CN116411486B - 一种防霉抗菌的可降解环保型复合纸板材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防霉抗菌的可降解环保型复合纸板材料，通过多种防霉抗菌机制协调配合，使得复合纸张材料具有更广的防霉抗菌谱的特点，其膜层稳定性好且使用寿命长，一种防霉抗菌的可降解环保型复合纸板材料，所述复合纸板材料包括纸板基材以及至少一层涂敷在所述纸板基材上的涂料，其特征在于，所述涂料按重量份数包括以下组分：聚乙烯醇60‑80份、改性淀粉8‑10份、复合填料1‑8份、去离子水40‑60份、防霉抗菌剂3‑8份和水性混合液5‑10份；其中，所述水性混合液包括含酚羟基的天然多酚、含异氰酸酯基团的反应单体、纳米Ag和改性聚醚砜。属于纸板涂料的技术领域。
Description
技术领域
本发明属于纸板涂料的技术领域，涉及一种防霉抗菌的可降解环保型复合纸板材料及其制备方法。
背景技术
包装纸是人们生活中的常用包装材料，具有成本低廉、资源丰富、可回收再利用、易降解等特点，是前景广阔的绿色包装材料。目前，包装纸受潮之后容易滋生细菌，导致内衬材料表面出现菌斑，随着使用时间的延长，细菌持续繁殖，包装纸会霉烂变质进而变形，影响包装纸外层材料和整体的外观，缩短包装纸使用寿命。因此，有必要对现有的包装纸进行改进。随着人们生活品质的改善，抗菌功能性产品逐渐进入人们的生活，人们也开始将包装纸进行抗菌处理。然而，现有的一些抗菌防霉包装纸抗菌作用较弱，影响人们的使用安全。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防霉抗菌的可降解环保型复合纸板材料，通过多种防霉抗菌机制协调配合，使得复合纸张材料具有更广的防霉抗菌谱的特点，其膜层稳定性好且使用寿命长。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种防霉抗菌的可降解环保型复合纸板材料，所述复合纸板材料包括纸板基材以及至少一层涂敷在所述纸板基材上的涂料，所述涂料按重量份数包括以下组分：聚乙烯醇60-80份、改性淀粉8-10份、复合填料1-8份、去离子水40-60份、防霉抗菌剂3-8份和水性混合液5-10份；
其中，所述防霉抗菌剂按重量份数包括以下组分：姜黄提取物3-5份、大蒜提取物12-20份、辣椒提取物2-6份、樟脑提取物1-7份以及乙醇60份；
所述水性混合液包括含酚羟基的天然多酚、含异氰酸酯基团的反应单体、纳米Ag和改性聚醚砜；
改性淀粉的制备原理为淀粉与醋酸酐、醋酸、醋酸乙烯等乙酰化试剂在碱性条件下反应制得。
作为本发明的一种优选技术方案，所述水性混合液的制备方法包括以下步骤：
1)将天然多酚与丙酮混合均匀，加入反应单体、纳米Ag和聚醚砜颗粒，在惰性氛围下，控温，超声分散，得到预聚合物；
2)向预聚合物加入碱液，超声分散，得到水性混合液。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤1)中，所述天然多酚选自鞣酸、多巴胺和茶多酚中的一种或多种；所述反应单体为甲苯二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种；
天然多酚优选为鞣酸，鞣酸的分子结构中同时含有苯环和酚羟基；鞣酸的酚羟基和反应单体的异氰酸酯基团进行聚合反应，其产物具有抗霉、抗菌及优异的相容性；加入碱液以中和聚天然多酚氨酯中未反应的酚羟基，得到水性混合液；纳米Ag为粒径10-15nm的纳米晶体；惰性氛围为在氮气氛围，控温条件为35-60℃，超声分散时间为5-15min。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤2)中，所述碱液中的碱为氢氧化钠、氢氧化钙和氢氧化钾中的一种或几种；超声分散时间为3-5min。
作为本发明的一种优选技术方案，天然多酚、丙酮、反应单体、纳米Ag、聚醚砜颗粒和碱液溶质的质量比为10：50：1-2：3-5：10-12：100。
作为本发明的一种优选技术方案，所述复合填料包括滑石、硅灰石和高岭土，其中，滑石、硅灰石和高岭土的质量比为1：1-1.2：2-2.2。
进一步地，本发明方案还公开一种防霉抗菌的可降解环保型复合纸板材料的制备方法，所述复合纸板材料的制备方法包括以下步骤：
