CN116410785A - 一种冷冻机油基础油的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种冷冻机油基础油的生产方法，包括：使原料油依次通过加氢精制处理、加氢异构处理、加氢补充精制、分馏得到所述冷冻机油基础油；所述加氢精制处理的条件为：反应温度为300～380℃，氢分压为3.0～16.0MPa，体积空速为0.5～2.0h‑1，氢油体积比为(400～1000):1；所述加氢异构处理的条件为：反应温度为280～380℃，氢分压为4.0～16.0MPa，体积空速为0.5～2.0h‑1，氢油体积比为(400～1000)：1。该生产方法能够得到低黏度的冷冻机油基础油。
Description
技术领域
本发明属于石油化工领域，涉及一种冷冻机油基础油的生产方法。
背景技术
冷冻机油是对制冷压缩机的运转部件进行润滑和密封的专用润滑油，是制冷系统中决定和影响制冷功能和效果的至关重要的组成部分。冷冻机油需要具有较强的润滑性、低温流动性、氧化安定性和高闪点。随着市场对空调、冰箱、冰柜等制冷设备的要求向高效、变频、舒适健康及智能化方向发展，对冷冻机油的要求也随之发生变化，低黏度化是冷冻机油的发展趋势。
冷冻机油的基础油一般要占成品油的95％以上，因此基础油的质量优劣直接关系到冷冻油成品油的质量水平。然而目前市场上的冷冻机油的基础油的黏度都较高，其40℃黏度基本都大于10mm2/s，因此如何生产得到低黏度的冷冻机油基础油是本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明提供一种冷冻机油基础油的生产方法，该方法通过对原料油依次经过加氢精制、加氢异构、加氢补充精制、分馏，并在特定的温度、氢分压、体积空速、氢油体积比下进行加氢精制和加氢异构处理能够获得低黏度的冷冻机油基础油。
本发明提供一种冷冻机油基础油的生产方法，包括：使原料油依次通过加氢精制处理、加氢异构处理、加氢补充精制、分馏得到所述冷冻机油基础油；
使原料油依次通过加氢精制处理、加氢异构处理、加氢补充精制、分馏得到所述冷冻机油基础油；
所述加氢精制处理的条件为：反应温度为300～380℃，氢分压为3.0～16.0MPa，体积空速为0.5～2.0h-1，氢油体积比为(400～1000):1；
所述加氢异构处理的条件为：反应温度为280～380℃，氢分压为4.0～16.0MPa，体积空速为0.5～2.0h-1，氢油体积比为(400～1000)：1。
如上所述的生产方法，其中，所述加氢异构处理的催化剂采用包括如下过程的方法制备得到：
将载体浸渍于铂系元素金属盐浸渍液中形成催化剂湿条，将所述催化剂湿条经过干燥焙烧后得到所述催化剂；
所述焙烧包括依次进行的第一焙烧和第二焙烧；
所述第一焙烧在惰性气体氛围下进行；所述第二焙烧在水蒸汽与惰性气体混合体系中进行。
如上所述的生产方法，其中，所述水蒸汽在所述混合体系中的质量占比为1～5％。
如上所述的生产方法，其中，所述第一焙烧包括：将干燥后的催化剂湿条放置于惰性气体氛围中，将体系从室温升温至150℃保温2h，得到催化剂中间体；
所述第二焙烧包括：将所述催化剂中间体升温至350～400℃后，通入所述水蒸汽保温6h。
如上所述的生产方法，其中，所述升温的速率为40℃/h。
如上所述的生产方法，其中，所述惰性气体的流速为2～10L/h。
如上所述的生产方法，其中，所述载体包括具有十元环孔道结构的分子筛。
如上所述的生产方法，其中，所述原料油选自馏程为220～450℃的减压馏分油或柴油馏分油。
如上所述的生产方法，其中，所述加氢异构处理的催化剂中铂系金属的质量含量为0.2～5％。
