CN116421502A - 一种具有舒缓活性的植物提取物组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有舒缓活性的植物提取物组合物。所述植物提取物组合物由亚麻荠籽油86.5～92.9％、蒲公英精油0～0.5％、黄芩精油0.1～0.5％、当归精油0.1～2.0％、川芎精油0.2～0.7％、牡丹籽油0～5.0％、红花籽油0～5.0％、维生素A衍生物0.1～3.0％、ɑ‑生育酚及其衍生物0.5～10.0％、抗坏血酸衍生物0～2.5％和柠檬酸0.01～0.1％组成。本发明将亚麻荠籽油与植物精油、维生素及其衍生物等多种活性成分进行配伍，在提高亚麻荠籽油稳定性的同时，提高其功能活性。并且，本发明组合物安全性好、稳定性强，可作为化妆品原料使用，便于储存与运输，也可作为化妆品产品直接应用于皮肤。
Description
一、技术领域：
本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种以亚麻荠籽油为主要功效成分的具有舒缓功效的植物提取物组合物。
二、背景技术：
由于气候变化、环境污染和化妆品成分的复杂性，敏感皮肤的患病率正在逐步上升，化妆品行业对具有舒缓功效护肤品的需求越来越高。根据定义，敏感皮肤是一种以不适感(刺痛、灼伤、不适、瘙痒和刺痛)为特征的综合征。敏感皮肤在临床十分常见，不同地区、种族和文化差异是影响敏感性皮肤流行病学特征的重要因素。全世界敏感性皮肤发生率约占40％，且女性比男性更容易出现敏感皮肤，亚洲人群较其他种族对化学物质更敏感。敏感皮肤的发病部位主要为面部。一方面，面部暴露在外，受神经高度支配，更容易受到气候变化和其他环境因素影响的变化，通常更敏锐地感觉到不适；其次，与人体其他解剖部位相比，面部皮肤会接触更多种类的产品如清洁剂、化妆品与剃须用品等；再次，社会属性方面，面部的外观变化更容易得到人们关注，因此易将其面部感知为敏感。由于敏感皮肤病因与机制的复杂性，目前尚无针对敏感皮肤的特效治疗方法。护肤品及化妆品的合理使用对于预防与缓解敏感皮肤具有重要作用。我国化妆品功效宣称评价规范将舒缓功效列为26项化妆品功效之一。
近年来，在健康和美容行业的推动下，全球化妆品市场迅速扩张，年均复合增长率达到7.14％。油脂尤其是植物油占据了化妆品市场的相当大的份额，是化妆品中广泛使用的活性成分。植物油被广泛用于皮肤护理和治疗，其富含多种脂肪酸与其他生物活性成分，包括甾醇、生育酚、多酚和类黄酮等，对皮肤有抗炎、抗氧化和抗衰老等多种作用。脂质与皮肤表皮屏障、细胞膜结构、内环境稳态及损伤修复关系密切。植物油中的甘油三酯可参与形成皮肤脂质屏障，是皮脂腺脂质、细胞间脂质的重要组成成分。目前，植物油作为一大类功效成分受到化妆品公司的追捧，但另一方面由于其不饱和脂肪酸易氧化的特性，给化妆品技术开发带来较大挑战。一些国际大牌护肤品如“海蓝之谜”、“娇韵诗”等均上市了具有舒缓功效的精油，这些化妆品通常以白池花(LIMNANTHES ALBA)籽油、欧洲榛(CORYLUSAVELLANA)籽油等单不饱和脂肪酸为主要成分的植物油为主要活性成分，因此稳定性相对较强。而由于受稳定性因素影响，化妆品中亚麻籽油、亚麻荠籽油等以多不饱和脂肪酸为主要成分的高活性植物油通常在护肤品配方中占较小的比例。
亚麻荠[Camelina sativa(L.)Crantz]被称为“快乐之金”和“假亚麻”，是一种古老的油料作物，其栽培历史可以追溯到欧洲的青铜时代。由于亚麻荠优良的农艺特性和亚麻荠籽油独特的脂肪酸成分，人们对亚麻荠相关研究的关注非常多。亚麻荠籽油中n-3多不饱和脂肪酸ɑ-亚麻酸含量较高，同时n-6/n-3比率低，作为n-3补充剂越来越受欢迎。目前，亚麻荠籽油被广泛应用于各种行业，包括食品、饲料、化妆品和工业燃料油等。然而，亚麻荠籽油在健康促进方面的研究主要集中在降低血清胆固醇水平、改善心脏代谢危险因素和心理健康等方面。亚麻荠籽油在化妆品领域的基础与应用研究的公开信息极少。亚麻荠籽油在治疗皮肤烧伤方面有着悠久的应用历史，是我国《已使用化妆品原料目录》中原料。尽管目前许多知名化妆品公司在产品配方中使用亚麻荠籽油，但其结构不稳定及相关研究的缺失，严重限制了亚麻荠籽油在化妆品行业推广与使用。