S1、将滑石、硅灰石和高岭土进行研磨，煅烧，保温后二次研磨，得到复合填料；
S2、在去离子水中加入复合填料和改性淀粉，升温后进行保温，得到糊化液备用；
S3、向糊化液边搅拌边依次加入聚乙烯醇、防霉抗菌剂和水性混合液，高速分散后，得到涂料，将涂料涂敷在纸板基材固化后，得到复合纸板材料。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤S1中，研磨后的颗粒粒径为350-400目；
二次研磨后的颗粒粒径为600-1100目；煅烧温度为1150-1250℃；保温时间为25-35min。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤S2中，升温温度为90℃，保温时间30min。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤S3中，搅拌速度为450-600r/min；高速分散条件为在10000rpm下高速分散5min。
本发明的有益效果：
1、聚醚砜对Ag金属的附着力好，纳米Ag附着在聚醚砜，在天然多酚和反应单体的聚合反应下共混改性制膜；通过附着和制膜来调节纳米Ag在聚醚砜活性位点的均匀性，定向赋予优异的亲水抗菌抗污性能；制膜后，在不影响主体结构的前提下引入纳米Ag，既能增强亲水抗菌抗污能力，又限制了共混材料的洗脱，增强稳定性且延长膜层使用寿命；使用本发明方案涂料涂敷在纸板基材上，大大提高其耐热性、刚性和抗蠕变性，具有表面硬度高和耐腐蚀的优点。
2、将高岭土、滑石和硅灰石混合，进行研磨和煅烧得到复合填料，在微观下，滑石为片状结构，高岭土为微小片状、管状、叠片状等结构的高岭石簇矿物组成，硅灰石为针状结构，本发明通过对三者进行复合，能够进一步提高的研磨效率，且通过结合之间相互叠合，能够使复合填料混合更加均匀；另外，硅灰石对高岭土和滑石具有助熔效果，降低煅烧温度，经煅烧后除去有机质和游离碳，使其结构更为致密，且在微小片状、管状、叠片状、片状结构和针状结构的协同作用下，解决填料引入降低纸张机械性能的问题。
3、改性淀粉糊粘度高且成膜性好，通过引入一定量的乙酰基团含量，大大提高成膜的稳定性高且与复合填料相容性好，解决填料易迁移的问题，在复合填料组分的片状结构和针状结构的协同作用下，改性淀粉的引入，大大提高复合纸张材料的机械性能。
4、本发明的复合纸板材料以姜黄、大蒜、樟脑以及辣椒多种植物提取物、引入纳米银和鞣酸作为防霉抗菌剂，安全无毒，对于常见较活跃的霉菌和细菌都有抑杀功效，本发明方案通过多种防霉抗菌机制协调配合，使得复合纸张材料具有更广的防霉抗菌谱；并且由于采用的组分均为可降解材料，具有优良的生物可降解性，因此废弃也不会对环境造成不良影响。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
一种防霉抗菌的可降解环保型复合纸板材料，所述复合纸板材料包括纸板基材以及至少一层涂敷在所述纸板基材上的涂料。
本发明方案采用氢氧化钠溶液的浓度为5mol/L。
实施例1
所述涂料按重量份数包括以下组分：聚乙烯醇60份、改性淀粉8份、复合填料1份、去离子水40份、防霉抗菌剂3份和水性混合液5份；
其中，所述防霉抗菌剂按重量份数包括以下组分：姜黄提取物3份、大蒜提取物12份、辣椒提取物2份、樟脑提取物1份以及乙醇60份；
所述水性混合液的制备方法包括以下步骤：
1)将鞣酸与丙酮混合均匀，加入甲苯二异氰酸酯、粒径10nm的纳米Ag和聚醚砜颗粒，在氮气氛围下，控温35℃，超声分散5min，得到预聚合物；
2)向预聚合物加入氢氧化钠溶液，超声分散3min，得到水性混合液；
其中，鞣酸、丙酮、甲苯二异氰酸酯、纳米Ag、聚醚砜颗粒和氢氧化钠溶液溶质的质量比为10：50：1：3：10-12：100。
所述复合纸板材料的制备方法包括以下步骤：
S1、将滑石、硅灰石和高岭土进行研磨后的颗粒粒径为350目，在1150℃下煅烧，在保温25min后二次研磨，研磨后的颗粒粒径为600目，得到复合填料；其中，滑石、硅灰石和高岭土的质量比为1：1：2；
S2、在去离子水中加入复合填料和改性淀粉，升温至90℃，保温30min，得到糊化液备用；
S3、向糊化液边搅拌边依次加入聚乙烯醇、防霉抗菌剂和水性混合液，高速分散后，得到涂料，将涂料涂敷在纸板基材固化后，得到复合纸板材料；其中，搅拌速度为450r/min；高速分散条件为在10000rpm下高速分散5min。