如上所述的生产方法，其中，所述加氢补充精制的条件为：反应温度为180～250℃，氢分压为4.0～16.0MPa，体积空速为0.5～2.0h-1，氢油体积比为(400～800):1。
本发明提供一种冷冻机油基础油的生产方法，该方法通过对原料油依次经过加氢精制、加氢异构、加氢补充精制、分馏，并在特定的温度、氢分压、体积空速、氢油体积比下进行加氢精制和加氢异构处理能够获得低黏度的冷冻机油基础油。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种冷冻机油基础油的生产方法，该方法包括：使原料油依次通过加氢精制处理、加氢异构处理、加氢补充精制、分馏得到冷冻机油基础油；
其中，加氢精制处理的条件为：反应温度为300～380℃，氢分压为3.0～16.0MPa，体积空速为0.5～2.0h-1，氢油体积比为(400～1000):1；
加氢异构处理的条件为：反应温度280～380℃，氢分压4.0～16.0MPa，体积空速0.5～2.0h-1，氢油体积比(400～1000)：1。
本发明的冷冻机油基础油的生产方法先将原料油与氢气混合进行加氢精制处理，可脱除原料油中的含硫组分，加氢精制过程中剩余的氢气可作为循环氢返回加氢精制工序中循环使用；加氢精制处理后的液体油品与氢气继续进行加氢异构处理，则能够降低油品的倾点；加氢异构处理后的液体油品再经过加氢补充精制实现油品中芳烃的深度饱和，氢气返回加氢异构工序中循环使用，处理后的液体油品最后经过分馏即可得到冷冻机油基础油。
发明人研究发现，采用上述流程对原料油进行处理，并控制加氢精制处理以及加氢异构处理的反应温度、氢分压、体积空速以及氢油体积比在上述特定的数值范围内，能够生产得到40℃运动黏度为6mm2/s～7.8mm2/s的低黏度冷冻机油基础油。
在一种具体的实施方式中，加氢异构处理的催化剂采用包括如下过程的方法制备得到：
将载体浸渍于铂系元素金属盐浸渍液中形成催化剂湿条，将催化剂湿条经过干燥焙烧后得到催化剂；
焙烧包括依次进行的第一焙烧和第二焙烧；
第一焙烧在惰性气体氛围下进行；第二焙烧在水蒸汽与惰性气体混合体系中进行。
采用上述制备方法制得的加氢异构催化剂用于加氢异构处理，可进一步降低生产得到的冷冻机油基础油的黏度。此外，在加氢异构处理的催化剂的制备过程中，对催化剂湿条分别在惰性气体氛围与水蒸气和惰性气体混合体系中进行第一焙烧和第二焙烧还可有效减少催化剂中氯含量，从而降低了加氢过程中对装置的腐蚀程度，且经第一焙烧和第二焙烧后，催化剂中的活性金属氧化物已被还原为金属单质，无需再额外进行氢气还原的步骤，还能够降低生产成本。
上述催化剂制备时的第一焙烧和第二焙烧能够在不高于400℃的温度下进行，可减少活性金属团聚现象的发生，使催化剂保持有较好的加氢异构化活性，从而有利于冷冻机油基础油黏度的进一步降低。
进一步的，在加氢异构处理催化剂的制备过程中，水蒸汽在混合体系中的质量占比为1～5％，水蒸汽在焙烧过程中主要起脱氯的作用，上述质量占比内的水蒸汽可保证具有良好的脱氯效果的同时还可以使催化剂经过焙烧后无水分残留，避免催化剂加氢活性的损失。
具体的，第一焙烧包括：将干燥后的催化剂湿条放置于惰性气体氛围中，将体系从室温升温至150℃保温2h，得到催化剂中间体；第二焙烧包括：将催化剂中间体升温至350～400℃后，通入水蒸汽保温6h。催化剂中残余的水分在焙烧温度较低的第一焙烧阶段中去除，而脱氯还原阶段需要更高的温度，因此采用阶段式升温的方式可以在获得良好脱氯还原效果的同时，还能够最大限度降低反应的能耗。
需要说明的是，上述过程中所提到的室温为当前室内的温度，通常在20～30℃范围内。
