した、エチレンビス(インデニル)ジルコニウムジクロリド;8.37mgとメチルアルモキサン(日本アルキルアルミニウム社製 アルミニウム含量;4.0mmol)のプレミックストルエン溶液;3.2mlを、重合器に入れ、50℃を保ちながら2時間重合した。重合溶液を1N塩酸5mLを含むメタノール3Lに注ぎ重合体を析出させた。桐山ロートにて濾別した白色の重合体を、減圧下(6.67kPa)、80℃にて一晩乾燥させることでプロピレン・1−ブテン共重合体(PBR)を得た。GPC測定より、ポリプロピレン換算Mw=23500、ポリプロピレン換算Mn=13300であり、1H NMR測定より共
重合の組成は、プロピレン;69mol%、ブテン;31mol%であった。
攪拌棒を取り付けたガラス製重合器を窒素置換した後、脱水トルエン(和光純薬社製);1.7Lを入れ、プロピレンガス;100L/hを流通させながら60℃まで昇温した。別の窒素置換したシュレンクに調製した、エチレンビス(インデニル)ジルコニウムジクロリド;8.37mgとメチルアルモキサン(日本アルキルアルミニウム社製 アルミニウム含量;4.0mmol)のプレミックストルエン溶液;3.2mlを、重合器に入れ、60℃を保ちながら2時間重合した。重合溶液を1N塩酸5mLを含むメタノール3Lに注ぎ重合体を析出させた。桐山ロートにて濾別した白色の重合体を、減圧下(6.67kPa)、80℃にて一晩乾燥させることでプロピレン単独重合体を得た。GPC測定より、ポリプロピレン換算Mw=10600、ポリプロピレン換算Mn=5900であった。
滴下ロート、攪拌棒を取り付けたガラス製反応器に、株式会社プライムポリマー製ポリプロピレン(商品名;S119, Mn;53000);100重量部およびクロロベンゼン;883重量部を入れ、120℃まで昇温することで、ポリプロピレンを均一溶解させた。この高温溶液に、メタクリル酸グリシジル(GMA);60重量部と1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキサン;6重量部の混合溶液を4時間かけて滴下した。滴下後、更に2時間120℃にて攪拌させた後、60℃まで冷却させた反応溶液を、アセトン;3000重量部のアセトンに注ぎ、ポリマーを析出させた。析出したポリマーを桐山ロートで濾別することで、メタクリル酸グリシジル(GMA)がグラフトした変性プロピレン重合体とポリメタクリル酸グリシジル(PGMA)(非グラフト化PGMA)を
分離した。ロート上の重合体を、減圧下(6.67kPa)、80℃にて一晩乾燥させることで、変性プロピレン重合体(P−8)を得た。得られた変性プロピレン重合体(P−8)の極限粘度[η]、GMAのグラフト量、非グラフト化PGMA含量およびMw/Mnを表1に示した。
GMAのグラフト化反応時に用いるGMAを3重量部使用した以外は、実施例2と同様な操作を行い変性プロピレン重合体(P−9)を得た。得られた変性プロピレン重合体(P−9)の極限粘度[η]、GMAのグラフト量、非グラフト化PGMA含量およびMw/Mnを表1に示した。
GMAのグラフト化後の反応溶液を、大量のアセトンで処理せずに、溶剤(クロロベンゼン)を減圧留去する以外は、実施例2と同様な操作を行い変性プロピレン重合体(P−10)を得た。得られた変性プロピレン重合体(P−10)の極限粘度[η]、GMAのグラフト量、非グラフト化PGMA含量およびMw/Mnを表1に示した。
[1]オレフィン重合体組成物(S)の調製
三井化学株式会社製 プロピレン系エラストマー重合体ノティオ(グレードPN2070、プロピレン含有量;71モル%であり、エチレンおよび1−ブテンが共重合されたエラストマーである。ショアーA硬度(ASTM D2240);75、融点;138℃、密度(ASTM D1505);867kg/m3、メルトフローレート(ASTM D