敏感皮肤通常伴随着皮肤大量活性氧的产生，生成脂质过氧化物，进一步诱发氧化应激损伤及炎症反应，打破体内氧化/抗氧化系统平衡，损伤皮肤屏障。因此，抗氧化成分在皮肤表面的应用是限制敏感皮肤损伤的可行方法。维生素A、维生素C与维生素E为全球食品、药品、化妆品等行业中维生素系列三大支柱产品。维生素A是脂溶性的维生素，又称作视黄醇，是保持皮肤上皮组织健康的必需维生素，在调节细胞分化和凋亡、稳定上皮细胞形态和功能方面发挥着重要作用。维生素C是化妆品领域众所周知的美白成分，同时具有促进胶原蛋白合成的功能，在抗衰老、防晒产品中也有较多应用。但维生素C为水溶性维生素，稳定性较差的同时不易被皮肤吸收。因此，目前维生素C衍生物在化妆品配方中应用较广泛。生育酚是人体必需的脂溶性维生素，属于维生素E族的一大类。生育酚及其衍生物作为抗氧化剂与功效成分在化妆品中应用广泛，其主要功效有维持皮肤保湿性和光滑性，与防晒剂协同使用抵御紫外线引起的皮肤细胞DNA、膜系统和免疫系统损伤等。
植物精油主要来源于自然界的芳香类植物，因其透皮吸收作用强、药效快而受到人们的广泛关注。植物精油化学成分较为复杂，包括醇类、酮类、萜类、醛类等，大多数具有抗菌、消炎等作用，广泛应用于制药工业、化妆品与食品工业等。现代研究表明，植物精油可通过调节局部皮肤微生态环境使皮肤组织中的生物因子及生理结构发生改变，从而对皮肤组织产生影响。植物精油通常具有较高含量的酚羟基，具有较强的还原性，可通过提高抗氧化酶活性清除体内自由基，从而降低脂质过氧化产物丙二醛的含量阻断自由基反应链，延缓皮肤衰老。因此，将亚麻荠籽油与植物精油及维生素及其衍生物等多种活性成分配伍，可提高亚麻荠籽油稳定性的同时，提高其功能活性。
三、发明内容：
本发明要解决的技术问题是：根据目前具有舒缓活性化妆品的发展状况，本发明提供一种新的具有舒缓活性的植物提取物组合物。本发明将亚麻荠籽油与植物精油、维生素及其衍生物等多种活性成分进行配伍，在提高亚麻荠籽油稳定性的同时，提高其功能活性。并且，本发明组合物安全性好、稳定性强，可作为化妆品原料使用，便于储存与运输，也可作为化妆品产品直接应用于皮肤。
为了解决上述问题，本发明采取的技术方案是：
本发明提供一种具有舒缓活性的植物提取物组合物，所述植物提取物组合物中有效成分为亚麻荠籽油和植物精油，所述亚麻荠籽油和植物精油二者之间的重量比例为216～245：1.0～35。
根据上述的具有舒缓活性的植物提取物组合物，所述植物精油为蒲公英精油、黄芩精油、当归精油、川芎精油、牡丹籽油和红花籽油中的至少一种。
根据上述的具有舒缓活性的植物提取物组合物，所述植物提取物组合物中还含有维生素A衍生物、ɑ-生育酚及其衍生物、抗坏血酸衍生物和柠檬酸中的至少一种。
根据上述的具有舒缓活性的植物提取物组合物，所述植物提取物组合物由亚麻荠籽油86.5～97.9％、蒲公英精油0～0.5％、黄芩精油0.1～0.5％、当归精油0.1～2.0％、川芎精油0.2～0.7％、维生素A衍生物0.1～3.0％、ɑ-生育酚及其衍生物0.5～10.0％、抗坏血酸衍生物0～2.5％和柠檬酸0.01～0.1％组成。
根据上述的具有舒缓活性的植物提取物组合物，所述植物提取物组合物由亚麻荠籽油86.5～92.9％、蒲公英精油0～0.5％、黄芩精油0.1～0.5％、当归精油0.1～2.0％、川芎精油0.2～0.7％、牡丹籽油0～5.0％、红花籽油0～5.0％、维生素A衍生物0.1～3.0％、ɑ-生育酚及其衍生物0.5～10.0％、抗坏血酸衍生物0～2.5％和柠檬酸0.01～0.1％组成。
根据上述的具有舒缓活性的植物提取物组合物，所述维生素A衍生物为视黄醇棕榈酸酯和视黄醇乙酸酯中的至少一种；所述ɑ-生育酚及其衍生物为ɑ-生育酚、生育酚乙酸酯和生育酚琥珀酸酯中的至少一种；所述抗坏血酸衍生物为抗坏血酸四异棕榈酸酯。