进一步的，第一焙烧和第二焙烧阶段的升温速率为40℃/h，上述升温速率较为平和，过高的升温速率可能会导致导致催化剂焙烧不充分，不能对催化剂进行均匀焙烧，进而降低催化剂的加氢异构化活性。
同样的，为使焙烧过程较为平稳温和，可控制惰性气体的流速为2～10L/h。
本发明不限定所使用的惰性气体的具体种类，均可使用本领域常用的惰性气体，包括但不限于氮气、氩气、氦气、氙气、氡气中的至少一种。
在一种具体的实施方式中，本发明用于负载活性金属组分的载体包括具有十元环孔道结构的分子筛。具有十元环孔道结构的分子筛具有孔道择型功能，有利于长链烷烃的异构化反应，进一步提升了催化剂的加氢异构效果。
进一步的，本发明所选用的分子筛可选自SAPO-11、SAPO-31、ZSM-5、ZSM-22、ZSM-23、ZSM-48中的至少一种。
进一步的，当分子筛的孔道具有微孔或微-介孔的尺寸时，载体具有更高的比表面积，可负载更高的活性金属组分，进而使催化剂具有更为优异的加氢异构活性。
为避免分子筛中的水分破坏孔道结构，影响催化剂的加氢异构活性，在载体的制备过程中，还包括对分子筛在450～550℃的空气氛围中焙烧3～6h的过程。
具体的，本发明的催化剂的载体除分子筛外，还包括三氧化二铝。进一步的，载体中分子筛与三氧化二铝的质量比为10:1～10:4。
在一种具体的实施方式中，本发明的催化剂载体采用如下方法进行制备：将焙烧后的分子筛与拟薄水铝石混合后加入稀硝酸和去离子水挤条成型，并在空气氛围下焙烧得到催化剂载体。
进一步的，本发明的铂系元素金属盐选自H2PtCl6·6H2O、PdCl2、Pt(NH3)4Cl2·H2O、Pd(NH3)4Cl2·H2O中的至少一种。Pt和Pd两种金属元素制成加氢异构催化剂具有更高的加氢异构活性。
在一种具体的实施方式中，本发明的生产方法中所使用的原料油选自馏程为220～450℃的减压馏分油或柴油馏分油。本发明采用上述馏程范围内减压馏分油或柴油馏分油作为原料，在进行加氢精制处理后，无需进行进一步分馏，可全馏分的进入加氢异构反应器，对原料种类的馏程要求范围较为宽泛。
进一步的，当加氢异构处理的催化剂中铂系金属的质量含量为0.2～5％时，催化剂具有更优的加氢异构活性和效果。
本发明不限定加氢精制处理所使用的催化剂，均可以采用本领域的常用催化剂，可商购获得或者是按照本领域常规方法制备得到，包括但不限于石油化工研究院的PHF-131,PHF-151催化剂。
本发明也不限定加氢补充精制所使用的催化剂，均可以采用本领域的常用催化剂，可商获得或者是按照本领域常规方法制备得到，包括但不限于石油化工研究院的PHF-301催化剂。
在一种具体的实施方式中，加氢补充精制的条件为：反应温度为180～250℃，氢分压为4.0～16.0MPa，体积空速为0.5～2.0h-1，氢油体积比为(400～800):1。在上述条件下进行加氢补充精制，能够使原料油具有更好的芳烃深度饱和效果。
以下，将通过具体的实施例对本发明的冷冻基础油的生产方法进行详细的阐述。
实施例1
对原料油1依次进行加氢精制、加氢异构、加氢补充精制、分馏，得到冷冻机油基础油。原料油1的组成见表1，具体处理条件见表2。
本实施例加氢异构催化剂的制备方法如下：
1、将SAPO-11分子筛在空气氛围450℃焙烧3h，将焙烧后的SAPO-11分子筛与拟薄水铝石混合30分钟，其中SAPO-11分子筛占混合体系的60wt％(以干基计)，向混合体系中加入浓度1wt％的硝酸和去离子水，继续混合30分钟后挤条成型，在空气气氛下焙烧制成载体。
2、将H2PtCl6·6H2O溶于去离子水中，得到铂的氯化盐浸渍液，采用真空等体积浸渍法，将载体浸渍于铂的氯化盐浸渍液中，浸渍4h后得到催化剂湿条，将催化剂湿条在室温下晾干。
