CN116425908A - 一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：S1、采用水溶液聚合法，通过调节链转移剂和引发剂过硫酸铵的用量合成聚丙烯酸铵；S2、取异构烷烃，在其中加入山梨醇月桂酸，置于搅拌系统搅拌使其充分混合均匀；S3、将合成的聚丙烯酸铵与油相溶液混合，混合同时加入碱性化合物；S4、在通氮气的条件下将反应液滴加至均质乳化反应釜中，保温混合乳化，得到白色乳液；S5、乳化结束之后，加入加热反应釜中反应，同时加入引发剂，加热反应得到聚丙烯酸铵乳液絮凝剂。本发明制备的聚丙烯酸铵乳液絮凝剂与固体酰胺阳离子聚丙烯酰胺产品相比，聚丙烯酰胺乳液适用的PH值范围更广，电荷稳定性更高，絮凝效果更好，用药量少。

Description

一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法
技术领域
本发明属于聚丙烯酸铵乳液絮凝剂领域，更具体地说，尤其涉及一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法。
背景技术
絮凝剂按照其化学成分总体可分为无机絮凝剂和有机絮凝剂两类。其中无机絮凝剂又包括无机凝聚剂和无机高分子絮凝剂；有机絮凝剂又包括合成有机高分子絮凝剂、天然有机高分子絮凝剂和微生物絮凝剂。
目前，最为常见的是酰胺类絮凝剂，但是酰胺类化合物存在较严重的单体残留毒性问题，会对人体产生伤害，因此在具体应用中，比较有局限性；基于此，我们提出一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法，本方法制备出的絮凝剂分子量高、固含量高，稳定性好、溶解速率快、毒性低的乳液絮凝剂，同时相较于现有的酰胺类絮凝剂，毒性低。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、采用水溶液聚合法，氨水、丙烯酸溶液作为基料，同时选用异丙醇作为移热溶剂和链转移剂，过硫酸铵为引发剂，通过调节链转移剂和引发剂过硫酸铵的用量合成聚丙烯酸铵；
S2、取异构烷烃，在其中加入山梨醇月桂酸，置于搅拌系统搅拌使其充分混合均匀，制备成油相溶液；
S3、将合成的聚丙烯酸铵与油相溶液混合，混合同时加入碱性化合物，得到反应液；
S4、在通氮气的条件下将反应液滴加至均质乳化反应釜中，保温混合乳化，得到白色乳液，所述反应液为乳化剂；
S5、白色乳液通氮气除氧，将其放入水浴中恒温20-30℃，继续通氮气，恒温反应4-8小时，得到聚合物乳液，乳化结束之后，加入加热反应釜中反应，同时加入引发剂，加热反应得到聚丙烯酸铵乳液絮凝剂。
作为优选的，步骤S1中，合成聚丙烯酸铵具体为：
将过硫酸铵与水按照1：2的比例混合，使过硫酸铵溶于水中，制成引发剂过硫酸铵；
在容器中加入质量比为1.5：2.8的异丙醇和水，混合搅拌，再逐渐加热至80℃回流，保持回流状态20-35分钟，制成丙烯酸溶液；
在保持搅拌和回流状态下，将引发剂过硫酸铵和丙烯酸溶液混合，并保持回流恒温反应；
常压状态下，蒸出异丙醇和水混合物；
然后降至室温，缓慢滴加氨水；
调整体系pH为7-8，得到聚丙烯酸铵水溶液。
作为优选的，所述碱性化合物为质量分数为8-13％的KOH、NaOH、RbOH、CsOH中的一种或者多种混合碱。
作为优选的，所述乳化方法为：
将反应液混合与亲脂性化合物变为液体形式以形成亲脂相；
将亲脂相在受控变形动态混合器类型或空腔转移混合器类型的分配性和分散性混合装置中混合以产生水连续的乳液；
混合装置适于在液体组合物中诱导拉伸流动，所述混合装置包括紧密间隔的相对可移动的相对表面，所述相对表面中的至少一个具有在其中的一系列空腔。
作为优选的，所述步骤S5中引发剂的加入方式为：将任意比例的水溶性引发剂和油溶性引发剂分别加入乳化后的溶液中；
所述乳化剂采用山梨醇酐油酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐月桂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚-10的一种或多种混合物。
作为优选的，步骤S2所述的搅拌系统，包括：
至少一个供应单元，其各自能够保持用于在搅拌器中使用的介质；
混合单元，其用于形成介质的均匀混合；
供给单元，其布置成将介质从所述供应单元供给到所述混合单元中；
控制单元，其操作性地连接到所述第一供给单元和所述混合单元，所述控制单元配置成控制所述供给单元以将预先确定的量的介质从所述多个供应单元供给到所述混合单元，并进一步配置成控制所述混合单元以形成介质的均匀混合。
作为优选的，所述混合系统内置pH传感器，其操作性地连接到所述控制单元并且布置成测量所述混合单元中的pH值；
