CN116407574A - 一种去除马兜铃中马兜铃酸ⅰ的炮制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种去除马兜铃中马兜铃酸Ⅰ的炮制方法，通过使用1mol/L氢氧化钠溶液对马兜铃进行浸泡、清洗，再使用冰醋酸浸泡清、洗使，经过炮制过的马兜铃中含有的马兜铃酸Ⅰ降低到只含有0.3%，除去马兜铃酸Ⅰ的有效率达到99.9%，提高了安全性。
Description
发明领域：
本发明涉及一种去除马兜铃中马兜铃酸Ⅰ的炮制方法，属于药品炮制加工技术领域。
背景技术
马兜铃为马兜铃科植物北马兜铃Aristolochia contorta Bge.或马兜铃Aristolochia debilis Sieb.et Zucc.的干燥成熟果实；味苦、微辛，性寒；归肺、大肠经；具有清肺降气，止咳平喘，清泄大肠的功效；用于治疗肺热咳嗽，痰壅气促，肺虚久咳，肠热痔血，痔疮肿痛，水肿。
近年来，由于含马兜铃酸药材致肾毒性、肝毒性研究逐渐深入以及相关报道逐渐增多，导致《中国药典》(2020年版)未继续收载该药材及饮片。市面上马兜铃炮制品一般为炒制或蜜制，但都无法有效除去马兜铃中的毒性物质马兜铃酸Ⅰ。止嗽化痰丸为贵阳德昌祥药业有限公司独家剂型产品，德昌祥拥有大量密不外传的优秀炮制工艺，止嗽化痰丸的炮制工艺便是其中之一，方中药味马兜铃(制)生产中一直使用的炮制方法为碱制。而本申请独特的马兜铃(制)碱制方法，可有效地减低马兜铃药材中马兜铃酸I的含量，提高了止嗽化痰丸的安全性。目前现有专利中只报道马兜铃的蜜炙炮制工艺，其专利号为(CN103599153A)公开一种马兜铃的蜜炙工艺，并无马兜铃碱制工艺的报道。
发明内容
本发明的目的是公开一种去除马兜铃中马兜铃酸Ⅰ的炮制方法，所制得的马兜铃炮制品能有效去除马兜铃药材中的毒性成分马兜铃酸Ⅰ。
本发明的技术方案：
一种去除马兜铃中马兜铃酸Ⅰ的炮制方法，所述炮制方法包括以下步骤：
(1)去籽：取马兜铃，挖去马兜铃籽，粉碎，得A品；
(2)碱制：将A品用10-14倍量的0.5-1.5mol/L氢氧化钠溶液浸泡6-24小时，弃去浸泡液，用清水冲洗至无色，同法反复10-18次，沥干，得B品；
(3)醋制：将B品用8-14倍量的1％冰醋酸溶液浸泡,再用清水洗至无色，测得pH为中性后，烘干，得到马兜铃炮制成品。
前述步骤(1)中，去籽：取马兜铃干品，挖去马兜铃籽，粉碎，过1号筛，得A品。
前述步骤(2)中，碱制：将A品用10-12倍量的0.8-1.2mol/L氢氧化钠溶液浸泡12-24小时，弃去浸泡液，用清水冲洗至无色，同法反复12-16次，沥干，得B品。
具体的说，前述步骤(2)中，碱制：将A品用10倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡24小时，弃去浸泡液，用清水冲洗至无色，同法反复14次，沥干，得B品；
前述步骤(3)中，醋制：将B品用8-12倍量的1％冰醋酸溶液浸泡2-4小时,再用清水洗至无色，测得pH为中性后，在60-70℃烘至水分为12-14％，得到马兜铃炮制成品。
具体的说，前述步骤(3)中，醋制：将B品用10倍量的1％冰醋酸溶液浸泡3小时,再用清水洗至无色，测得pH为中性后，在65℃烘至水分为13％，得到马兜铃炮制成品。
前述去除马兜铃中马兜铃酸Ⅰ的炮制方法，所述炮制方法能去除马兜铃药材中的毒性成分马兜铃酸Ⅰ。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