1238、荷重:2160g、温度:190℃;7.0g/10min);70重量部、三井化学株式会社製 エチレン・ブテンランダムエラストマー重合体タフマー(グレード;A4050、密度;0.8633g/cm3、MFR(荷重:2160g、温度:190℃
;4g/10分)20重量部、および前記実施例1で得られた変性プロピレン重合体(P
−1);10重量部を予備混合し、株式会社テクノベル製二軸押出機KZW−15G (ダイ径15mmφ、L/D=30)を用いて200℃の温度で溶融混練した後ストランド状に押出した後、切断してペレットとした。このペレットを80℃の減圧乾燥機で一晩加熱して、変性プロピレン重合体(P−1)を含むオレフィン重合体組成物(S−1)を得た。
[2]プレス成形機による積層体の成形
基材層の一つとして、株式会社プライムポリマー製 ランダムポリプロピレン(グレードF227D、密度;0.9g/cm3、 融点;154℃、結晶融解熱量;69J/g、MFR=7.0g/10分(荷重:2160g、温度:230℃)、引張弾性率950MPa、引張破壊呼びひずみ200%以上)を、温度200℃、圧力100kg・cm2で
プレス成形し、その後20℃に設定したプレス成形機にて急冷することにより、厚さ100μm、長さ80mm、幅15mmのプレスシート(Q−1)を得た。
ることにより、厚さ100μm、長さ80mm、幅15mmのプレスシート(Q−2)を得た。
[3]押出成形機による積層体の成形
三台の押出機を1つのダイに結合した共押出成形装置を用いて、それぞれの押出機に三井化学株式会社製ポリエチレンテレフタレート(PET グレード J125)、株式会社プライムポリマー製ランダムポリプロピレン(グレード:F227D,密度:0.9g/cm3, 融点:154℃, 結晶融解熱量:69J/g)、上記の[1]で得たオレフィ
ン重合体組成物(S−1)を供給し、押し出し時の最高温度を共に275℃になるように設定して、押出成形装置のTダイ(ダイ幅は130mm)から、ランダムポリプロピレン(60μm)/組成物(30μm)/ポリエチレンテレフタレート(60μm)の順に積層した三層構造になるようにして共押出成形を行って、(Q−1)層がランダムポリプロピレン層、(L)層がオレフィン重合体組成物(S−1)から構成される接着層、(Q−2)層がポリエチレンテレフタレートである三層からなる積層構造体(T−1−2)を製造した。
[4] 接着強度測定
上記[2]、[3]で得られた積層構造体について、(Q−1)層と(Q−2)層との界面接着強度を、剥離雰囲気温度23℃、剥離速度500mm/分、ピール幅15mmの条件でT型剥離して求めた。その結果を表2に示した。
層(L)に用いる変性プロピレン重合体(P)として表1に示したP−2〜P−6を用いた以外は実施例7と同様な方法で、積層体を調製し、接着強度を測定した。接着強度を表2に示した。
層(L)に用いる変性プロピレン重合体として表1に示したP−7〜P−10を用いた以外は実施例7と同様な方法で、積層体を調製し、接着強度を測定した。接着強度を表2に示した。
[5]プレス成形機による積層体の成形
層(Q−3)に用いる被着体として、エチレン・ビニルアルコール共重合体(株式会社クラレ製 商品名エバール、グレードL101A、以下EVOHとする)を温度80℃で8時間乾燥した後、温度220℃、圧力100kg/cm2でプレス成形し、その後20
℃に設定したプレス成形機にて急冷することにより得た厚さ100μm、長さ80mm、幅15mmのプレスシート(Q−3)を用いた以外は実施例7と同様な方法で接着強度を測定した。接着強度を表3に示す。
[6]押出成形機による積層体の成形
三台の押出機を1つのダイに結合した押出成形装置を用いて、それぞれの押出機に株式会社クラレ製エチレン−ビニルアルコール共重合体(グレードF101A;MFR=1.6g/10分(2.19kg荷重、190℃)、密度=1.19g/cm3)、株式会社