3、将晾干后的催化剂在氮气气氛中以40℃/h的升温速率从室温升温至150℃并保温2h进行第一焙烧，其中，氮气的流速为2L/h；第一焙烧结束后，以40℃/h的升温速率将氮气气氛从150℃升温至350℃后，通入水蒸汽，继续使第一焙烧后的催化剂在350℃的水蒸汽和氮气的混合体系中焙烧6h完成第二焙烧，其中，水蒸汽在混合体系中的质量占比为1wt％；第二焙烧结束后，使焙烧体系降温至150℃并保温2h，得到加氢异构催化剂。
实施例2
对原料油1依次进行加氢精制、加氢异构、加氢补充精制、分馏，得到冷冻机油基础油。具体处理条件见表2。
本实施例加氢异构催化剂制备方法如下：
1、将ZSM-22分子筛在空气氛围550℃焙烧4h，将焙烧后的ZSM-22分子筛与拟薄水铝石混合30分钟，其中ZSM-22分子筛占混合体系的75wt％(以干基计)，向混合体系中加入浓度1wt％的硝酸和去离子水，继续混合30分钟后挤条成型，在空气气氛下焙烧制成载体。
2、将PdCl2溶于2wt％的稀盐酸溶液中，得到Pd的氯化盐浸渍液，采用真空等体积浸渍法，将载体浸渍于Pd的氯化盐浸渍液中，浸渍4h后得到催化剂湿条，将催化剂湿条在室温下晾干。
3、将晾干后的催化剂在氩气气氛以40℃/h的升温速率从室温升温至150℃并保温2h进行第一焙烧，其中，氩气的流速为5L/h；第一焙烧结束后，以40℃/h的升温速率将氩气气氛从150℃升温至350℃后，通入水蒸汽，继续使第一焙烧后的催化剂在400℃的水蒸汽和氩气的混合体系中焙烧6h完成第二焙烧，其中，水蒸汽在混合体系中的质量占比为3wt％；第二焙烧结束后，使焙烧体系降温至150℃并保温2h，得到加氢异构催化剂。
实施例3
对原料油2依次进行加氢精制、加氢异构、加氢补充精制、分馏，得到冷冻机油基础油。原料油2见表1，具体处理条件见表2。
本实施例加氢异构催化剂制备方法如下：
1、将ZSM-23分子筛在空气氛围500℃焙烧6h，将焙烧后的ZSM-23分子筛与拟薄水铝石混合30分钟，其中ZSM-22分子筛占混合体系的70wt％(以干基计)，向混合体系中加入浓度2wt％的硝酸和去离子水，继续混合30分钟后挤条成型，在空气气氛下焙烧制成载体。
2、将Pt(NH3)4Cl2·H2O溶于去离子水中，得到Pt的氯化盐浸渍液，采用真空等体积浸渍法，将载体浸渍于Pt的氯化盐浸渍液中，浸渍4h后得到催化剂湿条，将催化剂湿条在室温下晾干。
3、将晾干后的催化剂在氙气气氛以40℃/h的升温速率从室温升温至150℃并保温2h进行第一焙烧，其中，氙气的流速为8L/h；第一焙烧结束后，以40℃/h的升温速率将氙气气氛从150℃升温至380℃后，通入水蒸汽，继续使第一焙烧后的催化剂在380℃的水蒸汽和氙气的混合体系中焙烧6h完成第二焙烧，其中，水蒸汽在混合体系中的质量占比为5wt％；第二焙烧结束后，使焙烧体系降温至150℃并保温2h，得到加氢异构催化剂。
实施例4
对原料油2依次进行加氢精制、加氢异构、加氢补充精制、分馏，得到冷冻机油基础油。具体处理条件见表2。
本实施例加氢异构催化剂制备方法如下：
1、将ZSM-48分子筛在空气氛围550℃焙烧6h，将焙烧后的ZSM-48分子筛与拟薄水铝石混合30分钟，其中ZSM-48分子筛占混合体系的65wt％(以干基计)，向混合体系中加入浓度3wt％的硝酸和去离子水，继续混合30分钟后挤条成型，在空气气氛下焙烧制成载体。
2、将Pd(NH3)4Cl2·H2O溶于去离子水中，得到Pd的氯化盐浸渍液，采用真空等体积浸渍法，将载体浸渍于Pd的氯化盐浸渍液中，浸渍4h后得到催化剂湿条，将催化剂湿条在室温下晾干。