根据上述的具有舒缓活性的植物提取物组合物，所述蒲公英精油、黄芩精油、当归精油或川芎精油的提取方法为：以蒲公英根、黄芩、当归或川芎饮片为原料，将原料粉碎、过20目筛，粉碎后所得物料经水蒸气蒸馏法提取，得到精油粗油；将精油粗油按照体积比1：3加入正己烷进行萃取2次，萃取后合并正己烷层，旋转蒸发去除正己烷，然后在4～8℃下放置48～72h，除去不溶性蜡质成分，得到蒲公英精油、黄芩精油、当归精油或川芎精油。
本发明的积极有益效果：
1、本发明提供了一种以亚麻荠籽油为主要功效成分的具有舒缓活性的植物提取物组合物，安全性好。亚麻荠籽油富含n-3多不饱和脂肪酸，已得到美国FDA的GRAS认证，同时在全球多个国家包括加拿大、俄罗斯、欧盟、日本等已被批准作为食用油。组合物中亚麻荠籽油重量比达到86.5％以上，且经过多次皮肤刺激性试验检验，对皮肤安全无刺激。
2、本发明提供的组合物中各组分能够协同增效，提高亚麻荠籽油的稳定性，解决了功能性油脂因稳定性因素影响其在化妆品中使用的技术问题。本发明组合物中多种结构特征的抗氧化成分，与亚麻荠籽油配伍后，可在不同油脂氧化阶段中止连锁反应。本发明组合物稳定性强，货架期较亚麻荠籽油相比有显著提高，可作为化妆品原料使用，便于储存与运输，也可作为化妆品产品直接应用于皮肤。
3、本发明将植物精油与亚麻荠籽油相配伍。植物精油与植物油体系具有相溶性好的特点，但在目前已有的化妆品配方中，很少有功能性油脂与植物精油中中药精油配伍应用的实例，更无亚麻荠籽油与蒲公英、黄芩、当归、川芎、牡丹籽等精油配伍的研究与应用报道。目前我国已公布的化妆品原料目录中植物提取物的原料尚无明确标准，植物提取物使用部位、工艺等不确定，导致不同企业产品看似使用原料相同，但实际功效与安全性差异显著，也为产品质量控制带来较大风险。本发明组合物中植物种类较少且提取工艺明确，便于维持组合物的质量稳定性与功效的可靠性。
4、本发明组合物可从多方面显著提升亚麻荠籽油的舒缓活性。组合物对DPPH·及ABTS+·清除率较亚麻荠籽油相比明显提高，可减少因自由基引起的皮肤机能紊乱；对透明质酸酶抑制率较亚麻荠籽油相比显著提高，甚至与目前市面上应用较多且公认的的舒缓原料红没药醇相当；组合物应用可提高细胞对氧化不良因素干扰的能力，从而有助于维持正常的皮肤生理屏障。
四、附图说明：
图1不同组合物抗DPPH·活性示意图；
图2不同组合物抗ABTS+·活性示意图。
五、具体实施方式：
以下结合实施例进一步阐述本发明，但并不限制本发明技术方案保护的范围。
实施例1：
本发明具有舒缓活性的植物提取物组合物，由下列组分组成：亚麻荠籽油89.9g、黄芩精油0.1g、当归精油0.2g、川芎精油0.5g、视黄醇棕榈酸酯0.5g、ɑ-生育酚2.0g、生育酚乙酸酯4.7g、抗坏血酸四异棕榈酸酯2.0g和柠檬酸0.1g。
所述黄芩精油的提取方法：以黄芩为原料，将原料粉碎、过20目筛，粉碎后所得物料经水蒸气蒸馏法提取，得到精油粗油；将所精油粗油按照体积比1:3加入正己烷进行萃取2次，萃取后合并正己烷层，旋转蒸发去除正己烷，然后在4～8℃下放置50h，除去不溶性蜡质成分，得到黄芩精油。
所述当归精油的提取方法：以当归为原料，将原料粉碎、过20目筛，粉碎后所得物料经水蒸气蒸馏法提取，得到精油粗油；将所精油粗油按照体积比1:3加入正己烷进行萃取2次，萃取后合并正己烷层，旋转蒸发去除正己烷，然后在4～8℃下放置50h，除去不溶性蜡质成分，得到当归精油。
所述川芎精油的提取方法：以川芎饮片为原料，将原料粉碎、过20目筛，粉碎后所得物料经水蒸气蒸馏法提取，得到精油粗油；将所精油粗油按照体积比1:3加入正己烷进行萃取2次，萃取后合并正己烷层，旋转蒸发去除正己烷，然后在4～8℃下放置50h，除去不溶性蜡质成分，得到川芎精油。
实施例2：
本发明具有舒缓活性的植物提取物组合物，由下列组分组成：亚麻荠籽油92.5g、蒲公英精油0.1g、黄芩精油0.1g、当归精油0.2g、川芎精油0.7g、视黄醇棕榈酸酯0.1g、ɑ-生育酚6.2g和柠檬酸0.1g。
所述蒲公英精油的提取方法：以蒲公英根为原料，将原料粉碎、过20目筛，粉碎后所得物料经水蒸气蒸馏法提取，得到精油粗油；将所精油粗油按照体积比1:3加入正己烷进行萃取2次，萃取后合并正己烷层，旋转蒸发去除正己烷，然后在4～8℃下放置50h，除去不溶性蜡质成分，得到蒲公英精油。