按本申请的炮制方法得到的马兜铃炮制成品，马兜铃中所含马兜铃酸Ⅰ含量较低，马兜铃酸Ⅰ含量从炮制之前的230-728μg/g之间，减少到0.3μg/g，有效去除马兜铃酸Ⅰ含量达到99.9％以上。炮制方法简单，易操作，产品安全性好。
附图说明
图1：氢氧化钠炮制含量测定对照品色谱图1(A:HLPC含量测定，B：质谱定量分析，C：质谱定性分析，D：质谱峰数据)；
图2：氢氧化钠炮制含量测定对照品色谱图2(A:HLPC含量测定，B：质谱定量分析，C：质谱定性分析，D：质谱峰数据)；
图3：氢氧化钠炮制含量测定对照品色谱图3(A:HLPC含量测定，B：质谱定量分析，C：质谱定性分析，D：质谱峰数据)；
图4：氢氧化钠炮制含量测定对照品色谱图4(A:HLPC含量测定，B：质谱定量分析，C：质谱定性分析，D：质谱峰数据)；
图5：氢氧化钠炮制含量测定对照品色谱图5(A:HLPC含量测定，B：质谱定量分析，C：质谱定性分析，D：质谱峰数据)；
图6：氢氧化钠炮制含量测定对照品色谱图6(A:HLPC含量测定，B：质谱定量分析，C：质谱定性分析，D：质谱峰数据)；
图7：氢氧化钠炮制含量测定1号样品色谱图1(A:HLPC含量测定，B：质谱定量分析，C：质谱定性分析，D：质谱峰数据)；
图8：氢氧化钠炮制含量测定1号样品色谱图2(A:HLPC含量测定，B：质谱定量分析，C：质谱定性分析，D：质谱峰数据)；
图9：氢氧化钠炮制含量测定2号样品色谱图1(A:HLPC含量测定，B：质谱定量分析，C：质谱定性分析，D：质谱峰数据)；
图10：氢氧化钠炮制含量测定2号样品色谱图2(A:HLPC含量测定，B：质谱定量分析，C：质谱定性分析，D：质谱峰数据)；
图11：氢氧化钠炮制含量测定3号样品色谱图1(A:HLPC含量测定，B：质谱定量分析，C：质谱定性分析，D：质谱峰数据)；
图12：氢氧化钠炮制含量测定3号样品色谱图2(A:HLPC含量测定，B：质谱定量分析，C：质谱定性分析，D：质谱峰数据)；
图13：氢氧化钠炮制含量测定4号样品色谱图1(A:HLPC含量测定，B：质谱定量分析，C：质谱定性分析，D：质谱峰数据)；
图14：氢氧化钠炮制含量测定4号样品色谱图2(A:HLPC含量测定，B：质谱定量分析，C：质谱定性分析，D：质谱峰数据)；
图15：氢氧化钠炮制含量测定5号样品色谱图1(A:HLPC含量测定，B：质谱定量分析，C：质谱定性分析，D：质谱峰数据)；
图16：氢氧化钠炮制含量测定5号样品色谱图2(A:HLPC含量测定，B：质谱定量分析，C：质谱定性分析，D：质谱峰数据)；
图17：氢氧化钠炮制含量测定6号样品色谱图1(A:HLPC含量测定，B：质谱定量分析，C：质谱定性分析，D：质谱峰数据)；
图18：氢氧化钠炮制含量测定6号样品色谱图2(A:HLPC含量测定，B：质谱定量分析，C：质谱定性分析，D：质谱峰数据)；
图19：氢氧化钠炮制含量测定7号样品色谱图1(A:HLPC含量测定，B：质谱定量分析，C：质谱定性分析，D：质谱峰数据)；
图20：氢氧化钠炮制含量测定7号样品色谱图2(A:HLPC含量测定，B：质谱定量分析，C：质谱定性分析，D：质谱峰数据)；
图21：氢氧化钠炮制含量测定8号样品色谱图1(A:HLPC含量测定，B：质谱定量分析，C：质谱定性分析，D：质谱峰数据)；