3、将晾干后的催化剂在氮气气氛下以40℃/h的升温速率从室温升温至150℃并保温2h进行第一焙烧，其中，氮气的流速为8L/h；第一焙烧结束后，以40℃/h的升温速率将氮气气氛从150℃升温至400℃后，通入水蒸汽，继续使第一焙烧后的催化剂在400℃的水蒸汽和氮气的混合体系中焙烧6h完成第二焙烧，其中，水蒸汽在混合体系中的质量占比为5wt％；第二焙烧结束后，使焙烧体系降温至150℃并保温2h，得到加氢异构催化剂。
实施例5
本实施例冷冻机油基础油的生产方法与实施例1基本一致，区别在于，在加氢异构催化剂的制备过程中，第二焙烧中水蒸汽在混合体系中的质量占比为6wt％。
实施例6
本实施例冷冻机油基础油的生产方法与实施例1基本一致，区别在于，在加氢异构催化剂的制备过程中，第二焙烧中的升温速率为60℃/h。
实施例7
本实施例冷冻机油基础油的生产方法与实施例1基本一致，区别在于，在加氢异构催化剂的制备过程中，氮气的流速为15L/h。
实施例8
本实施例冷冻机油基础油的生产方法与实施例1基本一致，区别在于，本对比例加氢异构催化剂的制备方法的步骤3中，将晾干后的催化剂在空气氛围中以40℃/h的升温速率从室温升温至150℃并保温2h，保温完成后，继续以40℃/h的升温速率从150℃升温至350℃并恒温6h完成焙烧，其中，空气流速为2L/h；将焙烧后的催化剂在氢气氛围下，450℃下还原6h得到加氢异构催化剂。
实施例9
本实施例冷冻机油基础油的生产方法与实施例2基本一致，区别在于，本对比例加氢异构催化剂的制备方法的步骤3中，将晾干后的催化剂在空气氛围中以40℃/h的升温速率从室温升温至150℃并保温2h，保温完成后，继续以40℃/h的升温速率从150℃升温至400℃并恒温6h完成焙烧，其中，空气流速为2L/h；将焙烧后的催化剂在氢气氛围下，400℃下还原10h得到加氢异构催化剂。
实施例10
本实施例冷冻机油基础油的生产方法与实施例3基本一致，区别在于，本对比例加氢异构催化剂的制备方法的步骤3中，将晾干后的催化剂在空气氛围以40℃/h的升温速率从室温升温至150℃并保温2h，保温完成后，继续以40℃/h的升温速率从150℃升温至380℃并恒温6h完成焙烧，其中，空气流速为8L/h；将焙烧后的催化剂在氢气氛围下，以20℃/h的升温速率从380℃升温至450℃下保温10h得到加氢异构催化剂。
实施例11
本实施例冷冻机油基础油的生产方法与实施例4基本一致，区别在于，本对比例加氢异构催化剂的制备方法的步骤3中，将晾干后的催化剂在空气氛围中以40℃/h的升温速率从室温升温至150℃并保温2h，保温完成后，继续以40℃/h的升温速率从150℃升温至400℃并恒温6h完成焙烧，其中，空气流速为10L/h；将焙烧后的催化剂在氢气氛围下，400℃下还原12h得到加氢异构催化剂。
实施例12
本实施例冷冻机油基础油的生产方法与实施例4基本一致，区别在于，本对比例加氢异构催化剂的制备方法的步骤3中，将室温晾干的催化剂在氮气和氢气的混合气体中以40℃/h的升温速率从室温升温至150℃并保温2h，保温完成后，继续以40℃/h的升温速率升温至400℃并恒温6h完成焙烧，其中，混合气体中的氮气含量为20wt％，混合气体的流速为10L/h，得到加氢异构催化剂。
实施例13
本实施例冷冻机油基础油的生产方法与实施例4基本一致，区别在于，本对比例加氢异构催化剂的制备方法的步骤3中，将室温晾干的催化剂在空气氛围以40℃/h的升温速率从室温升温至150℃并保温2h，保温完成后，继续以40℃/h的升温速率升温至400℃并保温6h完成焙烧；将焙烧后的催化剂在水蒸气和氢气的混合体系中，在450℃下还原6h，其中，混合气体的流速为20L/h，水蒸气在混合体系中的质量占比为20wt％，得到加氢异构催化剂。
实施例14