所述控制单元能够从所述pH传感器且从所述输入装置接收pH数据，并且其中所述控制单元布置成响应于所述pH数据而控制所述供给单元的操作。
作为优选的，步骤S5中反应温度为45℃，转速降为270r/min，引发剂采用过硫酸铵溶液，反应3h后，将温度升高至75℃，反应5h，再升高至90℃，继续反应2.5h。
一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的应用，所述絮凝剂采用上述方法制备，且所述絮凝剂应用于污水处理。
一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的应用，所述絮凝剂采用上述方法制备，且所述絮凝剂应用于菌体法生产烟酰胺中絮凝菌体。
本发明的技术效果和优点：本发明提供的一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法，与传统的制备方法相比，本发明采用聚丙烯酸与氨水制备出的聚丙烯酸铵乳液絮凝剂制备过程较简单，制备出的絮凝剂对污水处理效果优良，同时相较于现有的酰胺类絮凝剂，一定程度上提高了适用范围；
其次，制备过程中通过对白色乳液通氮气除氧制备得到聚合物乳液具备固体聚丙烯酰胺絮凝剂的之外还具有电荷密度可选性大，溶解速度快，能耗低，存放和使用方便特点，与固体酰胺阳离子聚丙烯酰胺产品相比，聚丙烯酰胺乳液适用的PH值范围更广，电荷稳定性更高，絮凝效果更好，用药量少。
附图说明
图1为本发明聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法的流程图；
图2为本发明采用聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法制备出的絮凝剂使用时的CS电镜图；
图3为本发明采用聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法制备出的絮凝剂使用时的P(CS-AM)电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了如图1的一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、采用水溶液聚合法，氨水、丙烯酸溶液作为基料，同时选用异丙醇作为移热溶剂和链转移剂，过硫酸铵为引发剂，通过调节链转移剂和引发剂过硫酸铵的用量合成聚丙烯酸铵；步骤S1中，合成聚丙烯酸铵具体为：
将过硫酸铵溶于水中配成引发剂溶液与质量分数为99％的丙烯酸溶液混和；
在250ml烧瓶中加入质量分数为99.5％的异丙醇，水，开动搅拌，逐渐升温至84℃回流，保持回流状态10分钟；
在保持搅拌和回流状态下，从恒压漏斗中连续滴加上述配制好的丙烯酸单体溶液和过硫酸铵引发剂溶液混合物，在1.0小时内滴加完毕；
保持回流恒温反应2小时，常压状态下，蒸出异丙醇和水混合物，降至室温，缓慢滴加氨水，调整体系pH＝7-8，得到低分子量聚丙烯酸铵水溶液；
S2、取异构烷烃，在其中加入山梨醇月桂酸，置于搅拌系统搅拌使其充分混合均匀，制备成油相溶液；
S3、将合成的聚丙烯酸铵与油相溶液混合，混合同时加入碱性化合物，得到反应液；所述碱性化合物为质量分数为8-13％的KOH、NaOH、RbOH、CsOH中的一种或者多种混合碱；
S4、在通氮气的条件下将反应液滴加至均质乳化反应釜中，保温混合乳化，得到白色乳液，所述反应液为乳化剂；所述乳化方法为：
将反应液混合与亲脂性化合物变为液体形式以形成亲脂相；
将亲脂相在受控变形动态混合器类型或空腔转移混合器类型的分配性和分散性混合装置中混合以产生水连续的乳液；
混合装置适于在液体组合物中诱导拉伸流动，所述混合装置包括紧密间隔的相对可移动的相对表面，所述相对表面中的至少一个具有在其中的一系列空腔；
S4、白色乳液通氮气除氧，将其放入水浴中恒温20-30℃，继续通氮气，恒温反应4-8小时，得到聚合物乳液，乳化结束之后，加入加热反应釜中反应，同时加入引发剂，加热反应得到聚丙烯酸铵乳液絮凝剂，所述引发剂的加入方式为：将任意比例的水溶性引发剂和油溶性引发剂分别加入乳化后的溶液中；
所述乳化剂采用山梨醇酐油酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐月桂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚-10的一种或多种混合物；
步骤S5中反应温度为45℃，转速降为270r/min，引发剂采用过硫酸铵溶液，反应3h后，将温度升高至75℃，反应5h，再升高至90℃，继续反应2.5h。