图22：氢氧化钠炮制含量测定8号样品色谱图2(A:HLPC含量测定，B：质谱定量分析，C：质谱定性分析，D：质谱峰数据)；
图23：氢氧化钠炮制含量测定9号样品色谱图1(A:HLPC含量测定，B：质谱定量分析，C：质谱定性分析，D：质谱峰数据)；
图24：氢氧化钠炮制含量测定9号样品色谱图2(A:HLPC含量测定，B：质谱定量分析，C：质谱定性分析，D：质谱峰数据)。
具体实施方式
实施例1：
(1)去籽：取马兜铃干品，挖去马兜铃籽，粉碎，过1号筛；
(2)碱制：将去籽粉碎后的马兜铃用10倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡24小时，弃去浸泡液，用清水冲洗至无色，同法反复14次，沥干，得碱制后的马兜铃；
(3)醋制：将碱制后的马兜铃用1％冰醋酸溶液浸泡3小时,再用清水洗至无色，测得pH为中性后，在65℃烘至水分为13％，得到马兜铃炮制成品。
实施例2：
(1)去籽：取马兜铃干品，挖去马兜铃籽，粉碎，过1号筛；
(2)碱制：将去籽粉碎后的马兜铃用14倍量的0.5mol/L氢氧化钠溶液浸泡14小时，弃去浸泡液，用清水冲洗至无色，同法反复10次，沥干，得碱制后的马兜铃；
(3)醋制：将碱制后的马兜铃用1％冰醋酸溶液浸泡2小时,再用清水洗至无色，测得pH为中性后，在70℃烘至水分为14％，得到马兜铃炮制成品。
实施例3：
(1)去籽：取马兜铃干品，挖去马兜铃籽，粉碎，过1号筛，得A品；
(2)碱制：将去籽粉碎后的马兜铃用12倍量的1.5mol/L氢氧化钠溶液浸泡6小时，弃去浸泡液，用清水冲洗至无色，同法反复18次，沥干，得碱制后的马兜铃；
(3)醋制：将碱制后的马兜铃用1％冰醋酸溶液浸泡4小时,再用清水洗至无色，测得pH为中性后，在60℃烘至水分为12％，得到马兜铃炮制成品。
实施例4：
(1)去籽：取马兜铃干品，挖去马兜铃籽，粉碎，过1号筛，得A品；
(2)碱制：将去籽粉碎后的马兜铃用10倍量的0.8mol/L氢氧化钠溶液浸泡18小时，弃去浸泡液，用清水冲洗至无色，同法反复12次，沥干，得碱制后的马兜铃；
(3)醋制：将碱制后的马兜铃用1％冰醋酸溶液浸泡3.5小时,再用清水洗至无色，测得pH为中性后，在65℃烘至水分为13％，得到马兜铃炮制成品。
本发明进行了大量的实验研究，以下为本发明实验研究的结果：
开展碳酸氢钠正交碱制法、碳酸氢钠-1％醋酸溶液法、氢氧化钠碱制法研究。
1试验材料与试剂仪器
1.1试验材料
马兜铃科植物北马兜铃Aristolochia contorta Bge.或马兜铃Aristolochiadebilis Sieb.et Zucc.的干燥成熟果实。
1.2试剂仪器
Agilent6470 LC/TQ超高效液相质谱联用仪(美国安捷伦公司)；ME204E万分之一电子天平(梅特勒-托利多)；MS205DU十万分之一电子天平(梅特勒-托利多)；KQ-500DA型数控超声波提取仪(昆山市超声仪器有限公司)；Agilent InfinityLab Poroshell 120SB-C18色谱柱(2.1mm×100mm，2.7μm)(美国安捷伦公司)；马兜铃由贵阳德昌祥药业有限公司提供；马兜铃酸I对照品由中国食品药品检定研究院提供，批号为110746-201912(含量以99.1％计)；试剂：甲酸(色谱纯)，乙腈(色谱纯)，甲酸铵(色谱级)，甲醇(色谱级)，水(居臣氏)、碳酸氢钠(分析纯)、醋酸(分析纯)、氢氧化钠(分析纯)药典筛、粉碎机、烘箱。