实施例2
所述涂料按重量份数包括以下组分：聚乙烯醇70份、改性淀粉9份、复合填料4.5份、去离子水50份、防霉抗菌剂5.5份和水性混合液7.5份；
其中，所述防霉抗菌剂按重量份数包括以下组分：姜黄提取物4份、大蒜提取物16份、辣椒提取物4份、樟脑提取物4份以及乙醇60份；
所述水性混合液的制备方法包括以下步骤：
1)将鞣酸与丙酮混合均匀，加入甲苯二异氰酸酯、粒径12nm的纳米Ag和聚醚砜颗粒，在氮气氛围下，控温46℃，超声分散10min，得到预聚合物；
2)向预聚合物加入氢氧化钠溶液，超声分散4min，得到水性混合液；
其中，鞣酸、丙酮、甲苯二异氰酸酯、纳米Ag、聚醚砜颗粒和氢氧化钠溶液溶质的质量比为10：50：1：3：10：100。
所述复合纸板材料的制备方法包括以下步骤：
S1、将滑石、硅灰石和高岭土进行研磨后的颗粒粒径为370目，在1200℃下煅烧，在保温30min后二次研磨，研磨后的颗粒粒径为850目，得到复合填料；其中，滑石、硅灰石和高岭土的质量比为1：1.1：2.1；
S2、在去离子水中加入复合填料和改性淀粉，升温至90℃，保温30min，得到糊化液备用；
S3、向糊化液边搅拌边依次加入聚乙烯醇、防霉抗菌剂和水性混合液，高速分散后，得到涂料，将涂料涂敷在纸板基材固化后，得到复合纸板材料；其中，搅拌速度为520r/min；高速分散条件为在10000rpm下高速分散5min。
实施例3
所述涂料按重量份数包括以下组分：聚乙烯醇80份、改性淀粉10份、复合填料8份、去离子水60份、防霉抗菌剂8份和水性混合液10份；
其中，所述防霉抗菌剂按重量份数包括以下组分：姜黄提取物5份、大蒜提取物20份、辣椒提取物6份、樟脑提取物7份以及乙醇60份；
所述水性混合液的制备方法包括以下步骤：
1)将鞣酸与丙酮混合均匀，加入甲苯二异氰酸酯、粒径15nm的纳米Ag和聚醚砜颗粒，在氮气氛围下，控温60℃，超声分散15min，得到预聚合物；
2)向预聚合物加入氢氧化钠溶液，超声分散5min，得到水性混合液；
其中，鞣酸、丙酮、甲苯二异氰酸酯、纳米Ag、聚醚砜颗粒和氢氧化钠溶液溶质的质量比为10：50：1：3：10：100。
所述复合纸板材料的制备方法包括以下步骤：
S1、将滑石、硅灰石和高岭土进行研磨后的颗粒粒径为400目，在1250℃下煅烧，在保温35min后二次研磨，研磨后的颗粒粒径为1100目，得到复合填料；其中，滑石、硅灰石和高岭土的质量比为1：1.2：2.2；
S2、在去离子水中加入复合填料和改性淀粉，升温至90℃，保温30min，得到糊化液备用；
S3、向糊化液边搅拌边依次加入聚乙烯醇、防霉抗菌剂和水性混合液，高速分散后，得到涂料，将涂料涂敷在纸板基材固化后，得到复合纸板材料；其中，搅拌速度为600r/min；高速分散条件为在10000rpm下高速分散5min。
实施例4
与实施例2相比，不同之处在于，鞣酸、丙酮、甲苯二异氰酸酯、纳米Ag、聚醚砜颗粒和氢氧化钠溶液溶质的质量比为10：50：1.5：3：10：100，其余组分、制备步骤和参数均一致。
实施例5
与实施例2相比，不同之处在于，鞣酸、丙酮、甲苯二异氰酸酯、纳米Ag、聚醚砜颗粒和氢氧化钠溶液溶质的质量比为10：50：2：3：10：100，其余组分、制备步骤和参数均一致。
实施例6
与实施例2相比，不同之处在于，鞣酸、丙酮、甲苯二异氰酸酯、纳米Ag、聚醚砜颗粒和氢氧化钠溶液溶质的质量比为10：50：1：4：10：100，其余组分、制备步骤和参数均一致。
实施例7
与实施例2相比，不同之处在于，鞣酸、丙酮、甲苯二异氰酸酯、纳米Ag、聚醚砜颗粒和氢氧化钠溶液溶质的质量比为10：50：1：5：10：100，其余组分、制备步骤和参数均一致。
实施例8
与实施例2相比，不同之处在于，鞣酸、丙酮、甲苯二异氰酸酯、纳米Ag、聚醚砜颗粒和氢氧化钠溶液溶质的质量比为10：50：1：3：11：100，其余组分、制备步骤和参数均一致。
实施例9
与实施例2相比，不同之处在于，鞣酸、丙酮、甲苯二异氰酸酯、纳米Ag、聚醚砜颗粒和氢氧化钠溶液溶质的质量比为10：50：1：3：12：100，其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例1