所述黄芩精油的提取方法同实施例1。
所述当归精油的提取方法同实施例1。
所述川芎精油的提取方法同实施例1。
实施例3：
本发明具有舒缓活性的植物提取物组合物，由下列组分组成：亚麻荠籽油90.1g、蒲公英精油0.5g、黄芩精油0.1g、当归精油1.0g、川芎精油0.2g、牡丹籽油5.0g、视黄醇乙酸酯0.5g、生育酚乙酸酯2.0g、抗坏血酸四异棕榈酸酯0.5g和柠檬酸0.1g。
所述蒲公英精油提取方法同实施例2。
所述黄芩精油提取方法同实施例2。
所述当归精油提取方法同实施例2。
所述川芎精油提取方法同实施例2。
实施例4：
本发明具有舒缓活性的植物提取物组合物，由下列组分组成：亚麻荠籽油90.35g、蒲公英精油0.2g、黄芩精油0.1g、当归精油1.0g、川芎精油0.2g、视黄醇乙酸酯0.2g、生育酚乙酸酯1.5g、生育酚琥珀酸酯5.4g、抗坏血酸四异棕榈酸酯1.0g和柠檬酸0.05g。
所述蒲公英精油提取方法同实施例2。
所述黄芩精油提取方法同实施例2。
所述当归精油提取方法同实施例2。
所述川芎精油提取方法同实施例2。
实施例5：
本发明具有舒缓活性的植物提取物组合物，由下列组分组成：亚麻荠籽油89.6g、黄芩精油0.1g、当归精油1.5g、川芎精油0.2g、视黄醇乙酸酯0.15g、ɑ-生育酚3.0g、生育酚琥珀酸酯3.9g、抗坏血酸四异棕榈酸酯1.5g和柠檬酸0.05g。
所述黄芩精油提取方法同实施例2。
所述当归精油提取方法同实施例2。
所述川芎精油提取方法同实施例2。
实施例6：
本发明具有舒缓活性的植物提取物组合物，由下列组分组成：亚麻荠籽油89.6g、蒲公英精油0.1g、黄芩精油0.1g、当归精油0.45g、川芎精油0.4g、视黄醇棕榈酸酯2.0g、ɑ-生育酚1.5g、生育酚琥珀酸酯4.6g、抗坏血酸四异棕榈酸酯1.2g和柠檬酸0.05g。
所述蒲公英精油提取方法同实施例2。
所述黄芩精油提取方法同实施例2。
所述当归精油提取方法同实施例2。
所述川芎精油提取方法同实施例2。
实施例7：
本发明具有舒缓活性的植物提取物组合物，由下列组分组成：亚麻荠籽油86.5g、蒲公英精油0.3g、黄芩精油0.5g、当归精油1.84g、川芎精油0.5g、视黄醇棕榈酸酯2.54g、生育酚乙酸酯5.8g、抗坏血酸四异棕榈酸酯2.0g和柠檬酸0.02g。
所述蒲公英精油提取方法同实施例2。
所述黄芩精油提取方法同实施例2。
所述当归精油提取方法同实施例2。
所述川芎精油提取方法同实施例2。
实施例8：
本发明具有舒缓活性的植物提取物组合物，由下列组分组成：亚麻荠籽油87.2g、黄芩精油0.2g、当归精油2.0g、川芎精油0.5g、视黄醇棕榈酸酯1.02g、ɑ-生育酚9.0g和柠檬酸0.08g。
所述黄芩精油提取方法同实施例2。
所述当归精油提取方法同实施例2。
所述川芎精油提取方法同实施例2。
实施例9：
本发明具有舒缓活性的植物提取物组合物，由下列组分组成：亚麻荠籽油89.05g、黄芩精油0.1g、当归精油1.1g、川芎精油0.2g、牡丹籽油2.0g、视黄醇乙酸酯1.5g、ɑ-生育酚6.0g和柠檬酸0.05g。
所述黄芩精油提取方法同实施例2。
所述当归精油提取方法同实施例2。
所述川芎精油提取方法同实施例2。
实施例10：
本发明具有舒缓活性的植物提取物组合物，由下列组分组成：亚麻荠籽油92.0g、黄芩精油0.5g、当归精油0.2g、川芎精油0.2g、牡丹籽油2.55g、视黄醇乙酸酯1.5g、视黄醇棕榈酸酯1.3g、生育酚琥珀酸酯1.5g、抗坏血酸四异棕榈酸酯0.2g和柠檬酸0.05g。
所述黄芩精油提取方法同实施例2。
所述当归精油提取方法同实施例2。
所述川芎精油提取方法同实施例2。
实施例11：
本发明具有舒缓活性的植物提取物组合物，由下列组分组成：亚麻荠籽油89.4g、蒲公英精油0.1g、黄芩精油0.4g、当归精油0.8g、川芎精油0.7g、牡丹籽油1.5g、红花籽油2.0g、视黄醇棕榈酸酯0.5g、生育酚琥珀酸酯2.0g、生育酚乙酸酯2.3g、抗坏血酸四异棕榈酸酯0.2g和柠檬酸0.1g。