2马兜铃酸Ⅰ检测方法
马兜铃(制)内控标准(照高效液相色谱法和质谱法测定)。
3炮制制法工艺研究
3.1马兜铃与马兜铃去籽马兜铃酸Ⅰ含量对比
表1马兜铃果皮与马兜铃籽中马兜铃酸Ⅰ检测结果(n＝2)
| 样品名称 | 马兜铃酸Ⅰ含量(μg/g) |
| 马兜铃皮1-1 | 4.809 |
| 马兜铃皮1-2 | 5.022 |
| 马兜铃籽1-1 | 812.9 |
| 马兜铃籽1-2 | 826.8 |
结论：马兜铃果皮中马兜铃酸Ⅰ含量均值为4.916μg/g，籽中的马兜铃酸Ⅰ含量均值为819.8μg/g，马兜铃去籽是有效的降低毒性的方法。
3.2不同产地马兜铃药材马兜铃酸Ⅰ含量
表2、不同产地药材马兜铃酸I含量(n＝2)
结论：各产地马兜铃含量差距较大，马兜铃酸Ⅰ含量范围在230-728μg/g之间。
3.3碳酸氢钠炮制方法研究
3.3.1样品：取马兜铃药材，去除籽，称取壳450g(含量8.418μg/g)，按正交法进行炮制。
3.3.2炮制方法：
表3马兜铃碱制炮制工艺正交试验因素水平表
3.3.3结果见表4
表4马兜铃碱制炮制工艺正交试验结果
3.3.4结论
从正交表试验结果可知，影响因素最大为浸泡次数，其次为浓度，再次为浸泡时间，考虑到浓度因素影响较大，最佳组合为用1mol/L碳酸氢钠10倍量，浸泡5次、每次24小时，但马兜铃酸Ⅰ含量仍较大，安全性低。
3.4碳酸氢钠+1％醋酸炮制方法研究
3.4.1炮制方法：
取50g马兜铃，去籽，用1mol/L碳酸氢钠10倍量，浸泡5次、每次24小时，烘干；用1％醋酸溶液，选择三因素三水平正交表炮制研究。
表5马兜醋制炮制工艺正交试验因素水平
3.4.2结果见表6
表6马兜醋制炮制工艺正交试验结果
| A | B | C | 马兜铃酸Ⅰ含量(μg/g) | |
| 试验1 | 1 | 1 | 1 | 1.148 |
| 试验2 | 1 | 2 | 2 | 0.993 |
| 试验3 | 1 | 3 | 3 | 0.927 |
| 试验4 | 2 | 1 | 2 | 1.093 |
| 试验5 | 2 | 2 | 3 | 1.031 |
| 试验6 | 2 | 3 | 1 | 1.085 |
| 试验7 | 3 | 1 | 3 | 1.295 |
| 试验8 | 3 | 2 | 1 | 0.561 |
| 试验9 | 3 | 3 | 2 | 1.076 |
| Ⅰj | 3.67 | 4.14 | 3.39 | |
| Ⅱj | 3.81 | 3.18 | 3.76 | |
| Ⅲj | 3.53 | 3.69 | 3.85 | |
| Ⅰj/3 | 1.22 | 1.38 | 1.13 | |
| Ⅱj/3 | 1.27 | 1.06 | 1.25 | |
| Ⅲj/3 | 1.18 | 1.23 | 1.28 | |
| Rj | 0.05 | -0.15 | -0.15 |
3.4.3结论
从正交表数据可知，各种因素影响较小，各组合炮制后的马兜铃酸含量与炮制前(1.343μg/g)比较无显著差异，故1％醋酸炮制方法不可行。
3.5氢氧化钠炮制方法研究
3.5.1炮制方法：
取130g马兜铃，去籽，粉碎，过一号筛，用一定浓度的氢氧化钠溶液浸泡，弃去浸泡液，用清水冲洗至无色，沥干，用1％冰醋酸溶液浸泡3小时,再用清水洗至无色，烘干。
其中氢氧化钠溶液的浓度、用量、浸泡时间和浸泡次数选择四因素三水平正交表，具体见表4.