值得说明的是，所述混合系统内置pH传感器，其操作性地连接到所述控制单元并且布置成测量所述混合单元中的pH值；
所述控制单元能够从所述pH传感器且从所述输入装置接收pH数据，并且其中所述控制单元布置成响应于所述pH数据而控制所述供给单元的操作。
如图2-3所示，本实施例还提供采用聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法制备出的絮凝剂效果说明，具体如下：
凝聚：主要是指胶体脱稳并生成微小聚集体的过程。凝聚的作用机理一般有：压缩双电子层、吸附—电性中和、吸附架桥作用、网捕—卷扫作用四种解释。
压缩双电层作用：根据DLVO理论，加入含有高价态正电荷离子的电解质时，高价态正离子通过静电引力进入到胶体颗粒表面，置换出原来的低价正离子，这样双电层仍然保持电中性，但正离子的数量却减少了，也就是双电层的厚度变薄，胶体颗粒滑动面上的电位降低。
当电位降至0时，称为等电状态，此时排斥势垒完全消失。
电位降至某一数值使胶体颗粒总势能曲线上的势垒Emax＝0，胶体颗粒即发生聚集作用，此时的电位称为临界电位k。
吸附—电性中和：胶体颗粒表面吸附异号离子、异号胶体颗粒或带异号电荷的高分子，从而中和了胶体颗粒本身所带部分电荷，减少了胶粒间的静电引力，使胶体颗粒更易于聚沉。
驱动力包括静电引力、氢键、配位键和范德华力，可以解释水处理中胶体颗粒的再稳定现象。
另外，絮体长大过程是微小颗粒接触与碰撞的过程。絮凝效果的好坏取决于下面两个因素：
混凝剂水解后产生的高分子络合物形成吸附架桥的联结能力，这是由混凝剂的性质决定的；
微小颗粒碰撞的几率和如何控制它们进行合理的有效碰撞。
进一步的说明，采用本絮凝剂时：
污水或污泥中加入絮凝剂后要有效混合，混合的时间一般在10-30秒，一般不超过2分钟。
絮凝剂的具体使用量与污水或污泥中的胶体、悬浮物的浓度、性质及处理设备等都有很大的关系，处理污水时的用量一般在3-10PPM之内，既每吨水加入3-10克，处理污泥时的用量要多一些，其最佳用量都要通过大量实验取得。
另外，本实施例还提供聚丙烯酸铵乳液絮凝剂使用流程：
使用聚丙烯酸铵乳液絮凝剂产品之前，应先尽可能摇匀；溶解操作时，边加水边加本产品，溶解浓度建议控制在1-5‰，熟化时间在15-25分钟左右为佳；
输送时避免使用离心泵等高剪切转子泵，好使用螺杆泵、隔膜泵等低剪切泵；
溶解操作应在塑料、陶瓷、不锈钢等材质的槽中进行，搅拌转速不宜过大，无需加温。
聚丙烯酰胺乳液与无机混凝剂复合使用处理废水时，应先加入无机混凝剂，待出现明显的矾花时，再加入本品，不能颠倒顺序，也不可同时一并加入。
取4份10L工业废水进行实验，实验数据如下：
实验一：组1添加本实施例絮凝剂30mg，组2添加市售絮凝剂30mg，分别搅拌混匀，沉淀至澄清，再进行检测；
其中组1的处理水PH值为7.3，脱色率为98.4％，COD去除率90.3％，BOD去除率为14.5％，总磷去除率93.7％，总氨去除率48.8％，固形物残留率18.6％，絮凝剂残留率9.5％。
组2的处理水PH值为7.5，脱色率为58％，COD去除率51％，BOD去除率为40％，总磷去除率55％，总氨去除率16％，固形物残留率55％，絮凝剂残留率44％；
实验二
在组3和组4中分别添加市售絮凝剂40mg，然后分别搅拌混匀，沉淀至澄清，进行检测：
组3处理水PH值为7.4，脱色率为56％，COD去除率53％，BOD去除率为43％，总磷去除率52％，总氨去除率17％，固形物残留率54％，絮凝剂残留率44％；
组4处理水PH值为7.4，脱色率为55％，COD去除率52％，BOD去除率为44％，总磷去除率56％，总氨去除率19％，固形物残留率55％，絮凝剂残留率42％；
对比上述两组数据，差异较小，属于絮凝剂允许的处理波动范围内；
从组3和组4处理后的废水中的沉淀物搅拌，使其充分悬浮，在分别从组3和组4取5L废水进行混合，然后添加本实施例絮凝剂35mg，搅拌混匀，沉淀至澄清，再进行检测：
处理水PH值为7.2，脱色率为97.4％，COD去除率88.3％，BOD去除率为15.5％，总磷去除率91.7％，总氨去除率48.8％，固形物残留率18.2％，絮凝剂残留率10.1％；
结论，通过上述两组实验对比，能有效证明本发明的絮凝剂相较于现有的酰胺类絮凝剂具有更优的水处理效果，同时，通过两组实验能证明本絮凝剂在对处理后的污水也能进行再处理，一定程度上提高了适用范围。
本实施例还提供一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的应用，所述絮凝剂采用上述方法制备，且所述絮凝剂应用于污水处理及菌体法生产烟酰胺中絮凝菌体。