所述蒲公英精油提取方法同实施例2。
所述黄芩精油提取方法同实施例2。
所述当归精油提取方法同实施例2。
所述川芎精油提取方法同实施例2。
实施例12：
本发明具有舒缓活性的植物提取物组合物，由下列组分组成：亚麻荠籽油90.8g、黄芩精油0.3g、当归精油0.5g、川芎精油0.5g、视黄醇乙酸酯1.0g、ɑ-生育酚2.0g、生育酚乙酸酯2.5g、抗坏血酸四异棕榈酸酯2.3g和柠檬酸0.1g。
所述黄芩精油提取方法同实施例2。
所述当归精油提取方法同实施例2。
所述川芎精油提取方法同实施例2。
实施例13：
本发明具有舒缓活性的植物提取物组合物，由下列组分组成：亚麻荠籽油87.0g、蒲公英精油0.5g、黄芩精油0.3g、当归精油2.0g、川芎精油0.5g、视黄醇乙酸酯1.0g、视黄醇棕榈酸酯1.0g、生育酚乙酸酯5.8g、抗坏血酸四异棕榈酸酯1.8g和柠檬酸0.1g。
所述蒲公英精油提取方法同实施例2。
所述黄芩精油提取方法同实施例2。
所述当归精油提取方法同实施例2。
所述川芎精油提取方法同实施例2。
实施例14：
本发明具有舒缓活性的植物提取物组合物，由下列组分组成：亚麻荠籽油88.0g、蒲公英精油0.3g、黄芩精油0.3g、当归精油1.5g、川芎精油0.5g、牡丹籽油1.2g、视黄醇棕榈酸酯1.5g、生育酚乙酸酯3.0g、生育酚琥珀酸酯2.2g、抗坏血酸四异棕榈酸酯1.4g和柠檬酸0.1g。
所述蒲公英精油提取方法同实施例2。
所述黄芩精油提取方法同实施例2。
所述当归精油提取方法同实施例2。
所述川芎精油提取方法同实施例2。
实施例15：
本发明具有舒缓活性的植物提取物组合物，由下列组分组成：亚麻荠籽油90.0g、黄芩精油0.2g、当归精油0.5g、川芎精油0.5g、牡丹籽油3.5g、视黄醇棕榈酸酯0.8g、视黄醇乙酸酯0.4g、ɑ-生育酚1.0g、生育酚琥珀酸酯2.28g、抗坏血酸四异棕榈酸酯0.8g和柠檬酸0.02g。
所述黄芩精油提取方法同实施例2。
所述当归精油提取方法同实施例2。
所述川芎精油提取方法同实施例2。
实施例16：
本发明具有舒缓活性的植物提取物组合物，由下列组分组成：亚麻荠籽油89.0g、黄芩精油0.1g、当归精油0.6g、川芎精油0.4g、红花籽油2.8g、视黄醇乙酸酯1.5g、ɑ-生育酚2.0g、生育酚乙酸酯3.58g和柠檬酸0.02g。
所述黄芩精油提取方法同实施例2。
所述当归精油提取方法同实施例2。
所述川芎精油提取方法同实施例2。
实施例17：
本发明具有舒缓活性的植物提取物组合物，由下列组分组成：亚麻荠籽油87.0g、蒲公英精油0.3g、黄芩精油0.3g、当归精油1.2g、川芎精油0.2g、牡丹籽油0.9g、红花籽油4.5g、视黄醇乙酸酯1.0g、视黄醇棕榈酸酯1.5g、ɑ-生育酚1.0g、生育酚琥珀酸酯1.5g、抗坏血酸四异棕榈酸酯0.5g和柠檬酸0.1g。
所述蒲公英精油提取方法同实施例2。
所述黄芩精油提取方法同实施例2。
所述当归精油提取方法同实施例2。
所述川芎精油提取方法同实施例2。
多次皮肤刺激性试验：
1.材料和方法
1.1受试物：本发明实施例7、实施例9产品。
1.2动物和饲养环境：选用8只成年、健康、皮肤无损伤的普通级新西兰兔，雌雄各半，由广东省医学实验动物中心(三水基地)提供[动物生产许可证号：SCXK(粤)2019-0035，实验动物质量合格证编号：44411600005492]，饲料由河南斯克贝斯生物科技股份有限公司提供。实验动物饲养在普通级动物房，单笼饲养，自由饮水进食，实验室温度为22～24℃，相对湿度为40％RH～60％RH。实验前适应环境3天。
1.3试验方法：实验前将动物背部脊柱两侧各剪去被毛约3cm×3cm。各受试物各测试4只。取受试物约0.5mL涂抹于左侧脱毛部位，每天涂抹1次，连续涂抹14天。右侧皮肤作为空白对照。从第2天起，每次涂抹前先剪去被毛，并用纯净水及脱脂棉球清除残留受试物。每次涂抹受试物后1小时，观察结果。实验过程中剪毛不可损伤动物表皮。
在自然光线下观察皮肤反应，按照《化妆品安全技术规范》皮肤刺激性/腐蚀性试验中《皮肤刺激反应评分》给出的评分标准，对连续14天的皮肤红斑和水肿进行评分。