表7马兜铃氢氧化钠炮制工艺正交试验因素水平
3.5.2结果见表8和图1-24。
表8马兜铃氢氧化钠炮制工艺正交试验结果
3.5.3结论
从正交表试验结果可知，影响因素最大为氢氧化钠浓度，最佳组合为取马兜铃(去籽)，粉碎，过1号筛，用10倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡24小时，弃去浸泡液，用清水冲洗至无色，同法反复14数次，沥干，用1％冰醋酸溶液浸泡3小时,再用清水洗至无色，烘干。
4炮制方法验证
4.1中试验证
氢氧化钠-冰醋酸炮制方法：马兜铃，去籽，粉碎，过1号筛，取三份，每份10kg，用10倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡24小时，弃去浸泡液，用清水冲洗至无色，同法反复14数次，每次12小时；沥干，用1％冰醋酸溶液浸泡3小时,再用清水洗至无色，烘干。
4.2结果
| 试验名称 | 马兜铃酸Ⅰ(μg/g) |
| 平行1-1 | 0.456 |
| 平行1-2 | 0.539 |
| 平行1-3 | 0.552 |
4.3结论
三批中试样品，按氢氧化钠-冰醋酸炮制方法，马兜铃酸Ⅰ含量较低，安全性好，进一步验证实际生产工艺的可行性。
Claims (7)
1.一种去除马兜铃中马兜铃酸Ⅰ的炮制方法，其特征在于：所述炮制方法包括以下步骤：
（1）去籽：取马兜铃，挖去马兜铃籽，粉碎，得A品；
（2）碱制：将A品用10-14倍量的0.5-1.5mol/L氢氧化钠溶液浸泡6-24小时，弃去浸泡液，用清水冲洗至无色，同法反复10-18次，沥干，得B品；
（3）醋制：将B品用8-14倍量的1%冰醋酸溶液浸泡,再用清水洗至无色，测得pH为中性后，烘干，得到马兜铃炮制成品。
2.如权利要求1所述去除马兜铃中马兜铃酸Ⅰ的炮制方法，其特征在于：所述步骤（1）中，去籽：取马兜铃干品，挖去马兜铃籽，粉碎，过1号筛，得A品。
3.如权利要求1所述去除马兜铃中马兜铃酸Ⅰ的炮制方法，其特征在于：所述步骤（2）中，碱制：将A品用10-12倍量的0.8-1.2mol/L氢氧化钠溶液浸泡12-24小时，弃去浸泡液，用清水冲洗至无色，同法反复12-16次，沥干，得B品。
4.如权利要求3所述去除马兜铃中马兜铃酸Ⅰ的炮制方法，其特征在于：所述步骤（2）中，碱制：将A品用10倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡24小时，弃去浸泡液，用清水冲洗至无色，同法反复14次，沥干，得B品。
5.如权利要求1所述去除马兜铃中马兜铃酸Ⅰ的炮制方法，其特征在于：所述步骤（3）中，醋制：将B品用8-12倍量的1%冰醋酸溶液浸泡2-4小时,再用清水洗至无色，测得pH为中性后，在60-70℃烘至水分为12-14%，得到马兜铃炮制成品。
6.如权利要求5所述去除马兜铃中马兜铃酸Ⅰ的炮制方法，其特征在于：所述步骤（3）中，醋制：将B品用10倍量的1%冰醋酸溶液浸泡3小时,再用清水洗至无色，测得pH为中性后，在65℃烘至水分为13%，得到马兜铃炮制成品。
7.如权利要求1所述去除马兜铃中马兜铃酸Ⅰ的炮制方法，其特征在于：所述炮制方法能去除马兜铃药材中的毒性成分马兜铃酸Ⅰ。
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