本实施例冷冻机油基础油的生产方法与实施例4基本一致，区别在于，本对比例在加氢异构催化剂的制备过程中，第一焙烧和第二焙烧均在氮气氛围下进行。
实施例15
本实施例冷冻机油基础油的生产方法与实施例4基本一致，区别在于，本对比例在加氢异构催化剂的制备过程中，第一焙烧也在氮气与水蒸汽的混合体系中进行，水蒸汽在混合体系中的质量占比为5wt％。
实施例16
本实施例冷冻机油基础油的生产方法与实施例1基本一致，区别在于，本对比例在加氢异构催化剂的制备过程中，第一焙烧在氮气与水蒸汽的混合体系下进行，混合体系的气体流速为2L/h，混合体系中水蒸汽的质量占比为1wt％；第二焙烧在氮气气氛中进行。
实施例17
本实施例冷冻机油基础油的生产方法与实施例1基本一致，区别在于，本对比例在加氢异构催化剂的制备过程中，第一焙烧在空气氛围下进行；第二焙烧在空气与水蒸汽的混合体系中进行。
对比例1
本对比例冷冻机油基础油的生产方法与实施例1基本一致，区别在于，加氢精制的条件与实施例1不同，本对比例的加氢精制处理的条件为：反应温度为280℃，氢分压为2.0MPa，体积空速为2.1h-1，氢油体积比为300:1。具体处理条件见表2。
对比例2
本对比例冷冻机油基础油的生产方法与实施例1基本一致，区别在于，加氢异构的条件与实施例1不同，本对比例加氢异构处理的条件为：反应温度为260℃，氢分压为3.5MPa，体积空速为2.2h-1，氢油体积比为350:1。具体处理条件见表2。
表1
表2
试验例
A、对实施例1～17制备得到的加氢异构的催化剂进行氯含量的测试，测试方法为定量的XRF法。测试结果见表3。
表3
| 催化剂湿条氯含量/ppm | 催化剂氯含量/ppm | |
| 实施例1 | 4500 | 300 |
| 实施例2 | 5300 | 350 |
| 实施例3 | 2300 | 210 |
| 实施例4 | 4900 | 205 |
| 实施例5 | 4500 | 580 |
| 实施例6 | 4500 | 610 |
| 实施例7 | 4500 | 550 |
| 实施例8 | 4500 | 2560 |
| 实施例9 | 5300 | 3090 |
| 实施例10 | 2300 | 2180 |
| 实施例11 | 4900 | 2030 |
| 实施例12 | 4900 | 2150 |
| 实施例13 | 4900 | 2600 |
| 实施例14 | 4900 | 2850 |
| 实施例15 | 4900 | 650 |
| 实施例16 | 4500 | 550 |
| 实施例17 | 4500 | 2530 |
通过表3的数据可以看出，通过对催化剂湿条在惰性气氛下进行第一焙烧以及在水蒸汽与惰性气体的混合体系中进行第二焙烧能够使制得的加氢异构的催化剂具有更低的氯含量。
B、对以上实施例和对比例生产得到的冷冻机油基础油进行以下性质的测试：
1、40℃黏度，测试方法参照ASTM D445。
2、倾点，测试方法参照GB/T 3535。
3、闪点，测试方法参照ASTM D92-2005。
4、色度，测试方法参照GB/T 6540。
测试结果见表4。
表4
| 40℃黏度/(mm2/s) | 倾点/℃ | 闪点/℃ | 色度/号 | |
| 实施例1 | 6.51 | -49 | 160 | 0 |
| 实施例2 | 6.48 | -47 | 155 | 0 |
| 实施例3 | 6.89 | -51 | 148 | 0 |
| 实施例4 | 6.73 | -48 | 150 | 0 |
| 实施例5 | 6.48 | -45 | 158 | 0 |
| 实施例6 | 6.35 | -43 | 157 | 0 |
| 实施例7 | 6.51 | -43 | 155 | 0 |