2.实验结果：实验结束后，按照下列公式计算每天每只动物平均积分，按照《化妆品安全技术规范》皮肤刺激性/腐蚀性试验《皮肤刺激强度分级》判定皮肤刺激强度。结果详见表1和表2。
表1本发明实施例7对新西兰兔多次皮肤刺激性试验结果
表2本发明实施例9对新西兰兔多次皮肤刺激性试验结果
由表1与表2结果可以看出，本发明实施例7与实施例9每天每只动物积分均值为0.39与0.34，依据皮肤刺激性/腐蚀性试验标准判断，受试物多次皮肤刺激强度为无刺激性。
抗氧化能力测试：
以ɑ-生育酚作为阳性对照，采用体外DPPH·与ABTS+·清除率方法，测试了本发明实施例1、实施例7、实施例9和实施例11植物提取物组合物的体外抗氧化活性。
1.DPPH·清除能力：参考文献方法，精密称取20mg DPPH·，加异丙醇使其溶解并定容至250mL量瓶中，得80μg/mL溶液，避光，4℃保存，备用。取不同质量浓度(5mg/mL～40mg/mL)的本发明植物提取物组合物(异丙醇溶解)与DPPH·溶液各2mL，充分混匀，室温避光反应1h，于517nm处测吸光度A1；以异丙醇分别代替DPPH·溶液、本发明植物提取物组合物，测定其吸光度值A2、A3。每个组合物做3个平行。以ɑ-生育酚为阳性对照，按照下式计算DPPH·清除率。采用SPSS 25.0软件计算DPPH·清除率IC50值。结果详见附图1和表3。
2.ABTS+·清除能力：
参考文献方法，精密称取384mg ABTS，加蒸馏水使其溶解并定容至100mL量瓶中，避光，4℃保存，备用。将ABTS溶液与2.5mmol/L过硫酸钾溶液等比例混合，常温避光保存24h，制得母液ABTS+·，用异丙醇调节其734nm波长处吸光度值至0.7±0.002，得到工作液。取不同质量浓度(5mg/mL～40mg/mL)的本发明植物提取物组合物(异丙醇溶解)与ABTS+·工作液各按1：5(V：V)，充分混匀，室温下避光反应30min，在734nm处测定吸光度值A1；以异丙醇分别代替ABTS+·工作液、本发明植物提取物组合物，测定其吸光度值A2、A3。每个组合物做3个平行。以ɑ-生育酚为阳性对照。按照下式计算ABTS+·清除率。
采用SPSS 25.0软件计算ABTS+·清除率IC50值。结果详见附图2与表3。
表3不同组合物对两种自由基的IC50值
注：与亚麻荠籽油比较，*P<0.05，**P<0.01。
DPPH·与ABTS+·清除活性是常用于评价脂溶性物质抗氧化活性的两种试验方法。不同物质对DPPH·及ABTS+·的清除活性通常存在差异。由附图1、附图2可知，对于随着受试组合物质量浓度的升高，对DPPH·及ABTS+·的清除率增强，剂量效应间呈正比关系。由表3结果可知，亚麻荠籽油对DPPH·清除活性要优于ABTS+·，对两种自由基的IC50值分别为12.07mg/mL与24.71mg/mL。与亚麻荠籽油相比，本发明组合物对DPPH·及ABTS+·的清除率IC50值均有所下降，尤其实施例7与实施例11对两种自由基均表现出较好的清除活性，对DPPH·清除率的IC50值分别为7.65mg/mL与7.85mg/mL，对ABTS+·清除率的IC50值分别为6.67mg/mL与7.28mg/mL，表现出良好的抗氧化活性。
透明质酸酶活性抑制率：
以ɑ-生育酚、红没药醇作为阳性对照，测试了本发明实施例1、实施例7、实施例9和实施例11植物提取物组合物的透明质酸酶抑制率。
抑制透明质酸酶活性反应体系详见表4。各受试物配制浓度均为10mg/mL。乙酰丙酮溶液：乙酰丙酮与1.0mol/LNa2CO3溶液以1：14(V:V)混合。埃尔利希试剂：对二甲氨基苯甲醛、浓盐酸、无水乙醇以1:18.8:18.8(g:mL:mL)比例溶解并混合均匀。乙酰丙酮与埃尔利希试剂均现用现配。按照表4顺序，加样及反应结束后离心并移取上清，采用微量比色皿于407nm处测定各管吸光度值。
按下列公式计算透明质酸酶抑制活性，结果详见表5。
表4反应体系中试剂添加量
表5不同组合物的透明质酸酶抑制率
| 组合物 | 抑制率(％) |
| 亚麻荠籽油 | 19.42±2.83 |