应用于菌体法生产烟酰胺中絮凝菌体时，烟酰胺菌体转化后完成后产品分离经过超滤膜系统，分离出烟酰胺溶液和浓液，浓液中含有菌体，用絮凝剂把菌体分离，剩余物料经过板框压滤机脱水后作为一般固体废弃物。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、用水溶液聚合法，氨水、丙烯酸溶液作为基料，同时选用异丙醇作为移热溶剂和链转移剂，过硫酸铵为引发剂，合成聚丙烯酸铵；
S2、取异构烷烃，在其中加入山梨醇月桂酸，置于搅拌系统搅拌使其充分混合均匀，制备成油相溶液；
S3、将合成的聚丙烯酸铵与油相溶液混合，混合同时加入碱性化合物，得到反应液；
S4、在通氮气的条件下将反应液滴加至均质乳化反应釜中，保温混合乳化，得到白色乳液，所述反应液为乳化剂；
S5、白色乳液通氮气除氧，将其放入水浴中恒温20-30℃，继续通氮气，恒温反应4-8小时，得到聚合物乳液，乳化结束之后，加入加热反应釜中反应，同时加入引发剂，加热反应得到聚丙烯酸铵乳液絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中，合成聚丙烯酸铵具体为：
将过硫酸铵溶于水中配成引发剂溶液与质量分数为99％的丙烯酸溶液混和；
在250ml烧瓶中加入质量分数为99.5％的异丙醇，水，开动搅拌，逐渐升温至84℃回流，保持回流状态10分钟；
在保持搅拌和回流状态下，从恒压漏斗中连续滴加上述配制好的丙烯酸单体溶液和过硫酸铵引发剂溶液混合物，在1.0小时内滴加完毕；
保持回流恒温反应2小时，常压状态下，蒸出异丙醇和水混合物，降至室温，缓慢滴加氨水，调整体系pH＝7-8，得到低分子量聚丙烯酸铵水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述碱性化合物为质量分数为8-13％的KOH、NaOH、RbOH、CsOH中的一种或者多种混合碱。
4.根据权利要1所述的一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述乳化方法为：
将反应液混合与亲脂性化合物变为液体形式以形成亲脂相；
将亲脂相在受控变形动态混合器类型或空腔转移混合器类型的分配性和分散性混合装置中混合以产生水连续的乳液；
混合装置适于在液体组合物中诱导拉伸流动，所述混合装置包括紧密间隔的相对可移动的相对表面，所述相对表面中的至少一个具有在其中的一系列空腔。
5.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中引发剂的加入方式为：将任意比例的水溶性引发剂和油溶性引发剂分别加入乳化后的溶液中；
所述乳化剂采用山梨醇酐油酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐月桂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚-10的一种或多种混合物。
6.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤S2所述的搅拌系统，包括：
至少一个供应单元，其各自能够保持用于在搅拌器中使用的介质；
混合单元，其用于形成介质的均匀混合；
供给单元，其布置成将介质从所述供应单元供给到所述混合单元中；
控制单元，其操作性地连接到所述第一供给单元和所述混合单元，所述控制单元配置成控制所述供给单元以将预先确定的量的介质从所述多个供应单元供给到所述混合单元，并进一步配置成控制所述混合单元以形成介质的均匀混合。
7.根据权利要求6所述的一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述混合系统内置pH传感器，其操作性地连接到所述控制单元并且布置成测量所述混合单元中的pH值；
所述控制单元能够从所述pH传感器且从所述输入装置接收pH数据，并且其中所述控制单元布置成响应于所述pH数据而控制所述供给单元的操作。
8.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤S5中反应温度为45℃，转速降为270r/min，引发剂采用过硫酸铵溶液，反应3h后，将温度升高至75℃，反应5h，再升高至90℃，继续反应2.5h。
9.一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的应用，其特征在于：所述絮凝剂采用权利要求1-8任一所述的方法制备，且所述絮凝剂应用于污水处理。
10.一种聚丙烯酸铵乳液絮凝剂的应用，其特征在于：所述絮凝剂采用权利要求1-8任一所述的方法制备，且所述絮凝剂应用于菌体法生产烟酰胺中絮凝菌体。
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