プライムポリマー製ランダムポリプロピレン〔グレード:F327D,エチレン:3.1mol%、1−ブテン:1.5mol%、MFR:7g/10min(荷重:2160g、温度:230℃)、融点:139℃〕、実施例7の[1]で得たオレフィン重合体組成物(S−1)を供給し、押し出し時の最高温度を共に275℃になるように設定して、押出成形装置のTダイ(ダイ幅は130mm)から、ランダムポリプロピレン(60μm)/重合体組成物(30μm)/エチレン−ビニルアルコール共重合体(60μm)の順に積層した三層構造になるようにして共押出成形を行って、(Q−4)層がランダムポリプロピレン層、(L)層がオレフィン重合体組成物(S−1)から構成される接着層、(Q−3)層がエチレン−ビニルアルコール共重合体である三層からなる積層構造体を製造した。実施例7と同様な方法で接着強度を測定した。接着強度を表3に示す。
層(L)に用いる変性プロピレン重合体として表1に示したP−2〜P−6を用いた以外は実施例13と同様な方法で積層体を調製し、接着強度を測定した。接着強度を表3に示した。
層(L)に用いる変性プロピレン重合体として表1に示した変性プロピレン重合体P−7〜P−10を用いた以外は実施例13と同様な方法で積層体を調製し、接着強度を測定した。接着強度を表3に示した。なお、表の中で接着強度が0.0とは、接着重合体層の、変性プロピレン重合体を含む層(L)が被着体層のEvOH層(Q−3)に対し全く接着性を示さず、接着強度測定前に剥離してしまったことを示す。
ン重合体(比較例1)や高分子量(極限粘度[η]が1.0dl/gを超える)の変性プロピレン重合体(比較例2)を用いてなる組成物は、接着性能が極めて低いことが明らかである。
Claims (6)
- 不飽和グリシジル化合物(g)がグラフトされてなる変性プロピレン重合体(P)であって、当該変性プロピレン重合体(P)が以下の条件(a)、(b)、(c)を満たすことを特徴とする変性プロピレン重合体(P)。
(a)135℃、テトラリン溶媒中で測定した極限粘度[η]が0.30〜0.45dl/g、
(b)当該変性プロピレン重合体(P)100重量%に対し、不飽和グリシジル化合物のグラフト量(G1)が、1重量%以上15重量%未満、
(c)当該変性プロピレン重合体(P)100重量%に対し、非グラフト化不飽和グリシジル化合物重合体(G2)の含有量が5重量%未満。 - 変性プロピレン重合体(P)が、ゲルパーミエイションクロマトグラフィー(GPC)により測定されるポリプロピレン換算重量平均分子量(Mw)とポリプロピレン換算数平均分子量(Mn)の比(Mw/Mn)が1.5以上2.5未満であることを特徴とする請求項1に記載の変性プロピレン重合体(P)。
- プロピレン重合体(P')を有機溶剤に溶解した溶液に、ラジカル発生剤および不飽和グリシジル化合物(g)を添加してグラフト反応することにより得られることを特徴とする請求項1または2に記載の変性プロピレン重合体(P)。
- プロピレン重合体(P')が、メタロセン触媒を用いて重合されたものであることを特徴とする請求項3に記載の変性プロピレン重合体(P)。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の変性プロピレン重合体(P)を1〜30重量%含むことを特徴とするオレフィン系重合体組成物(S)。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の変性プロピレン重合体(P)または請求項5に記載のオレフィン系重合体組成物(S)からなる層(L)と該層(L)の片面または両面上に設けられた基材層(Q)とからなる2層または3層の層構造を、少なくとも一部に有することを特徴とする積層体(T)。
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