与实施例2相比，不同之处在于，不添加姜黄提取物，其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例2
与实施例2相比，不同之处在于，不添加大蒜提取物，其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例3
与实施例2相比，不同之处在于，不添加辣椒提取物，其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例4
与实施例2相比，不同之处在于，不添加樟脑提取物，其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例5
与实施例2相比，不同之处在于，不添加甲苯二异氰酸酯，其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例6
与实施例2相比，不同之处在于，不添加纳米Ag，其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例7
与实施例2相比，不同之处在于，鞣酸、丙酮、甲苯二异氰酸酯、纳米Ag、聚醚砜颗粒和氢氧化钠溶液溶质的质量比为10：50：1：1：10：100，其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例8
与实施例2相比，不同之处在于，鞣酸、丙酮、甲苯二异氰酸酯、纳米Ag、聚醚砜颗粒和氢氧化钠溶液溶质的质量比为10：50：1：6：10：100，其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例9
与实施例2相比，不同之处在于，不添加聚醚砜颗粒，其余组分、制备步骤和参数均一致。
将实施例1-9和对比例1-9制得的复合纸板材料按以下方法分别抗菌性能测试和防霉性能测试，其抗菌性能测试结果和防霉性能测试结果分别如表1、表2所示。
采用抑菌圈法测定复合纸板材料的抗菌性能。用打孔器将复合纸板材料打孔得到直径为6mm的圆片并进行2h紫外灭菌，再分别吸取1mL浓度为105CFU/mL的大肠杆菌和金黄色葡萄球菌滴在对应的培养基上，选用大肠杆菌和金黄色葡萄球菌作为抑菌对象，抑菌圈越大则抑菌能力越强，用无菌玻璃涂布器涂布均匀，静置10min使菌液扩散完全。用灭菌后的镊子将圆片样品贴于培养皿的中心位置，在37℃的培养箱中倒置培养24h，观察菌体生长情况并测量抑菌圈直径(包括样品直径)。每种样品做5个平行试验，结果取平均值。
同时，用实际包装效果来检验复合纸板材料的防霉性能。方法是选择容易长霉的未添加防腐剂的馒头作为霉菌的培养物，将得到的复合纸板材料包装霉菌的培养物馒头置于25℃条件下，培养6天、9天和12天后观察霉点生长情况，通过霉点的大小判断其对霉菌的防霉效果。
表1
表2
| 6天 | 9天 | 12天 | |
| 实施例1 | *** | *** | ** |
| 实施例2 | *** | *** | ** |
| 实施例3 | *** | *** | *** |
| 实施例4 | *** | *** | ** |
| 实施例5 | *** | *** | ** |
| 实施例6 | *** | *** | ** |
| 实施例7 | *** | *** | ** |
| 实施例8 | *** | *** | ** |
| 实施例9 | *** | *** | ** |
| 对比例1 | ** | * | - |
| 对比例2 | ** | * | - |
| 对比例3 | ** | * | - |
| 对比例4 | ** | ** | - |
| 对比例5 | ** | * | - |
| 对比例6 | * | * | - |
| 对比例7 | ** | * | - |
| 对比例8 | *** | *** | * |
| 对比例9 | ** | - | - |
在表2中，无霉点用“***”表示；出现直径1-3mm的霉点用“**”表示；出现直径3-5mm的霉点用“*”表示；出现直径5mm以上的霉点用“-”表示。