| 实施例1 | 34.86±3.21** |
| 实施例7 | 51.22±2.97** |
| 实施例9 | 41.06±0.70** |
| 实施例11 | 55.62±1.19** |
| ɑ-生育酚 | 44.34±4.07** |
| 红没药醇 | 52.49±2.58** |
注：与亚麻荠籽油比较，**P<0.01。
透明质酸是皮肤细胞外基质中所占比例最大的成分，参与形成细胞周围物理屏障、维持细胞外基质体积、调控细胞生长因子与细胞因子的分泌，影响细胞的粘附、生长、增殖和分化，因而在维持皮肤水分和弹性、创伤愈合和血管形成等过程中起着重要作用。透明质酸酶是透明质酸的特异性水解酶，与皮肤炎症、过敏的发生存在着密切关系。抑制透明质酸酶活性可保证透明质酸含量和功能正常。因此，可以以透明质酸酶抑制率为指标评价物质的抗过敏活性，透明质酸酶抑制率越大则抗过敏活性越强。红没药醇是目前化妆品中常使用的舒缓活性原料。
由上述结果可知，红没药醇与ɑ-生育酚具有较好的抑制透明质酸酶的活性，在10mg/mL浓度下，平均透明质酸酶抑制率可达到52.49％与44.34％，与亚麻荠籽油相比，其对透明质酸酶抑制活性显著增大(P<0.01；P<0.01)。实施例1、实施例7、实施例9与实施例11组合物在10mg/mL浓度下平均透明质酸酶抑制率分别为34.86％、51.22％、41.06％与55.62％，其中实施例7与实施例11对透明质酸酶抑制率与同浓度的红没药醇对透明质酸酶抑制率相当，且均显著高于亚麻荠籽油(P<0.01；P<0.01；P<0.01)，表明亚麻荠籽油与其他成分配伍后可显著抑制透明质酸酶的活性，发挥较好的舒缓活性，达到协同增效的作用。
H2O2诱导红细胞溶血试验：
参考文献方法，兔抗凝血离心后去除血浆，PBS洗涤3次后用PBS稀释至红细胞体积分数6％，备用。配制亚麻荠籽油、ɑ-生育酚及本发明实施例1、实施例7、实施例9与实施例11受试物样品溶液浓度为10mg/mL。准备EP管，样品组每管加入样品溶液400μL，阴性对照组与模型对照组分别每管加入样品溶剂各400μL。每管加入500μL稀释兔血红细胞，轻轻混匀，37℃孵育30min；取出后，阴性对照组加入500μL PBS液，其他各管加入1mL、3％的H2O2溶液充分混匀，继续孵育30min。结束后，4℃、5000r/min离心10min，吸取上清至比色皿中，于分光光度计313nm处测定其吸光度值，阴性对照、模型对照组、受试物组吸光度值分别计A1、A2与A3。每组设3个平行。按照下列公式分别计算溶血抑制率，结果详见表6。
表6组合物对红细胞溶血抑制率
| 组合物 | 抑制率(％) |
| 亚麻荠籽油 | 42.30±3.22 |
| 实施例1 | 46.15±4.99 |
| 实施例7 | 49.39±3.88* |
| 实施例9 | 43.57±1.11 |
| 实施例11 | 53.68±3.00** |
| ɑ-生育酚 | 76.17±3.30** |
注：与亚麻荠籽油比较，*P<0.05，**P<0.01。
H2O2是机体氧化代谢产物。作为一种强氧化剂，极易透过细胞膜扩散，对细胞造成氧化损伤。氧自由基的相对或绝对的过多是导致炎症反应的重要机制。红细胞溶血试验通常作为化妆品刺激性评价的方法，其原理在于测定从红细胞中漏出的血红蛋白的量来评价细胞膜的损伤程度。血红蛋白漏出量越大，代表细胞损伤越大。该方法经过改进后，将待测物预添加至红细胞悬液中，添加H2O2作为刺激物诱导红细胞溶血，若可抑制红细胞溶血，表明待测物质对细胞膜具有保护作用。从上述结果可以看出，亚麻荠籽油及其组合物对于红细胞膜均有一定的保护作用，各组合物对红细胞溶血抑制率与亚麻荠籽油相比有所升高，其中实施例7与实施例11组合物对红细胞溶血抑制率较亚麻荠籽油相比显著下降(P<0.05；P<0.01)。ɑ-生育酚对红细胞溶血抑制率显著高于同浓度的亚麻荠籽油(P<0.01)。
氧化稳定性实验：