| 实施例8 | 7.35 | -48 | 158 | 0 |
| 实施例9 | 7.12 | -47 | 152 | 0 |
| 实施例10 | 7.56 | -50 | 144 | 0 |
| 实施例11 | 7.41 | -48 | 145 | 0 |
| 实施例12 | 7.56 | -48 | 152 | 0 |
| 实施例13 | 7.44 | -47 | 121 | 0 |
| 实施例14 | 7.09 | -35 | 136 | 0 |
| 实施例15 | 6.95 | -43 | 142 | 0 |
| 实施例16 | 6.78 | -40 | 136 | 0 |
| 实施例17 | 7.23 | -25 | 155 | 0 |
| 对比例1 | 7.91 | -40 | 145 | 0 |
| 对比例2 | 7.99 | -23 | 144 | 0 |
通过表4的数据可看出，通过本发明的生产方法制备得到的冷冻机油基础油的40℃黏度更低，具有很好的低温流动性，同时还兼顾良好色度、较高闪点及较低倾点。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种冷冻机油基础油的生产方法，其特征在于，包括：使原料油依次通过加氢精制处理、加氢异构处理、加氢补充精制、分馏得到所述冷冻机油基础油；
所述加氢精制处理的条件为：反应温度为300～380℃，氢分压为3.0～16.0MPa，体积空速为0.5～2.0h-1，氢油体积比为(400～1000):1；
所述加氢异构处理的条件为：反应温度为280～380℃，氢分压为4.0～16.0MPa，体积空速为0.5～2.0h-1，氢油体积比为(400～1000)：1。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述加氢异构处理的催化剂采用包括如下过程的方法制备得到：
将载体浸渍于铂系元素金属盐浸渍液中形成催化剂湿条，将所述催化剂湿条经过干燥焙烧后得到所述催化剂；
所述焙烧包括依次进行的第一焙烧和第二焙烧；
所述第一焙烧在惰性气体氛围下进行；所述第二焙烧在水蒸汽与惰性气体混合体系中进行。
3.根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于，所述水蒸汽在所述混合体系中的质量占比为1～5％。
4.根据权利要求2或3所述的生产方法，其特征在于，所述第一焙烧包括：将干燥后的催化剂湿条放置于惰性气体氛围中，将体系从室温升温至150℃保温2h，得到催化剂中间体；
所述第二焙烧包括：将所述催化剂中间体升温至350～400℃后，通入所述水蒸汽保温6h。
5.根据权利要求4所述的生产方法，其特征在于，所述升温的速率为40℃/h。
6.根据权利要求2-5任一项所述的生产方法，其特征在于，所述惰性气体的流速为2～10L/h。
7.根据权利要求2-6任一项所述的生产方法，其特征在于，所述载体包括具有十元环孔道结构的分子筛。
8.根据权利要求1-7任一项所述的生产方法，其特征在于，所述原料油选自馏程为220～450℃的减压馏分油或柴油馏分油。
9.根据权利要求1-8任一项所述的生产方法，其特征在于，所述加氢异构处理的催化剂中铂系金属的质量含量为0.2～5％。
10.根据权利要求1-9任一项所述的生产方法，其特征在于，所述加氢补充精制的条件为：反应温度为180～250℃，氢分压为4.0～16.0MPa，体积空速为0.5～2.0h-1，氢油体积比为(400～800):1。
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