从表1和表2测试结果可知，实施例1-3与对比例9-12相比，本实施例1-9的复合纸板材料具有良好的防霉抗菌能力；由实施例2与对比例1-4可知，防霉抗菌剂成分的缺少会影响复合纸板材料抗菌防霉效果，本发明方案通过多种防霉抗菌机制协调配合，使得复合纸张材料具有更广的防霉抗菌谱；实施例2与对比例6-8相比可知，纳米Ag添加量显著影响抗菌防霉效果，纳米Ag添加量过少或过多其抗菌防霉效果提高不显著并且过量添加会增加制备成本；实施例2与对比例5、9相比可知，聚醚砜对Ag金属的附着力好，纳米Ag附着在聚醚砜，在天然多酚和反应单体的聚合反应下共混改性制膜，通过附着和制膜来调节纳米Ag在聚醚砜活性位点的均匀性，定向赋予优异的亲水抗菌抗污性能，使纳米Ag发挥更稳定且出色的抗菌防霉特性；制膜后，在不影响主体结构的前提下引入纳米Ag，既能增强亲水抗菌抗污能力，又限制了共混材料的洗脱，增强稳定性且延长膜层使用寿命。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种防霉抗菌的可降解环保型复合纸板材料，所述复合纸板材料包括纸板基材以及至少一层涂敷在所述纸板基材上的涂料，其特征在于，所述涂料按重量份数包括以下组分：聚乙烯醇60-80份、改性淀粉8-10份、复合填料1-8份、去离子水40-60份、防霉抗菌剂3-8份和水性混合液5-10份；
所述复合填料包括滑石、硅灰石和高岭土，其中，滑石、硅灰石和高岭土的质量比为1：1-1.2：2-2.2；所述防霉抗菌剂按重量份数包括以下组分：姜黄提取物3-5份、大蒜提取物12-20份、辣椒提取物2-6份、樟脑提取物1-7份以及乙醇60份；
所述水性混合液的制备方法包括以下步骤：
1)将天然多酚与丙酮混合均匀，加入反应单体、纳米Ag和聚醚砜颗粒，在惰性氛围下，控温，超声分散，得到预聚合物；所述天然多酚选自鞣酸、多巴胺和茶多酚中的一种或多种；所述反应单体为甲苯二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种；纳米Ag为粒径10-15nm的纳米晶体；惰性氛围为在氮气氛围，控温条件为35-60℃，超声分散时间为5-15min；
2)向预聚合物加入碱液，超声分散，得到水性混合液；所述碱液中的碱为氢氧化钠、氢氧化钙和氢氧化钾中的一种或几种；超声分散时间为3-5min；
其中，天然多酚、丙酮、反应单体、纳米Ag、聚醚砜颗粒和碱液溶质的质量比为10：50：1-2：3-5：10-12：100。
2.一种如权利要求1所述的防霉抗菌的可降解环保型复合纸板材料的制备方法，其特征在于，所述复合纸板材料的制备方法包括以下步骤：
S1、将滑石、硅灰石和高岭土进行研磨，煅烧，保温后二次研磨，得到复合填料；
S2、在去离子水中加入复合填料和改性淀粉，升温后进行保温，得到糊化液备用；
S3、向糊化液边搅拌边依次加入聚乙烯醇、防霉抗菌剂和水性混合液，高速分散后，得到涂料，将涂料涂敷在纸板基材固化后，得到复合纸板材料。
3.根据权利要求2所述的一种防霉抗菌的可降解环保型复合纸板材料的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，研磨后的颗粒粒径为350-400目；
二次研磨后的颗粒粒径为600-1100目；煅烧温度为1150-1250℃；保温时间为25-35min。
4.根据权利要求2所述的一种防霉抗菌的可降解环保型复合纸板材料的制备方法：在步骤S2中，升温温度为90℃，保温时间30min。
5.根据权利要求2所述的一种防霉抗菌的可降解环保型复合纸板材料的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，搅拌速度为450-600r/min；高速分散条件为在10000rpm下高速分散5min。
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| Title |
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| 负载纳米银磺化聚醚砜超滤膜的制备及其抗菌性;朱子沛;钟炼军;何其;肖凯军;;精细化工;20170615(第06期);第637-644页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116411486A (zh) | 2023-07-11 |
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