采用Rancimat法测定组合物氧化稳定性。具体条件如下：取5g本发明实施例7与实施例11组合物于通气管中，空气通入速率20L/h，测定池中注入60mL超纯水用以吸收加速氧化过程中产生的挥发性组分，分别在90、100、110、120和130℃下进行加速氧化实验，测得氧化诱导时间，利用外推法对氧化诱导时间对数和温度进行拟合，其中温度为横坐标，得到回归方程，推测各组合物在20℃下货架期，以表明其氧化稳定性。其结果详见表7。
表7组合物的货架期预测
| 组合物 | 回归方程 | 20℃货架期(d) |
| 亚麻荠籽油 | Y＝-0.0324X+3.3876(R2＝0.9985) | 22.9 |
| 实施例7 | Y＝-0.0366X+4.6072(R2＝0.9975) | 312.6 |
| 实施例11 | Y＝-0.0305X+4.1249(R2＝0.9947) | 136.4 |
由表7结果可知，亚麻荠籽油中加入适量的维生素及其衍生物及植物精油可显著提高原料的货架期，对于原料储存使用及最终产品的稳定性都带来极大的改善。
综上所述，本发明组合物经多次皮肤刺激性试验，组合物对皮肤无刺激，从而保证了作为化妆品原料或产品在皮肤应用上的安全性，这点对于敏感性皮肤人群尤为重要。
本发明组合物可从多方面发挥舒缓作用：可清除自由基，减少因自由基所导致的皮肤机能紊乱；抑制透明质酸酶活性，减少皮肤透明质酸降解，抑制过氧化氢诱导的细胞膜损伤，从而有助于维持皮肤正常生理屏障。
本发明组合物货架期较亚麻荠籽油相比显著延长，解决了以多不饱和脂肪酸为主要成分的功能性油脂在化妆品领域的应用问题，可为其他类似油脂的解决方案提供参考。
Claims (7)
1.一种具有舒缓活性的植物提取物组合物，其特征在于：所述植物提取物组合物中有效成分为亚麻荠籽油和植物精油，所述亚麻荠籽油和植物精油二者之间的重量比例为216～245：1.0～35。
2.根据权利要求1所述的具有舒缓活性的植物提取物组合物，其特征在于：所述植物精油为蒲公英精油、黄芩精油、当归精油、川芎精油、牡丹籽油和红花籽油中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的具有舒缓活性的植物提取物组合物，其特征在于：所述植物提取物组合物中还含有维生素A衍生物、ɑ-生育酚及其衍生物、抗坏血酸衍生物和柠檬酸中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的具有舒缓活性的植物提取物组合物，其特征在于：所述植物提取物组合物由亚麻荠籽油86.5～97.9％、蒲公英精油0～0.5％、黄芩精油0.1～0.5％、当归精油0.1～2.0％、川芎精油0.2～0.7％、维生素A衍生物0.1～3.0％、ɑ-生育酚及其衍生物0.5～10.0％、抗坏血酸衍生物0～2.5％和柠檬酸0.01～0.1％组成。
5.根据权利要求3所述的具有舒缓活性的植物提取物组合物，其特征在于：所述植物提取物组合物由亚麻荠籽油86.5～92.9％、蒲公英精油0～0.5％、黄芩精油0.1～0.5％、当归精油0.1～2.0％、川芎精油0.2～0.7％、牡丹籽油0～5.0％、红花籽油0～5.0％、维生素A衍生物0.1～3.0％、ɑ-生育酚及其衍生物0.5～10.0％、抗坏血酸衍生物0～2.5％和柠檬酸0.01～0.1％组成。
6.根据权利要求4或5所述的具有舒缓活性的植物提取物组合物，其特征在于：所述维生素A衍生物为视黄醇棕榈酸酯和视黄醇乙酸酯中的至少一种；所述ɑ-生育酚及其衍生物为ɑ-生育酚、生育酚乙酸酯和生育酚琥珀酸酯中的至少一种；所述抗坏血酸衍生物为抗坏血酸四异棕榈酸酯。
7.根据权利要求4或5所述的具有舒缓活性的植物提取物组合物，其特征在于，所述蒲公英精油、黄芩精油、当归精油或川芎精油的提取方法为：以蒲公英根、黄芩、当归或川芎饮片为原料，将原料粉碎、过20目筛，粉碎后所得物料经水蒸气蒸馏法提取，得到精油粗油；将精油粗油按照体积比1：3加入正己烷进行萃取2次，萃取后合并正己烷层，旋转蒸发去除正己烷，然后在4～8℃下放置48～72h，除去不溶性蜡质成分，得到蒲公英精油、黄芩精油、当归精油或川芎精油。
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